CN109852193A - 一种水性环氧树脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种水性环氧树脂，其特征在于包括如下重量百分比的组分：原料a 5～15％；原料b 2～10％；原料c 1～8％；原料d 26～47％；原料e 14～25％；原料f 5～10％；其余为去离子水；其中所述原料a为仲胺或叔胺中的至少一种；所述原料b为不饱和羧酸酯中的至少一种；所述原料c为醇胺类、酰胺类、芳香胺类、亚胺类、羟胺类原料中的至少一种；所述原料d为不同环氧当量的环氧树脂中的一种；所述原料e为有机溶剂中的一种；所述原料f为丙烯酸类单体中的一种。本发明还公开了上述水性环氧树脂的制备方法。与现有技术相比，本发明的水性环氧树脂粘结能力强、机械强度高、耐水耐醇性高且绿色环保，制备方法简单。
Description
技术领域
本发明属于涂料技术领域，具体涉及一种水性环氧树脂及其制备方法。
背景技术
随着工业的发展和社会的进步，人们的环保意识增强，市场上迫切需要无公害的涂料及其涂装技术，而水性涂料、粉末涂料和高固体分涂料这些环保型涂料在国外早已成为发展趋势。在国际方面，水性涂料是目前产量和需要量均占首位的新型涂料，这是因为其符合环保要求，具有挥发性有机物(volatile organic compounds，简称VOC)含量低、毒性小、无火灾危险性、涂装简便、安全卫生的特点。据报道，目前世界上85％的涂料企业，都先后从事水性涂料的研究、开发和生产。
作为用来配置涂料的基料树脂的水性化是水性涂料性能好坏的关键。目前国内性能较好的水性涂料基料树脂主要是环氧树脂、聚氨酯树脂、丙烯酸树脂及他们的改性树脂品种。
大多数环氧树脂都不溶于水，只溶于芳香烃及酮类等有机溶剂。而有机溶剂易燃、易爆、有毒、污染环境等缺点给储运和施工带来诸多不便。随着环保意识的增强，以水为溶剂或分散介质的水性环氧树脂愈来愈受到重视。水性环氧树脂不仅是一种环保型材料，而且可在潮湿面上施工，对施工环境要求不高，清洗方便，储运和使用安全，因而成为环氧树脂应用的发展方向之一。
所谓水性环氧树脂是指通过物理或化学的方法，使环氧树脂以微粒或液滴的形式分散在以水为连续相的分散介质中而配制的稳定分散体系。按物理特性可分为水乳型体系环氧树脂水乳液和水溶型体系环氧树脂水溶液。其中水乳型体系是指在乳化剂的作用下，环氧树脂以液滴形式分散于水中形成半透明至乳白色的乳液体系，液滴表面为具有亲水性基团的乳化剂分子，液滴内部为疏水性的环氧树脂分子。
水溶性体系要求环氧树脂分子上含有一定数目的极性基团，其本身具备一定的亲水性，以单分子或分子低聚体的形式分散于水中形成无色透明的水溶液'。目前，市售环氧树脂品种中只有少数甘油型环氧树脂可直接溶于水，大部分溶剂型环氧树脂可以通过化学改性引入亲水性基团而具备水溶性。
水性环氧树脂保留了溶剂型环氧树脂的大部分优良性能，如较高的力学性能、优良的附着粘接性能、良好的化学稳定性和耐热性等。但又不含或仅含少量的有机溶剂，从而使应用领域大大扩展。与溶剂型或无溶剂环氧体系相比，水性环氧体系的优势在于：
(1)低毒性和低含量，适应环保要求无失火隐患生产及施工设备可以用水清洗；
(2)在无溶剂或仅有少量助溶剂的情况下具有很大的粘度可调范围；
(3)对水泥基材有很好的粘接力、渗透性，可以与水泥或水泥砂浆配合使用；
(4)可以在潮湿条件下固化，对于难粘的基体，如湿的混凝土表面或其他旧表面具有良好粘结性；
(5)可以很方便地与其它水性聚合物体系混合使用，在性能上取长补短。
