CN109370479A - 一种导热型热熔胶的制备方法 - Google Patents

一种导热型热熔胶的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于热熔胶技术领域，具体涉及一种导热型热熔胶的制备方法，将乙烯－醋酸乙烯共聚物和萜烯树脂加入至乙醇水溶液中超声和减压蒸馏得到粘稠液；将石墨烯西放入盐酸溶液中，依次进行超声反应、微波反应和恒温蒸发反应，经导热油和分散剂混合得到导热混合液；然后将引发剂加入粘稠液，滴加导热混合液并微波反应，恒压静置反应得到粘稠胶液；最后加入防氧化剂，采用去离子水释放无机物后浓缩得到具有防静电效果的导热型热熔胶。本发明解决了目前热熔胶的导热效果不佳的问题，具有良好的导热效果与导热稳定性，可使热能以传导及对流的方式快速传递。

Description

一种导热型热熔胶的制备方法
技术领域
本发明属于热熔胶技术领域，具体涉及一种导热型热熔胶的制备方法。
背景技术
现今科技产品日新月异，发展更是一日千里，对于电子产品的使用稳定性和寿命至关重要，所以目前几乎所有的电子产品都要对其电子元器件进行保护，目前用于电子元器件保护的方式有，敷型保护，即三防漆，其工艺方便快捷，简易实用，但由于涂覆的涂层较薄，保护能力有限；灌封保护，全面可靠，保护有效，但其操作时间太长不利于流水线作业，影响生产效率；再有就是全面注塑保护，全面有效，方便快捷。
影响电子产品稳定性和寿命的一重要因素就是散热，电子产品或机械设备运作过程中皆会产生出废热，如果该废热不能够迅速且有效的排出，使产品于可接受的温度范围内运作，则装置产品将产生效率不佳、能耗提高、寿命减短等不良状况，若废热能够排出降温运作，则前述不良状况将得以改善且更能节省用电，此时就需要各种封装材料具有导热的功能，在其工作时进行废热的快速导出，使其散热装置的散热效果能有效获得提升。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提供一种导热型热熔胶的制备方法，解决了目前热熔胶的导热效果不佳的问题，具有良好的导热效果与导热稳定性，可使热能以传导及对流的方式快速传递。
为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：一种导热型热熔胶的制备方法，所述制备方法包括如下步骤，
步骤1，将乙烯－醋酸乙烯共聚物和萜烯树脂加入乙醇水溶液中，超声反应10-15min，减压蒸馏反应直至形成粘稠液；
步骤2，将石墨烯放入盐酸溶液中，超声反应1-3h，微波反应0.5-1.5h，得到酸化石墨烯液；
步骤3，将酸化石墨烯液进行恒温蒸发反应10-20min，冷却后加入导热油与分散剂，搅拌均匀得到导热混合液；
步骤4，将引发剂加入至粘稠液中，搅拌均匀，然后缓慢滴加导热混合液，同时微波反应直至滴加完成，恒压静置反应1-3h，得到粘稠胶液；
步骤5，将防氧化剂加入粘稠胶液中搅拌均匀，加入去离子水，超声反应20-30min，减压蒸馏反应30-50min，得到导热型热熔胶。
所述步骤1中的乙烯－醋酸乙烯共聚物和萜烯树脂的质量比为2-4:1，所述乙烯-醋酸乙烯共聚物的浓度为30-50g/L，所述乙醇水溶液的乙醇质量浓度为40-70％。
所述步骤1中的超声反应的频率为20-30kHz，温度60-65℃，所述减压蒸馏反应的压力为大气压的50-60％，温度为100-110℃。
所述步骤2中的盐酸浓度为0.05-0.35mol/L，所述石墨烯浓度为8-12g/L。
所述步骤2中的超声反应的频率为80-100kHz，温度为70-80℃，所述微波反应的功率为200-300W，温度为60-80℃。
所述步骤3中恒温蒸发的温度为100-130℃，所述导热油的加入量是石墨烯质量的0.7-0.8，所述分散剂的加入量是石墨烯质量的0.05-0.08，所述分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮或者十二烷基硫酸钠。
