CN109796708B - 一种ptfe基复合介质板用浸渍浆料的物理混合方法及浸渍浆料和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于介质板技术领域，具体涉及一种PTFE基复合介质板用浸渍浆料的物理混合方法及浸渍浆料和应用。本发明提供了一种PTFE基复合介质板用浸渍浆料的物理混合方法，包括以下步骤：首先将PTFE和陶瓷填料进行初步搅拌，然后将得到的陶瓷填料/PTFE复合材料浆料进行双中心搅拌，得到含陶瓷填料的PTFE基复合介质板用浸渍浆料。本发明进行的双中心搅拌，可以在有效提高浆料中PTFE和陶瓷填料的分散性的同时，促进陶瓷填料与PTFE的复合，使浸渍浆料更加稳定，显著改善含陶瓷填料的PTFE基复合介质板用浸渍浆料的静置稳定性；而且本发明混合方法不含偶联剂，避免了偶联剂包覆层对复合介质板电学性能的不利影响。
Description
技术领域
本发明属于介质板技术领域，具体涉及一种PTFE基复合介质板用浸渍浆料的物理混合方法及浸渍浆料和应用。
背景技术
高频介质板即电磁频率较高的特种线路板，一般来说，高频可定义为频率在1GHz以上，其各项物理性能、精度、技术参数都要求非常高；例如，高频介质板对线路宽度、粗糙度以及特性阻抗等控制要求极为严格。目前制备高频介质板常用的方法为玻纤布浸胶，在浸胶过程中，需要尽可能地提高介质板浸渍浆料稳定性以满足介质板性能稳定性要求；由介质板浸渍浆料混合均匀程度的提高，可以提高浸渍浆料的稳定性，进而保证由浸渍浆料制备出的介质板电学性能稳定。
目前，常用含陶瓷填料的PTFE(聚四氟乙烯)基复合介质板用浸渍浆料来制备PTFE基复合介质板，但随着陶瓷填充量的增加，浆料中陶瓷沉降愈加迅速，PTFE基复合介质板用浸渍浆料静置稳定性下降。用静置稳定性差的浸渍浆料制备得到的复合介质板，存在孔隙率高、介电损耗高等对实际电学应用极为不利的影响，因此有必要改善浸渍浆料的静置稳定性，以满足含陶瓷填料的PTFE基复合介质板用浸渍浆料的高电学性能要求。
传统方法主要通过向浸渍浆料中加入偶联剂来促进PTFE交联，增加 PTFE复合介质板用浸渍浆料粘性以提高浸渍浆料稳定性。但PTFE复合介质板用浸渍浆料中添加陶瓷填料后，偶联剂对陶瓷填料颗粒的包覆只能提高陶瓷颗粒在PTFE浆料中的分散性而无法改善陶瓷填料与PTFE的有机/无机复合；而且，偶联剂在对陶瓷填料颗粒进行包覆的同时，会增大浸渍浆料介电损耗，降低复合介质板用浸渍浆料的电学性能，进而降低PTFE复合介质板的电学性能。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种PTFE基复合介质板用浸渍浆料的物理混合方法，提高了含陶瓷填料的PTFE基复合介质板用浸渍浆料的静置稳定性，并且电学性能高；本发明还提供了一种PTFE基复合介质板用浸渍浆料及其应用。
为了实现上述发明目的，本发明提供了以下技术方案：
本发明提供了一种PTFE基复合介质板用浸渍浆料的物理混合方法，包括以下步骤：
(1)将PTFE和陶瓷填料进行初步搅拌，得到陶瓷填料/PTFE复合材料浆料；
(2)将所述步骤(1)得到的陶瓷填料/PTFE复合材料浆料进行双中心搅拌，得到PTFE基复合介质板用浸渍浆料。
优选的，所述步骤(1)中陶瓷填料的粒径为2～12μm。
优选的，所述步骤(1)中PTFE和陶瓷填料的质量比为7：(7～3)。
优选的，所述步骤(1)中初步搅拌的速率为800～2000r/min，初步搅拌的时间为20～30s。
优选的，所述步骤(2)双中心搅拌的具体过程为：陶瓷填料/PTFE复合材料浆料填装在储料罐内；所述储料罐围绕公转轴公转的同时储料罐内浆料以通过储料罐的几何中心的直线为轴进行自转；所述公转以不会穿过储料罐的直线为公转轴。
优选的，所述储料罐的中轴线倾斜于公转平面；所述储料罐的中轴线与公转平面的夹角为45°。
优选的，所述公转的转速为800～2000r/min，公转的时间为20～40s。