为此，申请号为CN201710358230.9的发明专利申请《一种自干漆用水性环氧树脂及制备方法与应用》(申请公布号为CN107011770A)公开了一种自干漆用水性环氧树脂，它包括环氧树脂，丙烯酸，丙烯酸丁酯，丙烯酸异辛酯，甲基丙烯酸甲酯，苯乙烯，过氧化苯甲酰，乳化剂，乙二醇单丁醚，二甲基乙醇胺和去离子水。其制备方法为：(1)将环氧树脂E-20溶解于乙二醇单丁醚BCS中，加入乳化剂OPS-25和去离子水，加热回流，搅拌；(2)将丙烯酸，苯乙烯，甲基丙烯酸甲酯，丙烯酸丁酯，丙烯酸异辛酯和过氧化苯甲酰搅拌混合均匀，然后滴加到步骤(1)的溶液中；在100～120℃下保温反应，保温反应过程中，添加过氧化苯甲酰使单体聚合完全；(3)降温至50～80℃，然后加入二甲基乙醇胺，搅拌，再加入去离子水，调节固含量40～50％，得到自干漆用水性环氧树脂。该水性环氧树脂VOC低，并且在低温下即可实现自行固化，具有优异的硬度、附着力和耐腐蚀性能。但是该申请中需要额外添加过氧化苯甲酰作为引发剂才能使单体聚合完全，且二甲基乙醇胺仅作为中和剂使用，添加在反应的最后。
发明内容
本发明所要解决的第一个技术问题是针对现有技术的现状，提供一种粘结能力强、机械强度高、耐水耐醇性高的新型绿色环保的水性环氧树脂。
本发明所要解决的第二个技术问题是针对现有技术的现状，提供一种工艺简单、对环境友好且能提高性能的上述水性环氧树脂的制备方法。
本发明解决上述第一个技术问题所采用的技术方案为：一种水性环氧树脂，其特征在于包括如下重量百分比的组分：原料a 5～15％；原料b 2～10％；原料c 1～8％；原料d26～47％；原料e 14～25％；原料f 5～10％；其余为去离子水；其中所述原料a为仲胺或叔胺中的至少一种；所述原料b为不饱和羧酸酯中的至少一种；所述原料c为醇胺类、酰胺类、芳香胺类、亚胺类、羟胺类原料中的至少一种；所述原料d为不同分子量的环氧树脂中的一种；所述原料e为有机溶剂中的一种；所述原料f为丙烯酸类单体中的一种。
所述原料a优选为三乙胺、二乙醇胺、三乙醇胺、二亚乙基三胺、六亚甲基亚胺、六亚甲基四胺、N,N-二乙基苯胺中的至少一种。用于打开材料b中的不饱和键。
所述原料b优选为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸异丙酯、甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸正辛酯、甲基丙烯酸环己酯、甲基丙烯酸三氟乙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸异冰片酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸异辛酯、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、丙烯酸月桂酯和丙烯酸异冰片酯的至少一种。
所述原料c优选为一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、3-丙醇胺、乙酰胺、二甲基甲酰胺、异丁酰胺、苯胺、邻苯二胺、2,4-二甲基苯胺、N,N-二乙基苯胺、对氟苯胺、邻苯二甲酰亚胺、羟胺的至少一种。用于接枝而引入极性基团。
在上述方案中，所述原料d优选为环氧当量为100～5000的环氧树脂。
所述原料e作为助溶剂，优选为丙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇单丁醚、丙二醇甲醚、丙二醇乙醚、丙二醇丁醚、异丁基乙烯醚、环己基乙烯基醚、N-乙烯基咪唑、N-乙烯基己内酰胺、N-乙烯基吡咯酮、乙烯基乙基醚、二乙二醇二乙烯基醚、1,4-环己基二甲醇二乙烯基醚、羟丁基乙烯基醚、1,4-环己二醇单乙烯基醚、二乙烯基-1,4-丁二醇醚的一种。
所述原料f优选为丙烯酸、甲基丙烯酸、α-羟基甲基丙烯酸、顺丁烯二酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的一种。以提高交联度，增加水性环形树脂的硬度和耐水性。
本发明解决上述第二个技术问题所采用的技术方案为：一种如上所述的水性环氧树脂的制备方法，其特征在于步骤为：加入原料a和原料b，升温至40～60℃，搅拌2～7h；然后升温至80～130℃，加入原料c和原料d，搅拌3～10h；然后加入原料e、原料f和去离子水，继续保温0.5～4.5h，冷却至室温后，调pH至7～8，过滤，即制得水性环氧树脂。
