CN109628914B - 铝粉化学镀铜液循环使用的处理方法 - Google Patents
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Abstract
铝粉化学镀铜液循环使用的处理方法，属于粉末化学包覆技术领域。柠檬酸络合CuSO4的化学镀铜液在包覆铝粉时，在使用后的镀液中加入KOH或/和KAlO2，会在溶液中生成KAl(SO4)2·12H2O，由于KAl(SO4)2·12H2O具有溶解度低的特点，利用其这一特性可将结晶的KAl(SO4)2·12H2O过滤掉，便可有效地去除掉镀液中多余的Al3+和SO4 2‑。
Description
技术领域
本发明属于粉末化学包覆技术领域，尤其涉及一种铝粉化学镀铜液循环使用的处理方法。
背景技术
随着我国工业的深入发展，在促进经济发展的同时也带来了巨大的环境负担，并且工业重金属污染是现阶段主要的污染方式之一，也造成了严重的污染治理困难。重金属是宝贵的资源如果能够对其进行有效的回收，这样不仅能够治疗污染，还能有效的节省资源，提高经济收入。因此，加大对重金属污染处理的技术提升是现阶段我国进行污染处理的重要方面。本发明提高了重金属的利用率，减少了资源的浪费，实现了经济效益、社会效益和生态效益的全面发展。本发明工艺操作简单、成本低、清洁、节能、实用性强，具有很好的应用前景。
发明内容
本发明所要解决的问题是简化了以往铜包覆铝粉的繁琐工艺问题，提供一种工艺简单操作便利，降低能源消耗和制造成本以及废液处理排放问题，且能获得较厚镀层的铜包覆铝粉制备方法。
本发明一种铝粉化学镀铜液循环使用的处理方法包括以下步骤：
(1)将铝粉在含有柠檬酸络合Cu2+的硫酸铜化学镀铜液中反应后，镀铜液中Cu2+消耗尽，镀铜液中Al3+和SO4 2-累积增加，此时过滤，收集滤液A和铜包铝粉，对铜包铝粉进行蒸馏水洗涤；
(2)若步骤(1)对铜包铝粉进行蒸馏水洗涤时，有白色浑浊出现时，向滤液A中加入KOH搅拌并加热溶解，KOH的加入量为1.0～2.5g/L，然后在0～10℃下冷却静置12～24h，过滤分别得到结晶体B和溶液B，将结晶体B在95～120℃进行加热；
若步骤(1)对铜包铝粉进行蒸馏水洗涤时，无白色浑浊出现，向滤液A中加入KOH搅拌并加热溶解，KOH的加入量为2.0～5.0g/L，然后在0～10℃下冷却静置12～24h，过滤分别得到结晶体B和溶液B，将结晶体B在95～120℃进行加热；
(3)若结晶体B完全熔化，则将溶液B用H2SO4或KOH调解至pH值至1.5～4.5，同时加入CuSO4和对应的水调解溶液中的物质浓度即可恢复镀液功能，(加入CuSO4·5H2O 40～100g/L，按需要的容积补充蒸馏水即可恢复镀液功能)继续循环使用；
若结晶体B未完全熔化，则向溶液B中加入KAlO2(优选新制备的)，搅拌并加热60℃～80℃溶解，然后在0～10℃下冷却静置12～24h，过滤分别得到结晶体C和溶液C，结晶体C在95～120℃进行加热能够完全熔化，则将溶液C用H2SO4或KOH调解至pH值至1.5～4.5，同时加入硫酸铜和对应的水调解溶液中的个物质浓度至原始的镀铜液中的浓度即可恢复镀液功能，继续循环使用。
进一步优选步骤(3)中加入KAlO2的浓度为5.0～13g/L；
本发明步骤(1)新的(即第一次进行铝粉化学镀铜时)含有柠檬酸络合Cu2+的硫酸铜化学镀铜液主要由如下成分组成：
CuSO4·5H2O为40～100g/L；C6H8O7为80～150g/L；FeSO4·7H2O为50～100g/L；NH4F为0.5～2.0g/L；H3PO4为20～40mL/L；H2SO4(质量百分比浓度98％)为30～50mL/L，用H2SO4或KOH调节溶液pH值1.5～4.5。
步骤(1)中含有柠檬酸络合Cu2+的硫酸铜化学镀铜液，为步骤(3)处理循环的化学镀铜液。