所述步骤4中的引发剂采用过硫酸钠，所述引发剂的加入量为石墨烯质量的0.2-0.3，所述导热混合液加入量是乙烯－醋酸乙烯共聚物质量的20-40％，所述缓慢滴加速度为10-15mL/min。
所述步骤4中的微波反应的功率为400-600W，温度为80-100℃，所述恒压静置反应的压力为10-20MPa，温度为90-100℃。
所述步骤5中防氧化剂的加入量是石墨烯质量的1-3％，所述防氧化剂采用抗坏血酸，所述去离子水的体积是粘稠胶液体积的2-5倍。
所述步骤5中的超声反应的频率为5-10kHz，温度为60-70℃，所述减压蒸馏反应的压力为大气压的60-70％，温度为100-130℃。
本发明将乙烯－醋酸乙烯共聚物和萜烯树脂加入至乙醇水溶液中超声和减压蒸馏得到粘稠液；将石墨烯西放入盐酸溶液中，依次进行超声反应、微波反应和恒温蒸发反应，经导热油和分散剂混合得到导热混合液；然后将引发剂加入粘稠液，滴加导热混合液并微波反应，恒压静置反应得到粘稠胶液；最后加入防氧化剂，采用去离子水释放无机物后浓缩得到具有防静电效果的导热型热熔胶。
从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：
1.本发明解决了目前热熔胶的导热效果不佳的问题，具有良好的导热效果与导热稳定性，可使热能以传导及对流的方式快速传递。
2.本发明以改性的石墨烯最为添加剂具有良好的稳定性，提升了热熔胶的导热系数，同时与导热油和分散剂进行混合形成导热混合液，具有良好的渗透性，保证热熔胶导热性能的均匀性。
3.本发明采用引发剂将石墨烯作用至乙烯－醋酸乙烯共聚物和萜烯树脂内，形成良好的嫁接结构，相比较于，目前物理包裹式的石墨烯填料，这种方式结构更为温度，热传导更为流畅，降低了材料间的温度势差。
4.本发明采用超声与微波联合的方式进行石墨烯酸化，保证石墨烯内外同时酸化，不仅解决了石墨烯易团聚问题，也保证了石墨烯的酸化均匀性和分散性。
5.本发明采用滴加和微波的联合作用，利用乙烯－醋酸乙烯共聚物和萜烯树脂将石墨烯包裹，形成内部嫁接结构，增加了粘稠性，提高了整体的软化效果。
6.本发明采用去离子水作为清洗剂，通过超声的方式将电解质分散脱离，并分散至热熔胶内，形成一定的导电作用，与石墨烯配合，起到良好的防静电作用。
具体实施方式
结合实施例详细说明本发明，但不对本发明的权利要求做任何限定。
实施例1
一种导热型热熔胶的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括如下步骤，
步骤1，将乙烯－醋酸乙烯共聚物和萜烯树脂加入乙醇水溶液中，超声反应10min，减压蒸馏反应直至形成粘稠液；
步骤2，将石墨烯放入盐酸溶液中，超声反应1h，微波反应0.5h，得到酸化石墨烯液；
步骤3，将酸化石墨烯液进行恒温蒸发反应10min，冷却后加入导热油与分散剂，搅拌均匀得到导热混合液；
步骤4，将引发剂加入至粘稠液中，搅拌均匀，然后缓慢滴加导热混合液，同时微波反应直至滴加完成，恒压静置反应1h，得到粘稠胶液；
步骤5，将防氧化剂加入粘稠胶液中搅拌均匀，加入去离子水，超声反应20min，减压蒸馏反应30min，得到导热型热熔胶。
所述步骤1中的乙烯－醋酸乙烯共聚物和萜烯树脂的质量比为2:1，所述乙烯-醋酸乙烯共聚物的浓度为30g/L，所述乙醇水溶液的乙醇质量浓度为40％。
所述步骤1中的超声反应的频率为20kHz，温度60℃，所述减压蒸馏反应的压力为大气压的50％，温度为100℃。
所述步骤2中的盐酸浓度为0.05mol/L，所述石墨烯浓度为8g/L。
所述步骤2中的超声反应的频率为80kHz，温度为70℃，所述微波反应的功率为200W，温度为60℃。
所述步骤3中恒温蒸发的温度为100℃，所述导热油的加入量是石墨烯质量的0.7，所述分散剂的加入量是石墨烯质量的0.05，所述分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮。
所述步骤4中的引发剂采用过硫酸钠，所述引发剂的加入量为石墨烯质量的0.2，所述导热混合液加入量是乙烯－醋酸乙烯共聚物质量的20％，所述缓慢滴加速度为10mL/min。
