CN109468689A - 一种使用双阶柔和混炼机的超高分子量聚乙烯纤维冻胶纺丝方法及双阶柔和混炼机 - Google Patents

一种使用双阶柔和混炼机的超高分子量聚乙烯纤维冻胶纺丝方法及双阶柔和混炼机 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种使用双阶柔和混炼机的超高分子量聚乙烯纤维的冻胶纺丝方法及双阶柔和混炼机，该方法将超高分子量聚乙烯纤维纺丝原液在双阶柔和混炼机中共混挤出，由于双阶柔和混炼机具有柔和捏炼和能够在低于常规螺杆挤出机温度下对纺丝浆料进行混炼，有效降低了纺丝温度，从而提升了超高分子量聚乙烯纤维湿法工艺纺丝的强度。同时，本发明采用的双阶法，螺杆挤压温度低可以配备多种低温复合材料，使超高分子量聚乙烯纤维品种多样化。

Description

一种使用双阶柔和混炼机的超高分子量聚乙烯纤维冻胶纺丝 方法及双阶柔和混炼机
技术领域
本发明涉及超高分子量聚乙烯纤维制备领域，尤其涉及一种使用双阶柔和混炼机的超高分子量聚乙烯纤维冻胶纺丝方法及双阶柔和混炼机。
背景技术
目前国内超高分子量聚乙烯纤维生产工艺主要为湿法生产，是使用了矿物油作为纺丝溶剂，经过溶胀处理再在螺杆高温挤压中充分溶解挤出形成冻胶丝。在超高分子量聚乙烯纤维生产工艺中，因聚乙烯大分子链缠结高难以被常规的工艺和溶剂所完全溶解，目前生产超高分子量聚乙烯纤维时，普遍使用双螺杆挤出机作为物料熔融设备，通过高温和双螺杆的挤压剪切使物料充分溶解，双螺杆挤出机存在对物料的混合界面更新效果差、剪切速率高、且在高温条件下对物料剪切混炼作用力强等缺陷，容易造成高分子聚乙烯物料过度降解，导致纤维成品强度下降。
发明内容
为解决上述问题，本发明的目的提供一种使用双阶柔和混炼机的超高分子量聚乙烯纤维冻胶纺丝方法及双阶柔和混炼机，采用双阶柔和混炼机熔融湿法工艺制备超高分子量聚乙烯纤维，并通过双阶柔和混炼机的结构，熔融混炼效果较好，提高纤维品质。
本发明提供一种使用双阶柔和混炼机的超高分子量聚乙烯纤维冻胶纺丝方法，所述制备方法步骤如下：
步骤一：纺丝原液的制备：在搅拌状态下将定量超高分子量聚乙烯粉末添加到纺丝溶剂中，添加定量的抗氧化剂和乳化剂并升温搅拌；
步骤二：将上述搅拌混合物料经在线乳化机混合后注入双阶柔和混炼机上部第一阶进料入口处，在双阶柔和混炼机第一阶双转子溶解器中共混，经过不同温度模块柔和捏炼后流进双阶柔和混炼机下部第二阶的建压双螺杆挤出器中，经螺杆再次捏炼建压后流经双阶柔和混炼机出口到达挤出泵，在挤出泵作用下均匀挤出，进行纺丝形成冻胶原丝；
进一步改进在于：所述步骤一中的纺丝溶剂为矿物油。
进一步改进在于：所述步骤一具体为将定量矿物油400～1200kg加温至50℃～60℃，按重量比矿物油：超高分子量聚乙烯油的比例为5～20:1的比例加入超高分子量聚乙烯粉末，再加入微量抗氧剂150g～360g，乳化剂9.4g～23g， 形成超高分子量聚乙烯和矿物油的混合物；将得到的混合物料放到物料釜内进行升温搅拌，其中物料釜内的温度为100～120℃，升温时间为2～3个小时。
进一步改进在于：所述步骤二中双阶柔和混炼机上部第一阶双转子溶解器中双转子转速差速比为4:5~4.5:5，转速为40~60r/min，停留时间为18min~40min，下部第二阶为高效双螺杆挤压机，长径比为14~24，转速为120r/min~299r/min，停留时间为2.5min~4min。
进一步改进在于：所述步骤二中双阶柔和混炼机上部第一阶溶解器与下部第二阶双螺杆机有效容积比为4:1~9:1。
进一步改进在于：所述步骤二中挤出泵的压力为3.8~6.1MPa。