优选的是，制得的水性环氧树脂为透明溶液状，其在25℃下的粘度为10～1000厘泊。较优选地，其在25℃下的粘度为90～500厘泊。
所述水性环氧树脂的固含量优选为25～75％。较优选地，水性环氧树脂固含量为45～65％。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明的各组分通过交联反应，能形成复杂的三维网络结构，使得聚合物涂覆物变得更加连续致密，能有效阻止溶剂小分子向聚合物分子链中的迁移和溶胀，从而提高聚合物的耐水耐醇性、附着力(聚合物中的范德华力及静电力能吸引玻璃、金属、木器等基材上的电子，增加附着力)、低的涂布粘度和高的机械强度；更是由于带有功能性基团的原料a、b、c、f的添加，使得共聚物具备较好的浸润性，易溶于水；此外，本发明以水作为主要溶剂，生产过程中减少了溶剂的挥发，减少VOC的排放，同时以水作为主要溶剂，其制备过程对环境友好、制备工艺简单；且制备方法中先将原料a和b进行反应，使得原料b中的不饱和键打开，再加入原料c和d，使得原料d中的环氧基团打开，进行接枝交联，最后加入原料e、f及去离子水，进一步提高聚合物的交联程度，如此，通过层层的反应，使得生产出的水性环氧树脂性能更加优异，更易溶于水；本发明的水性环氧树脂适用于木器漆、玻璃漆、金属漆领域，树脂颜色纯度高，不变黄，调色工艺简单，对粉末颗粒分散性能优异。
具体实施方式
实施例1：
一种水性环氧树脂，包括如下重量百分比的组分：原料a 6.5％(三乙胺)；原料b7.8％(本实施例中选用甲基丙烯酸甲酯作为原料b，当然也可选用甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸异丙酯、甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸正辛酯、甲基丙烯酸环己酯、甲基丙烯酸异冰片酯等，具有相同的效果)；原料c 2.3％(本实施例中选用一乙醇胺作为原料c，当然也可选用性质相似的二乙醇胺、三乙醇胺等醇胺类物质)；原料d 35.6％(300环氧当量的环氧树脂)；原料e 20.2％(丙二醇甲醚醋酸酯)；原料f6.7％(丙烯酸)；其余为去离子水。
上述水性环氧树脂的制备方法为：在四口烧瓶中加入原料a原料b，升温至59℃，搅拌5h，然后升温至85℃，加入原料c、原料d，搅拌8h后加入原料e、原料f、去离子水，继续保温3h，冷却至室温，用中和剂调pH至7，过滤，即制得水性环氧树脂。制得的水性环氧树脂为透明溶液状，其在25℃下的粘度为500厘泊。
上述水性环氧树脂的固含量为58.9％，且采用本实施例的水性环氧树脂制备涂料时无需另外添加有机溶剂即可溶于水中。
实施例2：
一种水性环氧树脂，包括如下重量百分比的组分：原料a 11.2％(三乙醇胺)；原料b 4.5％(本实施例中选用丙烯酸乙酯，作为原料b，当然也可选用丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸异辛酯等)；原料c 5.1％(本实施例中选用乙酰胺，当然也可用二甲基甲酰胺、异丁酰胺等)；原料d 27.9％(850环氧当量的环氧树脂)；原料e 15.6％(为乙二醇单丁醚，当然也可采用其他醚类原料作为助溶剂)；原料f 7.4％(甲基丙烯酸)；其余为去离子水。
上述水性环氧树脂的制备方法为：在四口烧瓶中加入原料a原料b，升温至43℃，搅拌3h，然后升温至94℃，加入原料c、原料d，搅拌6.2h后加入原料e、原料f、去离子水，继续保温3h，冷却至室温，用中和剂调pH至8，过滤，即制得水性环氧树脂。制得的水性环氧树脂为透明溶液状，其在25℃下的粘度为300厘泊。
上述水性环氧树脂固含量为56.1％，且采用本实施例的水性环氧树脂制备涂料时无需另外添加有机溶剂即可溶于水中。
实施例3：
