CN109603188A - 尾气吸附再生气冷凝系统及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种尾气吸附再生气冷凝系统及方法，该系统包括依次相连的预换热器、换热冷凝器、气液分离器；所述气液分离器分离出来的气体作为预换热器中的冷却介质。通过预换热和换热冷凝后进行气液分离，大大提高了氯硅烷的冷凝效果。减少冷氢化硅粉下料堵塞和卡阻现象；减少检修次数，节省人力成本；增强冷氢化装置的安全性、稳定性、连续生产能力；明显降低三氯氢硅进入冷氢化流化床，节省能量。
Description
技术领域
本发明涉及一种冷氢化制硅工艺中尾气和吸附再生气中氯硅烷冷凝的系统及方法。
背景技术
改良西门子法多晶硅生产的西门子工艺，其原理就是在1100℃左右的高纯硅芯上用高纯氢还原高纯三氯氢硅，生成多晶硅沉积在硅芯上。改良西门子工艺是在传统的西门子工艺的基础上，同时具备节能、降耗、回收利用生产过程中伴随产生的大量H2、HCI、SiCI4等副产物以及大量副产热能的配套工艺。目前世界上绝大部分厂家均采用改良西门子法生产多晶硅。
现有的吸附柱再生氢气、解析塔氯化氢以及精馏的不凝气收集在再生氢气三级冷凝系统中，压力0.025Mpa，深冷温度-35℃，由于原有设计为低压冷凝，氢气占有的氢气分压较大，冷凝效果较差，原有设计的三级冷凝系统氯硅烷冷凝量占有总量的25％，不能大量冷凝。
深冷后的氢气经解析气压缩机送至冷氢化补充氢气压缩机入口缓冲罐，冷氢化补充氢气压缩机经二级压缩后，压料氢气进硅粉压料罐，随之未冷凝的硅烷代入硅粉储罐；硅粉储罐是间歇操作，氯硅烷代入硅粉中形成硅粉结块。带来硅粉下料形成堵塞或不畅通。而未冷凝的三氯氢硅被代入冷氢化系统中，冷氢化反应主方程式为SI+3SICl4+2H2——4SIHCl3，三氯氢硅为产物。经计算三氯氢硅被带入量为0.2ton/h，形成冷氢化反应产物理论减少0.2ton/h三氯氢硅。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种尾气吸附再生气冷凝系统及方法，将吸附柱再生氢气、解析塔氯化氢以及精馏的不凝气进行深度冷凝后将氯硅烷与氢气分离，避免氯硅烷进入冷氢化系统。
为解决以上技术问题，本发明的技术方案为：一种尾气吸附再生气冷凝系统，包括依次相连的预换热器、换热冷凝器、气液分离器；所述气液分离器分离出来的气体作为预换热器中的冷却介质。本申请中，利用气液分离器后的低温氢气对尾气和吸附再生气进行预冷却，大大提高了冷凝的效果，节约了能源。
作为一种改进，所述预换热器包括横卧的筒状壳体，壳体两端封闭；所述壳体内径向设置有前后两块封板；所述封板之间设置有若干换热管，所述换热管两端贯穿封板；所述壳体上位于两块封板的外侧分别设置有气体进口和气体出口；所述壳体上位于两块封板之间分别设置有冷却介质进口和冷却介质出口。收集而来的尾气和吸附再生气在换热管中与位于壳体内的低温氢气进行换热，使得尾气和吸附再生气提前降温，为下一步冷凝工作打好基础。同时低温氢气吸收热量后提高一定的温度，更加适用于冷氢化工序。
作为一种改进，所述壳体内位于两块封板之间设置有若干与封板平行的折流板，所述折流板沿壳体轴向上下交错设置。折流板的设置使得冷却介质在壳体内曲折行进，增加其行程从而提高换热效率。
作为一种优选，所述冷却介质进口和冷却介质出口分别设置在第一块折流板之前和最后一块折流板之后。进一步增加冷却介质在壳体内的行程，提高换热效率。
作为一种改进，所述换热冷凝器包括竖直设置的筒状壳体，壳体两端封闭；所述壳体内径向设置有上下两块封板；所述封板之间设置有若干换热管，所述换热管两端贯穿封板；所述壳体上位于上方封板之上设置有进气口和出气口，所述壳体上位于下方封板之下设置有出液口；所述壳体上位于两块封板之间设置有冷却介质进口和冷却介质出口。预冷却后的尾气和吸附再生气从顶部进入壳体后在换热管中与壳体内的冷却介质进行换热，使得气体中的氯硅烷发生冷凝。冷凝的氯硅烷成为液体在壳体底部集聚后排出壳体进入下一道工序进行气液分离，而气体重新通过换热管回到壳体顶部，由顶部排出壳体后进行气液分离。
作为一种优选，所述换热冷凝器的冷却介质为氟利昂。
作为一种改进，所述壳体内位于两块封板之间设置有若干与封板平行的折流板，所述折流板沿壳体轴向左右交错设置。折流板的设置使得冷却介质在壳体内曲折行进，增加其行程从而提高换热效率，从而提高冷凝的效果。
作为一种改进，所述冷却介质进口和冷却介质出口分别设置在第一块折流板之上和最后一块折流板之下。进一步增加冷却介质在壳体内的行程，提高换热效率以提高冷凝效果。