上述抗氧剂可选：B225型,1010或168。
上述乳化剂可选：FLUFDOLW90 EL-12型。
本发明还提供一种双阶柔和混炼机，包括上下两阶，位于上部的第一阶是双转子溶解器，位于下部的是第二阶双螺杆挤出机。
进一步改进在于：所述双转子溶解器包括进料口、出料口、壳体、尼龙柱销联轴器、扭矩分配传动器、电机和转子，所述进料口设置在壳体上端，出料口设置在壳体下端，所述电机设置在壳体外部，电机通过尼龙柱销联轴器和扭矩分配传动器与设置在壳体内的转子相连，通过电机带动转子转动。
进一步改进在于：所述转子为若干个爪状或螺旋状模块串联组成，起柔和捏炼和低剪切作用，共4个不同温度区域分布。
进一步改进在于：所述壳体为铸铜电加热器加热，且第一阶和第二阶为独立加热模块控制，壳体外设隔热保温罩。
进一步改进在于：所述壳体与转子的芯部均具有加热功能，以便增加换热面积。
双阶柔和混炼机采用上下双阶式结构设计，上部为第一阶是双转子溶解器，腔体为∞结构，内设可加热的模块化双轴转子，转子为特有的若干个爪状或螺旋状模块串联组成，起柔和捏炼和低剪切作用，共4个不同温度区域分布。下部为第二阶是由短长径比的同向双螺杆结构，其筒体和转子均采用积木式原理设计，共9个区域，每个区域都可分段温控以便于工艺优化调阶，双阶柔和混炼机上下紧密连接为稳定连续的“吃料”创造有利条件。
进一步改进在于：双阶柔和混炼机第一阶的双转子端部与筒体之间有微小间隙，可增大换热面积和减少机械磨损，转子的多模块差异串联，形成加料混合段、助尼段、逆流段和混炼段。下部第二阶的共轭型积木式双轴螺杆为多个螺纹组件串联组成，形成再混炼段、助尼段、逆流段、变径段和输送段，对上部出料状态有较强的适用性，具有连续稳定的建压输送能力。
双阶柔和混炼机采用了特殊设计的差速啮合转子，具有不同的多模块结构能更好的分布混合能力和界面更新效果，不仅能使物料熔融和混炼更均匀，而且能防止物料死区和积聚结垢。
双阶柔和混炼机具有柔和的捏炼过程和较低的剪切速率，能显著降低对超高分子量聚乙烯物料的剪切降解，使得制成的超高分子量聚乙烯纤维强度比传统的双螺杆挤压机制成的纤维强度可提升5%以上，样品测试对比结果：
纤维强度对比结果
序号 测试样品规格 双螺杆挤出机 纤维平均强度（CN/dtx） 双阶柔和混炼机纤维平均强度（CN/dtx）
1 200D 32.1 34.5
2 400D 31.1 33.1
3 800D 30.2 31.8
双阶柔和混炼机熔融混炼效果较好，在达到同样效果的情况下，可比双螺杆挤出机降低加热温度30℃，不仅能有效降低有机颜料在高温时的颜色衰减，使有色纤维颜色更加鲜艳，还可降低对有机颜料的耐温要求，使有机颜料的选择范围更宽，增加颜色品种。
双阶柔和混炼机壳体为铸铜电加热器加热，壳体外设隔热保温罩。壳体和转子芯部均可加热，增加了换热面积，使物料在双阶柔和混炼机螺旋状或爪状的双转子推动下更快更有效的传热和传质，使物料在高温段的停留时间比常规的螺杆挤压机减短，进一步降低聚乙烯分子链的热降解。
因双阶柔和混炼机的受热柔和捏炼过程使聚乙烯的长分子链在矿物油熔体中解缠捏炼充分再流经双阶柔和混炼机下部第二阶的双螺杆挤出机，使冻胶丝在喷丝板处更稳定均匀挤出，增加了纤维的条干均匀性。
本发明的有益效果：将超高分子量聚乙烯与纺丝溶剂在双阶柔和混炼机中共混挤出， 由于双阶柔和混炼机具有柔和捏炼的自洁功能，且聚乙烯与溶剂一直处于流动混合状态，因此，可以加强聚乙烯在溶剂中分散，有效避免了超高分子量聚乙烯溶解不透现象，降低了纺丝温度。实验结果表明，本方法制备得到的超高分子量聚乙烯纤维模量为900CN/dtex以上，强度为25CN/dtex以上，干湿摩擦牢度达3级以上，耐各类有机溶剂牢度为3级以上。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