一种水性环氧树脂，包括如下重量百分比的组分：原料a 7.5％(六亚甲基亚胺)；原料b 6.6％(本实施例选用碳酸乙烯酯，当然也可选用碳酸丙烯酯)；原料c 2.2％(本实施例中选用苯胺，当然也可采用邻苯二胺、2,4-二甲基苯胺、N,N-二乙基苯胺、对氟苯胺等)；原料d 33.6％(550环氧当量的环氧树脂)；原料e 16.6％(乙烯基乙基醚)；原料f 9.7％(丙烯酸)；其余为去离子水。
上述水性环氧树脂的制备方法为：在四口烧瓶中加入原料a原料b，升温至56℃，搅拌4h，然后升温至88℃，加入原料c、原料d，搅拌5h后加入原料e、原料f、去离子水，继续保温3h，冷却至室温，用中和剂调pH至8，过滤，即制得水性环氧树脂。制得的水性环氧树脂为透明溶液状，其在25℃下的粘度为800厘泊。
上述水性环氧树脂固含量为59.6％，且采用本实施例的水性环氧树脂制备涂料时无需另外添加有机溶剂即可溶于水中。
实施例4：
一种水性环氧树脂，包括如下重量百分比的组分：原料a 5.8％(N,N-二乙基苯胺)；原料b 8.4％(丙烯酸月桂酯)；原料c 1.5％(N,N-二乙基苯胺)；原料d 26.3％(1200环氧当量的环氧树脂)；原料e 15.6％(丙二醇丁醚)；原料f 10％(顺丁烯二酸)；其余为去离子水。
上述水性环氧树脂的制备方法为：在四口烧瓶中加入原料a原料b，升温至51℃，搅拌4.4h，然后升温至114℃，加入原料c、原料d，搅拌7h后加入原料e、原料f、去离子水，继续保温3h，冷却至室温，用中和剂调pH至8，过滤，即制得水性环氧树脂。制得的水性环氧树脂为透明溶液状，其在25℃下的粘度为150厘泊。
上述水性环氧树脂固含量为52％，且采用本实施例的水性环氧树脂制备涂料时无需另外添加有机溶剂即可溶于水中。
实施例5：
一种水性环氧树脂，包括如下重量百分比的组分：原料a 12.5％(六亚甲基四胺)；原料b 3.8％(甲基丙烯酸缩水甘油酯)；原料c 4.8％(邻苯二甲酰亚胺)；原料d 40.3％(660环氧当量的环氧树脂)；原料e 16.4％(N-乙烯基咪唑)；原料f 5.5％(甲基丙烯酸)；其余为去离子水。
上述水性环氧树脂的制备方法为：在四口烧瓶中加入原料a原料b，升温至50℃，搅拌5.8h，然后升温至123℃，加入原料c、原料d，搅拌8h后加入原料e、原料f、去离子水，继续保温3h，冷却至室温，用中和剂调pH至8，过滤，即制得水性环氧树脂。制得的水性环氧树脂为透明溶液状，其在25℃下的粘度为900厘泊。
上述水性环氧树脂固含量为66.9％，且采用本实施例的水性环氧树脂制备涂料时无需另外添加有机溶剂即可溶于水中。
实施例6：
一种水性环氧树脂，包括如下重量百分比的组分：原料a 5％(二亚乙基三胺)；原料b 2％(甲基丙烯酸三氟乙酯)；原料c 1％(羟胺)；原料d 47％(100环氧当量的环氧树脂)；原料e 14％(二乙烯基-1,4-丁二醇醚)；原料f 5％(α-羟基甲基丙烯酸)；其余为去离子水。
上述水性环氧树脂的制备方法为：在四口烧瓶中加入原料a原料b，升温至40℃，搅拌7h，然后升温至130℃，加入原料c、原料d，搅拌3h后加入原料e、原料f、去离子水，继续保温0.5h，冷却至室温，用中和剂调pH至7.5，过滤，即制得水性环氧树脂。制得的水性环氧树脂为透明溶液状，其在25℃下的粘度为1000厘泊。
上述水性环氧树脂固含量为75％，且采用本实施例的水性环氧树脂制备涂料时无需另外添加有机溶剂即可溶于水中。
实施例7：
一种水性环氧树脂，包括如下重量百分比的组分：原料a 15％(二乙醇胺)；原料b10％(丙烯酸异冰片酯)；原料c 8％(3-丙醇胺)；原料d 26％(5000环氧当量的环氧树脂)；原料e 25％(N-乙烯基己内酰胺)；原料f 5％(2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸)；其余为去离子水。
上述水性环氧树脂的制备方法为：在四口烧瓶中加入原料a原料b，升温至60℃，搅拌2h，然后升温至80℃，加入原料c、原料d，搅拌10h后加入原料e、原料f、去离子水，继续保温4.5h，冷却至室温，用中和剂调pH至7，过滤，即制得水性环氧树脂。制得的水性环氧树脂为透明溶液状，其在25℃下的粘度为90厘泊。