优选的，所述步骤(1)中初步搅拌和所述步骤(2)中双中心搅拌的温度独立地为18～25℃。
本发明还提供了上述技术方案所述的物理混合方法得到的含陶瓷填料的PTFE基复合介质板用浸渍浆料。
本发明还提供了上述技术方案所述的含陶瓷填料的PTFE基复合介质板用浸渍浆料在高频介质板中的应用。
本发明提供了一种PTFE基复合介质板用浸渍浆料的物理混合方法，首先将PTFE和陶瓷填料进行初步搅拌，得到陶瓷填料/PTFE复合材料浆料，然后将陶瓷填料/PTFE复合材料浆料进行双中心搅拌，得到含陶瓷填料的 PTFE基复合介质板用浸渍浆料。本发明对PTFE和陶瓷填料进行初步搅拌，可以使PTFE和陶瓷填料得到初步混合，确保浆料中无颗粒状结块，为双中心搅拌奠定物质基础；然后进行的双中心搅拌，可以在有效提高浆料中PTFE 和陶瓷填料的分散性的同时，促进陶瓷填料与PTFE的复合，增强有机-无机复合均匀性，避免异种物料混合易发生的分层沉降现象发生，使浸渍浆料更加稳定，能够保存更久的时间，显著改善含陶瓷填料的PTFE基复合介质板用浸渍浆料的静置稳定性；而且本发明物理混合方法不含偶联剂，避免了偶联剂包覆层对复合介质板电学性能的不利影响。
实验效果表明，本发明物理混合方法得到的含陶瓷填料的PTFE基复合介质板用浸渍浆料的均匀性偏差值，明显低于直接混料方法得到的含陶瓷填料的PTFE基复合介质板用浸渍浆料的均匀性偏差值，说明本发明物理混合方法可以明显改善含陶瓷填料的PTFE基复合介质板用浸渍浆料的静置稳定性和均匀性；本发明物理混合方法得到的含陶瓷填料的PTFE基复合介质板用浸渍浆料制备得到的介质板，介电常数为2.75～2.84C2/(N*M2)，介电损耗为0.0060～0.0022，介电损耗低。
附图说明
图1为双中心搅拌旋转示意图，其中1为储料罐，2为公转平面；
图2为本发明实施例1和对比例1浆料液面30cm的浆料在不同静置时间的沉降均匀性偏差值对比图；
图3为本发明实施例2和对比例2浆料液面30cm的浆料在不同静置时间的沉降均匀性偏差值对比图；
图4为本发明实施例1和对比例1所述浸渍浆料制备得到的介质板的介电常数测试数据图；
图5为本发明实施例1和对比例1所述浸渍浆料制备得到的介质板的介电损耗测试数据图；
图6为本发明实施例2和对比例2所述浸渍浆料制备得到的介质板的介电常数测试数据图；
图7为本发明实施例2和对比例2所述浸渍浆料制备得到的介质板的介电损耗测试数据图。
具体实施方式
本发明提供了一种PTFE基复合介质板用浸渍浆料的物理混合方法，包括以下步骤：
(1)将PTFE和陶瓷填料进行初步搅拌，得到陶瓷填料/PTFE复合材料浆料；
(2)将所述步骤(1)得到的陶瓷填料/PTFE复合材料浆料进行双中心搅拌，得到PTFE基复合介质板用浸渍浆料。
在本发明中，若无特殊说明，所有的组分均为本领域技术人员熟知的市售商品。
本发明将PTFE和陶瓷填料进行初步搅拌，得到陶瓷填料/PTFE复合材料浆料。在本发明中，所述PTFE优选以乳液的形式提供；本发明对所述乳液的固含量没有特殊限定，采用本领域技术人员常规PTFE乳液固含量即可。本发明对所述陶瓷填料的种类没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的陶瓷填料的种类即可。在本发明中，所述陶瓷填料的粒径优选为2～12μm，更优选为3～11μm。在本发明中，所述PTFE和陶瓷填料的质量比优选为7： (7～3)，更优选为7：(7～4)。在本发明中，所述初步搅拌的速率优选为 800～2000r/min，更优选为800～1500r/min；所述初步搅拌的时间优选为 20～30s，更优选为20～28s。在本发明中，所述初步搅拌的温度优选为18～25℃。本发明通过初步搅拌使陶瓷填料与PTFE初步混合，使得陶瓷填料粒径减小，确保陶瓷填料/PTFE复合材料浆料中无颗粒状结块。