图2是本发明的双阶柔和混炼机的结构示意图。
图3是本发明的双阶柔和混炼机的结构俯视图。
图4是本发明的双转子溶解器示意图
其中：1-进料口，2-出料口，3-壳体，4-尼龙柱销联轴器，5-扭矩分配传动器，6-电机，7-转子。
具体实施方式
为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明作进一步详述，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。
实施例一
200D超高分子量聚乙烯纤维制备
a. UHMWPE混合物料的制备。将定量400kg矿物油加入物料釜，物料釜容量为1600L，加温至80℃，按重量比矿物油：超高分子量聚乙烯=4.5：1的比例加入超高分子量聚乙烯，再加入抗氧剂240g和乳化剂15g，在高速乳化机中充分分散乳化，形成超高分子量聚乙烯和矿物油的混合物；所述矿物油68号白油，所述抗氧剂为B225，所述乳化FLUFDOLW90，将得到的混合物料放到物料釜内进行升温搅拌，进行溶胀处理后得到UHMWPE混合物料。
b. 将定量400kg矿物油搅拌条件下加热到80℃然后和UHMWPE混合物料定量输送到在线乳化机中，混合后进入双阶柔和混炼机中共混挤出，设置双阶柔和混炼机上部转速为45r/min，停留时间为30min，设置双阶柔和混炼机下部转速为265r/min，停留时间为3.4min，挤出后再经过挤出泵稳定物料压力，设置挤出泵压力为4.5MPa进行纺丝形成冻胶原丝。其中，在混合物料的输送过程中，优选对其盛放容器中溶液的加热搅拌，加热温度设置为80℃，以促进聚乙烯颗粒在溶剂中浓度均匀。UHMWPE混合物料和溶剂在进入双阶柔和混炼机之前经定量混合机进行汇流混合。汇流的作用是使溶剂和聚乙烯颗粒在流动的状态下进行混合，从而提高其混合溶液的混合度。
c. 汇流后，UHMWPE混合物料和溶剂的混合液连续、稳定的注入双阶柔和混炼机中，混合液在双阶柔和混炼机中再次混炼熔融后再经挤出泵均匀挤出，挤出物料经过喷丝孔喷出后冷却形成冻胶原丝；在双阶柔和混炼机熔融挤出的过程中，为防止因超高分子量聚乙烯发生热解而导致强度降低情况发生，针对各种双阶柔和混炼机特性，设置了较低的加热温度：
在本工序中，如果使用传统的双螺杆挤出机作为熔融混炼设备，各区温度需要提升才可达到同样效果。具体温度如下：
在上述制备冻胶原丝的工艺中，本发明的对所述喷丝孔的规格和冷却方式没有特殊要求，采用本领域技术人员熟知的即可。
实施例二
a、UHMWPE混合物料的制备。将定量400kg矿物油加入物料釜，物料釜容量为1600L，加温至80℃，按重量比矿物油：超高分子量聚乙烯=5：1的比例加入超高分子量聚乙烯，再加入抗氧剂240g和乳化剂15g，在高速乳化机中充分分散乳化，形成超高分子量聚乙烯和矿物油的混合物所述矿物油为68号白油，所述抗氧剂为B225，所述乳化剂为FLUFDOLW9，将得到的混合物料放到物料釜内进行升温搅拌，进行溶胀处理后得到纺丝原液。
b、将定量400kg矿物油搅拌条件下加热到80℃然后和UHMWPE混合物料定量输送到在线乳化机中，混合后再进入双阶柔和混炼机中共混，设置双阶柔和混炼机上部转速为40r/min，停留时间为30min，设置双阶柔和混炼机下部转速为255r/min，停留时间为3min，挤出后再经过挤出泵稳定物料压力，设置挤压泵压力为4.5MPa进行纺丝形成冻胶原丝。其中，在混合物料的输送过程中，优选对其盛放容器中溶液的升温搅拌，搅拌温度为80℃，以促进聚乙烯颗粒在溶剂中浓度均匀。UHMWPE混合物料和溶剂在输送进入双阶柔和混炼机之前在定量混合机中定量汇流。汇流的作用是使聚乙烯颗粒和溶剂在流动的状态下进行混合，从而提高其混合溶液的混合度。
