CN109755020A - 层叠陶瓷电容器 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种层叠陶瓷电容器，其包含：设计成具有交替层叠的陶瓷电介质层和内部电极层的陶瓷层叠结构，内部电极层主要由铁族以外的过渡金属组成，内部电极层的端缘交替地露出至第一端面和第二端面；和设置在第一端面和第二端面上的至少一对外部电极，其中：外部电极具有基底导电层和第一镀层；基底导电层与陶瓷层叠结构直接接触；基底导电层的主要成分是贵金属或铁族以外的过渡金属；并且在基底导电层中，不与陶瓷层叠结构接触的第二相中的Si和B总浓度为0.3wt％以下。
Description
发明领域
本发明的某方面涉及层叠陶瓷电容器。
背景技术
随着近年来电子器件多功能化以及近年来电子器件工作频率变高，要求改良或改善层叠陶瓷电容器的各种特性，例如高容量、小型化或者ESR(等效串联电阻)降低。作为层叠陶瓷电容器的外部电极，有焙烧、粘合在层叠陶瓷电容器的烧制陶瓷层叠结构的第一外部电极，或者与层叠陶瓷电容器的陶瓷层叠结构一起烧制的第二外部电极。
出于降低第一外部电极的烧结温度或者保障端子电极的粘附力的目的，已知将包括Si或B的玻璃成分加入到形成外部电极的导电浆料中的技术(例如，参见国际公开第2014/175013号)。关于第二外部电极，出于延迟烧结的目的，已知加入与陶瓷体电介质材料相同或者与电介质材料类似的电介质粉末的技术(例如，参见日本专利申请公开第2000-348964号)。已知这些电介质成分包括Si或B。
发明内容
但是，外部电极中包括Si或B的玻璃成分易于在内部电极层和外部电极之间的界面中、在陶瓷体和外部电极之间的界面中、在外部电极的表面等中析出。析出的玻璃成分充当电阻成分，并且可能是在高频区域使ESR劣化(增加)的因素。玻璃成分可能使镀层的粘合强度变差。在镀层的镀覆工序过程中，镀液可能侵入到因玻璃成分溶解而产生的空隙中，并且可能会发生焊料爆裂和可靠性降低。
本发明的目的在于提供能够抑制对外部电极的不利影响的层叠陶瓷电容器。
根据本发明一方面，提供一种层叠陶瓷电容器，其包括：陶瓷层叠结构，其设计成具有交替层叠的陶瓷电介质层和内部电极层，内部电极层主要由铁族以外的过渡金属组成，内部电极层的端缘交替地露出至陶瓷层叠结构的第一端面和第二端面；和至少一对外部电极，其设置在陶瓷层叠结构的第一端面和第二端面上，其中：外部电极具有基底导电层和覆盖基底导电层的第一镀层；基底导电层与陶瓷层叠结构直接接触；基底导电层的主要成分是贵金属或铁族以外的过渡金属；并且在基底导电层中，不与陶瓷层叠结构接触的第二相中的Si和B总浓度为0.3wt％以下。
附图说明
图1示出根据实施方式的层叠陶瓷电容器。
图2A-2C示出图1的虚线所包围区域的放大图；且
图3是示出层叠陶瓷电容器制造方法的流程图。
具体实施方式
将参考附图对实施方式给出说明。
实施方式
图1示出根据实施方式的层叠陶瓷电容器100。图1所示的层叠陶瓷电容器100是一实例。因此，层叠陶瓷电容器100也可以应用于图1以外的形状。层叠陶瓷电容器100也可以用于阵列。
如图1所示，层叠陶瓷电容器100包括具有长方体形状的陶瓷层叠结构10以及至少一对外部电极20a和20b。陶瓷层叠结构10的结构设计成具有交替层叠的陶瓷电介质层30和内部电极层40。在图1中，省略了陶瓷电介质层30的剖面线。内部电极层40的端缘交替地露出至陶瓷层叠结构10的第一端面和陶瓷层叠结构10的不同于第一端面的第二端面。在实施方式中，第一面与第二面相对。外部电极20a设置在第一端面。外部电极20b设置在第二端面。
陶瓷电介质层30主要由具有通式ABO3表示的钙钛矿结构的陶瓷材料组成。例如，钙钛矿结构包括具有非化学计量组成的ABO3-α。例如，陶瓷材料可以是CaZrO3(锆酸钙)、BaTiO3(钛酸钡)、CaTiO3(钛酸钙)、SrTiO3(钛酸锶)、具有钙钛矿结构的Ba1-x-yCaxSryTi1- zZrzO3(0≤x≤1，0≤y≤1，0≤z≤1)等。
