CN109342271A - 一种基于微量样品测量的毛细管粘度测试方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于微量样品测量的毛细管粘度测试方法,将流路中充满流动介质,然后导入样品流体,流动介质推动样品流过毛细管;当样品流体的粘度较小或者样品流体在高压下被压缩减小的体积可忽略时,则设置进样液体的体积V大于毛细管体积Vc;当样品流体的粘度很大且样品流体在高压下被压缩减小的体积不可忽略时,则进行多次进样且每次进样液体的体积V小于毛细管体积Vc。本发明通过流动介质的设置减少对样品的消耗,同时本发明无需标准样品标定,即可计算得到样品粘度,减少了样品的消耗;本发明的样品消耗量小,从而方便微量样品的测试,扩宽了样品测试范围;本发明适用于非牛顿流体的粘度测定,具有较好的实用性。

Description

一种基于微量样品测量的毛细管粘度测试方法
技术领域
本发明属于液体粘度测定的技术领域,具体涉及一种基于微量样品测量的毛细管粘度测试方法。
背景技术
粘度是流体的重要物理参数,常见的粘度计有旋转粘度计、落球粘度计、振动式粘度计、毛细管粘度计等。前三种利用流体的运动阻力实现粘度测量,样品需求量大、粘度计算方法复杂。而应用最广泛的毛细管粘度计以乌氏(Ubbelohde)粘度计为代表,其工作原理为统计恒定压差的毛细管两端的液体流量,即恒压法。其结构简单,精度较好且容易操作,广泛应用于高分子溶液、血浆、汽油、柴油等液体的粘度检测。但其温度控制一般使用水浴槽,体积庞大,升降温缓慢,测试耗时较长且人工操作繁复,最关键的是无法测定非牛顿流体(粘度随流速改变)在不同剪切速率下的粘度。而恒速率毛细管法测定粘度,多见于高分子流变仪,虽然能够测定非牛顿流体在不同剪切速率下的粘度但其结构复杂,体积庞大,样品消耗多,且使用后难以清洗。
现有粘度检测手段最大缺陷在于所需样品量较大、温度控制不够精确、无法测定非牛顿流体和检测效率低。目前还没有能够精确快速测定少量乃至微量(<1ml)样品的流体粘度检测设备,特别是针对非牛顿流体的不同剪切速率下的粘度测定依然是存在空白。
发明内容
本发明公开了一种基于微量样品测量的毛细管粘度测试方法,本发明通过流动介质的设置减少对样品的消耗,本发明方法的样品消耗量小;本发明无需标准样品标定,可直接计算得到样品粘度,本发明适用于非牛顿流体的粘度测定,具有较好的实用性。
本发明主要通过以下技术方案实现:一种基于微量样品测量的毛细管粘度测试方法,将流路中充满流动介质,然后导入样品流体,流动介质推动样品流过毛细管;当样品流体的粘度较小或者样品流体在高压下被压缩减小的体积可忽略时,则设置进样液体的体积V大于毛细管体积Vc;当样品流体的粘度很大且样品流体在高压下被压缩减小的体积不可忽略时,则进行多次进样且每次进样液体的体积V小于毛细管体积Vc
为了更好的实现本发明,进一步的,当进样液体的体积V大于毛细管体积Vc时,样品完成充满毛细管时的毛细管两端的压差为ΔP,毛细管的半径r、内径d、长度L、流速Q,则根据泊肃叶定律可计算得到流体粘度剪切速率剪切应力
为了更好的实现本发明,进一步的,样品流体的粘度很大且样品流体在高压下被压缩减小的体积不可忽略时,进行两次不同体积的进样,进样的体积分别为V1、V2,样品从进入毛细管至完全排除毛细管的过程中的压降变化为ΔP,样品通过毛细管的时间为ΔT;样品在高压下的体积差为Vr,这一体积差即导致了两次进样的压差ΔP1,ΔP2和样品通过毛细管的时间ΔT1,ΔT2存在差异;计算得到:
其中,τw为流体在管壁处的剪切应力,Pa;γw为流体在管壁处的剪切速率,s-1;μ为流体在剪切速率下的粘度,μm为流动介质的粘度,Pa·s;ΔP为两次进样测得的压差,Pa;r为毛细管半径,m;d为毛细管内径,m;ΔL为两次进样样品在毛细管中所占据的长度的差值,m;Q为流体通过毛细管时的流量,m3/s。
