CN109679758B - 一种低cod的清洁型环保水性金刚线硅片循环切割液及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于硅材料加工切割技术领域，特别涉及一种低COD的清洁型环保水性金刚线硅片循环切割液及应用，该切割液在组分上包括表面活性剂、氟化石墨烯、醇、油酸二乙醇酰胺硼酸酯、消泡剂、去离子水，于该切割液中对硅片进行金刚线切割，能明显减少切割产生的细小硅粉逐渐附着到硅基材的表面不易被洗去所对硅材料的表面光滑度造成的影响。

Description

一种低COD的清洁型环保水性金刚线硅片循环切割液及应用
技术领域
本发明属于硅材料加工切割技术领域，特别涉及一种低COD的清洁型环保水性金刚线硅片循环切割液及应用。
背景技术
硅片是制备集成电路的重要材料，硅片是基于相应的硅碇切割成片状而得到，金刚线切割是一种重要的硅片切割工艺，利用砂线外层镀有的金刚石与硅片摩擦来进行切割，切割速率快、出片率高。
但是金刚线切割的过程中摩擦力大、产生的热量较多，需要施加一定的润滑、冷却措施；同时切割过程中所产生的切屑硅粉由于粒度太细、比表面积较大，这部分细小的硅粉逐渐沉积到硅片的表面后不宜被清洗掉，这就导致了硅片产品表面的光滑度下降、良率低。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种低COD的清洁型环保水性金刚线硅片循环切割液，按重量份数计算，包括
Figure BDA0001951147640000011
其中，表面活性剂为非离子表面活性剂，如OP-10、吐温-65等，
氟化石墨烯的制备方法为：将氧化石墨烯粉末于350～800℃下保温处理5～15小时得到还原氧化石墨烯，将所得的还原氧化石墨烯置于密封的反应釜中，通入含有氟气的混合气体，升温至300～500℃下保温处理10～25小时，自然冷却到室温(25℃，下同)，即得到氟化石墨烯，
含有氟气的混合气体为氟气与氮气的混合气体，混合气体中氟气体积浓度为1～10％，
醇为乙二醇、丙二醇或两者的混合，
消泡剂为二甲基硅油。
上述低COD的清洁型环保水性金刚线硅片循环切割液的制备方法为：于常温下，向去离子水中加入表面活性剂、氟化石墨烯、醇、油酸二乙醇酰胺硼酸酯、消泡剂，混合充分即可。
具体实施方式
实施例1
氟化石墨烯的制备：
将氧化石墨烯粉末(北京德科岛金科技有限公司)在0.1Mpa的条件下以10℃/min的速率升温至500℃并保温5小时，保温结束后自然冷却到室温，得到还原氧化石墨烯，
将50g上述所得的还原氧化石墨烯置于密封的氟化反应釜中，反应釜容积为5L(2dm2×2.5dm)，还原氧化石墨烯均匀平铺铺满反应釜容腔的底部，并在0.1Mpa的条件下以5℃/min的速率升温至230℃并保温2小时完成除杂纯化处理；
然后向反应釜容腔内以0.2L/min的速度通入由氟气与氮气组成的混合气体(氟气与氮气的体积比为1:9)，直至反应釜容腔内的气体压强达到0.4Mpa，停止通气并密封反应釜，此时以15℃/min的速率升温至400℃并保温13小时，保温结束后自然冷却到室温，得到氟化石墨烯。
一种低COD的清洁型环保水性金刚线硅片循环切割液，各组分按重量份数计算为
Figure BDA0001951147640000021
于常温下在上述各组分中，先将OP-10充分分散于去离子水中，再向其中加入其它组分并混合充分，得到切割液。
实施例2
一种低COD的清洁型环保水性金刚线硅片循环切割液，各组分按重量份数计算为
Figure BDA0001951147640000031
于常温下在上述各组分中，先将OP-10充分分散于去离子水中，再向其中加入其它组分并混合充分，得到切割液。
对比实施例1
相比于实施例1，仅未对石墨进行氟化，其余操作及组分均同实施例1：
将氧化石墨烯粉末在0.1Mpa的条件下以10℃/min的速率升温至500℃并保温5小时，保温结束后自然冷却到室温，得到还原氧化石墨烯，
将50g上述所得的还原氧化石墨烯置于密封的氟化反应釜中，反应釜容积为5L(2dm2×2.5dm)，还原氧化石墨烯均匀平铺铺满反应釜容腔的底部，并在0.1Mpa的条件下以5℃/min的速率升温至230℃并保温2小时完成除杂纯化处理，自然冷却到室温。
一种低COD的清洁型环保水性金刚线硅片循环切割液，各组分按重量份数计算为
Figure BDA0001951147640000032
于常温下在上述各组分中，先将OP-10充分分散于去离子水中，再向其中加入其它组分并混合充分，得到切割液。
对比实施例2
相比于实施例1，未对氧化石墨烯粉末进行任何处理，其余操作及组分均同实施例1：
一种低COD的清洁型环保水性金刚线硅片循环切割液，各组分按重量份数计算为
Figure BDA0001951147640000041
于常温下在上述各组分中，先将OP-10充分分散于去离子水中，再向其中加入其它组分并混合充分，得到切割液。
分别将上述各实施例、对比实施例中的切割液用去离子水稀释2倍并稳定后，对同样材质、规格的硅棒进行金刚线切割，硅棒为竖直设置的圆柱形单晶硅棒，金刚线为水平设置，切割时金刚线的前进方向与金刚线长度方向及硅棒的轴向均垂直，切割液起始温度为25℃，切割液为足量。各实施例、对比实施例中，切割工艺均一致，切割过程进行到刚好一半的时间节点时，于各个切割液体系中分别抽液取样切割液(各实施例、对比实施例中，取样位置相同并与金刚线位于同一水平高度，取样的量相同，为稀释后的切割液体积的1/10，取样后切割体系中的切割液依然为足量，整个取样操作不与硅棒或金刚线发生触碰)，进行成分检测，结果如下：
所取实施例1的切割液样品中石墨类物质的含量仅为对比实施例1液样的35％、为对比实施例2液样的43％；
而在对整根硅棒的切割都完工后，将硅棒从切割液中取出，此时可以明显看出在实施例1、实施例2的切割液中加工得到的硅棒表面附有一层润滑状物质，经检测分析，该物质在成分上主要为石墨烯和细硅粉，而在对比实施例1、对比实施例2的切割液中加工得到的硅棒表面，润滑状物质不明显；
将从切割液中取出的切割后的硅棒整体进行常规冲洗(各实施例、对比实施例中，冲洗操作一致，并确保将硅棒表面上的石墨类物质冲掉)，对冲洗后的硅棒的圆柱面及切面分别进行粗糙度的检测，检测结果如下表所示：
实施例1 实施例2 对比实施例1 对比实施例2
圆柱面粗糙度 12nm 13nm 87nm 75nm
切面粗糙度 43nm 46nm 152nm 131nm
根据以上各项实验的结果和现象，相比于氧化石墨烯或还原氧化石墨烯，采用本方案中氟化后的石墨烯加入切割液后，切割过程中放热，氟化石墨烯似乎存在主动向硅棒表面靠近并附在硅棒表面上的趋势，这样氟化石墨烯先于切割产生的细小硅粉到达了硅棒基材的表面，并相当于在硅棒表面形成了一层保护膜，从而大大避免了“切割产生的细小硅粉逐渐附着到硅基材的表面而不容易被洗去”的问题，同时也增加了金刚线与硅基材之间切割界面的润滑程度，
如果从上一段的分析来看，似乎本方案中氟化后的石墨烯与单质硅材料之间存在某种相互吸引、结合的趋势，因此本申请中的实验结果和现象也能解释为：切割过程中，氟化石墨烯可与切割产生的细小硅粉结合，同时氟化石墨烯又存在向基体硅棒靠近、结合的趋势，因此细硅粉是逐渐通过氟化石墨烯附着在基体硅棒表面的，而不是与硅基体表面直接接触，
但无论是基于上述哪种推论，“本方案氟化后的石墨烯在金刚线切割过程中，存在向单质硅基体表面迁移的趋势”这一点应该都是成立的，而由于石墨烯类物质本身有较好的润滑性，因此将切割后的硅棒从切割液中取出后进行冲洗的时候，可将硅棒表面的氟化石墨烯连同细硅粉轻松洗去，大大减少了细硅粉对硅表面光滑性的影响，从上表的实验结果可以看出，采用本方案中氟化后的石墨烯加入切割液后，经切割加工后的硅材料表面光滑度得到了较好的保障。
对照试验：
将材质、规格均相同的铁制工件分别浸没于上述各实施例、对比实施例中的切割液的2倍稀释液中，对浸没于各切割液中的工件进行磨削加工处理，加工操作及参数相同，各切割液中的磨削加工操作持续进行以确定相同的钢制磨削刀具在不同切割液中的使用寿命。在磨削加工进行到60分钟的节点时，从各切割液中将工件及刀具取出，未发现从实施例1的切割液中取出的工件及刀具相比于其他切割液中取出的工件及刀具，在表面有明显多出的润滑状物质，
最终结果发现：
在对比实施例1的切割液中进行磨削作业的刀具使用寿命为在实施例1的切割液中进行磨削作业的刀具使用寿命的1.04倍，
在对比实施例2的切割液中进行磨削作业的刀具使用寿命为在实施例1的切割液中进行磨削作业的刀具使用寿命的1.26倍。
从对照试验的比较结果及现象来看，本申请中经氟化的石墨烯材料，相比于未经氟化的氧化石墨烯及还原氧化石墨烯，在润滑减摩性上并没有优势，加工过程中，氟化石墨烯材料也不存在向铁制的工件及刀具方向迁移的相对趋势。因此申请人认为，本申请的切割液只有在作为硅材料切割加工体系时，才能产生氟化石墨烯材料向硅基体迁移的现象。