进一步优选步骤(1)：将化学镀铜液倒入盛有铝粉的容器中并浸没粉料，在40℃～80℃水浴中加热搅拌，当溶液中有气体产生时之后的0～2min之内，移出水浴，注入镀液搅拌，记反应器中包含铝粉的镀液为B，注入的镀液为A，则A的加入速率为：每毫升B对应注入A的速率为0.1～0.5mL/s，直至气泡消失为止，待溶液中再次产生气体时，重复上述过程直到将镀液全部加入，待溶液中有气体产生后溶液中蓝色完全消失，迅速将镀液及粉料倒入布氏漏斗进行真空抽滤，滤出的粉体用蒸馏水洗涤后干燥过筛收集。滤出的滤液特征在于：Cu2+消耗殆尽，镀液中Al3+和SO4 2-累积，采用本发明上述方法去除，然后循环使用。
本发明属于粉末化学包覆技术领域，涉及化学镀液回收、循环使用处理方法，柠檬酸络合CuSO4的化学镀铜液在包覆铝粉时，置换下的Al3+会进入溶液当中，而CuSO4中的SO4 2-也不会在溶液中被消耗掉，如果镀液不经处理循环使用，随着镀液中Cu2+的消耗和CuSO4补充，镀液中的Al3+和SO4 2-会不断的积累，使镀液失效产品达不到性能要求。在使用后的镀液中加入KOH，会在溶液中生成KAl(SO4)2·12H2O，由于KAl(SO4)2·12H2O具有溶解度低的特点(见表1)，利用其这一特性可将结晶的KAl(SO4)2·12H2O过滤掉，便可有效地去除掉镀液中多余的Al3+和SO4 2-，使镀液的功能得以再生达到循环使用的目的。但在实际铝粉施镀过程中，不是会按KAl(SO4)2·12H2O的配比同步消耗掉Al3+和SO4 2-，处理后会出现Al3+或SO4 2-多余，因此镀液功能恢复后执行下一循环时，施镀完毕后，在用蒸馏水洗涤铜包覆铝粉过程中，如果洗涤的水出现白色浑浊，说明有Al3+的水解发生，镀液中Al3+较多，仍需要加入KOH结晶出KAl(SO4)2·12H2O，即使由于SO4 2-数量少不能结晶出KAl(SO4)2·12H2O也没关系，在添加CuSO4·5H2O后就会出现KAl(SO4)2·12H2O结晶，过滤掉即可。如果在使用后的镀液中加入KOH，结晶物加热95～120℃不完全熔化，说明结晶物中有KAl(SO4)2·12H2O和K2SO4两种物质，KAl(SO4)2·12H2O熔点为92.5℃；而K2SO4的熔点为1069℃，同温度下KAl(SO4)2·12H2O、K2SO4的溶解度见表1，K2SO4的溶解度并不高，容易在温度低时结晶出来，说明镀液中Al3+较少，需要加入KAlO2可结晶出KAl(SO4)2·12H2O去除多余的SO4 2-。
表1中不同温度下硫酸铝钾、硫酸钾的溶解度(100gH2O中)
| 温度℃/物质种类 | 0 | 10 | 20 | 30 | 40 | 60 | 80 | 90 | 100 |
| K<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>/g | 7.4 | 9.3 | 11.1 | 13.0 | 14.8 | 8.2 | 21.4 | 22.9 | 24.1 |
| KAl(SO<sub>4</sub>)<sub>2</sub>·12H<sub>2</sub>O/g | 3.0 | 3.99 | 5.90 | 8.39 | 11.7 | 24.8 | 71.0 | 109 | 154 |
此方法工艺简单易于操作，镀液经处理可实现零排放，经济环保。
本发明技术方案为：(1)在使用过的酸性镀液中存在多余的Al3+和SO4 2-，加入KOH溶液中出现如下的反应方程式为:
K++Al3++2SO4 2-+12H2O→KAl(SO4)2·12H2O
(2)加入KAlO2溶液中反应方程式为:
KAlO2+4H+→K++Al3++2H2O；
K++Al3++2SO4 2-+12H2O→KAl(SO4)2·12H2O
