CN109731070A

CN109731070A - 一种黄精总酚提取方法

Info

Publication number: CN109731070A
Application number: CN201910159737.0A
Authority: CN
Inventors: 梁宗锁; 李鑫; 杨东风; 周芳; 肖艺; 李振达
Original assignee: Ningbo Yizhonghe Research Institute Of Medicinal Botany Co Ltd
Current assignee: Ningbo Yizhonghe Research Institute Of Medicinal Botany Co Ltd
Priority date: 2019-03-04
Filing date: 2019-03-04
Publication date: 2019-05-10

Abstract

本发明公开了一种黄精总酚提取方法，包括以下步骤：将黄精切块后切成片，在40～45℃烘干至恒重，然后经粉碎机粉碎，过60目筛；称取粉碎后的黄精适量，按照1:10～80的料液比加入提取溶剂，经过超声提取后离心，分离上清液与底部黄精粉；对黄精粉重复超声提取及离心多次，合并多次提取后得到的上清液；将合并的上清液用提取溶剂定容至一定体积，得到提取溶液；取提取溶液离心，得上清，即为黄精总酚提取溶液。本发明方法利用特定参数条件下的超声提取增加黄精细胞膜的渗透性并加速酚类化合物向提取溶剂扩散的速度，缩短提取时间。本发明公开的黄精总酚提取方法具有黄精总酚提取得率高、工艺稳定可靠、可操作性强和节能环保等优点。

Description

一种黄精总酚提取方法

技术领域

本发明涉及植物次生代谢物提取技术领域，具体是一种黄精总酚提取方法。

背景技术

黄精，又名老虎姜、太阳草、鸡头参，为百合科(Liliaceae)黄精属(Polygonatum)多年生草本植物的干燥根茎，味甘、性平、无毒，是我国传统的中药，属药食同源性中草药。黄精作为我国的传统中药，其药用历史已有2000多年，在古代常被视为“长生不老”和“延年益寿”药用植物。其根入药性平而润，味甘而淡，无毒而杀虫；其可补中益气、定肝胆、润心肺、益脾胃、升清气、降浊气、填精髓、壮筋骨、降风湿、养阴润燥、生津止渴、下三火、润大便、利小便、使人目明耳聪。现代药理研究发现黄精具有明显的提高免疫系统功能、抗疲劳、抗衰老、抗氧化、抗肿瘤、抗病毒、强心、抗菌、降血糖、降血脂等药理作用。目前对黄精的化学成分研究主要集中在多糖上，对黄精多酚相关的文献报道较少。从植物多酚的功能上看，其具有抗氧化能力、预防心血管疾病的能力、抗癌作用、抗菌消炎作用、抗病毒、抗辐射作用等。随着天然药用化合物开发利用的逐渐兴起，植物多酚作为一种源于绿色植物的生物材料被广泛应用于食品、药品、营养、生化、植保等多个领域。然而，关于黄精中总酚提取工艺优化的研究却甚少，故有必要对其开展进一步的研究。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，针对现有技术的不足，提供一种黄精总酚提取得率高、工艺稳定可靠、可操作性强、节能环保的黄精总酚提取方法。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种黄精总酚提取方法，包括以下步骤：

（1）将黄精切块后切成片，在40～45 ℃烘干至恒重，然后经粉碎机粉碎，过60目筛；

（2）称取粉碎后的黄精适量，按照1:10～80的料液比加入提取溶剂，经过超声提取后离心，分离上清液与底部黄精粉；对黄精粉重复超声提取及离心多次，合并多次提取后得到的上清液；上述超声提取过程中，所述的超声提取的超声温度为20～60 ℃，超声时间为20～60 min，超声次数为2～4次；

（3）将步骤（2）中合并的上清液置于一个容量瓶中，用提取溶剂定容至一定体积，得到提取溶液；

（4）取提取溶液离心，得上清，即为黄精总酚提取溶液。

作为优选，步骤（2）中，所述的超声提取的超声温度为37 ℃，超声时间为30 min，超声次数为3次。

作为优选，步骤（2）中，所述的料液比为1:50。

作为优选，步骤（2）和步骤（3）中，所述的提取溶剂均为浓度40～90 %的乙醇溶液。

作为优选，步骤（2）和步骤（3）中，所述的提取溶剂均为浓度70 %的乙醇溶液。

与现有技术相比，本发明具有如下优点：本发明公开的黄精总酚提取方法，利用特定参数条件下的超声提取增加黄精细胞膜的渗透性并加速酚类化合物向提取溶剂扩散的速度，缩短提取时间。本发明公开的黄精总酚提取方法具有黄精总酚提取得率高、工艺稳定可靠、可操作性强和节能环保等优点。

附图说明

图1为乙醇浓度对黄精总酚得率的影响；

图2为料液比对黄精总酚得率的影响；

图3为超声温度对黄精总酚得率的影响；

图4为超声次数对黄精总酚得率的影响；

图5为超声时间对黄精总酚得率的影响。

具体实施方式

以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。

实施例1～6的黄精总酚提取方法，分别包括以下步骤：

（1）将黄精切块后切成片，在45 ℃烘箱内烘干至恒重，然后经粉碎机粉碎，过60目筛；

（2）称取粉碎后的黄精0.5g，加入25 mL乙醇溶液，在超声仪中经过超声提取后离心，分离上清液与底部黄精粉；对黄精粉重复超声提取及离心3次，合并3次提取后得到的上清液；上述超声提取过程中，超声提取的超声温度为37 ℃，超声时间为30 min，超声次数为3次；