内部电极层40是主要由铁族(Fe(铁)、Co(钴)和Ni(镍))以外的过渡金属成分例如Cu组成的导电薄膜。
外部电极20a和20b具有基底导电层21、第一镀层22和第二镀层23。基底导电层21与陶瓷层叠结构10直接接触。第一镀层22与基底导电层21直接接触，并覆盖基底导电层21。第二镀层23与第一镀层22直接接触，并覆盖第一镀层22。基底导电层21包括陶瓷，主要由铁族以外的过渡金属例如Cu或者贵金属例如Ag(银)、Au(金)、Pt(铂)或Pd(钯)组成。由于基底导电层21主要由铁族以外的过渡金属或者贵金属组成，能够实现优良的高频特性。例如，基底导电层的厚度可以是大约4μm至10μm。
可以通过将基底导电层21焙烧在烧制了的陶瓷层叠结构10上(下文中称作烧制后焙烧)，或者将陶瓷层叠结构与基底导电层21一起烧制(下文中称作同时烧制)，形成基底导电层21。
在烧制后焙烧的情形中，可以向基底导电层21中加入玻璃成分，以控制基底导电层21的烧结温度、基底导电层21的粘附力等。在该情形中，在基底导电层21中可以析出第二相。第二相是组成与基底导电层21的主要组成金属的晶体不同的相。在同时烧制的情形中，可以向基底导电层21中加入陶瓷电介质层30的成分相同或与陶瓷电介质层30的成分类似的添加剂或者与共材(co-material)，以控制基底导电层21的烧结特性。在该情形中，在基底导电层21中可以析出第二相。
在烧制后焙烧的情形中，作为玻璃成分可以向基底导电层21添加Si(硅)或B(硼)。在同时烧制的情形中，共材或添加剂可以包括Si或B。Si或B作为玻璃成分析出。因此，在基底导电层21中，玻璃成分作为第二相而析出。玻璃成分不加以限定。玻璃成分可以是无定形的，包括一种或多种网络形成氧化物和一种或多种网络改性氧化物。例如，网络形成氧化物例如有B2O3、SiO2等。网络改性氧化物例如有Al2O3、ZnO、CuO、Li2O、Na2O、K2O、MgO、CaO、BaO、ZrO2、TiO2等。
当加入大量玻璃成分时，包括大量玻璃成分的第二相24易于在内部电极层40和基底导电层21之间的界面中、陶瓷电介质层30和基底导电层21之间的界面中、基底导电层21的表面中等析出。图2A显示了图1中虚线所包围区域的放大图。在该情形中，玻璃组成作为电阻成分，可能是在高频区域使ESR劣化(增加)的因素。玻璃成分可能使第一镀层22的附着性变差。在第一镀层22的镀覆工序过程中镀液可能侵入到因玻璃成分溶解而产生的空隙中，并且可能会发生焊料爆裂和可靠性降低。
另一方面，当玻璃成分的量较小时，在内部电极层40和基底导电层21之间的界面中、陶瓷电介质层30和基底导电层21之间的界面中、基底导电层21的表面等中的第二相24析出得到抑制。因此，在内部电极层40和基底导电层21之间的界面中、在陶瓷电介质层30和基底导电层21之间的界面中、以及在基底导电层21的表面等中，降低玻璃成分的量。这样，在实施方式中，降低加入到基底导电层21中的玻璃成分的量。另外可选地，基底导电层21中不加入玻璃成分。具体地，在各个不与陶瓷电介质层30接触的第二相21中Si和B的总浓度为0.3wt％以下。在该情形中，如图2B所示，在内部电极层40和基底导电层21之间的界面中、在陶瓷电介质层30和基底导电层21之间的界面中、以及在基底导电层21的表面中等，第二相24的析出得到抑制。图2B示出图1中虚线所包围区域的放大图。因此，玻璃成分的不利影响得以抑制。能够降低在高频区域的ESR。第一镀层22的附着性是优良的。并且能够抑制焊料的爆裂和第一镀层22可靠性的降低。为了抑制玻璃成分的影响，优选地，各个不与陶瓷电介质层30接触的第二相24中Si和B的总浓度为0.2wt％以下。玻璃成分可能自陶瓷电介质层30扩散。在该情形中，在图2C中，与陶瓷电介质层30接触的第二相24可能析出。在该情形中，与陶瓷电介质层30接触的第二相24中Si和B的总浓度可能超过0.3wt％。