为了更好的实现本发明,进一步的,将流动介质脱气后并经恒流高压泵以恒定的流速输出以充满流路。
为了更好的实现本发明,进一步的,所述恒流高压泵的流速为50μL/min~5mL/min,精度0.001ml/min,耐压高达150MPa。
为了更好的实现本发明,进一步的,在样品的两端填充不与样品溶液混溶的液体作为隔离介质,所述隔离介质为全氟溶剂、石蜡油、硅油中的任意一种。
隔离介质主要是为了避免样品液体与流动介质接触而发生扩散和使得样品液体在毛细管中流动时的形状尽可能接近理论模型中假设的圆柱体。例如,当流动介质为水,而样品液体为血液时,若没有使用隔离介质,则样品血液会与水接触,不可避免的会发生扩散,而被流动介质水所稀释的血液必然性质有所不同;若在样品液体前后引入不与水混溶的隔离介质,比如说硅油,则流动介质水与样品血液不会接触,因此扩散不会发生,且样品液柱形状更规整。
为了更好的实现本发明,进一步的,在进样前对样品进行脱气并使用微孔滤膜过滤,样品的粘度范围为10-2~107Pa s,剪切速率10-2~105s-1
流体的粘度测定一般是基于泊肃叶(Hagen-Poiseuille)定律的,即流体在水平圆管中作层流运动时,其体积流量Q与管子两端的压强差ΔP,管的半径r(内径d=2r),长度L,以及流体的粘滞系数μ有以下关系:
泊肃叶定律的应用前提有三个假设:
1.液体是不可压缩流体;
2.液体是牛顿流体,即它的粘度不随流速变化;
3.液体的流动是层流,而不是湍流。
当流体的可压缩性不能忽略或粘度随流速变化时,恒压毛细管粘度计不再适用。
而根据泊肃叶定律,流体粘度剪切速率剪切应力只要让流体以恒定的流速Q通过长为L、内径为d的毛细管,通过测量压降即可计算得到粘度。而改变流速Q,即可得到不同剪切速率下的粘度。
传统的流变仪测定粘度时直接使用高压泵对样品流体加压,必须消耗大量样品填满整个泵体。为了克服这一局限,最大限度地节约样品,可使用低粘度、高弹性模量的液体,比如水、液压油作为流动介质,加压到所需压力后,以恒定流速推动一定体积的样品通过毛细管,通过计算样品通过毛细管时的压力变化即可计算出样品的粘度。
流动介质存储于储液瓶中,经脱气机脱除其中溶解的气体后进入恒流高压泵,高压恒流泵对流动介质加压后以恒定的流速输出。当系统中完全充满流动介质后,毛细管入口处的压力是稳定不变的。进样系统向流路中引入一定体积的样品流体后,流动介质会推动样品流过毛细管,监测毛细管两端的压力差,绘制压降-时间曲线,由此可计算出样品的粘度。
当样品进入毛细管时,由于样品的粘度高于流动介质,流动阻力增大但流量并未改变,于是毛细管两端的压力差逐渐变大,当样品流过毛细管,压差又逐渐回复原样。由此可计算出样品流过毛细管所需的时间ΔT。在压力-时间曲线中,压力上升和压力下降阶段,当压力恰好达到中间值50%时分别对应样品体积的50%恰好经过毛细管的入口或出口。这两点之间的时间间隔即样品流过毛细管所需的时间ΔT。
根据进样体积的不同,粘度测定有两种方法:
一、进样体积大于毛细管体积Vc时,一次进样体积V。
此方法适用于样品流体粘度较小或流体在高压下被压缩减小的体积可忽略时,毛细管中的压降不大,故而可近似认为液体没有被压缩。V>Vc,即样品有一段时间是完全充满毛细管的,此时毛细管两端的压差为ΔP,结合毛细管半径r,毛细管内径d、长度L、流速Q,根据泊肃叶定律可计算得到流体粘度剪切速率剪切应力
二、进样体积小于毛细管体积Vc时,两次进样不同体积V1和V2
此方法适合样品的粘度很大且无法忽略高压下的体积压缩时。虽然需要进样两次但进样体积很小,样品消耗反而小于测试方法一。
