CN109897133A - 一种具有温度和光响应性的离子凝胶及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种具有温度和光响应性的离子凝胶及其制备方法和应用，属于离子凝胶技术领域。该离子凝胶的制备方法为将丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸偶氮苯酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、引发剂和离子液体混合搅拌均匀，除氧后升温至60～80℃，在保护气体保护下反应10～24h，将反应产物浸泡在离子液体中以去除未反应的单体，得到离子凝胶。本申请所制备得到的离子凝胶呈现温度和光响应性，并可实现光响应致动性。
Description
技术领域
本申请属于离子凝胶技术领域，更具体地说，涉及一种具有温度和光响应性的离子凝胶及其制备方法和应用。
背景技术
离子凝胶是一类新型功能杂化材料，它是将离子液体分散于三维网络结构的连续聚合物固态相中，具有软物质良好的机械强度并保留了离子液体的优点。
响应性离子凝胶具有环境响应性，即它可以随环境条件如电、温度、溶剂等的改变而呈现不同的形态。例如聚苯乙烯-聚甲基丙烯酸甲酯-聚苯乙烯三嵌段共聚物离子凝胶在电激励下能够产生明显的尺寸与形状变化，而在机械振动下能够产生相应的电激励信号；又如化学交联的聚N-异丙基丙烯酰胺(PNIPAm)离子凝胶在离子液体中具有高临界溶液温度相分离行为，呈现出在低温下收缩和高温下溶胀的现象；又如化学交联的聚丙烯酸卞酯或聚甲基丙烯酸丁酯在离子液体中具有低临界溶液温度相分离的行为，呈现出在低温下溶胀和高温下收缩的现象。
致动器的工作原理是将其他能量转换为机械能，由于具有环境响应性，因此离子凝胶可以作为致动器使用。现有的离子凝胶致动器有两类，一类是电致动器，另一类是温度致动器。在光电材料、功能膜材料和生物传感器等领域发展愈来愈迅猛的当下，常常需要离子凝胶致动器具备两种及以上的致动因素，这在现有技术中尚未见报道。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题，本申请的目的在于提供一种离子凝胶，该离子凝胶不仅具有良好的温度和光响应性能，还具有良好的光致动性，本申请的另一目的在于提供该离子凝胶的制备方法，本申请还有一目的在于提供该离子凝胶的应用。
偶氮苯化合物是指分子中含有偶氮苯基团的化合物，它具有顺式和反式两种异构体，其中反式结构式热力学稳定状态且具有较低的极性，顺式结构式热力学亚稳定状态且具有较高的极性。当采用光对偶氮苯基团进行照射时，偶氮苯可吸收光，一方面，发生异构现象带动聚合物链段运动，促进离子在离子凝胶中的迁移，实现提高离子凝胶电导率的目的；另一方面，偶氮苯极性的改变引起聚合物链的极性变化，使得聚合物在极性溶剂中可以发生可逆的相变。因此，如果能够把偶氮苯基团引入到离子凝胶体系中，便有望得到具有光响应的离子凝胶材料。因此，为了解决上述问题，本申请所采用的技术方案如下：
本申请涉及一种具有温度和光响应的离子凝胶的制备方法，将丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸偶氮苯酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、引发剂和离子液体混合搅拌均匀，除氧后升温至40～80℃，在保护气体保护下反应10～48h，将反应产物浸泡在离子液体中以去除未反应的单体，得到离子凝胶。
进一步地，丙烯酸正丁酯和甲基丙烯酸偶氮苯酯的总量占离子液体的质量分数为5％～40％，丙烯酸正丁酯和甲基丙烯酸偶氮苯酯的物质的量之比为60:40～99:1。
进一步地，二甲基丙烯酸乙二醇酯的用量为丙烯酸正丁酯和甲基丙烯酸偶氮苯酯二者总物质的量的0.5～4％。
进一步地，引发剂的用量为丙烯酸正丁酯和甲基丙烯酸偶氮苯酯二者总物质的量的0.5～4％。
进一步地，所述引发剂为偶氮二异丁腈、过氧化二苯甲酰或偶氮二异庚腈。
进一步地，所述离子液体为1,2-二甲基-3-乙氧基乙基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐、1-甲基-3-乙氧基甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐、1-甲基-3-丁基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐、1-甲基-3-乙基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐、1-甲基-3-丙基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐或1-甲基-3-乙氧基乙基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐；优选为1-甲基-3-丁基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐。