当向基底导电层21中加入的玻璃成分的量降低或者基底导电层21中不加入玻璃成分时，在基底导电层21的大范围中各第二相24中的Si和B总浓度均值降低。这样，在倍率为1000倍的SEM图像中所见的所有第二相24的Si和B的总浓度均值可以是0.3wt％以下。
例如，优选地，第二相24的主要成分是陶瓷电介质层30的主要组成陶瓷。例如，优选当陶瓷电介质层30的主要组成陶瓷为CaZrO3时，第二相24的主要成分是CaZrO3。
当考虑到与层叠陶瓷电容器100的安装中使用的焊料的亲合性时，优选使用Ni-镀覆用于形成第一镀层22。优选地，第二镀层23的主要成分是与作为第一镀层22主要成分的过渡金属不同的过渡金属。例如，当考虑到与层叠陶瓷电容器100的安装中使用的焊料的亲合性时，优选第二镀层23的主要成分是例如Sn(锡)等的过渡金属。在考虑到高频区域电特性的情形中，当信号线上存在透磁率相对高的铁族过渡金属例如Ni时，由于高频区域的趋肤效应，电阻成分增加。在此情形中，电介质损失可能增加。因此，优选使用铁族元素以外的过渡金属(Cu、Sn等)作为第一镀层22的主要成分和第二镀层23的主要成分。
接下来将会对层叠陶瓷电容器100的制造方法进行说明。图3是示出层叠陶瓷电容器100的制造方法的流程图。
(原料粉末制备工序)首先，可以根据目的向作为陶瓷电介质层30主要成分的陶瓷材料粉末中加入特定的添加剂化合物。添加剂化合物可以是Mg(镁)、Mn(锰)、V(钒)、Cr(铬)或稀土元素(Y(钇)、Sm(钐)、Eu(铕)、Gd(钆)、Tb(铽)、Dy(镝)、Ho(钬)、Er(铒)、Tm(铥)和Yb(镱))的氧化物或者Co、Ni、Li(锂)、B、Na(钠)、K(钾)和Si的氧化物或者玻璃。将包括添加剂化合物的化合物与陶瓷材料粉末混合。煅烧所产生的陶瓷粉末。然后，将陶瓷粉末与添加剂化合物湿混。在这之后，将具有添加剂化合物的陶瓷粉末干燥并压碎。从而得到所要求的陶瓷粉末。
接下来，向产生的陶瓷材料粉末中加入粘合剂例如聚乙烯醇缩丁醛(PVB)树脂、有机溶剂如乙醇或甲苯以及增塑剂，并进行湿混。利用产生的浆料，通过例如模具涂布法或刮刀法将厚度为5-20μm的带状电介质生片物质涂布在基材上，然后干燥。
(层叠工序)然后，通过丝网印刷或凹版印刷将用于形成内部电极的导电浆料印刷在电介质生片的表面上，以配置内部电极层40的图案。用于形成内部电极的导电浆料包括内部电极层40的主要成分金属的粉末、粘合剂、溶剂和助剂(需要时)。优选此粘合剂和溶剂与陶瓷浆料的粘合剂和溶剂相同。可以将作为陶瓷电介质层30主要成分的陶瓷材料作为共材扩散到用于形成内部电极的导电浆料中。
然后，将其上印刷有内部电极层图案的电介质生片冲裁成预定大小，在剥离基材的同时层叠预定数量(例如，4-50个)的冲裁电介质生片，使得内部电极层40和陶瓷电介质层30彼此交替，并且内部电极层40的端缘交替地露出至电介质层长度方向上的两个端面，以便交替地引出到一对不同极性的外部电极。由此，得到具有长方体形状的成型体(compact)。把将要作为覆盖层的电介质生片压接在层叠体上下两面。
(涂布工序)接下来，将用于形成基底导电层的导电浆料涂布在所得层叠结构的内部电极图案所要露至的两个端面上。由此，得到成型体。用于形成基底导电层的导电浆料包括基底导电层21主要成分金属的粉末、粘合剂、溶剂和助剂(需要时)。此粘合剂和溶剂可以与用于内部电极的导电浆料的粘合剂和溶剂相同。作为陶瓷电介质层30主要成分的陶瓷材料分散到用于形成基底导电层的导电浆料中作为共材。用于形成基底导电层的导电浆料不包括Si，也不包括B。另外可选地，用于形成基底导电层的导电浆料包括少量的Si和B。
(烧制工序)接下来，将产生的成型体在H2体积％为大约1.5的还原性气氛中在大约900℃至1050℃的温度下烧制大约2小时。在该情形中，能够在同一工序中进行陶瓷电介质层20和内部电极层40的烧制以及基底导电层21的焙烧。而且能够得到层叠陶瓷电容器100的半成品。
(第一镀覆工序和第二镀覆工序)接下来，通过电镀在半成品的基底导电层21上形成第一镀层22。而且，通过电镀在第一镀层22上形成第二镀层23。