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，但本发明并不限于以下实施例。
实施例1
将5g CuSO4·5H2O、8g C6H8O7和48mg NH4F用40mL蒸馏水溶解，再加入1.8mL H3PO4作为溶液A，再将4.8g FeSO4·7H2O加入2.4mLH2SO4(质量百分比浓度98％)，然后缓慢加入20ml蒸馏水溶解作为溶液B，再将溶液A与溶液B混合搅拌均匀到镀液，用KOH调节pH值为3.0，称取6g-200目的铝粉倒入容量250mL的烧杯中，然后加入镀液，加入量恰好没过粉末，放入80℃水浴中加热并搅拌，观察到溶液中有气体产生时，将烧杯移出水浴继续搅拌，在溶液中出现大量气体时加入镀液(加入速度为4mL/s)，直至气泡消失(此时加入了20mL镀液)，待溶液出现气体时，再次加入镀液，重复上述过程直到将镀液全部加入，待溶液中有气体产生到溶液中蓝色完全消失，迅速将镀液及粉料倒入布氏漏斗进行真空抽滤，对得到的粉体进行蒸馏水洗涤，洗涤的水中未出现白色浑浊，滤出的溶液加入2.0g的KOH加热80℃完全溶解，放入冰箱在7℃下冷却静置24h，过滤溶液中的结晶体，将滤出的结晶体放入烧杯中加热至110℃保温10min，结晶体完全熔化，此时过滤的溶液用H2SO4将Ph值调节至3.0即镀液处理完毕，添加5g CuSO4·5H2O的主盐镀液功能恢复。
实施例2
将实施例1中处理好的镀液加入5g CuSO4·5H2O溶解，加入蒸馏水至60ml，倒入事先称取6g-200目的铝粉的容量250ml的烧杯中，然后倒入镀液加入量恰好没过粉末，放入80℃水浴中加热并搅拌，观察到溶液中有气体产生时，将烧杯移出水浴继续搅拌，在溶液中出现大量气体时加入镀液(加入速度为4mL/s)，直至气泡消失(此时加入了20mL镀液)，待溶液出现气体时，再次加入镀液，重复上述过程直到将镀液全部加入，待溶液中有气体产生到溶液中蓝色完全消失，迅速将镀液及粉料倒入布氏漏斗进行真空抽滤，对得到的粉体进行蒸馏水洗涤，洗涤的水中未出现白色浑浊，滤出的溶液加入2.0g的KOH加热80℃完全溶解，放入冰箱在7℃下冷却静置24h，过滤出溶液中的结晶体，将滤出的结晶体放入烧杯中加热至110℃保温10min，结晶体完全熔化。此时过滤的溶液用H2SO4将pH值调节至3.0即镀液处理完毕，添加5g CuSO4·5H2O的主盐镀液功能恢复。
实施例3
按实施例2中的步骤再经过3次循环，到后一循环施镀完成后，迅速将镀液及粉料倒入布氏漏斗进行真空抽滤，对得到的粉体进行蒸馏水洗涤，洗涤的水中出现白色浑浊，滤出的溶液加入1.5g KOH加热80℃完全溶解，放入冰箱在7℃下冷却静置24h，过滤出溶液中的结晶体，将滤出的结晶体放入烧杯中加热至110℃保温10min，结晶体完全熔化；此时过滤的溶液用H2SO4将pH值调节至3.0即镀液处理完毕，添加5g CuSO4·5H2O的主盐镀液功能恢复。
实施例4
将实施例3中处理好的镀液加入5g CuSO4·5H2O溶解，加入蒸馏水至60ml，倒入事先称取6g-200目的铝粉的容量250ml的烧杯中，然后倒入镀液加入量恰好没过粉末，放入80℃水浴中加热并搅拌，观察到溶液中有气体产生时，将烧杯移出水浴继续搅拌，在溶液中出现大量气体时加入镀液(加入速度为4mL/s)，直至气泡消失(此时加入了20mL镀液)，待溶液出现气体时，再次加入镀液，重复上述过程直到将镀液全部加入，待溶液中有气体产生到溶液中蓝色完全消失，迅速将镀液及粉料倒入布氏漏斗进行真空抽滤，过滤的镀液比重加大，对粉体采用蒸馏水洗涤，洗涤的水中未出现白色浑浊，滤出的溶液加入2.0g的KOH加热80℃完全溶解，放入冰箱在7℃下冷却静置24h，然后过滤得结晶体和滤出晶体的滤液，将上述滤出的结晶体放入烧杯中加热至110℃保温10min，结晶体未完全熔化，说明镀液中Al3+含量较低，而SO4 2-含量较高，此时向滤出晶体的滤液中加入6g KAlO2搅拌并加热80℃溶解，放入冰箱在7℃下冷却静置24h，过滤得到二次结晶体和二次滤出晶体的滤液，将滤出的二次结晶体放入烧杯中加热至110℃保温10min，结果二次结晶体完全熔化，过滤出的二次滤出晶体的滤液用H2SO4将溶液调节pH值4.0即镀液处理完毕，添加5g CuSO4·5H2O的主盐镀液功能恢复。