进一步地，所述除氧的方式为：在室温下用保护气体鼓泡除氧30min。
更进一步地，所述保护气体为氮气或氩气。
本申请还涉及前述方法制备得到的离子凝胶。
本申请还涉及前述方法制备得到的离子凝胶在离子凝胶致动器中的应用。
相比于现有技术，本申请的有益效果为：
(1)本申请通过“一锅法”自由基聚合制备了带有偶氮苯基团的化学交联聚丙烯酸丁酯离子凝胶，该离子凝胶呈现温度和光响应性，并可实现光响应致动性：随着温度的升高，升高到某一转变温度，离子凝胶的体积会突然变小；在可见光照射下该转变温度要低于紫外光照射下的转变温度。在某一个中间温度下，离子凝胶的体积会随着可见光-紫外光的交替照射而发生缩小-胀大的变化，并且长条状的离子凝胶在离子液体中会随着紫外光-可见光的交替照射发生背光弯曲-回复现象。
(2)本申请公开的制备方法简单易行，反应条件温和，原料成本较低，适于工业化推广应用。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本申请进一步进行描述。
以下实施例中所用模具由两个玻璃板中间夹一个聚四氟乙烯圈组成，聚四氟乙烯圈厚度为2mm。
实施例1
(1)将丙烯酸正丁酯(BA)0.370g、甲基丙烯酸偶氮苯酯(AzoMA)0.024g、二甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)0.006g、偶氮二异丁腈(AIBN)0.005g、1-甲基-3-丁基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐([C4min][NTf2])2.000g投入容器内搅拌均匀，先在室温下用氮气鼓泡除氧30min，然后将此溶液转移到聚四氟乙烯模具中，升温到65℃，在氮气保护下反应12h，得到离子液体凝胶。
(2)将步骤1制得的离子液体凝胶于室温下浸泡在[C4min][NTf2]中24h，以除去未反应的单体。
(3)将步骤2所得离子凝胶裁剪成长方体(0.1mm×0.2mm×0.1mm)，然后浸泡入[C4min][NTf2]，在光学显微镜下观察，发现：升高到某个转变温度时，离子凝胶的体积会突然变小；在>400nm的可见光照射下，转变温度为64℃；在365nm的紫外光照射下，转变温度为79℃；在温度70℃下，使用>400nm的可见光和365nm的紫外光交替照射，离子凝胶的体积发生交替缩小和胀大。
(4)将步骤2所得离子凝胶裁剪成长条状(40mm×5mm×2mm)，即得到离子凝胶致动器。将离子凝胶一端固定，另一端浸泡在[C4min][NTf2]中，在温度70℃下，使用365nm的紫外光照射浸泡的一端的左边，离子凝胶致动器向右边弯曲；再使用>400nm的可见光照射离子凝胶致动器的弯曲部分，弯曲部分恢复原状。
实施例2
(1)将BA 0.350g、AzoMA 0.048g、EGDMA 0.006g、偶氮二异庚腈(ABVN)0.007g、[C4min][NTf2]2.000g投入容器内搅拌均匀，先在室温下用氮气鼓泡除氧30min，然后将此溶液转移至聚四氟乙烯模具中，升温到50℃，在氮气保护下反应24h，得到离子液体凝胶。
(2)将步骤1所得离子液体凝胶于室温下浸泡在[C4min][NTf2]中24h，以除去未反应的单体。
(3)将步骤2所得离子凝胶裁剪成长方体(0.1mm×0.2mm×0.1mm)，然后浸泡入[C4min][NTf2]，在光学显微镜下观察，发现：升高到某个转变温度时，离子凝胶的体积突然变小；在>400nm的可见光照射下，转变温度为51℃；在365nm的紫外光照射下，转变温度为75℃；在温度60℃下，使用>400nm的可见光和365nm的紫外光交替照射，离子凝胶的体积发生交替的缩小和胀大。
(4)将步骤2所得离子凝胶裁剪成长条状(40mm×5mm×2mm)，即得到离子凝胶致动器。将离子凝胶一端固定，另一端浸泡在[C4min][NTf2]中，在温度60℃下，使用365nm的紫外光照射浸泡的一端的左边，离子凝胶致动器向右边弯曲，再使用>400nm的可见光照射离子凝胶致动器的弯曲部分，弯曲部分恢复原状。
实施例3
