CN109967088A - 一种石墨烯负载纳米贵金属复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种石墨烯负载纳米贵金属复合材料及其制备方法。其技术方案是：将氧化石墨加入水中，超声分散，得到氧化石墨烯胶体；将锌盐、非贵金属盐、贵金属盐加入水中，混合，得混合液；将混合溶液与氧化石墨烯胶体混合，得到混合悬浮液；将混合悬浮液和硼氢化钠溶液混合，在空气或惰性气氛I中搅拌，过滤，洗涤，得到氧化石墨稀复合材料；将氧化石墨稀复合材料分散于水中，得到悬浊液；将悬浊液和盐酸溶液混合，搅拌，过滤，洗涤，干燥，再于空气气氛和25～400℃条件下保温0～600min，或再于惰性气氛III和150～800℃条件下保温1～600min，得到石墨烯负载纳米贵金属复合材料。本发明生产成本较低，所制制品分散程度高和催化性能好。

Description

一种石墨烯负载纳米贵金属复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于纳米贵金属复合材料技术领域。具体涉及一种石墨烯负载纳米贵金属复合材料及其制备方法。
背景技术
贵金属颗粒的表面为催化的活性位点，因此控制贵金属纳米颗粒的粒径能调节催化活性。然而，贵金属纳米颗粒具有较高的表面能，在合成过程中容易导致严重的团聚，需要载体支持。由于石墨烯的前驱体氧化石墨的亲水性和较大比表面积的独特优势，使石墨烯成为优良的催化剂载体之一。在石墨烯上获得尺寸非常小的单分散金属颗粒是一个重要挑战。研究发现，DNA能使Pt纳米颗粒均匀分散在氧化石墨烯上(J.N.Tiwari et.al.Stableplatinum nanoclusters on genomic DNA–graphene oxide with a high oxygenreduction reaction activity,Nature Communications,2013,4,2221)，但DNA的成本高昂。
发明内容
本发明旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种生产成本较低的石墨烯负载纳米贵金属复合材料的制备方法，用该方法制备的石墨烯负载纳米贵金属复合材料分散程度高和催化性能好。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案的步骤是：
步骤一、按照水∶氧化石墨的质量比为(200～10000)∶1，将所述氧化石墨加入所述水中，超声分散1～24小时，得到氧化石墨烯胶体。
步骤二、按照水∶锌盐∶非贵金属盐∶贵金属盐的物质的量比为(700～70000)∶(1～10)∶(0～10)∶1，将所述锌盐、所述非贵金属盐和所述贵金属盐加入水中，均匀混合，得到混合溶液。
步骤三、按照所述混合溶液∶所述氧化石墨烯胶体的体积比为(0.01～10)∶1，将所述混合溶液与所述氧化石墨烯胶体混合，得到混合悬浮液。
步骤四、按照所述混合悬浮液∶硼氢化钠溶液的体积比为(2～200)∶1，将所述混合悬浮液和所述硼氢化钠溶液混合，在空气或惰性气氛I中搅拌5～240min，过滤，洗涤，得到氧化石墨烯复合材料。
所述硼氢化钠溶液的浓度为0.01～14mol/L。
步骤五、按照所述氧化石墨烯复合材料∶水的质量比为(0.0001～0.005)∶1，将所述氧化石墨烯复合材料加入水中，搅拌或超声分散，得到悬浊液。
步骤六、按照所述将悬浊液∶盐酸溶液的体积比为(1.5～1000)∶1，将所述悬浊液和所述盐酸溶液混合，在惰性气氛II中搅拌5～240min，过滤，洗涤，干燥；再于空气气氛和25～400℃条件下保温0～600min，或再于惰性气氛III和150～800℃条件下保温1～600min，制得石墨烯负载纳米贵金属复合材料。
