CN109509678A - 一种熔点为236±2℃的耐高温热敏材料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种熔点为236±2℃的耐高温热敏材料，所述耐高温热敏材料由以下重量比的原料组成：9,9‑双（4‑氨基苯基）芴：100；白炭黑：2.7‑3.3；硬脂酸钙：0.3‑0.7；环氧粉末：0‑0.7；碳酸钙：0‑10。本发明含9,9‑双（4‑氨基苯基）芴及白炭黑、硬脂酸钙、环氧粉末、碳酸钙的混合热敏材料，可以用于制作有机物型热熔断体的热熔块；制得的热敏材料具有绝缘电阻高、操作响应速率快、抗潮解、耐高温等特点；本发明制备方法简单，易于操作，而且生产成本低，提高了企业的经济价值。
Description
技术领域
本发明属于使用9,9-双（4-氨基苯基）芴作为主材的热敏材料，尤其是一种用作有机物型热熔断体的热熔块领域，具体是一种熔点为236±2℃的耐高温热敏材料。
背景技术
热熔块是有机物型热熔断体生产工艺的技术核心，选择不同热敏材料作为热熔断体的热熔块原材料，因热敏材料的物理及化学性质不同，热熔块的抗潮解性、耐高温等性能上会存在差异，使得装有热熔块的热熔断体的热稳定性，物理或化学稳定性较差，易受环境影响。如NEC200410089882.X中提到，当装有热熔块的热熔断体所遭遇的温度接近，甚至高达其熔点时，该热熔块会升华，从而导致尺寸减小。而且，由于热熔块的潮解性，遇水或处于较高湿度的环境等会溶解。无论是何种情况，都会引起热熔块的破坏。
用于热熔断体的热熔块，往往需求长时间处在某一预定温度环境下工作，该温度临近工作温度，因此需要热敏材料热稳定性好，且受水、乙醇等一类材料有一定的抗潮解性。
热熔断体也叫温度保险丝，是一种不可恢复式的过温保护装置，作为电器类终端保护元器件，主要用于电熨斗、热电吹风机、电热炉、微波炉、冰箱、电饭煲、电暖壶、咖啡壶、三明治炉、电动机等小家电,作过热保护。它一般工作在规定的温度下，通过内部由热敏材料成型的热熔块对外界温度的感应，当外界温度到达热熔块物料状态的变化时，保险丝内部发生分断动作，从而切断所串联的电路以达到保护作用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有行业内普遍使用的同温度规格热敏材料，在高温环境（200℃以上）长期正常工作的短板，提供一种耐高温的、用于制作热熔断体的热熔块的耐高温热敏材料及其制备方法，所制备的热敏材料的熔点为236±2℃。
为了解决上述的问题本发明的采用的技术以及方法如下：
一种熔点为236±2℃的耐高温热敏材料，包括所述耐高温热敏材料由以下重量比的原料组成：
9,9-双（4-氨基苯基）芴：100；
白炭黑：2.7-3.3；
硬脂酸钙：0.3-0.7；
环氧粉末：0-0.7；
碳酸钙：0-10。
进一步地，一种熔点为236±2℃的耐高温热敏材料由以下重量比的原料组成：
9,9-双（4-氨基苯基）芴：100；
白炭黑：3；
硬脂酸钙：0.5；
环氧粉末：0.5；
碳酸钙：5。
进一步地，一种熔点为236±2℃的耐高温热敏材料由以下重量比的原料组成：
9,9-双（4-氨基苯基）芴：100；
白炭黑：3.3；
硬脂酸钙：0.7；
环氧粉末：0.7；
碳酸钙：3。
进一步地，一种熔点为236±2℃的耐高温热敏材料由以下重量比的原料组成：
9,9-双（4-氨基苯基）芴：100；
白炭黑：2.7；
硬脂酸钙：0.3；
环氧粉末：0.6；
碳酸钙：10。
进一步地，一种熔点为236±2℃的耐高温热敏材料的制备方法，制备步骤如下：
S1、按比例称取9,9-双（4-氨基苯基）芴、白炭黑、硬脂酸钙、环氧粉末和碳酸钙，加入到三维搅拌桶中，搅拌转速100-200r/min，搅拌10-15min，搅拌3次，搅拌均匀；
S2、将步骤S1搅拌混合均匀的粉料加入到造粒机中进行造粒；然后过18-22目筛，得到颗粒料；