在实施方式的制造方法中，不向用于形成基底导电层的导电浆料加入玻璃成分，或者向用于形成基底导电层的导电浆料中加入少量的玻璃成分。因此，玻璃成分的量降低。由此，第二相24中Si和B的总浓度可以是0.3wt％以下。在该情形中，如图2B所示，在内部电极层40和基底导电层21之间的界面中、陶瓷电介质层30和基底导电层21之间的界面中以及基底导电层21的表面等中，玻璃成分的析出得以抑制。因此，玻璃成分的不利影响得以抑制。能够降低高频区域的ESR。第一镀层22的附着性是优良的。能够抑制焊料爆裂和第一镀层22的可靠性降低。为了抑制玻璃成分的影响，优选地，各个不与基底导电层21接触的第二相24中Si和B的总浓度为0.2wt％以下。
[实施例]
制造根据实施方式的层叠陶瓷电容器，并对特性进行测量。
(实施例1-3)使用CaZrO3作为陶瓷材料，其是陶瓷电介质层30的主要成分。Ca相对于Zr的摩尔比(Ca/Zr)为1.05。作为添加材料，向陶瓷电介质层30中加入BN(3.5mol％)、SiO2(3.5mol％)、Li2CO3(1.75mol％)和MnCO3(3.5mol％)。使用Cu作为内部电极层40的主要成分。使用Cu作为外部电极20a和20b的基底导电层21的主要成分。使用6重量份的CaZrO3作为共材。用于形成基底导电层的导电浆料不包括Si，也不包括B。同时烧制的条件是包括大约1.5体积％H2的还原性气氛和980℃的烧制温度。使用Ni作为第一镀层22。第一镀层22的厚度为5μm。使用Sn作为第二镀层23。第二镀层23的厚度为2.5μm。在实施例1中，层叠陶瓷电容器100的尺寸为长0.4mm、宽0.2mm和高0.2mm。在实施例2中，层叠陶瓷电容器100的尺寸为长1.0mm、宽0.5mm和高0.5mm。在实施例3中，层叠陶瓷电容器100的尺寸为长2.0mm、宽1.25mm和高0.95mm。
(比较例)在比较例中，用于在层叠结构的烧制之后形成基底导电层的导电浆料在层叠结构的烧制之后涂覆，并在800℃的氮气气氛中焙烧。用于形成基底导电层的导电浆料中不加入CaZrO3。将6重量份玻璃成分加入到导电浆料中作为添加剂。玻璃成分包括SiO2和B2O3作为网络形成氧化物，并包括Na2O、Al2O3、TiO2和ZnO作为网络改性氧化物。其他条件与实施例1相同。
(分析)对基底导电层21中不与陶瓷电介质层30接触的第二相24的各成分进行测量。测量点是基底导电层21的金属相(中心是基底导电层21金属部分的点)、金属相和第二相之间的界面(中心是金属相与第二相接触的部分的点)和第二相(中心是第二相的点)。EPMA测量条件如表1所示。
[表1]
表2显示了金属相的测量结果。表3显示了金属相和第二相之间的界面的测量结果。表4显示了第二相的测量结果。如表2和表3所示，在实施例1-3任一者中，金属相中以及金属相和第二相之间的界面中的Si和B的总浓度为0.3wt％以下。另一方面，在比较例中，金属相中以及金属相和第二相之间的界面中的Si和B的总浓度为0.4wt％以上。此外，如表4所示，在第二相中，尽管在实施例1-3中Si和B的总浓度为0.3wt％以下，在比较例中，Si浓度和B浓度分别为7.0wt％和15.0wt％。这是因为加入了玻璃成分作为添加剂。在实施例1-3的任何位置处，均没有检测到B。
[表2]
| wt％ | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 比较例 |
| Cu | 93.7 | 98.4 | 99.0 | 98.7 |
| Ca | 1.0 | 0.1 | 0.2 | 0.1 |
| Zr | 3.3 | － | － | － |
| Si | 0.2 | － | － | － |
| B | － | － | － | 0.4 |
| O | 0.9 | 0.6 | 0.7 | 0.5 |
| Ni | 0.8 | 0.8 | － | 0.7 |
[表3]
| wt％ | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 比较例 |