作为一种改进，所述气液分离器包括竖直设置的筒体，所述筒体内部上方设置有填料；所述筒体上位于填料下方设置有进气口和进液口，所述筒体顶部设置有出气口，所述筒体底部设置有出液口。由于气体和液体的密度不同，气体和液体混合在一起流动时，如果遇到阻挡，气体会折流而走，而液体由于惯性会继续有一个向前的速度。向前的液体附着在填料表面上，由于重力的作用汇聚到筒体底部被排出。该气液分离器分离效率高，结构简单，体积小巧。
本发明还提供一种尾气吸附再生气冷凝方法，其特征在于包括以下步骤：
A.将需要冷凝的气体收集后进行预换热；
B.将预换热后的气体进行冷凝；
C.将了冷凝后得到的气体和液体进行气液分离器；
D.将分离后的气体作为预换热的冷却气体。
作为一种改进，步骤B中采用氟利昂进行冷凝。
作为一种改进，所述氟利昂的温度为-40℃。
本发明的有益之处在于：具有上述结构的尾气吸附再生气冷凝系统以及具有上述步骤的方法，通过预换热和换热冷凝后进行气液分离，大大提高了氯硅烷的冷凝效果。减少冷氢化硅粉下料堵塞和卡阻现象；减少检修次数，节省人力成本；增强冷氢化装置的安全性、稳定性、连续生产能力；明显降低三氯氢硅进入冷氢化流化床，节省能量。
附图说明
图1为本发明的原理图。
图2为预换热器的结构示意图。
图3为换热冷凝器的结构示意图。
图4为气液分离器的结构示意图。
图中标记：1预换热器、2换热冷凝器、3气液分离器。
11壳体、12封板、13换热管、14折流板、15气体进口、16气体出口、17冷却介质进口、18冷却介质出口。
21壳体、22封板、23换热管、24折流板、25进气口、26出气口、27出液口、28冷却介质进口、29冷却介质出口。
31筒体、32填料、33进气口、34进液口、35出气口、36出液口。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合具体实施方式对本发明作进一步的详细说明。
如图1-图4所示，本发明提供一种尾气吸附再生气冷凝系统，包括依次相连的预换热器1、换热冷凝器2、气液分离器3；所述气液分离器3分离出来的气体作为预换热器1中的冷却介质。
在具体实施过程中预换热器1可以选用如下结构：包括横卧的筒状壳体11，壳体11两端封闭；所述壳体11内径向设置有前后两块封板12；所述封板12之间设置有若干换热管13，所述换热管13两端贯穿封板12；所述壳体11上位于两块封板12的外侧分别设置有气体进口15和气体出口16；所述壳体11上位于两块封板12之间分别设置有冷却介质进口17和冷却介质出口18。
壳体11内位于两块封板12之间设置有若干与封板12平行的折流板14，所述折流板14沿壳体11轴向上下交错设置。
冷却介质进口17和冷却介质出口18分别设置在第一块折流板14之前和最后一块折流板14之后。
本发明对预换热器1的具体结构并不限制，只有能够使得两种气相高效换热并且相互隔离即可。
换热冷凝器2包括竖直设置的筒状壳体21，壳体21两端封闭；所述壳体21内径向设置有上下两块封板22；所述封板22之间设置有若干换热管23，所述换热管23两端贯穿封板22；所述壳体21上位于上方封板22之上设置有进气口25和出气口26，所述壳体21上位于下方封板22之下设置有出液口27；所述壳体21上位于两块封板22之间设置有冷却介质进口28和冷却介质出口29。
换热冷凝器2的冷却介质为氟利昂。
壳体21内位于两块封板22之间设置有若干与封板22平行的折流板24，所述折流板24沿壳体22轴向左右交错设置。
冷却介质进口28和冷却介质出口29分别设置在第一块折流板24之上和最后一块折流板24之下。
本发明对换热冷凝器2的具体结构并不限制，只要能够利用冷却介质将气体冷却至所需的温度，使得气体中的氯硅烷发生冷凝即可。
气液分离器3包括竖直设置的筒体31，所述筒体31内部上方设置有填料32；所述筒体32上位于填料下方设置有进气口33和进液口34，所述筒体31顶部设置有出气口36，所述筒体31底部设置有出液口36。当然本发明也不限制气液分离器3的具体结构，只要其能够让氢气与液态氯硅烷分离即可。
预换热器1的气体进口15与解析气压缩机排气缓冲罐连接，气体出口16与换热冷凝器2的进气口25连接。冷却介质进口17与气液分离器3出气口35连接，冷却介质出口18通达冷氢化工序。
换热冷凝器2的进气口25与预换热器1气体出口16相连，出气口26与气液分离器3进气口33相连，出液口27与气液分离器3进液口34相连。冷却介质进口28和冷却介质出口29用于氟利昂循环。