所述盐酸溶液的浓度为0.01～12mol/L。
所述锌盐为氯化锌、硫酸锌、醋酸锌和硝酸锌中的一种。
所述非贵金属盐为氯化钴、硝酸钴、醋酸钴、硫酸钴、氯化铁、硝酸铁、硫酸铁、硫酸亚铁、氯化亚铁、硝酸亚铁、氯化镍、硫酸镍、醋酸镍和硝酸镍中的一种。
所述贵金属盐为四氯铂酸钾、四氯铂酸钠、六氯铂酸钾、六氯铂酸钠、四氯化金酸钾、四氯金酸钠、硝酸银、三氯化钌、四氯钯酸钾、四氯钯酸钠、六氯铱酸钾、六氯铱酸钠、六氯亚铱酸钾、六氯亚铱酸钠、六氯铑酸钾和六氯铑酸钠中的一种。
所述惰性气氛I为氮气、氦气和氩气中的一种。
所述惰性气氛II为氮气、氦气和氩气中的一种。
所述惰性气氛III为氮气、氦气和氩气中的一种。
由于采用上述技术方案，本发明具有如下积极效果：
本发明在制备过程中采用的原料比DNA成本低，在保证纳米贵金属催化性能的前提下，降低了石墨烯负载纳米贵金属复合材料的制备成本。
本发明采用石墨烯负载，使得纳米贵金属具有更均匀的形貌、更小的粒径和更高的催化性能，所制备的石墨烯负载纳米贵金属复合材料的催化性能好。
因此，本发明生产成本较低，所制备的石墨烯负载纳米贵金属复合材料分散程度高和催化性能好。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明作进一步的描述，并非对其保护范围的限制。
本具体实施方式中：
所述硼氢化钠溶液的浓度为0.01～14mol/L。
所述盐酸溶液的浓度为0.01～12mol/L。
所述惰性气氛I为氮气、氦气和氩气中的一种。
所述惰性气氛II为氮气、氦气和氩气中的一种。
所述惰性气氛III为氮气、氦气和氩气中的一种。
所述锌盐为氯化锌、硫酸锌、醋酸锌和硝酸锌中的一种。
所述非贵金属盐为氯化钴、硝酸钴、醋酸钴、硫酸钴、氯化铁、硝酸铁、硫酸铁、硫酸亚铁、氯化亚铁、硝酸亚铁、氯化镍、硫酸镍、醋酸镍和硝酸镍中的一种。
实施例中不再赘述。
实施例1
一种石墨烯负载纳米贵金属复合材料及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是：
步骤一、按照水∶氧化石墨的质量比为(200～2500)∶1，将所述氧化石墨加入所述水中，超声分散1～24小时，得到氧化石墨烯胶体。
步骤二、按照水∶锌盐∶非贵金属盐∶贵金属盐的物质的量比为(700～10000)∶(1～4)∶0∶1，将所述锌盐、所述非贵金属盐和所述贵金属盐加入水中，均匀混合，得到混合溶液。
步骤三、按照所述混合溶液∶所述氧化石墨烯胶体的体积比为(0.01～2.5)∶1，将所述混合溶液与所述氧化石墨烯胶体混合，得到混合悬浮液。
步骤四、按照所述混合悬浮液∶硼氢化钠溶液的体积比为(2～50)∶1，将所述混合悬浮液和所述硼氢化钠溶液混合，在空气气氛中搅拌5～60min，过滤，洗涤，得到氧化石墨烯复合材料。
步骤五、按照所述氧化石墨烯复合材料∶水的质量比为(0.0001～0.002)∶1，将所述氧化石墨烯复合材料加入水中，搅拌或超声分散，得到悬浊液。
步骤六、按照所述将悬浊液∶盐酸溶液的体积比为(1.5～400)∶1，将所述悬浊液和所述盐酸溶液混合，在惰性气氛II中搅拌5～30min，过滤，洗涤，干燥；再于空气气氛中升温至25～150℃，制得石墨烯负载纳米贵金属复合材料。
所述贵金属盐为四氯铂酸钾、四氯铂酸钠、六氯铂酸钾、六氯铂酸钠、四氯化金酸钾和四氯金酸钠中的一种。
实施例2
一种石墨烯负载纳米贵金属复合材料及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是：
步骤一、按照水∶氧化石墨的质量比为(2500～5000)∶1，将所述氧化石墨加入所述水中，超声分散1～24小时，得到氧化石墨烯胶体。
步骤二、按照水∶锌盐∶非贵金属盐∶贵金属盐的物质的量比为(10000～30000)∶(4～6)∶(1～4)∶1，将所述锌盐、所述非贵金属盐和所述贵金属盐加入水中，均匀混合，得到混合溶液。