S3、将步骤S2得到的颗粒料加入到模具为φ3.20mm的旋转式压片机中冲压制成直径为φ3.20mm，高度为2.9-3.3mm的圆柱体，即得熔点为236±2℃的耐高温热敏材料；用作有机物型热熔断体的热熔块。
进一步地，所述步骤S1中搅拌转速150r/min，搅拌12min。
进一步地，所述步骤S2中过20目筛。
进一步地，所述步骤S3中颗粒料压块成型之后，再放入烘干机进行烘干；烘干温度为110-140℃，烘干时间为30-60min。
本发明的优点和积极效果是：
1、本发明的含9,9-双（4-氨基苯基）芴及白炭黑、硬脂酸钙、环氧粉末和碳酸钙的混合热敏材料，可以用于制作有机物型热熔断体的热熔块；该种热敏材料具有绝缘电阻高、操作响应速率快、抗潮解、耐高温等特点。
2、本发明的耐高温热敏材料的制备方法简单，易于操作，而且生产成本低，提高了企业的经济价值，为热熔断体的生产带来了广泛的理论基础。
3、使用本发明所述的热敏材料制作的热熔块，可以制成热熔断体的热熔块；该热熔断体处在热熔块软化或熔融所引起的形变，在工作温度处在高达450℃的环境下时，经过一定的时间（在IEC60691或国标GB 9816.1中，一般要求10min），热熔块所提供的绝缘性至少为0.2MΩ。
4、使用本发明所述的热敏材料制作的热熔块，可以制成热熔断体的热熔块；该热熔断体在通过额定电流时，能保持168小时而不发生其导电状态，其表面温度（即保持温度Th）至少可达到215℃；对比现有行业内普遍使用的同温度规格热熔断体，其保持温度基本处于200-201℃。众所周知，保持温度是供客户选型参考的一项重要指标，装有本发明所述的热敏材料制作的热熔块的热熔断体，该参数的显著提升，直观阐释了本发明的热敏材料具有巨大的优势。
5、本发明所述的热敏材料（实施例5-7中表述为新材料），与现有行业内普遍使用的同温度规格热敏材料（实施例5-7中表述为旧材料）相比，具有更优良的抗潮解性、耐高温等性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图；
图1为本发明的旧材料与新材料分别放入熔点测试仪的测试槽内示意图。
图2为本发明的新旧两种材料从220℃升温至240℃的熔融曲线示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的优选实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定；
本发明技术方案一种熔点为236±2℃的耐高温热敏材料，所述耐高温热敏材料由以下重量比的原料组成：
9,9-双（4-氨基苯基）芴：100；
白炭黑：2.7-3.3；
硬脂酸钙：0.3-0.7；
环氧粉末：0-0.7；
碳酸钙：0-10。
一种熔点为236±2℃的耐高温热敏材料的制备方法，制备步骤如下：
S1、按比例称取9,9-双（4-氨基苯基）芴、白炭黑、硬脂酸钙、环氧粉末和碳酸钙，加入到三维搅拌桶中，搅拌转速100-200r/min，搅拌10-15min，搅拌3次，搅拌均匀；
S2、将步骤S1搅拌混合均匀的粉料加入到造粒机中进行造粒；然后过18-22目筛，得到颗粒料；
S3、将步骤S2得到的颗粒料加入到模具为φ3.20mm的旋转式压片机中冲压制成直径为φ3.20mm，高度为2.9-3.3mm的圆柱体，即得熔点为236±2℃的耐高温热敏材料；用作有机物型热熔断体的热熔块。
所述步骤S1中搅拌转速150r/min，搅拌12min。
所述步骤S2中过20目筛。
所述步骤S3中颗粒料压块成型之后，再放入烘干机进行烘干；烘干温度为110-140℃，烘干时间为30-60min。
实施例1：
一种熔点为236±2℃的耐高温热敏材料，所述耐高温热敏材料由以下重量比的原料组成：
9,9-双（4-氨基苯基）芴：100；
白炭黑：3；
硬脂酸钙：0.5；
环氧粉末：0.5；
碳酸钙：5；