Claims (5)
1.一种铝粉化学镀铜液循环使用的处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将铝粉在含有柠檬酸络合Cu2+的硫酸铜化学镀铜液中反应后，镀铜液中Cu2+消耗尽，镀铜液中Al3+和SO4 2-累积增加，此时过滤，收集滤液A和铜包铝粉，对铜包铝粉进行蒸馏水洗涤；
(2)若步骤(1)对铜包铝粉进行蒸馏水洗涤时，有白色浑浊出现时，向滤液A中加入KOH搅拌并加热溶解，KOH的加入量为1.0～2.5g/L，然后在0～10℃下冷却静置12～24h，过滤分别得到结晶体B和溶液B，将结晶体B在95～120℃进行加热；
若步骤(1)对铜包铝粉进行蒸馏水洗涤时，洗涤的水中未出现白色浑浊，向滤液A中加入KOH搅拌并加热溶解，KOH的加入量为2.0～5.0g/L，然后在0～10℃下冷却静置12～24h，过滤分别得到结晶体B和溶液B，将结晶体B在95～120℃进行加热；
(3)若结晶体B完全熔化，则将溶液B用H2SO4或KOH调解至pH值至1.5～4.5，同时加入CuSO4·5H2O和对应的水调解溶液中的物质浓度即可恢复镀液功能，继续循环使用；
若结晶体B未完全熔化，则向溶液B中加入KAlO2，搅拌并加热60℃～80℃溶解，然后在0～10℃下冷却静置12～24h，过滤分别得到结晶体C和溶液C，结晶体C在95～120℃进行加热能够完全熔化，则将溶液C用硫酸或KOH调解至pH值至1.5～4.5，同时加入CuSO4·5H2O和对应的水调解溶液中的物质浓度至原始的镀铜液中的浓度即可恢复镀液功能，继续循环使用。
2.按照权利要求1所述的一种铝粉化学镀铜液循环使用的处理方法，其特征在于，步骤(3)中加入KAlO2的浓度为5.0～13g/L。
3.按照权利要求1所述的一种铝粉化学镀铜液循环使用的处理方法，其特征在于，步骤(1)新的含有柠檬酸络合Cu2+的硫酸铜化学镀铜液主要由如下成分组成：
CuSO4·5H2O为40～100g/L；C6H8O7为80～150g/L；FeSO4·7H2O为50～100g/L；NH4F为0.5～2.0g/L；H3PO4为20～40ml/L；质量百分比浓度为98％的H2SO4为30～50mL/L，用H2SO4或KOH调节溶液pH值1.5～4.5。
4.按照权利要求1所述的一种铝粉化学镀铜液循环使用的处理方法，其特征在于，步骤(1)中含有柠檬酸络合Cu2+的硫酸铜化学镀铜液，为步骤(3)处理循环的化学镀铜液。
5.按照权利要求1所述的一种铝粉化学镀铜液循环使用的处理方法，其特征在于，步骤(1)：将化学镀铜液倒入盛有铝粉的容器中并浸没粉料，在40℃～80℃水浴中加热搅拌，当溶液中有气体产生时之后的0～2min之内，移出水浴，注入镀液搅拌，记反应器中包含铝粉的镀液为B，注入的镀液为A，则A的加入速率为：每毫升B对应注入A的速率为0.1～0.5mL/s，直至气泡消失为止，待溶液中再次产生气体时，重复上述过程直到将镀液全部加入，待溶液中有气体产生后溶液中蓝色完全消失，迅速将镀液及粉料倒入布氏漏斗进行真空抽滤，滤出的粉体用蒸馏水洗涤后干燥过筛收集；滤出的滤液特征在于：Cu2+消耗殆尽，镀液中Al3+和SO4 2-累积。
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