步骤三、按照所述混合溶液∶所述氧化石墨烯胶体的体积比为(2.5～5)∶1，将所述混合溶液与所述氧化石墨烯胶体混合，得到混合悬浮液。
步骤四、按照所述混合悬浮液∶硼氢化钠溶液的体积比为(50～100)∶1，将所述混合悬浮液和所述硼氢化钠溶液混合，在空气气氛中搅拌60～240min，过滤，洗涤，得到氧化石墨烯复合材料。
步骤五、按照所述氧化石墨烯复合材料∶水的质量比为(0.001～0.003)∶1，将所述氧化石墨烯复合材料加入水中，搅拌或超声分散，得到悬浊液。
步骤六、按照所述将悬浊液∶盐酸溶液的体积比为(300～600)∶1，将所述悬浊液和所述盐酸溶液混合，在惰性气氛II中搅拌30～60min，过滤，洗涤，干燥；再于空气气氛和150～300℃条件下保温100～600min，制得石墨烯负载纳米贵金属复合材料。
所述贵金属盐同实施例1。
实施例3
一种石墨烯负载纳米贵金属复合材料及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是：
步骤一、按照水∶氧化石墨的质量比为(5000～7500)∶1，将所述氧化石墨加入所述水中，超声分散1～24小时，得到氧化石墨烯胶体。
步骤二、按照水∶锌盐∶非贵金属盐∶贵金属盐的物质的量比为(30000～50000)∶(6～8)∶(3～7)∶1，将所述锌盐、所述非贵金属盐和所述贵金属盐加入水中，均匀混合，得到混合溶液。
步骤三、按照所述混合溶液∶所述氧化石墨烯胶体的体积比为(5～7.5)∶1，将所述混合溶液与所述氧化石墨烯胶体混合，得到混合悬浮液。
步骤四、按照所述混合悬浮液∶硼氢化钠溶液的体积比为(100～150)∶1，将所述混合悬浮液和所述硼氢化钠溶液混合，在惰性气氛I中搅拌5～60min，过滤，洗涤，得到氧化石墨烯复合材料。
步骤五、按照所述氧化石墨烯复合材料∶水的质量比为(0.002～0.004)∶1，将所述氧化石墨烯复合材料加入水中，搅拌或超声分散，得到悬浊液。
步骤六、按照所述将悬浊液∶盐酸溶液的体积比为(500～800)∶1，将所述悬浊液和所述盐酸溶液混合，在惰性气氛II中搅拌60～120min，过滤，洗涤，干燥；再于空气气氛和300～400℃条件下保温1～100min，制得石墨烯负载纳米贵金属复合材料。
所述贵金属盐同实施例1。
实施例4
一种石墨烯负载纳米贵金属复合材料及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是：
步骤一、按照水∶氧化石墨的质量比为(7500～10000)∶1，将所述氧化石墨加入所述水中，超声分散1～24小时，得到氧化石墨烯胶体。
步骤二、按照水∶锌盐∶非贵金属盐∶贵金属盐的物质的量比为(50000～70000)∶(8～10)∶(6～10)∶1，将所述锌盐、所述非贵金属盐和所述贵金属盐加入水中，均匀混合，得到混合溶液。
步骤三、按照所述混合溶液∶所述氧化石墨烯胶体的体积比为(7.5～10)∶1，将所述混合溶液与所述氧化石墨烯胶体混合，得到混合悬浮液。
步骤四、按照所述混合悬浮液∶硼氢化钠溶液的体积比为(150～200)∶1，将所述混合悬浮液和所述硼氢化钠溶液混合，在惰性气氛I中搅拌60～240min，过滤，洗涤，得到氧化石墨烯复合材料。
步骤五、按照所述氧化石墨烯复合材料∶水的质量比为(0.003～0.005)∶1，将所述氧化石墨烯复合材料加入水中，搅拌或超声分散，得到悬浊液。
步骤六、按照所述将悬浊液∶盐酸溶液的体积比为(700～1000)∶1，将所述悬浊液和所述盐酸溶液混合，在惰性气氛II中搅拌120～240min，过滤，洗涤，干燥；再于惰性气氛III和150～800℃条件下保温1～600min，制得石墨烯负载纳米贵金属复合材料。
