CN109322199A - 一种木质纤维全组分综合利用的方法 - Google Patents

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徐俊明
翟巧龙
尹延柏
蒋剑春
王奎
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周铭昊
龙锋
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Abstract

本发明公开了一种木质纤维全组分综合利用的方法，首先利用CO2辅助水热液化，将半纤维素组分分离，并主要水解为C5糖以及C5糖的衍生物；然后通过催化加氢过程将木质素转化为酚类产品；最后通过碱性过氧化氢处理，将木质纤维残渣中剩余的少量半纤维素和木质素溶解出来，最终得到高纯度的纤维素。本发明由加压二氧化碳形成原位弱酸碳酸，由于碳酸的解离使反应物逐渐被酸化，二氧化碳的加压作用可极大地增加溶剂对木质纤维的渗透性；本发明分离得到木质纤维组分的多种产物，实现了木质纤维全组分的综合利用。

Description

一种木质纤维全组分综合利用的方法
技术领域
本发明属于木质纤维生物质技术领域，具体涉及一种木质纤维全组分综合利用的方法。
背景技术
生物质的结构复杂性以及纤维素、半纤维素和木质素的物理和化学性质的显著差异为生物质转化降解过程造成了障碍。目前，许多研究通过热化学转化技术实现对木质纤维的全组分转化，获得含有多种醛、酸、酯、酚的衍生物和环状含氧化合物等复杂混合物，这对产品分离和进一步精制过程带来了巨大的困难。研究表明，木质纤维生物质最具潜力的利用方法是将纤维素、半纤维素和木质素组分进行完全分离，再根据组分性质进行进一步的转化。
目前的木质纤维生物质组分的一些分离方法，例如制浆和造纸工业，使用亚硫酸盐，亚氯酸盐或碱性溶液作为溶剂来分离生物质组分非常常见。但是在生物质中只有纤维素组分被有效利用，大部分木质素和半纤维素以废弃液的形式被排放除去。难以实现对木质纤维的综合利用，造成严重资源浪费和环境污染。现有研究中使用稀酸催化剂(稀硫酸和稀草酸)的水热液化可以有效地除去半纤维素组分，但同时也造成了大量纤维素的酸解，从而难以实现对木质纤维组分的完全利用。因此，开发有效地生物质分离以及综合利用技术对生物质的高效利用极为重要。
发明内容
发明目的：针对现有难以实现对木质纤维组分的综合利用的问题，本发明的目的在于提供了一种木质纤维全组分综合利用的方法，得到了来源于半纤维素的C5糖及C5糖的衍生物，来源于木质素的酚类组分以及高纯度纤维素材料。
技术方案：为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种木质纤维全组分综合利用的方法，首先利用CO2辅助的水热液化过程，半纤维素组分分离，并水解为C5糖和C5糖的衍生物；然后通过催化加氢过程将木质素分离出来，同时转化为酚类产品；最后通过碱性过氧化氢处理过程，将木质纤维残渣中剩余的少量半纤维素和木质素溶解出来，最终得到高纯度的纤维素。
优选的，具体操作为：
(一)CO2辅助的水热液化过程
将木质纤维、溶剂去离子水加入到高压反应釜中，并通入高纯度CO2，二氧化碳的压力为10～50bar；升温至设定温度140～220℃，并保温10～60min，反应结束后将反应釜降至室温，过滤水热液化产物，用溶剂去离子水冲洗固体残渣并烘干；
(二)催化加氢过程
将上述步骤(一)烘干后的固体残渣、催化加氢溶剂和催化剂加入到反应釜中，并通入H2，H2的压力为20～80bar；升温至设定温度180～240℃；并保温4～10h，反应结束后反应釜降至室温，过滤催化加氢产物，得到酚类产品，用所述溶剂冲洗固体残渣并烘干：其中，，所述溶剂是极性有机溶剂与水的混合体系，所述催化剂为雷尼镍；
(三)碱性过氧化氢处理过程