c. 汇流后，UHMWPE混合物料和溶剂的混合液连续、 稳定的注入双阶柔和混炼机，混合液在双阶柔和混炼机中再次混炼熔融后挤出，挤出物料经过喷丝孔喷出后冷却形成冻胶原丝；在双阶柔和混炼机熔融挤出的过程中，为防止因超高分子量聚乙烯发生热解而导致强度降低情况发生，针对各种双阶柔和混炼机特性，设置了较低的加热温度：
在本工序中，如果使用传统的双螺杆挤出机作为熔融混炼设备，各区温度需要提升才可达到同样效果。具体温度如下：
在上述制备冻胶原丝的工艺中，本发明的对所述喷丝孔的规格和冷却方式没有特殊要求，采用本领域技术人员熟知的即可。
实施例三
a、UHMWPE混合物料的制备。将定量400kg矿物油加入物料釜，物料釜容量为1600L，按重量比矿物油：超高分子量聚乙烯=4.5：1的比例加入超高分子量聚乙烯，再加入抗氧剂240g和乳化剂15g，在高速乳化机中充分分散乳化，形成超高分子量聚乙烯和矿物油的混合物；所述矿物油为68号白油，所述抗氧剂为B225型，所述乳化剂为FLUFDOLW9;将得到的混合物料放到物料釜内进行升温搅拌，进行溶胀处理后得到纺丝原液。
b、将定量400kg矿物油搅拌条件下加热到80℃，然后和混合物料经过在线乳化机，混合后进入双阶柔和混炼机中共混挤出，设置双阶柔和混炼机上部转速为45r/min，停留时间为30min，设置双阶柔和混炼机下部转速为265r/min，停留时间为3min，挤出后再经过挤出泵稳定物料压力，设置挤压泵压力为4.5MPa进行纺丝形成冻胶原丝。本发明使用溶液计量输送设备分别对制备得到的有机颜料溶液和超高分子量聚乙烯纺丝原液进行定量输送，其中，在混合物料的输送过程中，优选对其盛放容器中溶液的升温搅拌，搅拌温度为80℃，以促进聚乙烯颗粒在溶剂中浓度均匀。UHMWPE混合物料和溶剂在输送进入双阶柔和混炼机之前在定量混合机中定量汇流。汇流的作用是使聚乙烯颗粒和溶剂在流动的状态下进行混合，从而提高其混合溶液的混合度。
c. 汇流后，UHMWPE混合物料和溶剂的混合液连续、 稳定的注入双阶柔和混炼机，混合液在双阶柔和混炼机中再次混炼熔融后挤出，挤出物料经过喷丝孔喷出后冷却形成冻胶原丝；在双阶柔和混炼机熔融挤出的过程中，为防止因超高分子量聚乙烯发生热解而导致强度降低情况发生，针对各种双阶柔和混炼机特性，设置了较低的加热温度：
在本工序中，如果使用传统的双螺杆挤出机作为熔融混炼设备，各区温度需要提升才可达到同样效果。具体温度如下：
在上述制备冻胶原丝的工艺中，本发明的对所述喷丝孔的规格和冷却方式没有特殊要求，采用本领域技术人员熟知的即可。
在上述三种有色超高分子量聚乙烯纤维制备过程中，熔融混炼设备采用双阶柔和混炼机比传统的双螺杆挤出机
更具有产品性能上的优势，具体对比数据：
强度对比结果
序号 测试样品规格 双螺杆挤出机 平均强度（CN/dtx） 双阶柔和混炼机平均强度（CN/dtx）
1 200D 25.87 27.54
2 400D 24.81 28.34
3 800D 24.1 25.8
模量对比结果
上述三个实施例中的双阶柔和混炼机，包括上下两阶，位于上部的上阶是双转子溶解器，位于下部的下阶是由长短径比的同向双螺杆结构。所述双转子溶解器包括进料口1、出料口2、壳体3、尼龙柱销联轴器4、扭矩分配传动器5、电机6和转子7，所述进料口1设置在壳体3上端，出料口2设置在壳体3下端，所述电机6设置在壳体3外部，电机6通过尼龙柱销联轴器4和扭矩分配传动器5与设置在壳体3内的转子7相连，通过电机6带动转子7转动。所述转子7为若干个爪状或螺旋状模块串联组成，起柔和捏炼和低剪切作用，共4个不同温度区域分布。所述壳体3为铸铜电加热器加热，壳体3外设隔热保温罩。所述壳体3与转子7的芯部均具有加热功能，以便增加换热面积。