得到陶瓷填料/PTFE复合材料浆料之后，本发明将所述陶瓷填料/PTFE 复合材料浆料进行双中心搅拌，得到含陶瓷填料的PTFE基复合介质板用浸渍浆料。在本发明中，所述双中心搅拌过程中陶瓷填料/PTFE复合材料浆料优选填装在储料罐内。如图1所示，其中1为储料罐，2为公转平面。在本发明中，所述储料罐优选为储料罐的中轴线倾斜于公转平面。在本发明中，所述储料罐的中轴线与公转平面的夹角优选为45°。在本发明中，所述储料罐围绕公转轴公转的同时储料罐内浆料优选以通过储料罐的几何中心的直线为轴进行自转。在本发明中，所述公转优选以不会穿过储料罐的直线为公转轴。在本发明中，所述公转的转速优选为800～2000r/min，时间优选为 20～40s。在本发明中，所述双中心搅拌优选在双中心搅拌机中进行，具体的型号优选为DAC400.1FVZ，SpeedMixer的双中心搅拌机。在本发明中，由于储料罐中轴线与公转平面存在一定夹角，使得储料罐在公转过程中，储料罐内浆料受到不处于同一平面内的自转向心力和公转向心力的同时作用，这种变化的复合力使得储料罐内浆料发生三维方向复合旋转碰撞，在碰撞过程中实现浆料的混合和分散。
在本发明中，所述双中心搅拌的温度优选为18～25℃。本发明通过双中心搅拌，进一步使混合物料各组分充分接触和碰撞，促进陶瓷填料颗粒在 PTFE中高效分散且分散均匀，增强PTFE与陶瓷填料的有机-无机复合均匀性，避免异种物料混合易发生的分层沉降现象发生，使浸渍浆料更加稳定；还会使得存在的团聚体互相碰撞，降低了颗粒团聚物的大小，从而降低浸渍浆料的沉降程度，进而能够保存更久的时间，显著改善含陶瓷填料的PTFE基复合介质板用浸渍浆料的静置稳定性。本发明通过双中心搅拌实现双中心混合。
本发明还提供了上述技术方案所述的物理混合方法得到的含陶瓷填料的PTFE基复合介质板用浸渍浆料。
本发明提供了上述技术方案所述的PTFE基复合介质板用浸渍浆料在高频介质板中的应用。在本发明中，所述应用优选为将所述PTFE基复合介质板用浸渍浆料压制成型，得到高频介质板；本发明对所述压制成型的方式没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的即可。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的PTFE基复合介质板用浸渍浆料的物理混合方法及其浸渍浆料和应用进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
按照SiO2粉占总质量50％、PTFE乳液占总质量50％的比例关系，称取 100g SiO2粉和166.7gPTFE乳液(乳液固含量为60％)，以800r/min速率搅拌20s，得到陶瓷填料/PTFE复合材料浆料，然后将所得到的陶瓷填料/PTFE 复合材料浆料置于塑料储料罐中，放入双中心搅拌机中，进行双中心搅拌，设置转速为2000r/min，双中心搅拌时间为20s，得到含SiO2粉的PTFE基复合介质板用浸渍浆料。
实施例2
按照SiO2粉占总质量70％、PTFE乳液占总质量30％的比例关系，称取 140g SiO2粉和100gPTFE乳液(乳液固含量为60％)，以800r/min速率搅拌20s，得到陶瓷填料/PTFE复合材料浆料，然后将所得到的陶瓷填料/PTFE 复合材料浆料置于塑料储料罐中，放入双中心搅拌机中，进行双中心搅拌，设置转速为2000r/min，双中心搅拌时间为20s，得到含SiO2粉的PTFE基复合介质板用浸渍浆料。
对比例1
按照SiO2粉占总质量50％、PTFE乳液占总质量50％的比例关系，称取 100g SiO2粉和166.7gPTFE乳液(乳液固含量为60％)，以800r/min速率搅拌20s，得到含SiO2粉的PTFE基复合介质板用浸渍浆料。
对比例2
按照SiO2粉占总质量70％、PTFE乳液占总质量30％的比例关系，称取 140g SiO2粉和100gPTFE乳液(乳液固含量为60％)，以800r/min速率搅拌20s，得到含SiO2粉的PTFE基复合介质板用浸渍浆料。