所述贵金属盐为四氯铂酸钾、四氯铂酸钠、六氯铂酸钾、六氯铂酸钠、四氯化金酸钾、四氯金酸钠、硝酸银、三氯化钌、四氯钯酸钾、四氯钯酸钠、六氯铱酸钾、六氯铱酸钠、六氯亚铱酸钾、六氯亚铱酸钠、六氯铑酸钾和六氯铑酸钠中的一种。
本具体实施方式与现有技术相比具有如下积极效果：
本具体实施方式在制备过程中采用的原料比DNA成本低，在保证纳米贵金属催化性能的前提下，降低了石墨烯负载纳米贵金属复合材料的制备成本。
本具体实施方式采用石墨烯负载，使得纳米贵金属具有更均匀的形貌、更小的粒径和更高的催化性能，所制备的石墨烯负载纳米贵金属复合材料的催化性能好。
因此，本具体实施方式生产成本较低，所制备的石墨烯负载纳米贵金属复合材料分散程度高和催化性能好。

Claims (8)

1.一种石墨烯负载纳米贵金属复合材料的制备方法，其特征在于所述制备方法的步骤是：
步骤一、按照水∶氧化石墨的质量比为(200～10000)∶1，将所述氧化石墨加入所述水中，超声分散1～24小时，得到氧化石墨烯胶体；
步骤二、按照水∶锌盐∶非贵金属盐∶贵金属盐的物质的量比为(700～70000)∶(1～10)∶(0～10)∶1，将所述锌盐、所述非贵金属盐和所述贵金属盐加入水中，均匀混合，得到混合溶液；
步骤三、按照所述混合溶液∶所述氧化石墨烯胶体的体积比为(0.01～10)∶1，将所述混合溶液与所述氧化石墨烯胶体混合，得到混合悬浮液；
步骤四、按照所述混合悬浮液∶硼氢化钠溶液的体积比为(2～200)∶1，将所述混合悬浮液和所述硼氢化钠溶液混合，在空气或惰性气氛I中搅拌5～240min，过滤，洗涤，得到氧化石墨烯复合材料；
所述硼氢化钠溶液的浓度为0.01～14mol/L；
步骤五、按照所述氧化石墨烯复合材料∶水的质量比为(0.0001～0.005)∶1，将所述氧化石墨烯复合材料加入水中，搅拌或超声分散，得到悬浊液；
步骤六、按照所述将悬浊液∶盐酸溶液的体积比为(1.5～1000)∶1，将所述悬浊液和所述盐酸溶液混合，在惰性气氛II中搅拌5～240min，过滤，洗涤，干燥；再于空气气氛和25～400℃条件下保温0～600min，或再于惰性气氛III和150～800℃条件下保温1～600min，制得石墨烯负载纳米贵金属复合材料；
所述盐酸溶液的浓度为0.01～12mol/L。
2.根据权利要求1所述的石墨烯负载纳米贵金属复合材料的制备方法，其特征在于所述锌盐为氯化锌、硫酸锌、醋酸锌和硝酸锌中的一种。
3.根据权利要求1所述的石墨烯负载纳米贵金属复合材料的制备方法，其特征在于所述非贵金属盐为氯化钴、硝酸钴、醋酸钴、硫酸钴、氯化铁、硝酸铁、硫酸铁、硫酸亚铁、氯化亚铁、硝酸亚铁、氯化镍、硫酸镍、醋酸镍和硝酸镍中的一种。
4.根据权利要求1所述的石墨烯负载纳米贵金属复合材料的制备方法，其特征在于所述贵金属盐为四氯铂酸钾、四氯铂酸钠、六氯铂酸钾、六氯铂酸钠、四氯化金酸钾、四氯金酸钠、硝酸银、三氯化钌、四氯钯酸钾、四氯钯酸钠、六氯铱酸钾、六氯铱酸钠、六氯亚铱酸钾、六氯亚铱酸钠、六氯铑酸钾和六氯铑酸钠中的一种。
5.根据权利要求1所述的石墨烯负载纳米贵金属复合材料的制备方法，其特征在于所述惰性气氛I为氮气、氦气和氩气中的一种。
6.根据权利要求1所述的石墨烯负载纳米贵金属复合材料的制备方法，其特征在于所述惰性气氛II为氮气、氦气和氩气中的一种。
7.根据权利要求1所述的石墨烯负载纳米贵金属复合材料的制备方法，其特征在于所述惰性气氛III为氮气、氦气和氩气中的一种。
8.一种石墨烯负载纳米贵金属复合材料，其特征在于所述石墨烯负载纳米贵金属复合材料是根据权利要求1～7项中任一项所述的石墨烯负载纳米贵金属复合材料的制备方法所制备的石墨烯负载纳米贵金属复合材料。
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