样品在毛细管中流动时,两端与流动介质接触的地方可能发生扩散或不能保持理想层流,这会导致测量结果误差,当进样量较小时这一误差更无法忽略。采用两次进样法,分别进样两个不同体积的样品,通过差减抵消掉样品在管道中流动时两端扩散导致的误差。两次进样的体积不同,相应的压力-时间曲线便存在差异。
V<Vc,样品在流动介质的推动下流过毛细管,相当于一段样品流体替代原本的流动介质,而样品与流动介质的粘度不同,当样品进入毛细管时,毛细管两端的压差逐渐变大;样品完全进入后压差基本为恒定值;当样品排出毛细管时,毛细管两端的压差又逐渐回复。令这一过程中由样品造成的压降变化为ΔP,样品通过毛细管的时间为ΔT;在高压下,样品的体积会被压缩,两次进样的样品在高压下的体积差为Vr,这一体积差即导致了两次进样的压差ΔP1,ΔP2和样品通过毛细管的时间ΔT1,ΔT2存在差异。
V'1=QΔT1=πL1r2
V'2=QΔT2=πL2r2
Vr=Q(ΔT2-ΔT1)=πΔLr2
其中,L为样品在毛细管中所占据的长度,V'为样品在高压下的体积,Q为体积流速。
差减后消除溶液扩散影响,由压差ΔP1,ΔP2,时间ΔT1,ΔT2,流速Q,可计算出相应的剪切速率γw、剪切应力τw和液体粘度μ:
其中,τw为流体在管壁处的剪切应力,Pa;γw为流体在管壁处的剪切速率,s-1;μ为流体在剪切速率下的粘度,μm为流动介质的粘度,Pa·s;ΔP为两次进样测得的压差,Pa;r为毛细管半径,m;d为毛细管内径,m;ΔL为两次进样样品在毛细管中所占据的长度的差值,m;Q为流体通过毛细管时的流量,m3/s。
为了更好的测定不同样品的粘度,本发明的改进如下:
改进1:为了降低扩散造成的误差,可以在样品两端填充不与样品溶液混溶的液体作为隔离介质。比如,全氟溶剂、石蜡油、硅油等。
改进2:根据不同样品的粘度、测试温度可更换不同长度、内径的毛细管。为避免吸附等干扰因素,兼顾不同样品,可使用的毛细管材质包括但不限于不锈钢、PEEK、石英玻璃。
改进3:单纯依靠毛细管的阻力产生背压,仪器所能提供的压力范围较窄,为此可在原结构上做以下改进。如附图2所示,在毛细管出口端增加第二压力传感器和背压调节器,如此则测试压力应以第一压力传感器第二压力传感器的读数平均值为准,而计算粘度时,以第一压力传感器第二压力传感器的读数差值绘制曲线。
改进4:为了提高测试效率,可将六通阀进样器替换为具有取样、稀释等功能的自动进样装置。根据进样量大小可直接使用常规高效液相色谱(HPLC)的自动进样器或更换更大体积的定量环。
改进5:为保证第二压力传感器工作稳定,可将第二压力传感器放置于恒温箱中。
改进6:为了避免常温流体进入恒温箱时温度差异导致的额外的误差,六通阀进样器和第一压力传感器之间可增加预加热/制冷模块。
改进7:为避免样品中溶解的气体和微小颗粒物对粘度测定的影响,可在进样前对样品进行脱气和使用微孔滤膜过滤。
本发明的有益效果:
(1)将流路中充满流动介质,然后导入样品流体,流动介质推动样品流过毛细管;当样品流体的粘度较小或者样品流体在高压下被压缩减小的体积可忽略时,则设置进样液体的体积V大于毛细管体积Vc;当样品流体的粘度很大且样品流体在高压下被压缩减小的体积不可忽略时,则进行多次进样且每次进样液体的体积V小于毛细管体积Vc。本发明通过流动介质的设置减少对样品的消耗,同时本发明无需标准样品标定,即可计算得到样品粘度,减少了样品的消耗;本发明的样品消耗量小,从而方便微量样品的测试,扩宽了样品测试范围;本发明适用于非牛顿流体的粘度测定,具有较好的实用性。
(2)将流动介质脱气后并经恒流高压泵以恒定的流速输出以充满流路;所述恒流高压泵的流速为50μL/min~5mL/min,精度0.001ml/min,耐压高达150MPa。本发明采用恒流高压泵可压缩流体在高压下匀速流动,克服了常规毛细管粘度计无法准确测量可压缩流体的局限。