将上述步骤(二)烘干后的固体残渣加入到H2O2和NaOH的混合溶液中，保温反应，反应结束后冷却过滤，固体产品用水冲洗并烘干。
优选的，所述CO2辅助的水热液化过程中，木质纤维为林木木屑、秸秆或稻草，经过粉碎、过40～60目筛处理，并在105℃烘干12h。
优选的，所述CO2辅助的水热液化过程中，木质纤维与去离子水的质量比为1∶10。
优选的，所述催化加氢过程中，极性有机溶剂为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇或四氢呋喃中的一种。
优选的，所述催化加氢过程中，溶剂为异丙醇与水的混合体系，所述异丙醇与水的体积比为10∶(8～2)。
优选的，所述催化加氢过程中，反应物固体残渣与溶剂的质量比为1∶10。
优选的，所述催化加氢过程中，催化剂用量为反应物固体残渣质量的50％。
优选的，所述碱性过氧化氢处理过程中，H2O2和NaOH混合溶液中，H2O2所占质量百分数为5wt.％，NaOH为4wt.％；固/液质量比为1∶20。
优选的，所述碱性过氧化氢处理过程中，在60℃保温反应90min。
有益效果：与现有的技术相比，本发明的优点包括：
(1)本发明分别采用加压二氧化碳辅助水热液化、催化加氢技术和碱性过氧化氢处理，将半纤维素和木质素分离出来，得到高纯度纤维素；并将半纤维素转化为C5糖、C5糖衍生物，将木质素转化为酚类产品。
(2)本发明实现了木质纤维中纤维素、半纤维素和木质素全组分的清洁分离，并将其转化为高附加值化学品及材料，实现了木质纤维全组分的综合利用。
附图说明
图1为实施例3得到酚类产品的GC-MS谱图；
图2为实施例3中原料、二氧化碳辅助液化后、催化加氢后固体残渣图，其中，图a为原料图，图b为二氧化碳辅助液化后残渣图，图c为催化加氢后残渣图。
具体实施方式
本发明实施例1～7的木质纤维采用杨木屑，按照标准NREL过程进行固体部分纤维素，半纤维素和木质素的组成分析。以质量计算，三大所占质量比分别为：纤维素49.40％，半纤维素21.82％，木质素23.36％。
实施例1
(一)CO2辅助的水热液化过程：
称取杨木屑8g，水80g混合加入到高压反应釜中，并通入CO2气体20bar，开启搅拌，在5℃/min升温速率下升温到140℃，保温10min，反应结束后快速冷却至室温，过滤，并用水冲洗残渣，105℃下烘干，得到固体残渣6.82g，转化率为17.73％。C5糖以及C5糖衍生物得率为10.74％。残渣中纤维素、半纤维素和木质素的含量分别为54.79％、15.60％和24.43％。
(二)催化加氢过程：
取上述步骤(一)中烘干后的固体残渣，催化剂3.41g，溶剂为异丙醇和水(2∶1，v/v)，加入到反应釜，其中固体残渣∶混合溶剂＝1∶10(w/w)，并通入40barH2，升温至220℃，反应时间6h。反应釜降温后过滤催化加氢产品，再用混合溶剂冲洗残渣并烘干。滤液经旋蒸过程得到加氢产物得率为25.14％(基于初始的杨木屑原料)。残渣中纤维素、半纤维素和木质素的含量分别为80.50％、9.09％、5.78％。
(三)碱性过氧化氢处理过程：
将上述步骤(二)中烘干后的残渣加入到5wt.％H2O2和4wt.％NaOH的混合溶液中。固/液质量比为1∶20，在60℃反应90min。冷却过滤，固体产品用水冲洗并烘干。固体产品质量(高纯度纤维素)占杨木屑原料的44.65％，其中纤维素、半纤维素和木质素的含量分别为86.13％、4.76％、3.57％。
实施例2
(一)CO2辅助的水热液化过程：
称取杨木屑8g，水80g混合加入到高压反应釜中，并通入CO2气体20bar，开启搅拌，在5℃/min升温速率下升温到160℃，保温10min，反应结束后快速冷却至室温，过滤，并用水冲洗残渣，105℃下烘干，得到固体残渣5.97g，转化率为25.41％。C5糖以及C5糖衍生物得率为12.65％。残渣中纤维素、半纤维素和木质素的含量分别为60.36％、8.23％、26.26％。