一种熔点为236±2℃的耐高温热敏材料的制备方法，制备步骤如下：
S1、按比例称取9,9-双（4-氨基苯基）芴、白炭黑、硬脂酸钙、环氧粉末和碳酸钙，加入到三维搅拌桶中，搅拌转速100r/min，搅拌15min，搅拌3次，搅拌均匀；
S2、将步骤S1搅拌混合均匀的粉料加入到造粒机中进行造粒；然后过20目筛，得到颗粒料；
S3、将步骤S2得到的颗粒料加入到模具为φ3.20mm的旋转式压片机中冲压制成直径为φ3.20mm，高度为2.9-3.3mm的圆柱体，即得熔点为236±2℃的耐高温热敏材料；用作有机物型热熔断体的热熔块。
实施例2：
一种熔点为236±2℃的耐高温热敏材料，所述耐高温热敏材料由以下重量比的原料组成：
9,9-双（4-氨基苯基）芴：100；
白炭黑：3.3；
硬脂酸钙：0.7；
环氧粉末：0.7；
碳酸钙：0；
一种熔点为236±2℃的耐高温热敏材料的制备方法，制备步骤如下：
S1、按比例称取9,9-双（4-氨基苯基）芴、白炭黑、硬脂酸钙、环氧粉末和碳酸钙，加入到三维搅拌桶中，搅拌转速130r/min，搅拌13min，搅拌3次，搅拌均匀；
S2、将步骤S1搅拌混合均匀的粉料加入到造粒机中进行造粒；然后过20目筛，得到颗粒料；
S3、将步骤S2得到的颗粒料加入到模具为φ3.20mm的旋转式压片机中冲压制成直径为φ3.20mm，高度为2.9-3.3mm的圆柱体，即得熔点为236±2℃的耐高温热敏材料；用作有机物型热熔断体的热熔块。
实施例3：
一种熔点为236±2℃的耐高温热敏材料，所述耐高温热敏材料由以下重量比的原料组成：
9,9-双（4-氨基苯基）芴：100；
白炭黑：2.7；
硬脂酸钙：0.3；
环氧粉末：0；
碳酸钙：10；
一种熔点为236±2℃的耐高温热敏材料的制备方法，制备步骤如下：
S1、按比例称取9,9-双（4-氨基苯基）芴、白炭黑、硬脂酸钙、环氧粉末和碳酸钙，加入到三维搅拌桶中，搅拌转速170r/min，搅拌14min，搅拌3次，搅拌均匀；
S2、将步骤S1搅拌混合均匀的粉料加入到造粒机中进行造粒；然后过20目筛，得到颗粒料；
S3、将步骤S2得到的颗粒料加入到模具为φ3.20mm的旋转式压片机中冲压制成直径为φ3.20mm，高度为2.9-3.3mm的圆柱体，即得熔点为236±2℃的耐高温热敏材料；用作有机物型热熔断体的热熔块。
实施例4
一种熔点为236±2℃的耐高温热敏材料，所述耐高温热敏材料由以下重量比的原料组成：
9,9-双（4-氨基苯基）芴：100；
白炭黑：3.3；
硬脂酸钙：0.7；
环氧粉末：0.7；
碳酸钙：3；
S1、按比例称取9,9-双（4-氨基苯基）芴、白炭黑、硬脂酸钙、环氧粉末和碳酸钙，加入到三维搅拌桶中，搅拌转速200r/min，搅拌11min，搅拌3次，搅拌均匀；
S2、将步骤S1搅拌混合均匀的粉料加入到造粒机中进行造粒；然后过20目筛，得到颗粒料；
S3、将步骤S2得到的颗粒料加入到模具为φ3.20mm的旋转式压片机中冲压制成直径为φ3.20mm，高度为2.9-3.3mm的圆柱体，即得熔点为236±2℃的耐高温热敏材料；用作有机物型热熔断体的热熔块。
实施例5
根据有机物升华而引起的质量减损率方法进行如下对比验证：
取相同质量的新材料和旧材料，放置在同一种敞口容器中，再放入恒定温度（200℃）的烤箱内一定时间（1H），通过对比材料升华质量减损率来间接反映热敏材料的耐高温性能
| 初始重量/g | 试验后重量/g | 质量减损率 | |
| 新材料 | 5.000 | 4.991 | 0.18% |
| 旧材料 | 5.004 | 2.911 | 41.83% |
如上表所示，在200℃的环境下，新材料升华减损率仅为0.18%，远小于旧材料；因此新材料的热稳定性远高于旧材料。
实施例6：
依据材料所遭遇的温度接近，甚至高达其熔点时，不同热敏材料的物理状态的稳定性强弱进行以下验证：