对实施例1～2及对比例1～2按照如下方法进行沉降实验，测试结果及计算结果见表1～6。以实施例1和对比例1距浆料液面30cm处的浆料在不同静置时间的沉降数据得到的均匀性偏差值做图2；以实施例2和对比例2浆料液面30cm的浆料在不同静置时间的沉降数据得到的均匀性偏差值做图3。
沉降实验：
将含陶瓷填料的PTFE基复合介质板用浸渍浆料分别进行静置0h、4h、 8h及24h的处理，在不同时间段，分别取距离浆料液面为3cm、6cm、9cm、12cm、15cm、18cm、21cm、24cm、27cm、30cm深度(以表格中孔位计) 处浆料进行质量检测，分别称取时，称取体积一致；然后依据式(1)计算其均匀性偏差值，用以反映浆料的静置稳定性：
均匀性偏差值ε的绝对值越低，则其静置稳定性越好。
在本发明中，对含陶瓷填料的PTFE基复合介质板用浸渍浆料的静置处理过程应该保证以下事项：
(1)配料室或配料间内环境应洁净无尘，在防止太阳光直射的条件下，室内光线明亮；
(2)含陶瓷填料的PTFE基复合介质板用浸渍浆料应贮存在不高于25℃的环境温度下，并防止日光直射；
(3)及时用滤勺盛出浆料中的浮沫。
表1实施例1沉降实验数据(单位：g)
表2对比例1沉降实验数据(单位：g)
将实施例1沉降实验测试数据按照式(1)计算其均匀性偏差值，得到表3；将对比例1沉降实验测试数据按照式(1)计算其均匀性偏差值，得到表4。
表3实施例1沉降实验均匀性偏差值计算结果
表4对比例1沉降实验均匀性偏差值计算结果
由表3和表4可见，与对比例1直接混料相比，在相同静置时间条件下计算相同孔位距离的浆料的均匀性偏差值，实施例1双中心搅拌得到的含陶瓷填料的PTFE基复合介质板用浸渍浆料的均匀性偏差值绝对值较低，说明经双中心搅拌后得到的含陶瓷填料的PTFE基复合介质板用浸渍浆料的静置稳定性更好。
由图2可见，双中心搅拌得到的含陶瓷填料的PTFE基复合介质板用浸渍浆料液面30cm的浆料，在不同静置时间的沉降数据得到的均匀性偏差值绝对值均小于直接混合得到的浸渍浆料均匀性偏差值，说明经双中心搅拌后得到的含陶瓷填料的PTFE基复合介质板用浸渍浆料的静置稳定性更好。
表5实施例2沉降实验数据(单位：g)
表6对比例2沉降实验数据(单位：g)
将实施例2沉降实验测试数据按照式(1)计算其均匀性偏差值，得到表7；将对比例2沉降实验测试数据按照式(1)计算其均匀性偏差值，得到表8。
表7实施例2沉降实验均匀性偏差值计算结果
表8对比例2沉降实验均匀性偏差值计算结果
由表7和表8可见，与对比例2直接混料(直接混合)相比，在相同静置时间条件下计算相同孔位距离的浆料的均匀性偏差值，实施例2双中心搅拌(双中心混合)得到的含陶瓷填料的PTFE基复合介质板用浸渍浆料的均匀性偏差值绝对值较低，说明经双中心搅拌后得到的含陶瓷填料的PTFE基复合介质板用浸渍浆料的静置稳定性更好。
由图3可见，双中心搅拌得到的含陶瓷填料的PTFE基复合介质板用浸渍浆料液面30cm的浆料，在不同静置时间的沉降数据得到的均匀性偏差值绝对值均小于直接混合得到的浸渍浆料均匀性偏差值，说明经双中心搅拌后得到的含陶瓷填料的PTFE基复合介质板用浸渍浆料的静置稳定性更好。
综合实施例与对比例可见，与直接混料相比，本发明所述双中心搅拌得到的含陶瓷填料的PTFE基复合介质板用浸渍浆料的均匀性偏差值均较低，说明经本发明所述双中心搅拌后得到的含陶瓷填料的PTFE基复合介质板用浸渍浆料具有更好的均匀性和静置稳定性。
对实施例1～2及对比例1～2所述介质板用浸渍浆料制备得到的介质板，采用带状线谐振腔法进行介电性能测试，测试标准为GB/T12636-90，测试频率为10GHz，测试压力为350Kg，测试结果见表9～10；以实施例1(双中心)和对比例1(直接混合)介电性能测试结果做图4和图5；以实施例2 和对比例2介电性能测试结果做图6和7。
表9实施例1及对比例1介电性能测试数据