上述水性环氧树脂固含量为45％，且采用本实施例的水性环氧树脂制备涂料时无需另外添加有机溶剂即可溶于水中。
Claims (10)
1.一种水性环氧树脂，其特征在于包括如下重量百分比的组分：原料a 5～15％；原料b2～10％；原料c1～8％；原料d 26～47％；原料e 14～25％；原料f 5～10％；其余为去离子水；其中所述原料a为仲胺或叔胺中的至少一种；所述原料b为不饱和羧酸酯中的至少一种；所述原料c为醇胺类、酰胺类、芳香胺类、亚胺类、羟胺类原料中的至少一种；所述原料d为不同环氧当量的环氧树脂中的一种；所述原料e为有机溶剂中的一种；所述原料f为丙烯酸类单体中的一种。
2.根据权利要求1所述的水性环氧树脂，其特征在于：所述原料a为三乙胺、二乙醇胺、三乙醇胺、二亚乙基三胺、六亚甲基亚胺、六亚甲基四胺、N,N-二乙基苯胺中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的水性环氧树脂，其特征在于：所述原料b为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸异丙酯、甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸正辛酯、甲基丙烯酸环己酯、甲基丙烯酸三氟乙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸异冰片酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸异辛酯、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、丙烯酸月桂酯和丙烯酸异冰片酯的至少一种。
4.根据权利要求1所述的水性环氧树脂，其特征在于：所述原料c为一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、3-丙醇胺、乙酰胺、二甲基甲酰胺、异丁酰胺、苯胺、邻苯二胺、2,4-二甲基苯胺、N,N-二乙基苯胺、对氟苯胺、邻苯二甲酰亚胺、羟胺的至少一种。
5.根据权利要求1所述的水性环氧树脂，其特征在于：所述原料d为环氧当量为100～5000的环氧树脂。
6.根据权利要求1所述的水性环氧树脂，其特征在于：所述原料e为丙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇单丁醚、丙二醇甲醚、丙二醇乙醚、丙二醇丁醚、异丁基乙烯醚、环己基乙烯基醚、N-乙烯基咪唑、N-乙烯基己内酰胺、N-乙烯基吡咯酮、乙烯基乙基醚、二乙二醇二乙烯基醚、1,4-环己基二甲醇二乙烯基醚、羟丁基乙烯基醚、1,4-环己二醇单乙烯基醚、二乙烯基-1,4-丁二醇醚的一种。
7.根据权利要求1所述的水性环氧树脂，其特征在于：所述原料f为丙烯酸、甲基丙烯酸、α-羟基甲基丙烯酸、顺丁烯二酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的一种。
8.一种如权利要求1～7任一权项所述的水性环氧树脂的制备方法，其特征在于步骤为：加入原料a和原料b，升温至40～60℃，搅拌2～7h；然后升温至80～130℃，加入原料c和原料d，搅拌3～10h；然后加入原料e、原料f和去离子水，继续保温0.5～4.5h，冷却至室温后，调pH至7～8，过滤，即制得水性环氧树脂。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：制得的水性环氧树脂为透明溶液状，其在25℃下的粘度为10～1000厘泊。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：所述水性环氧树脂的固含量为25～75％。
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