将旧材料与新材料碾压成粉末状，在毛细管（同规格）内装入相同高度的粉末量，将旧材料与新材料分别放入熔点测试仪的测试槽内（如图1所示，左侧为旧材料，中间为新材料，右侧空置）；测试仪以1℃/min的升温速率，从220℃升温至240℃，观察并对比两种材料的熔融曲线（如图2所示，左侧对应黑线，中间对应暗线）可知：在220℃时，新材料仍存在92%未升华或熔融，而此时旧材料仅74%；即新材料在临近工作温度的高温环境下，远比旧材料稳定。
实施例7：
依据潮解性，使用质量减损率的方法进行如下验证：
取相同质量的新材料与旧材料所成型的热熔块，将两种热熔块分别浸没在23℃水中浸泡24小时，观察发现旧材料完全碎裂，而新材料仍保持完整的圆柱状熔块，其质量减损率为3.24%（一般情况，适合热熔断体的热熔块的潮解性质量减损率≤5%），从而反映新材料在抗潮解性上优于旧材料。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何不经过创造性劳动想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内，因此，本发明的保护范围应该以权利要求书所限定的保护范围为准。
Claims (8)
1.一种熔点为236±2℃的耐高温热敏材料，其特征在于，所述耐高温热敏材料由以下重量比的原料组成：
9,9-双（4-氨基苯基）芴：100；
白炭黑：2.7-3.3；
硬脂酸钙：0.3-0.7；
环氧粉末：0-0.7；
碳酸钙：0-10。
2.如权利要求1所述的一种熔点为236±2℃的耐高温热敏材料，其特征在于：所述耐高温热敏材料由以下重量比的原料组成：
9,9-双（4-氨基苯基）芴：100；
白炭黑：3；
硬脂酸钙：0.5；
环氧粉末：0.5；
碳酸钙：5。
3.如权利要求1所述的一种熔点为236±2℃的耐高温热敏材料，其特征在于：所述耐高温热敏材料由以下重量比的原料组成：
9,9-双（4-氨基苯基）芴：100；
白炭黑：3.3；
硬脂酸钙：0.7；
环氧粉末：0.7；
碳酸钙：3。
4.如权利要求1所述的一种熔点为236±2℃的耐高温热敏材料，其特征在于：所述耐高温热敏材料由以下重量比的原料组成：
9,9-双（4-氨基苯基）芴：100；
白炭黑：2.7；
硬脂酸钙：0.3；
环氧粉末：0.6；
碳酸钙：10。
5.如权利要求1-4任意一项所述的一种熔点为236±2℃的耐高温热敏材料的制备方法，其特征在于：制备步骤如下：
S1、按比例称取9,9-双（4-氨基苯基）芴、白炭黑、硬脂酸钙、环氧粉末和碳酸钙，加入到三维搅拌桶中，搅拌转速100-200r/min，搅拌10-15min，搅拌3次，搅拌均匀；
S2、将步骤S1搅拌混合均匀的粉料加入到造粒机中进行造粒；然后过18-22目筛，得到颗粒料；
S3、将步骤S2得到的颗粒料加入到模具为φ3.20mm的旋转式压片机中冲压制成直径为φ3.20mm，高度为2.9-3.3mm的圆柱体，即得熔点为236±2℃的耐高温热敏材料；用作有机物型热熔断体的热熔块。
6.如权利要求5所述的一种熔点为236±2℃的耐高温热敏材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中搅拌转速150r/min，搅拌12min。
7.如权利要求5所述的一种熔点为236±2℃的耐高温热敏材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中过20目筛。
8.如权利要求5所述的一种熔点为236±2℃的耐高温热敏材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中颗粒料压块成型之后，再放入烘干机进行烘干；烘干温度为110-140℃，烘干时间为30-60min。
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