(3)在样品的两端填充不与样品溶液混溶的液体作为隔离介质,所述隔离介质可以为全氟溶剂、石蜡油、硅油中的任意一种。本发明通过隔离介质的设置有效避免了样品在流动介质中的扩散,确保样品在毛细管中流动时尽可能接近形状规整的圆柱体,从而减小测量误差提高了粘度测量的精度,具有较好的实用性。
附图说明
图1为粘度仪的结构示意图;
图2为背压调节装置与毛细管的连接结构示意图;
图3为流动介质推动样品在毛细管中流动的示意图;
图4为示例的压力-时间曲线和样品通过时间ΔT的计算方法示意图;
图5为粘度测定方法一所对应的压力-时间曲线示意图;
图6为粘度测定方法二所对应的压力-时间曲线示意图。
其中:1-脱气机、2-恒流高压泵、3-进样器、4-第一压力传感器、5-毛细管、6-恒温箱、7-控制器、8-储液瓶、9-废液瓶、10-第二压力传感器、11-背压调节装置。
具体实施方式
实施例1:
一种基于微量样品测量的毛细管粘度测试方法,将流路中充满流动介质,然后导入样品流体,流动介质推动样品流过毛细管5;当样品流体的粘度较小或者样品流体在高压下被压缩减小的体积可忽略时,则设置进样液体的体积V大于毛细管5体积Vc;当样品流体的粘度很大且样品流体在高压下被压缩减小的体积不可忽略时,则进行多次进样且每次进样液体的体积V小于毛细管5体积Vc
如附图1所示,储液瓶8中放置流动介质,流动介质经过脱气机1后,进入恒流高压泵2,恒流高压泵2受控制器7调控,流动介质在高压泵中加压后以恒定的流速Q输出,随后进入进样器3。当流动介质完全充满流路后,由进样器3注入一定体积的样品,样品在流动介质的推动下通过第一压力传感器4,进入毛细管5,最终流过毛细管5进入废液瓶9。第一压力传感器4和毛细管5安置于恒温箱6中,其温度受控制器7调节。第一压力传感器4以一定的采样速率实时向控制器7返回压力值。控制器7中存储预先编制的程序和计算公式,控制整个测试流程、记录测量数据并计算最终结果。
测试操作方法如下:
1、仪器准备。灌注高压恒流泵,设置流速后,等待整个系统的温度和压力稳定。
2、进样并采集数据。记录一小段时间的压力后,由进样装置向系统中注入样品。记录压力-时间曲线直到样品完全流出毛细管5,压力完全回复初始值。
3、清洗关闭。根据样品污染情况,清洗进样装置。设置恒流泵流速为0,关闭恒温箱6的控温。
由压力-时间曲线计算出样品流过毛细管5所需的时间ΔT:
样品在流动介质的推动下在毛细管5中的流动如附图3所示。样品流过毛细的压力-时间曲线如附图4所示。理想的曲线如图中虚线所示,但实际测定中,由于扩散等原因,无法观测到压力的突变,而是如图中实线呈现平滑的变化。为了准确计算样品流过毛细管5所需的时间ΔT,应以压力上升至50%的时间t和下降至50%的时间t',显而易见ΔT=t-t'。
本发明通过流动介质的设置减少对样品的消耗,同时本发明无需标准样品标定,即可计算得到样品粘度,减少了样品的消耗;本发明的样品消耗量小,从而方便微量样品的测试,扩宽了样品测试范围;本发明适用于非牛顿流体的粘度测定,具有较好的实用性。
实施例2:
本实施例是在实施例1的基础上进行优化,如图5所示,当进样液体的体积V大于毛细管5体积Vc时,样品完成充满毛细管5时的毛细管5两端的压差为ΔP,毛细管5的半径r、内径d、长度L、流速Q,则根据泊肃叶定律可计算得到流体粘度剪切速率剪切应力
如图6所示,当样品流体的粘度很大且样品流体在高压下被压缩减小的体积不可忽略时,进行两次不同体积的进样,进样的体积分别为V1、V2,样品从进入毛细管5至完全排除毛细管5的过程中的压降变化为ΔP,样品通过毛细管5的时间为ΔT;样品在高压下的体积差为Vr,这一体积差即导致了两次进样的压差ΔP1,ΔP2和样品通过毛细管5的时间ΔT1,ΔT2存在差异;计算得到:
其中,τw为流体在管壁处的剪切应力,Pa;γw为流体在管壁处的剪切速率,s-1;μ为流体在剪切速率下的粘度,μm为流动介质的粘度,Pa·s;ΔP为两次进样测得的压差,Pa;r为毛细管5半径,m;d为毛细管5内径,m;ΔL为两次进样样品在毛细管5中所占据的长度的差值,m;Q为流体通过毛细管5时的流量,m3/s。
本发明毛细管5粘度测定仪可测定大多数流体在指定温度、压力和不同剪切速度时的粘度,其测定效率高,测定范围广,测量精度高,重复精度高,无需标准样品标定且所消耗的样品非常少,仅需要20~500uL。
本发明通过流动介质的设置减少对样品的消耗,同时本发明无需标准样品标定,即可计算得到样品粘度,减少了样品的消耗;本发明的样品消耗量小,从而方便微量样品的测试,扩宽了样品测试范围;本发明适用于非牛顿流体的粘度测定,具有较好的实用性。
本实施例的其他部分与上述实施例1相同,故不再赘述。
实施例3:
本实施例是在实施例1的基础上进行优化,如图2所示,为拓展测试系统的压力范围,可再增加一个第二压力传感器10和背压调节装置11,连接于毛细管5出口侧。背压调节装置11受控制器7控制,可产生指定的流动阻力。第二压力传感器10以一定的采样速率实时向控制器7返回压力值。
进样系统负责将指定体积的样品引入到高压流体管路中,可选用液相色谱中广泛使用的流通进样阀或其他具有相似功能的结构实现。控温系统用于保证样品通过毛细管5时的温度恒定,可使用控温精度高的恒温箱6或水浴槽实现。压力检测与控制系统负责监测毛细管5两端的压力和调节整个流路内的压力,由压力传感器和背压调节装置11构成。控制器7负责控制各子系统的协调调度、数据的记录与分析等等。如附图2所示,在毛细管5出口端增加第二压力传感器10和背压调节器,如此则测试压力应以第一压力传感器4第二压力传感器10的读数平均值为准。背压控制装置可调节范围3~50MPa。
本发明所述的粘度测量装置有以下优点:
(1)采用恒流量高压柱塞泵、毛细管5和背压控制装置控制可压缩流体在高压下匀速流动,克服了常规毛细管5粘度计无法准确测量可压缩流体的局限;
(2)直接控制流量并测定压差,从而获得流体的剪切应力和剪切速率,适用于非牛顿流体的粘度测定;
(3)采用全自动控制系统对温度、压力、流量、进样量等进行精密控制,减少人工操作因素,提高了测试效率和实验精度,减小了实验误差
(4)配合自动进样器3和自动背压控制装置可实现连续自动测试不同温度不同压力下流体粘度随剪切速率的变化关系。
(5)样品消耗少(仅需20~500uL)、样品对测试装置的污染小,方便清洗,确保了测试结果的准确。特别适合样品量少的珍贵样品,比如血液、组织液等生物样品。
(6)测试系统无需标准样品标定,可直接计算得到样品粘度。
本发明通过流动介质的设置减少对样品的消耗,同时本发明无需标准样品标定,即可计算得到样品粘度,减少了样品的消耗;本发明的样品消耗量小,从而方便微量样品的测试,扩宽了样品测试范围;本发明适用于非牛顿流体的粘度测定,具有较好的实用性。
本实施例的其他部分与上述实施例1相同,故不再赘述。
实施例4:
本实施例是在实施例1-3任一项的基础上进行优化,将流动介质脱气后并经恒流高压泵2以恒定的流速输出以充满流路。所述恒流高压泵2的流速为50μL/min~5mL/min,精度0.001ml/min,耐压高达150MPa。在样品的两端填充不与样品溶液混溶的液体作为隔离介质,所述隔离介质可以为全氟溶剂、石蜡油、硅油中的任意一种。在进样前对样品进行脱气并使用微孔滤膜过滤,样品的粘度范围为10-2~107Pa s,剪切速率10-2~105s-1
本发明中许多部件和技术方案可以沿用现有的高效液相色谱技术,比如恒流泵流速范围为50μL/min~5mL/min,精度0.001ml/min,耐压高达150MPa。恒温箱6的控温精度可达到0.1℃。压差测量范围0~80MPa,精度0.01kPa。毛细管5的内径0.1~2mm,长度0.1~20m。