气液分离器3进气口33与换热冷凝器2出气口26相连，进液口34与换热冷凝器2出液口27相连；出气口35与预换热器1的冷却介质进口17相连，出液口36通达氯硅烷废液罐。
整个系统的运转过程为：
1、来自解析气压缩机排气缓冲罐的尾气和吸附再生气通过气体进口15进入预换热器1与来自气液分离器3的低温氢气发生热交换。
2、经过热交换后的尾气和吸附再生气通过进气25口进入换热冷凝器2，与-40℃的氟利昂发生第二次热交换。
3、经过第二次热交换后发生气体中的氯硅烷发生冷凝与氢气分离，氢气通过出气口26排出换热冷凝器2并进入气液分离器3。
4、冷凝后的液态氯硅烷通过进液口34进入气液分离器3。
5、气液分离器3内分离出来的液态氯硅烷通过出液口36进入氯硅烷废液罐。
6、气液分离器3内分离出来的氢气进入预换热器1的冷却介质进口17作为冷却介质。
7、换热后的氢气从冷却介质出口18排出进入冷氢化工序。
本发明还提供一种尾气吸附再生气冷凝方法，包括以下步骤：
A.将需要冷凝的气体收集后进行预换热；
B.将预换热后的气体进行冷凝；最好选用氟利昂作为冷却介质进行冷凝，氟利昂温度为-40℃。
C.将了冷凝后得到的气体和液体进行气液分离器；
D.将分离后的气体作为预换热的冷却气体。
通过上述方式对对尾气和吸附再生气进行冷凝，冷凝的氯硅烷量达到50％。加上原有设计的低温冷凝的25％，占气相内氯硅烷总量的75％被冷凝分离。从而解决硅粉压料罐硅粉堵塞问题。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (12)
1.一种尾气吸附再生气冷凝系统，其特征在于：包括依次相连的预换热器、换热冷凝器、气液分离器；所述气液分离器分离出来的气体作为预换热器中的冷却介质。
2.根据权利要求1所述的一种尾气吸附再生气冷凝系统，其特征在于：所述预换热器包括横卧的筒状壳体，壳体两端封闭；所述壳体内径向设置有前后两块封板；所述封板之间设置有若干换热管，所述换热管两端贯穿封板；所述壳体上位于两块封板的外侧分别设置有气体进口和气体出口；所述壳体上位于两块封板之间分别设置有冷却介质进口和冷却介质出口。
3.根据权利要求1所述的一种尾气吸附再生气冷凝系统，其特征在于：所述壳体内位于两块封板之间设置有若干与封板平行的折流板，所述折流板沿壳体轴向上下交错设置。
4.根据权利要求3所述的一种尾气吸附再生气冷凝系统，其特征在于：所述冷却介质进口和冷却介质出口分别设置在第一块折流板之前和最后一块折流板之后。
5.根据权利要求1所述的一种尾气吸附再生气冷凝系统，其特征在于：所述换热冷凝器包括竖直设置的筒状壳体，壳体两端封闭；所述壳体内径向设置有上下两块封板；所述封板之间设置有若干换热管，所述换热管两端贯穿封板；所述壳体上位于上方封板之上设置有进气口和出气口，所述壳体上位于下方封板之下设置有出液口；所述壳体上位于两块封板之间设置有冷却介质进口和冷却介质出口。
6.根据权利要求5所述的一种尾气吸附再生气冷凝系统，其特征在于：所述换热冷凝器的冷却介质为氟利昂。
7.根据权利要求5所述的一种尾气吸附再生气冷凝系统，其特征在于：所述壳体内位于两块封板之间设置有若干与封板平行的折流板，所述折流板沿壳体轴向左右交错设置。
8.根据权利要求5所述的一种尾气吸附再生气冷凝系统，其特征在于：所述冷却介质进口和冷却介质出口分别设置在第一块折流板之上和最后一块折流板之下。
9.根据权利要求1所述的一种尾气吸附再生气冷凝系统，其特征在于：所述气液分离器包括竖直设置的筒体，所述筒体内部上方设置有填料；所述筒体上位于填料下方设置有进气口和进液口，所述筒体顶部设置有出气口，所述筒体底部设置有出液口。
10.一种尾气吸附再生气冷凝方法，其特征在于包括以下步骤：
A.将需要冷凝的气体收集后进行预换热；
B.将预换热后的气体进行冷凝；
C.将了冷凝后得到的气体和液体进行气液分离器；
D.将分离后的气体作为预换热的冷却气体。
11.根据权利要求10所述的一种尾气吸附再生气冷凝方法，其特征在于：步骤B中采用氟利昂进行冷凝。
12.根据权利要求11述的一种尾气吸附再生气冷凝方法，其特征在于：所述氟利昂的温度为-40℃。
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2019
- 2019-01-31 CN CN201910097458.6A patent/CN109603188A/zh active Pending
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