Claims (11)

1.一种使用双阶柔和混炼机的超高分子量聚乙烯纤维冻胶纺丝方法，其特征在于：所述制备方法步骤如下：
步骤一：纺丝原液的制备：在搅拌状态下将定量超高分子量聚乙烯粉末添加到纺丝溶剂中，添加定量的抗氧化剂、乳化剂、钛白粉并升温搅拌；
步骤二：将纺丝原液经在线乳化机乳化后注入双阶柔和混炼机中， 在双阶柔和混炼机第一阶双转子溶解器中共混，经过不同温度模块柔和捏炼后流进双阶柔和混炼机下部第二阶的双螺杆挤出器中，经螺杆再次捏炼建压后流经双阶柔和混炼机出口到达挤出泵，在挤出泵作用下均匀挤出，进行纺丝形成超高分子量聚乙烯纤维冻胶原丝。
2.如权利要求1所述的一种使用双阶柔和混炼机的超高分子量聚乙烯纤维冻胶纺丝方法，其特征在于：所述步骤一中的纺丝溶剂为矿物油。
3.如权利要求1所述的一种使用双阶柔和混炼机的超高分子量聚乙烯纤维冻胶纺丝方法，其特征在于：所述步骤一具体为将定量矿物油400～1200kg加温至50℃～60℃，按重量比矿物油：超高分子量聚乙烯油的比例为5～20:1的比例加入超高分子量聚乙烯粉末，再加入微量抗氧剂150g～360g，乳化剂9.4g～23g， 形成超高分子量聚乙烯和矿物油的混合物；将得到的混合物料放到物料釜内进行升温搅拌，其中物料釜内的温度为100～120℃，升温时间为2～3个小时。
4.如权利要求1所述的一种使用双阶柔和混炼机的超高分子量聚乙烯纤维冻胶纺丝方法，其特征在于：所述步骤二中双阶柔和混炼机上部第一阶溶解器双转子转速差速比为4:5~4.5:5，转速为40~60r/min，停留时间为18min~40min，下部第二阶为高效双螺杆挤压机，长径比为14~24，转速为120r/min~299r/min，停留时间为2.5min~4min。
5.如权利要求1或6所述的一种使用双阶柔和混炼机的超高分子量聚乙烯纤维冻胶纺丝方法，其特征在于：所述步骤二中双阶柔和混炼机上部第一阶溶解器与下部第二阶建压螺杆机有效容积比为4:1~9:1。
6.如权利要求1所述的一种使用双阶柔和混炼机的超高分子量聚乙烯纤维冻胶纺丝方法，其特征在于：所述步骤二中挤出泵的压力为3.8~6.1MPa。
7.一种如权利要求1所述的双阶柔和混炼机，其特征在于：包括上下两部分，位于上部的是双转子溶解器，位于下部的是双螺杆挤出机，且两部分独立加热和驱动。
8.如权利要求7所述的双阶柔和混炼机，其特征在于：所述双转子溶解器包括进料口（1）、出料口（2）、壳体（3）、尼龙柱销联轴器（4）、扭矩分配传动器（5）、电机（6）和转子（7），所述进料口（1）设置在壳体（3）上端，出料口（2）设置在壳体（3）下端，所述电机（6）设置在壳体（3）外部，电机（6）通过尼龙柱销联轴器（4）和扭矩分配传动器（5）与设置在壳体（3）内的转子（7）相连，通过电机（6）带动转子（7）转动。
9.如权利要求8所述的双阶柔和混炼机，其特征在于：所述转子（7）为若干个爪状或螺旋状模块串联组成，起柔和捏炼和低剪切作用，共4个不同温度区域分布。
10.如权利要求8所述的双阶柔和混炼机，其特征在于：所述壳体（3）为铸铜电加热器加热，壳体（3）外设隔热保温罩。
11.如权利要求8所述的双阶柔和混炼机，其特征在于：所述壳体（3）与转子（7）的芯部均具有加热功能，以便增加换热面积。
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