本发明的粘度测量装置可适用于粘度范围10-2~107Pa s,剪切速率10-2~105s-1,大大优于市场上现有毛细管5粘度仪,且通过调整毛细管5的尺寸和压力传感器的量程和精度可进一步拓展测量范围。
本发明通过流动介质的设置减少对样品的消耗,同时本发明无需标准样品标定,即可计算得到样品粘度,减少了样品的消耗;本发明的样品消耗量小,从而方便微量样品的测试,扩宽了样品测试范围;本发明适用于非牛顿流体的粘度测定,具有较好的实用性。
本实施例的其他部分与上述实施例1-3任一个相同,故不再赘述。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例,并非对本发明做任何形式上的限制,凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化,均落入本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种基于微量样品测量的毛细管粘度测试方法,其特征在于,将流路中充满流动介质,然后导入样品流体,流动介质推动样品流过毛细管;当样品流体的粘度较小或者样品流体在高压下被压缩减小的体积可忽略时,则设置进样液体的体积V大于毛细管体积Vc;当样品流体的粘度很大且样品流体在高压下被压缩减小的体积不可忽略时,则进行多次进样且每次进样液体的体积V小于毛细管体积Vc
2.根据权利要求1所述的一种基于微量样品测量的毛细管粘度测试方法,其特征在于,当进样液体的体积V大于毛细管体积Vc时,样品完成充满毛细管时的毛细管两端的压差为ΔP,毛细管的半径r、内径d、长度L、流速Q,则根据泊肃叶定律可计算得到流体粘度剪切速率剪切应力
3.根据权利要求1所述的一种基于微量样品测量的毛细管粘度测试方法,其特征在于,样品流体的粘度很大且样品流体在高压下被压缩减小的体积不可忽略时,进行两次不同体积的进样,进样的体积分别为V1、V2,样品从进入毛细管至完全排出毛细管的过程中的压降变化为ΔP,样品通过毛细管的时间为ΔT;样品在高压下的体积差为Vr,这一体积差即导致了两次进样的压差ΔP1,ΔP2和样品通过毛细管的时间ΔT1,ΔT2存在差异;计算得到:
其中,τw为流体在管壁处的剪切应力,Pa;γw为流体在管壁处的剪切速率,s-1;μ为流体在剪切速率下的粘度,μm为流动介质的粘度,Pa·s;ΔP为两次进样测得的压差,Pa;r为毛细管半径,m;d为毛细管内径,m;ΔL为两次进样样品在毛细管中所占据的长度的差值,m;Q为流体通过毛细管时的流量,m3/s。
4.根据权利要求1-3任一项所述的一种基于微量样品测量的毛细管粘度测试方法,其特征在于,将流动介质脱气后并经恒流高压泵以恒定的流速输出以充满流路;所述恒流高压泵的流速为50μL/min~5mL/min,精度0.001ml/min,耐压高达150MPa。
5.根据权利要求4所述的一种基于微量样品测量的毛细管粘度测试方法,其特征在于,所述流动介质为低粘度、高弹性模量的液体,所述流动介质可以为水或液压油。
6.根据权利要求1所述的一种基于微量样品测量的毛细管粘度测试方法,其特征在于,在样品的两端填充不与样品溶液混溶的液体作为隔离介质,所述隔离介质为全氟溶剂、石蜡油、硅油中的任意一种。
7.根据权利要求1所述的一种基于微量样品测量的毛细管粘度测试方法,其特征在于,在进样前对样品进行脱气并使用微孔滤膜过滤,样品的粘度范围为10-2~107Pa s,剪切速率10-2~105s-1
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