所述步骤4中的微波反应的功率为400W，温度为80℃，所述恒压静置反应的压力为10MPa，温度为90℃。
所述步骤5中防氧化剂的加入量是石墨烯质量的1％，所述防氧化剂采用抗坏血酸，所述去离子水的体积是粘稠胶液体积的2倍。
所述步骤5中的超声反应的频率为5kHz，温度为60℃，所述减压蒸馏反应的压力为大气压的60％，温度为100℃。
实施例2
一种导热型热熔胶的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括如下步骤，
步骤1，将乙烯－醋酸乙烯共聚物和萜烯树脂加入乙醇水溶液中，超声反应15min，减压蒸馏反应直至形成粘稠液；
步骤2，将石墨烯放入盐酸溶液中，超声反应3h，微波反应1.5h，得到酸化石墨烯液；
步骤3，将酸化石墨烯液进行恒温蒸发反应20min，冷却后加入导热油与分散剂，搅拌均匀得到导热混合液；
步骤4，将引发剂加入至粘稠液中，搅拌均匀，然后缓慢滴加导热混合液，同时微波反应直至滴加完成，恒压静置反应3h，得到粘稠胶液；
步骤5，将防氧化剂加入粘稠胶液中搅拌均匀，加入去离子水，超声反应30min，减压蒸馏反应50min，得到导热型热熔胶。
所述步骤1中的乙烯－醋酸乙烯共聚物和萜烯树脂的质量比为4:1，所述乙烯-醋酸乙烯共聚物的浓度为50g/L，所述乙醇水溶液的乙醇质量浓度为70％。
所述步骤1中的超声反应的频率为30kHz，温度65℃，所述减压蒸馏反应的压力为大气压的60％，温度为110℃。
所述步骤2中的盐酸浓度为0.35mol/L，所述石墨烯浓度12g/L。
所述步骤2中的超声反应的频率为100kHz，温度为80℃，所述微波反应的功率为300W，温度为80℃。
所述步骤3中恒温蒸发的温度为130℃，所述导热油的加入量是石墨烯质量的0.8，所述分散剂的加入量是石墨烯质量的0.08，所述分散剂采用十二烷基硫酸钠。
所述步骤4中的引发剂采用过硫酸钠，所述引发剂的加入量为石墨烯质量的0.3，所述导热混合液加入量是乙烯－醋酸乙烯共聚物质量的40％，所述缓慢滴加速度为15mL/min。
所述步骤4中的微波反应的功率为600W，温度为100℃，所述恒压静置反应的压力为20MPa，温度为100℃。
所述步骤5中防氧化剂的加入量是石墨烯质量的3％，所述防氧化剂采用抗坏血酸，所述去离子水的体积是粘稠胶液体积的5倍。
所述步骤5中的超声反应的频率为10kHz，温度为70℃，所述减压蒸馏反应的压力为大气压的70％，温度为130℃。
实施例3
一种导热型热熔胶的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括如下步骤，
步骤1，将乙烯－醋酸乙烯共聚物和萜烯树脂加入乙醇水溶液中，超声反应13min，减压蒸馏反应直至形成粘稠液；
步骤2，将石墨烯放入盐酸溶液中，超声反应2h，微波反应1h，得到酸化石墨烯液；
步骤3，将酸化石墨烯液进行恒温蒸发反应15min，冷却后加入导热油与分散剂，搅拌均匀得到导热混合液；
步骤4，将引发剂加入至粘稠液中，搅拌均匀，然后缓慢滴加导热混合液，同时微波反应直至滴加完成，恒压静置反应2h，得到粘稠胶液；
步骤5，将防氧化剂加入粘稠胶液中搅拌均匀，加入去离子水，超声反应25min，减压蒸馏反应40min，得到导热型热熔胶。
所述步骤1中的乙烯－醋酸乙烯共聚物和萜烯树脂的质量比为3:1，所述乙烯-醋酸乙烯共聚物的浓度为40g/L，所述乙醇水溶液的乙醇质量浓度为55％。
所述步骤1中的超声反应的频率为25kHz，温度63℃，所述减压蒸馏反应的压力为大气压的55％，温度为105℃。
所述步骤2中的盐酸浓度为0.25mol/L，所述石墨烯浓度为10g/L。
所述步骤2中的超声反应的频率为90kHz，温度为75℃，所述微波反应的功率为250W，温度为70℃。
所述步骤3中恒温蒸发的温度为120℃，所述导热油的加入量是石墨烯质量的0.7，所述分散剂的加入量是石墨烯质量的0.06，所述分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮。