由表9可见，与对比例1直接混料相比，在相同制备条件下分别测试介电常数和介电损耗，并计算平均值，实施例1双中心搅拌得到的含陶瓷填料的PTFE基复合介质板用浸渍浆料制备的介质板介电常数较低且介电常数更稳定，介电损耗均值明显低于对比例1直接混料条件下得到的介质板的介电损耗，说明经双中心搅拌后得到的含陶瓷填料的PTFE基复合介质板用浸渍浆料的介电性能更好。
由图4可见，与对比例1直接混料相比，实施例1双中心搅拌得到的含陶瓷填料的PTFE基复合介质板用浸渍浆料制备得到的介质板介电常数较低且数据稳定，说明经双中心搅拌后得到的含陶瓷填料的PTFE基复合介质板用浸渍浆料的介电常数更适宜介质板的制备。由图5可见，实施例1双中心搅拌得到的含陶瓷填料的PTFE基复合介质板用浸渍浆料制备得到的介质板介电损耗更低，说明经双中心搅拌后得到的含陶瓷填料的PTFE基复合介质板用浸渍浆料的介电损耗低，电学性能更好。
表10实施例2及对比例2介电性能测试数据
由表10可见，与对比例2直接混料相比，在相同制备条件下分别测试介电常数和介电损耗，并计算平均值，实施例2双中心搅拌得到的含陶瓷填料的PTFE基复合介质板用浸渍浆料制备的介质板介电常数较低且介电常数更稳定，介电损耗均值明显低于对比例2直接混料条件下得到的介质板的介电损耗，说明经双中心搅拌后得到的含陶瓷填料的PTFE基复合介质板用浸渍浆料的介电性能更好。
由图6可见，与对比例2直接混料相比，实施例2双中心搅拌得到的含陶瓷填料的PTFE基复合介质板用浸渍浆料制备得到的介质板介电常数较低且数据稳定，说明经双中心搅拌后得到的含陶瓷填料的PTFE基复合介质板用浸渍浆料的介电常数更适宜介质板的制备。由图7可见，实施例2双中心搅拌得到的含陶瓷填料的PTFE基复合介质板用浸渍浆料制备得到的介质板介电损耗更低，说明经双中心搅拌后得到的含陶瓷填料的PTFE基复合介质板用浸渍浆料的介电损耗低，电学性能更好。
综合实施例与对比例可见，与直接混料相比，本发明所述双中心搅拌得到的含陶瓷填料的PTFE基复合介质板用浸渍浆料制备的介质板介电常数稳定且介电损耗低，说明经本发明所述双中心搅拌后得到的含陶瓷填料的 PTFE基复合介质板用浸渍浆料具有更好的电学性能。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种PTFE基复合介质板用浸渍浆料的物理混合方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将PTFE和陶瓷填料进行初步搅拌，得到陶瓷填料/PTFE复合材料浆料；
(2)将所述步骤(1)得到的陶瓷填料/PTFE复合材料浆料进行双中心搅拌，得到PTFE基复合介质板用浸渍浆料；
所述步骤(2)双中心搅拌的具体过程为：陶瓷填料/PTFE复合材料浆料填装在储料罐内；所述储料罐围绕公转轴公转的同时储料罐内浆料以通过储料罐的几何中心的直线为轴进行自转；所述公转以不会穿过储料罐的直线为公转轴；
所述储料罐的中轴线倾斜于公转平面；所述储料罐的中轴线与公转平面的夹角为45°。
2.根据权利要求1所述的物理混合方法，其特征在于，所述步骤(1)中陶瓷填料的粒径为2～12μm。
3.根据权利要求1或2所述的物理混合方法，其特征在于，所述步骤(1)中PTFE和陶瓷填料的质量比为7：(7～3)。
4.根据权利要求1所述的物理混合方法，其特征在于，所述步骤(1)中初步搅拌的速率为800～2000r/min，初步搅拌的时间为20～30s。
5.根据权利要求1所述的物理混合方法，其特征在于，所述公转的转速为800～2000r/min，公转的时间为20～40s。
6.根据权利要求1所述的物理混合方法，其特征在于，所述步骤(1)中初步搅拌和所述步骤(2)中双中心搅拌的温度独立地为18～25℃。
7.权利要求1～6任一项所述的物理混合方法得到的含陶瓷填料的PTFE基复合介质板用浸渍浆料。
8.权利要求7所述的含陶瓷填料的PTFE基复合介质板用浸渍浆料在高频介质板中的应用。
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