| Cu | 68.1 | 94.2 | 74.7 | 98.2 |
| Ca | 7.3 | 0.5 | 4.0 | 0.1 |
| Zr | 20.5 | 3.2 | 14.9 | － |
| Si | 0.2 | － | 0.2 | 0.2 |
| B | － | － | － | 0.4 |
| Mn | 0.3 | － | 0.2 | － |
| O | 3.0 | 1.3 | 5.8 | 0.9 |
| Ni | 0.6 | 0.8 | 0.2 | 0.6 |
[表4]
| wt％ | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 比较例 |
| Cu | 45.6 | 33.4 | 21.7 | 69.5 |
| Ca | 10.7 | 13.7 | 17.1 | 0.4 |
| Zr | 30.3 | 37.3 | 43.2 | 1.5 |
| Si | 0.1 | 0.1 | 0.2 | 7.0 |
| B | － | － | － | 15.0 |
| Mn | 0.3 | 0.4 | 0.5 | 0.1 |
| Hf | 0.9 | 1.3 | 1.0 | － |
| Na | － | － | － | 4.2 |
| Al | － | － | － | 1.2 |
| Ti | － | － | － | 0.4 |
| Zn | － | － | － | 0.4 |
| O | 11.5 | 13.0 | 16.2 | 14.6 |
| Ni | 0.5 | 0.6 | － | 0.5 |
接下来，观察内部电极层40和基底导电层21之间的连接条件。在比较例中，在内部电极层40和基底导电层21之间的界面中发现第二相24。一部分连接部的连接条件不佳。另一方面，在实施例1-3中，在内部电极层40和基底导电层21之间的界面中几乎没有发现第二相24。内部电极层40和基底导电层21之间的连接条件良好。接下来，测量1GHz的Q值。实施例1-3的Q值良好。但是，在比较例中，Q值降低大约20％。据信这是因为内部电极层40和基底导电层21之间的连接条件对频率特性有影响。
尽管已对本发明的实施方式加以详述，但应当理解，可以在不偏离本发明精神和范围的情况下对其进行各种改变、替换和变更。
Claims (6)
1.一种层叠陶瓷电容器，其包含：
陶瓷层叠结构，其设计成具有交替层叠的陶瓷电介质层和内部电极层，所述内部电极层主要由铁族以外的过渡金属组成，所述内部电极层的端缘交替地露出至所述陶瓷层叠结构的第一端面和第二端面；和
至少一对外部电极，其设置在所述陶瓷层叠结构的所述第一端面和所述第二端面上，
其中：
所述外部电极具有基底导电层和覆盖所述基底导电层的第一镀层；
所述基底导电层与所述陶瓷层叠结构直接接触；
所述基底导电层的主要成分是贵金属或铁族以外的过渡金属；并且
在所述基底导电层中，不与所述陶瓷层叠结构接触的第二相中的Si和B的总浓度为0.3wt％以下。
2.根据权利要求1所述的层叠陶瓷电容器，其中，所述基底导电层的所述第二相包含作为所述陶瓷电介质层主要成分的陶瓷。
3.根据权利要求2所述的层叠陶瓷电容器，其中，所述第二相中所包含的陶瓷的主要成分是CaZrO3。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的层叠陶瓷电容器，其中，所述陶瓷电介质层的主要成分是CaZrO3。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的层叠陶瓷电容器，其还包含：
覆盖所述第一镀层的第二镀层，
其中所述第二镀层的主要成分是与作为所述第一镀层主要成分的过渡金属不同的过渡金属。
6.根据权利要求5所述的层叠陶瓷电容器，其中：
所述基底导电层的主要成分是Cu；
所述第一镀层的主要成分是Cu；且
所述第二镀层的主要成分是Sn。
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