所述步骤4中的引发剂采用过硫酸钠，所述引发剂的加入量为石墨烯质量的0.2，所述导热混合液加入量是乙烯－醋酸乙烯共聚物质量的30％，所述缓慢滴加速度为12mL/min。
所述步骤4中的微波反应的功率为500W，温度为90℃，所述恒压静置反应的压力为15MPa，温度为95℃。
所述步骤5中防氧化剂的加入量是石墨烯质量的2％，所述防氧化剂采用抗坏血酸，所述去离子水的体积是粘稠胶液体积的4倍。
所述步骤5中的超声反应的频率为8kHz，温度为65℃，所述减压蒸馏反应的压力为大气压的65％，温度为110℃。
参数测试:
对比例采用市售普通热熔胶
由上述测试结果可知，本发明导热热熔胶与市售热熔胶(对比实例)相比具有优良的导热效果，导热系数均在0.6W/(m·℃)以上，而且其粘度、硬度更佳，拉丝强度相当，所以本发明的导热热熔胶整体性能更加优越，有很大的应用前景。
综上所述，本发明具有以下优点：
1.本发明解决了目前热熔胶的导热效果不佳的问题，具有良好的导热效果与导热稳定性，可使热能以传导及对流的方式快速传递。
2.本发明以改性的石墨烯最为添加剂具有良好的稳定性，提升了热熔胶的导热系数，同时与导热油和分散剂进行混合形成导热混合液，具有良好的渗透性，保证热熔胶导热性能的均匀性。
3.本发明采用引发剂将石墨烯作用至乙烯－醋酸乙烯共聚物和萜烯树脂内，形成良好的嫁接结构，相比较于，目前物理包裹式的石墨烯填料，这种方式结构更为温度，热传导更为流畅，降低了材料间的温度势差。
4.本发明采用超声与微波联合的方式进行石墨烯酸化，保证石墨烯内外同时酸化，不仅解决了石墨烯易团聚问题，也保证了石墨烯的酸化均匀性和分散性。
5.本发明采用滴加和微波的联合作用，利用乙烯－醋酸乙烯共聚物和萜烯树脂将石墨烯包裹，形成内部嫁接结构，增加了粘稠性，提高了整体的软化效果。
6.本发明采用去离子水作为清洗剂，通过超声的方式将电解质分散脱离，并分散至热熔胶内，形成一定的导电作用，与石墨烯配合，起到良好的防静电作用。
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种导热型热熔胶的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括如下步骤，
步骤1，将乙烯－醋酸乙烯共聚物和萜烯树脂加入乙醇水溶液中，超声反应10-15min，减压蒸馏反应直至形成粘稠液；
步骤2，将石墨烯放入盐酸溶液中，超声反应1-3h，微波反应0.5-1.5h，得到酸化石墨烯液；
步骤3，将酸化石墨烯液进行恒温蒸发反应10-20min，冷却后加入导热油与分散剂，搅拌均匀得到导热混合液；
步骤4，将引发剂加入至粘稠液中，搅拌均匀，然后缓慢滴加导热混合液，同时微波反应直至滴加完成，恒压静置反应1-3h，得到粘稠胶液；
步骤5，将防氧化剂加入粘稠胶液中搅拌均匀，加入去离子水，超声反应20-30min，减压蒸馏反应30-50min，得到导热型热熔胶。
2.根据权利要求1所述的一种导热型热熔胶的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的乙烯－醋酸乙烯共聚物和萜烯树脂的质量比为2-4:1，所述乙烯-醋酸乙烯共聚物的浓度为30-50g/L，所述乙醇水溶液的乙醇质量浓度为40-70％。
3.根据权利要求1所述的一种导热型热熔胶的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的超声反应的频率为20-30kHz，温度60-65℃，所述减压蒸馏反应的压力为大气压的50-60％，温度为100-110℃。
4.根据权利要求1所述的一种导热型热熔胶的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的盐酸浓度为0.05-0.35mol/L，所述石墨烯浓度为8-12g/L。
5.根据权利要求1所述的一种导热型热熔胶的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的超声反应的频率为80-100kHz，温度为70-80℃，所述微波反应的功率为200-300W，温度为60-80℃。
