CN109503668B - 含骨架结构的双金属中心有机铂配合物能源转化材料 - Google Patents
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Abstract
一种含骨架结构的双金属中心有机铂配合物能源转化材料,采用双齿、单齿配合物混合搭配,使双齿配体与单齿配体均成为可以显著影响有机铂金属配合物性质的主配体,从而将性质调控切入点最多增加至七个,从而能够极大地增加有机铂金属配合物结构设计的空间,也即可以对有机铂金属配合物的性质进行更为精细的操控,更容易满足新应用场景对材料的特殊要求;本发明配合物骨架结构新颖,可调控位点数量提高了近3倍,在普通有机溶剂中溶解性好,具有良好的溶液加工性能,可以发出很强的室温磷光,在制备柔性可卷曲可穿戴能源转换器件方面具有十分重要的应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及到能源转化材料技术领域,特别涉及含新型骨架结构的双金属中心有机铂配合物能源转化材料。
背景技术
目前,国家对能源、环境、食品安全等关系到国家未来可持续发展与人民生活水平持续提高等重大领域越来越重视,对相关领域的支持力度也越来越大。与这些重大领域发展相关的基础研究,如高效能源转化、高效节能产品开发、污染物检测等也受到学术界以及工业界的广泛关注。有机无机杂化材料在这些领域具有十分重要的应用价值,因为其可以最大限度地结合无机材料性能稳定与有机材料结构易调节的特点,通过杂化手段能够非常简便地对相关材料的结构与性质进行多样化调控,以满足实际应用过程中对材料的特殊要求。当前,高效能源转化材料领域受到越来越多的关注,尤其是将废热转化为电能的热电材料以及将电能转化为光能的电致发光材料,这对于减少环境污染、提高能源利用率以及保障人民身体健康具有十分重要的意义。在过去的几十年中,热电材料与发光材料的发展主要集中于无机材料。虽然相关无机材料具有较好的稳定性,但是随着社会快速发展,新应用场景以及新要求不断出现,尤其是目前对轻薄柔性可穿戴热电设备以及轻薄柔性可卷曲显示与发光设备的要求越来越多。在这些新形势下,相关无机材料因为其性质不易灵活调控以及加工制造困难重重,难以满足要求。有机金属配合物结合了有机化合物骨架结构易调节与无机金属原子的特殊的性质,能够在保障材料具有相应性质的前提下对材料的骨架结构进行多样化以及精细化调节,极大丰富材料的种类。正是因为有机无机杂化的有机金属配合物骨架结构调控空间大,易于进行多样化设计,既能非常方便地调控材料性质,又能对其可加工性能进行合理优化。采用溶液湿法加工技术,如旋涂、刮涂、卷对卷印刷或者喷墨打印等低成本工艺,能够很好地满足制备轻薄柔性可穿戴热电设备以及轻薄柔性可卷曲显示与发光设备的要求。
发明内容
为了克服现有无机能源转化材料在制备轻薄柔性可穿戴热电设备以及轻薄柔性可卷曲显示与发光设备等新应用场景中遇到的困难,本发明的目的在于提供一种含骨架结构的双金属中心有机铂配合物能源转化材料,通过向有机分子中引入两个无机铂金属中心,形成具有新型骨架结构的双金属中心有机铂配合物,可用于低成本溶液加工的有机无机杂化的高效能源转化。
为了达到上述目的,本发明所采用的技术方案如下:
一种含骨架结构的双金属中心有机铂配合物能源转化材料,用如下结构表示:
结构中标记数字“0”的长方形表示有机“桥梁”结构,包括以下任一化学结构:
结构中标记数字“1”和“2”的三角形表示吡啶或嘧啶衍生物,且标记“2”的三角形所代表的吡啶或嘧啶衍生物与标记“1”的三角形所代表的吡啶或嘧啶衍生物相同或不同,标记数字“1”和“2”的三角形代表的吡啶或嘧啶衍生物包括以下任一化学结构:
结构中标记数字“3”和“4”的菱形表示有机芳香环衍生物,且标记“4”的菱形所代表的有机芳香环衍生物与标记“3”的菱形所代表的有机芳香环衍生物相同或不同;标记数字“3”和“4”的菱形代表的有机芳香环衍生物包括以下任一化学结构:
结构中标记数字“5”和“6”的圆形表示氮杂环衍生物,且标记“6”的圆形所代表的氮杂环衍生物与标记“5”的圆形所代表的氮杂环衍生物相同或不同;标记数字“5”和“6”的圆形代表的氮杂环衍生物包括以下化学结构:
本发明的创新有以下几点:
第一,从设计思想上来说,本发明通过将无机金属元素引入到有机分子中,可以增强配合物的能源转换能力。仅从发光方面来说,将重金属铂元素引入有机分子中,能够增强分子的自旋轨道耦合作用,从而增强激发态系间窜跃的能力,赋予该类材料室温磷光发射能力。此外,不同于简单地只引入一个金属中心,本发明采用双金属中心的方式能进一步增强磷光发射能力,有望将其电致发光时的激子利用率提高至100%,因而显著增加了该类材料在有机发光二极管中的应用价值。
第二、从材料分子结构上来说,本发明设计了一种全新的有机铂金属配合物骨架结构。传统有机铂金属配合物采用两个双齿有机配体,其中一个主配体,可以对相应有机铂金属配合物的性质产生决定性影响;另外一个辅助配体,可以对相应有机铂金属配合物的性质产生次要影响;所以传统有机铂金属配合物在分子结构优化设计方面只能依靠调节主配体,即只有一到两个性质调控切入点。本发明则是突破只使用双齿配体的传统禁锢,采用双齿、单齿配合物混合搭配的方法,使双齿配体与单齿配体均成为可以显著影响有机铂金属配合物性质的主配体,从而将性质调控切入点最多增加至七个,如结构中标记数字0至6的位置,从而能够极大地增加有机铂金属配合物结构设计的空间,也即可以对有机铂金属配合物的性质进行更为精细的操控,更容易满足新应用场景对材料的特殊要求。
本发明所设计的双金属中心有机铂配合物骨架结构新颖,可调控位点数量提高了近3倍,在普通有机溶剂中溶解性好,具有良好的溶液加工性能,可以发出很强的室温磷光,在制备柔性可卷曲可穿戴能源转换器件方面具有十分重要的应用价值。
附图说明
图1为按本发明合成新骨架结构双金属中心有机铂金属配合物Pt1的路线图。
图2为按本发明所选择的实施例合成的新骨架结构双金属中心有机铂金属配合物Pt1的核磁谱图。
图3为按本发明所选择的实施例合成的新骨架结构双金属中心有机铂金属配合物Pt1的发光谱图。
图4为本发明结构图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步说明。
本发明一种含骨架结构的双金属中心有机铂配合物能源转化材料,用如图4结构表示:
结构中标记数字“0”的长方形表示有机“桥梁”结构,包括以下任一化学结构:
结构中标记数字“1”和“2”的三角形表示吡啶或嘧啶衍生物,且标记“2”的三角形所代表的吡啶或嘧啶衍生物与标记“1”的三角形所代表的吡啶或嘧啶衍生物相同或不同,标记数字“1”和“2”的三角形代表的吡啶或嘧啶衍生物包括以下任一化学结构:
结构中标记数字“3”和“4”的菱形表示有机芳香环衍生物,且标记“4”的菱形所代表的有机芳香环衍生物与标记“3”的菱形所代表的有机芳香环衍生物相同或不同;标记数字“3”和“4”的菱形代表的有机芳香环衍生物包括以下任一化学结构:
结构中标记数字“5”和“6”的圆形表示氮杂环衍生物,且标记“6”的圆形所代表的氮杂环衍生物与标记“5”的圆形所代表的氮杂环衍生物相同或不同;标记数字“5”和“6”的圆形代表的氮杂环衍生物包括以下化学结构:
上述结构的具有新型骨架结构的双金属中心有机铂配合物的制备方法如下,参照图1:
将前驱体以及有机“桥梁”结构按照物质的量2-5:1的比例投入反应容器中,在氮气氛围下,向反应容器中再加入催化剂CuI,三乙胺以及甲醇,催化剂的物质的量为前驱体物质的量的0.05倍,三乙胺的物质的量为前驱体的物质的量的50倍,甲醇体积为将所有反应物能完全溶解的体积;氮气氛围中将反应混合物加热至60℃-70℃,搅拌12小时后冷至室温,产生沉淀;过滤得到的沉淀用去离子水、甲醇、乙醚分别洗涤三次,然后在真空烘箱中干燥,除去溶剂,即可得到相应的具有骨架结构的双金属中心有机铂配合物。