Claims (7)

1.一种低COD的清洁型环保水性金刚线硅片循环切割液，其特征在于：所述的切割液按重量份数计算，包括
Figure FDA0001951147630000011
2.如权利要求1所述的低COD的清洁型环保水性金刚线硅片循环切割液，其特征在于：所述氟化石墨烯的制备方法为，将氧化石墨烯粉末于350～800℃下保温处理5～15小时得到还原氧化石墨烯，将所得的还原氧化石墨烯置于密封的反应釜中，通入含有氟气的混合气体，升温至300～500℃下保温处理10～25小时，自然冷却到室温，即得到氟化石墨烯。
3.如权利要求2所述的低COD的清洁型环保水性金刚线硅片循环切割液，其特征在于：所述含有氟气的混合气体为氟气与氮气的混合气体，所述混合气体中氟气体积浓度为1～10％。
4.如权利要求1所述的低COD的清洁型环保水性金刚线硅片循环切割液，其特征在于：所述的表面活性剂为非离子表面活性剂。
5.如权利要求1所述的低COD的清洁型环保水性金刚线硅片循环切割液，其特征在于：所述的醇为乙二醇、丙二醇或两者的混合。
6.如权利要求1所述的低COD的清洁型环保水性金刚线硅片循环切割液，其特征在于：所述的消泡剂为二甲基硅油。
7.一种如权利要求1至6任一项所述的低COD的清洁型环保水性金刚线硅片循环切割液的应用，其特征在于：所述的应用为，于所述切割液中对硅片进行金刚线切割。
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