6.根据权利要求1所述的一种导热型热熔胶的制备方法，其特征在于：所述步骤3中恒温蒸发的温度为100-130℃，所述导热油的加入量是石墨烯质量的0.7-0.8，所述分散剂的加入量是石墨烯质量的0.05-0.08，所述分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮或者十二烷基硫酸钠。
7.根据权利要求1所述的一种导热型热熔胶的制备方法，其特征在于：所述步骤4中的引发剂采用过硫酸钠，所述引发剂的加入量为石墨烯质量的0.2-0.3，所述导热混合液加入量是乙烯－醋酸乙烯共聚物质量的20-40％，所述缓慢滴加速度为10-15mL/min。
8.根据权利要求1所述的一种导热型热熔胶的制备方法，其特征在于：所述步骤4中的微波反应的功率为400-600W，温度为80-100℃，所述恒压静置反应的压力为10-20MPa，温度为90-100℃。
9.根据权利要求1所述的一种导热型热熔胶的制备方法，其特征在于：所述步骤5中防氧化剂的加入量是石墨烯质量的1-3％，所述防氧化剂采用抗坏血酸，所述去离子水的体积是粘稠胶液体积的2-5倍。
10.根据权利要求1所述的一种导热型热熔胶的制备方法，其特征在于：所述步骤5中的超声反应的频率为5-10kHz，温度为60-70℃，所述减压蒸馏反应的压力为大气压的60-70％，温度为100-130℃。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108187653A (zh) * 2018-01-11 2018-06-22 绍兴文理学院 一种石墨烯基光催化材料的制备方法
CN111205832A (zh) * 2020-01-23 2020-05-29 新疆福克油品股份有限公司 石墨烯基导热油及其制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102796317A (zh) * 2012-08-31 2012-11-28 福建省豪用环保科技有限公司 一种高分子自补密封胶
KR101590147B1 (ko) * 2014-09-23 2016-02-01 주식회사 엔에스엠 대전방지 폼 간지
CN105967177A (zh) * 2016-05-24 2016-09-28 宁波墨西新材料有限公司 一种石墨烯导热膜及其制备方法
CN106752645A (zh) * 2016-12-12 2017-05-31 墨宝股份有限公司 一种纳米金刚石散热节能环保薄膜涂料及其制备使用方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102796317A (zh) * 2012-08-31 2012-11-28 福建省豪用环保科技有限公司 一种高分子自补密封胶
KR101590147B1 (ko) * 2014-09-23 2016-02-01 주식회사 엔에스엠 대전방지 폼 간지
CN105967177A (zh) * 2016-05-24 2016-09-28 宁波墨西新材料有限公司 一种石墨烯导热膜及其制备方法
CN106752645A (zh) * 2016-12-12 2017-05-31 墨宝股份有限公司 一种纳米金刚石散热节能环保薄膜涂料及其制备使用方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108187653A (zh) * 2018-01-11 2018-06-22 绍兴文理学院 一种石墨烯基光催化材料的制备方法
CN111205832A (zh) * 2020-01-23 2020-05-29 新疆福克油品股份有限公司 石墨烯基导热油及其制备方法

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