本发明在制备无机材料时,常常需要高温高压条件,对反应设备及能源需求很高。本发明中的有机无机杂化材料合成所需设备简单,反应条件温和。此外,反应后处理也简单易行,无需采用复杂提纯程序,可以极大减轻环境污染压力。
按本发明合成的有机铂金属配合物在常见的有机溶剂如二氯甲烷、氯仿、四氢呋喃等溶剂中具有非常好的溶解性,有利于采用低成本溶液加工的工艺将其应用于制备相应的能源转换器件。
实施例一
本实施例的骨架结构双金属中心有机铂金属配合物Pt1,化学式为C54H39N5Pt2,分子结构式为:
参照附图1,其合成步骤如下:
将0.6mmol前驱体与0.3mmol有机“桥梁”结构投入反应容器中,在氮气氛围下,向反应容器中再加入0.03mmol催化剂CuI,30mmol三乙胺以及15mL甲醇。氮气氛围中将反应混合物加热至65℃搅拌12小时后冷至室温,产生沉淀。过滤得到的沉淀用去离子水、甲醇、乙醚分别洗涤三次。然后在真空烘箱中干燥,除去溶剂,即可得到具有新型骨架结构的双金属中心有机铂配合物Pt1,产率为73.6%。其核磁图谱如图2所示,发光光谱如图3所示。
其核磁表征数据为:1H NMR(400MHz,CDCl3,δ):9.95(d,J=5.6Hz,2H),9.11(d,J=5.2Hz,4H),7.86(t,J=8.0Hz,2H),7.81(t,J=8.0Hz,2H),7.68(d,J=8.0Hz,2H),7.58-7.56(m,2H),7.40(t,J=6.8Hz,4H),7.28(d,J=8.8Hz,4H),7.19(t,J=8.0Hz,2H),7.12-7.03(m,8H),6.96-6.90(m,5H),6.60-6.58(m,2H)。
根据上述数据,说明本实施例合成的即为双金属中心有机铂配合物Pt1。
实施例二
本实施例的骨架结构双金属中心有机铂金属配合物Pt2,化学式为C54H37N5Pt2,分子结构式为:
其合成步骤如下:
将0.6mmol前驱体与0.3mmol有机“桥梁”结构投入反应容器中,在氮气氛围下,向反应容器中再加入0.03mmol催化剂CuI,30mmol三乙胺以及15mL甲醇。氮气氛围中将反应混合物加热至65℃搅拌12小时后冷至室温,产生沉淀。过滤得到的沉淀用去离子水、甲醇、乙醚分别洗涤三次。然后在真空烘箱中干燥,除去溶剂,即可得到具有新型骨架结构的双金属中心有机铂配合物Pt2,产率为82.8%。质谱表征发现信号峰(m/z):1167.2315[M+Na]+。
根据上述数据,说明本实施例合成的即为双金属中心有机铂配合物Pt2。
实施例三
本实施例的骨架结构双金属中心有机铂金属配合物Pt3,化学式为C54H39N4OPPt2,分子结构式为:
其合成步骤如下:
将0.6mmol前驱体与0.3mmol有机“桥梁”结构投入反应容器中,在氮气氛围下,向反应容器中再加入0.03mmol催化剂CuI,30mmol三乙胺以及15mL甲醇。氮气氛围中将反应混合物加热至65℃搅拌12小时后冷至室温,产生沉淀。过滤得到的沉淀用去离子水、甲醇、乙醚分别洗涤三次。然后在真空烘箱中干燥,除去溶剂,即可得到具有新型骨架结构的双金属中心有机铂配合物Pt3,产率为79.8%。质谱表征发现信号峰(m/z):1202.2648[M+Na]+。
根据上述数据,说明本实施例合成的即为双金属中心有机铂配合物Pt3。
以上结合附图对本发明的具体实施方式作了说明,但这些说明不能被理解为限制了本发明的范围,本发明的保护范围由随附的权利要求书限定,任何在本发明权利要求基础上的改动都是本发明的保护范围。
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