(二)催化加氢过程：
取上述步骤(一)中得到的固体残渣，催化剂2.99g，混合溶剂异丙醇和水(2∶1，v/v)加入到反应釜，其中固体残渣∶混合溶剂＝1∶10(w/w)，并通入40bar H2，将温度升至220℃，反应时间6h。反应釜降温后过滤催化加氢产品，再用混合溶剂冲洗残渣并烘干。滤液经旋蒸过程得到加氢产物得率为18.62％(基于初始的杨木屑原料)。残渣中纤维素，半纤维素和木质素的含量分别为85.33％、6.65％、4.81％。
(三)碱性过氧化氢处理过程：
将上述步骤(二)中得到的残渣加入到5wt.％H2O2和4wt.％NaOH的混合溶液中。固/液质量比为1∶20，反应在60℃进行90min。冷却过滤，固体产品用水冲洗并烘干。固体产品质量(高纯度纤维素)占杨木屑原料的43.07％，其中纤维素、半纤维素和木质素的含量分别为90.03％、2.41％、3.35％。
实施例3
(一)CO2辅助的水热液化过程：
称取杨木屑8g，水80g混合加入到高压反应釜中，并通入CO2气体20bar，开启搅拌，在5℃/min升温速率下升温到180℃，保温10min，反应结束后快速冷却至室温，过滤，并用水冲洗残渣，105℃下烘干，得到固体残渣5.12g，转化率为35.05％。C5糖以及C5糖衍生物得率为17.22％。残渣中纤维素，半纤维素和木质素的含量分别为66.42％、3.97％、24.20％。对液体产物进行液相测试分析，测试结果如表1所示。由表1可知，二氧化碳辅助液化液体产物主要组分为低聚木糖，低聚阿拉伯糖，低聚葡萄糖木糖，阿拉伯糖，乙酸，糠醛，葡萄糖以及羟甲基糠醛。
表1二氧化碳辅助液化液体产物测试结果
(二)催化加氢过程：
取上述步骤(一)中得到的固体残渣，催化剂2.56g，混合溶剂异丙醇和水(2∶1，v/v)加入到反应釜，其中固体残渣∶混合溶剂＝1∶10(w/w)，并通入40barH2，升温至220℃，反应时间6h。反应釜降温后过滤催化加氢产品，再用混合溶剂冲洗残渣并烘干。滤液经旋蒸过程得到加氢产物得率为16.61％(基于初始的杨木屑原料)。残渣中纤维素、半纤维素和木质素的含量分别为91.50％、1.09％、4.01％。对加氢产物进行GC-MS分析，分析结果如图1所示。由图1可知，催化加氢滤液产品主要是一些酚类产品，如5-羟基香草醛，3，4，5-三甲氧基甲苯，2-甲氧基-4-(甲基乙基)苯酚，4-乙基环己醇，4-羟基-3-甲氧基苯乙酸，实现了木质素在木质纤维中的分离和转化。
(三)碱性过氧化氢处理过程：
将上述步骤(二)中得到的残渣加入到5wt.％H2O2和4wt.％NaOH的混合溶液中。固/液比为1∶20，反应在60℃进行90min。冷却过滤，固体产品用水冲洗并烘干。固体产品(高纯度纤维素)占初始杨木屑原料的38.58％，其中纤维素、半纤维素和木质素的含量分别为95.13％、0.27％、1.06％。图2分别为杨木屑原料、二氧化碳辅助水热液化后、催化加氢后的固体样品形貌变化。
实施例4
(一)CO2辅助的水热液化过程：
称取杨木屑8g，水80g混合加入到高压反应釜中，并通入CO2气体20bar，开启搅拌，在5℃/min升温速率下升温到220℃，保温10min，反应结束后快速冷却至室温，过滤，并用水冲洗残渣，105℃下烘干，得到固体残渣4.05g，转化率为49.43％。C5糖以及C5糖衍生物得率为19.79％。残渣中纤维素，半纤维素和木质素的含量分别为69.44％、1.73％、23.08％。
(二)催化加氢过程：
取上述步骤一中得到的固体残渣，催化剂2.03g，混合溶剂异丙醇和水(2∶1，v/v)加入到反应釜，其中固体残渣∶混合溶剂＝1∶10(w/w)，并通入40bar H2，将温度升至220℃，反应时间6h。反应釜降温后过滤催化加氢产品，再用混合溶剂冲洗残渣并烘干。滤液经旋蒸过程得到加氢产物得率为10.21％(基于初始的杨木屑原料)。残渣中纤维素，半纤维素和木质素的含量分别为92.73％、0.91％、3.28％。