(1)将BA 0.300g、AzoMA 0.068g、EGDMA 0.005g、ABVN 0.007g、[C4min][NTf2]2.000g投入容器内搅拌均匀，先在室温下用氮气鼓泡除氧30min，然后将此溶液转移至聚四氟乙烯模具中，升温到40℃，在氮气保护下反应48h，得到离子液体凝胶。
(2)将步骤1所得离子液体凝胶于室温下浸泡在[C4min][NTf2]中24h，以除去未反应的单体。
(3)将步骤2所得离子凝胶裁剪成长方体(0.1mm×0.2mm×0.1mm)，然后浸泡入[C4min][NTf2]，在光学显微镜下观察，发现：升高到某个转变温度时，离子凝胶的体积突然变小；在>400nm的可见光照射下，转变温度为45℃；在365nm的紫外光照射下，转变温度为71℃；在温度50℃下，使用>400nm的可见光和365nm的紫外光交替照射，离子凝胶的体积发生交替的缩小和胀大。
(4)将步骤2所得离子凝胶裁剪成长条状(40mm×5mm×2mm)，即得到离子凝胶致动器。将离子凝胶一端固定，另一端浸泡在[C4min][NTf2]中，在温度50℃下，使用365nm的紫外光照射浸泡的一端的左边，离子凝胶致动器向右边弯曲，再使用>400nm的可见光照射离子凝胶致动器的弯曲部分，弯曲部分恢复原状。
需要说明的是，以上关于离子凝胶在离子凝胶致动器中的应用中，关于致动器的形状和尺寸并没有特别限制，例如：薄膜、片、板、纤维、立方体、长方体、球状及复杂形状等，以上这些形状可以根据使用目的进行适当选择；另外，关于致动器的尺寸，只要能够发挥其作为致动器的功能即可。
Claims (10)
1.一种具有温度和光响应的离子凝胶的制备方法，其特征在于，将丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸偶氮苯酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、引发剂和离子液体混合搅拌均匀，除氧后升温至40～80℃，在保护气体保护下反应10～48h，将反应产物浸泡在离子液体中以去除未反应的单体，得到离子凝胶。
2.根据权利要求1所述的具有温度和光响应的离子凝胶的制备方法，其特征在于，丙烯酸正丁酯和甲基丙烯酸偶氮苯酯的总量占离子液体的质量分数为5％～40％，丙烯酸正丁酯和甲基丙烯酸偶氮苯酯的物质的量之比为60:40～99:1。
3.根据权利要求1所述的具有温度和光响应的离子凝胶的制备方法，其特征在于，二甲基丙烯酸乙二醇酯的用量为丙烯酸正丁酯和甲基丙烯酸偶氮苯酯二者总物质的量的0.5～4％，优选1％。
4.根据权利要求1所述的具有温度和光响应的离子凝胶的制备方法，其特征在于，引发剂的用量为丙烯酸正丁酯和甲基丙烯酸偶氮苯酯二者总物质的量的0.5～4％，优选1％。
5.根据权利要求1或4所述的具有温度和光响应的离子凝胶的制备方法，其特征在于，所述引发剂为偶氮二异丁腈、过氧化二苯甲酰或偶氮二异庚腈。
6.根据权利要求1所述的具有温度和光响应的离子凝胶的制备方法，其特征在于，所述离子液体为1,2-二甲基-3-乙氧基乙基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐、1-甲基-3-乙氧基甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐、1-甲基-3-丁基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐、1-甲基-3-乙基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐、1-甲基-3-丙基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐或1-甲基-3-乙氧基乙基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐；优选为1-甲基-3-丁基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐。
7.根据权利要求1所述的具有温度和光响应的离子凝胶的制备方法，其特征在于，所述除氧的方式为：在室温下用保护气体鼓泡除氧30min。
8.根据权利要求1或7所述的具有温度和光响应的离子凝胶的制备方法，其特征在于，所述保护气体为氮气或氩气。
9.权利要求1～8中任一项所述的方法制备得到的离子凝胶。
10.权利要求1～8中任一项所述的方法制备得到的离子凝胶在离子凝胶致动器中的应用。
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