（3）将步骤（2）中合并的上清液置于一个容量瓶中，用乙醇溶液定容至100 mL，得到提取溶液；

（4）取提取溶液1.5 mL离心，得上清，即为黄精总酚提取溶液。

实施例1～6的黄精总酚提取方法的步骤和参数基本相同，不同之处在于，实施例1～6的步骤（2）和步骤（3）中所用的乙醇溶液的浓度分别为40%、50%、60%、70%、80%、90%。

分别取40 μL实施例1～6提取的黄精总酚提取溶液，置于5 mL容量瓶中。对于每个容量瓶，依次加入蒸馏水3.2 mL和福林酚显色剂200 μL，充分振荡后静置6～8 min，加入浓度为15%的Na₂CO₃溶液500μL。摇匀，在室温下避光放置反应2 h。在765nm波长处测定吸光值，得到黄精总酚的得率。以黄精总酚得率为考察指标，分析乙醇浓度对黄精总酚得率的影响，见图1。

实施例7～13的黄精总酚提取方法，分别包括以下步骤：

（1）将黄精切块后切成片，在45 ℃烘干至恒重，然后经粉碎机粉碎，过60目筛；

（2）称取粉碎后的黄精0.5g，按照1:10～80的料液比加入浓度70 %的乙醇溶液，在超声仪中经过超声提取后离心，分离上清液与底部黄精粉；对黄精粉重复超声提取及离心3次，合并3次提取后得到的上清液；上述超声提取过程中，超声提取的超声温度为37 ℃，超声时间为30 min，超声次数为3次；

（3）将步骤（2）中合并的上清液置于一个容量瓶中，用浓度70 %的乙醇溶液定容至100mL，得到提取溶液；

实施例7～13的黄精总酚提取方法的步骤和参数基本相同，不同之处在于，实施例7～13的步骤（2）中的料液比分别为1:10、1:20、1:30、1:40、1:50、1:60、1:80。

分别取40 μL实施例7～13提取的黄精总酚提取溶液，置于5 mL容量瓶中。对于每个容量瓶，依次加入蒸馏水3.2 mL和福林酚显色剂200 μL，充分振荡后静置6～8 min，加入浓度为15%的Na₂CO₃溶液500μL。摇匀，在室温下避光放置反应2 h。在765nm波长处测定吸光值，得到黄精总酚的得率。以黄精总酚得率为考察指标，分析料液比对黄精总酚得率的影响，见图2。

实施例14～18的黄精总酚提取方法的步骤和参数与实施例4基本相同，不同之处在于，实施例14～18中的超声提取的超声温度分别为20℃、30 ℃、40 ℃、50℃、60 ℃。分别取40 μL实施例14～18提取的黄精总酚提取溶液，置于5 mL容量瓶中。对于每个容量瓶，依次加入蒸馏水3.2 mL和福林酚显色剂200 μL，充分振荡后静置6～8 min，加入浓度为15%的Na₂CO₃溶液500μL。摇匀，在室温下避光放置反应2 h。在765nm波长处测定吸光值，得到黄精总酚的得率。以黄精总酚得率为考察指标，分析超声温度对黄精总酚得率的影响，见图3。

实施例19～23的黄精总酚提取方法的步骤和参数与实施例4基本相同，不同之处在于，实施例19～23中的超声次数分别为1次、2次、3次、4次、5次。分别取40 μL实施例19～23提取的黄精总酚提取溶液，置于5 mL容量瓶中。对于每个容量瓶，依次加入蒸馏水3.2 mL和福林酚显色剂200 μL，充分振荡后静置6～8 min，加入浓度为15%的Na₂CO₃溶液500μL。摇匀，在室温下避光放置反应2 h。在765nm波长处测定吸光值，得到黄精总酚的得率。以黄精总酚得率为考察指标，分析超声次数对黄精总酚得率的影响，见图4。

实施例24～28的黄精总酚提取方法的步骤和参数与实施例4基本相同，不同之处在于，实施例24～28中的超声时间分别为20 min、30 min、40 min、50 min、60 min。分别取40 μL实施例24～28提取的黄精总酚提取溶液，置于5 mL容量瓶中。对于每个容量瓶，依次加入蒸馏水3.2 mL和福林酚显色剂200 μL，充分振荡后静置6～8 min，加入浓度为15%的Na₂CO₃溶液500μL。摇匀，在室温下避光放置反应2 h。在765nm波长处测定吸光值，得到黄精总酚的得率。以黄精总酚得率为考察指标，分析超声时间对黄精总酚得率的影响，见图5。

对黄精总酚得率影响效果的主次顺序为：超声温度>超声次数>超声时间，其中，超声温度的影响最大。

Claims

1.一种黄精总酚提取方法，其特征在于，包括以下步骤：

（4）取提取溶液离心，得上清，即为黄精总酚提取溶液。

2.根据权利要求1所述的一种黄精总酚提取方法，其特征在于，步骤（2）中，所述的超声提取的超声温度为37 ℃，超声时间为30 min，超声次数为3次。

3.根据权利要求1所述的一种黄精总酚提取方法，其特征在于，步骤（2）中，所述的料液比为1:50。

4.根据权利要求1所述的一种黄精总酚提取方法，其特征在于，步骤（2）和步骤（3）中，所述的提取溶剂均为浓度40～90 %的乙醇溶液。

5.根据权利要求4所述的一种黄精总酚提取方法，其特征在于，步骤（2）和步骤（3）中，所述的提取溶剂均为浓度70 %的乙醇溶液。