(三)碱性过氧化氢处理过程：
将上述步骤二中得到的残渣加入到5wt.％H2O2和4wt.％NaOH的混合溶液中。固/液比为1：20，反应在60℃进行90min。冷却过滤，固体产品用水冲洗并烘干。固体产品(高纯度纤维素)占初始杨木屑原料的31.26％，其中纤维素、半纤维素和木质素的含量分别为95.75％、0.34％、1.04％。
实施例5
(一)CO2辅助的水热液化过程：
称取杨木屑8g，水80g混合加入到高压反应釜中，并通入CO2气体20bar，开启搅拌，在5℃/min升温速率下升温到180℃，保温10min，反应结束后快速冷却至室温，过滤，并用水冲洗残渣，105℃下烘干，得到固体残渣5.12g，转化率为35.05％。C5糖以及C5糖衍生物得率为17.22％。残渣中纤维素，半纤维素和木质素的含量分别为66.42％、3.97％、24.20％。
(二)催化加氢过程：
取上述步骤(一)中得到的烘干后的固体残渣，催化剂2.56g，混合溶剂异丙醇和水(2∶1，v/v)加入到反应釜，其中固体残渣∶混合溶剂＝1∶10(w/w)，并通入20bar H2，将温度升至180℃，反应时间4h。反应釜降温后过滤催化加氢产品，再用混合溶剂冲洗残渣并烘干。滤液经旋蒸过程得到加氢产物得率为8.53％(基于初始的杨木屑原料)。残渣中纤维素，半纤维素和木质素的含量分别为85.52％、1.46％、8.61％。
(三)碱性过氧化氢处理过程：
将上述步骤二中得到的烘干后的固体残渣加入到5wt.％H2O2和4wt.％NaOH的混合溶液中。固/液比为1∶20，反应在60℃进行90min。冷却过滤，固体产品用水冲洗并烘干。固体产品(高纯度纤维素)占初始杨木屑原料的41.22％，其中纤维素、半纤维素和木质素的含量分别为89.54％、1.07％、6.39％。
实施例6
(一)CO2辅助的水热液化过程：
称取杨木屑8g，水80g混合加入到高压反应釜中，并通入CO2气体20bar，开启搅拌，在5℃/min升温速率下升温到180℃，保温10min，反应结束后快速冷却至室温，过滤，并用水冲洗残渣，105℃下烘干，得到固体残渣5.12g，转化率为35.05％。C5糖以及C5糖衍生物得率为17.22％。残渣中纤维素，半纤维素和木质素的含量分别为66.42％、3.97％、24.20％。
(二)催化加氢过程：
取上述步骤一中得到的烘干后的固体残渣，催化剂2.56g，混合溶剂异丙醇和水(2∶1，v/v)加入到反应釜，其中固体残渣∶混合溶剂＝1∶10(w/w)，并通入20bar H2，将温度升至220℃，反应时间4h。反应釜降温后过滤催化加氢产品，再用混合溶剂冲洗残渣并烘干。滤液经旋蒸过程得到加氢产物得率为17.04％(基于初始的杨木屑原料)。残渣中纤维素，半纤维素和木质素的含量分别为88.81％、1.13％、4.29％。
(三)碱性过氧化氢处理过程：
将上述步骤二中得到的烘干后的固体残渣加入到5wt.％H2O2和4wt.％NaOH的混合溶液中。固/液比为1∶20，反应在60℃进行90min。冷却过滤，固体产品用水冲洗并烘干。固体产品(高纯度纤维素)占初始杨木屑原料的38.60％，其中纤维素、半纤维素和木质素的含量分别为94.03％、0.38％、2.45％。
实施例7
(一)CO2辅助的水热液化过程：
称取杨木屑8g，水80g混合加入到高压反应釜中，并通入CO2气体20bar，开启搅拌，在5℃/min升温速率下升温到180℃，保温10min，反应结束后快速冷却至室温，过滤，并用水冲洗残渣，105℃下烘干，得到固体残渣5.12g，转化率为35.05％。C5糖以及C5糖衍生物得率为17.22％。残渣中纤维素，半纤维素和木质素的含量分别为66.42％、3.97％、24.20％。
(二)催化加氢过程：
取上述步骤一中得到的烘干后的固体残渣，催化剂2.56g，混合溶剂异丙醇和水(2∶1，v/v)加入到反应釜，其中固体残渣∶混合溶剂＝1∶10(w/w)，并通入40bar H2，将温度升至240℃，反应时间10h。反应釜降温后过滤催化加氢产品，再用混合溶剂冲洗残渣并烘干。滤液经旋蒸过程得到加氢产物得率为19.17％(基于初始的杨木屑原料)。残渣中纤维素，半纤维素和木质素的含量分别为92.08％、1.04％、3.47％。
(三)碱性过氧化氢处理过程：
将上述步骤二中得到的烘干后的固体残渣加入到5wt.％H2O2和4wt.％NaOH的混合溶液中。固/液比为1∶20，反应在60℃进行90min。冷却过滤，固体产品用水冲洗并烘干。固体产品(高纯度纤维素)占初始杨木屑原料的37.34％，其中纤维素、半纤维素和木质素的含量分别为95.50％、0.72％、2.33％。

Claims (10)

1.一种木质纤维全组分综合利用的方法，其特征在于，首先利用CO2辅助的水热液化过程，将半纤维素组分分离，并主要水解为C5糖和C5糖的衍生物；然后通过催化加氢过程将木质素分离出来，同时转化为酚类产品；最后通过碱性过氧化氢处理过程，将木质纤维残渣中剩余的少量半纤维素和木质素溶解出来，最终得到高纯度的纤维素。
2.根据权利要求1所述的木质纤维全组分综合利用的方法，其特征在于，具体操作为：
(一)CO2辅助的水热液化过程
将木质纤维、溶剂去离子水加入到高压反应釜中，并通入高纯度CO2，二氧化碳的压力为10～50bar；升温至设定温度140～220℃，并保温10～60min，反应结束后将反应釜降至室温，过滤水热液化产物，用溶剂去离子水冲洗固体残渣并烘干；
(二)催化加氢过程
将上述步骤(一)烘干后的固体残渣、溶剂和催化剂加入到反应釜中，并通入H2，H2的压力为20～80bar；升温至设定温度180～240℃；并保温4～10h，反应结束后反应釜降至室温，过滤催化加氢产物，得到酚类产品，用所述溶剂冲洗固体残渣并烘干；其中，所述溶剂是极性有机溶剂与水的混合体系，所述催化剂为雷尼镍；
(三)碱性过氧化氢处理过程
将上述步骤(二)烘干后的固体残渣加入到H2O2和NaOH的混合溶液中，保温反应，反应结束后冷却过滤，固体产品用水冲洗并烘干。
3.根据权利要求1或2所述的木质纤维全组分综合利用的方法，其特征在于，所述CO2辅助的水热液化过程中，木质纤维为林木木屑、秸秆或稻草，经过粉碎、过40～60目筛处理，并在105℃烘干12h。
4.根据权利要求1或2所述的木质纤维全组分综合利用的方法，其特征在于，所述CO2辅助的水热液化过程中，木质纤维与去离子水的质量比为1∶10。
5.根据权利要求1或2所述的木质纤维全组分综合利用的方法，其特征在于，所述催化加氢过程中，极性有机溶剂为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇或四氢呋喃中的一种。
6.根据权利要求1或2所述的木质纤维全组分综合利用的方法，其特征在于，所述催化加氢过程中，溶剂为异丙醇与水的混合体系，所述异丙醇与水的体积比为10∶(8～2)。
7.根据权利要求1或2所述的木质纤维全组分综合利用的方法，其特征在于，所述催化加氢过程中，反应物固体残渣与溶剂的质量比为1∶10。
8.根据权利要求1或2所述的木质纤维全组分综合利用的方法，其特征在于，所述催化加氢过程中，催化剂用量为反应物固体残渣质量的50％。
9.根据权利要求1或2所述的木质纤维全组分综合利用的方法，其特征在于，所述碱性过氧化氢处理过程中，H2O2和NaOH混合溶液中，H2O2所占质量百分数为5wt.％，NaOH为4wt.％；固/液质量比为1∶20。
10.根据权利要求1或2所述的木质纤维全组分综合利用的方法，其特征在于，所述碱性过氧化氢处理过程中，在60℃保温反应90min。
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