CN109279659A - 一种单晶三元正极材料制备方法 - Google Patents

一种单晶三元正极材料制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了锂离子电池技术领域的一种单晶三元正极材料制备方法，其包括将氧化锂和镍、钴、锰三种氧化物按比例混合球磨；将球磨后的物料在400‑600℃下进行第一次烧结；将第一次烧结后的产物再在650‑780℃下进行第二次烧结；最后自然冷却至室温，获得单晶三元正极材料。本发明直接采用氧化物为原料，避免了氢氧化物或碳酸化合物作为原料时产生气体的现象，从而对气氛的一致性、热量的稳定性以及结构开裂都有了很大的改善；本发明还通过氧化锂与镍、钴、锰的氧化物直接混合，可以使其混合均匀，烧结原料的粒度较小，各元素混合均匀，提供了在更低温度下形成单晶的条件。

Description

一种单晶三元正极材料制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，具体为一种单晶三元正极材料制备方法。
背景技术
锂离子电池由于自身的高容量、低污染、高功率等特点应用于新能源汽车具有巨大前景，三元镍钴锰酸锂因其较强的综合性能作为锂离子电池正极时具有很好的发展空间。目前制备的三元镍钴锰酸锂主流的结构仍然是不同粒度的二次颗粒，其在高倍率和高工作电压下的性能仍然还不是很理想，原因在于二次颗粒的结构一致性和稳定性相对较差。合成单晶结构的三元正极材料是很好的解决方案，而目前的方法仍然有很大的局限性。如申请号为201711173950的《一种高电压单晶锂离子三元正极材料的制备方法》、申请号为201610443127的《一种掺杂型微米级单晶三元正极材料及其制备方法技术》的中国专利公开的制备方法中，其制备过程副产物气体多，退火温度太高，易使结构锂脱出而造成结构表面残锂过多等，且步骤复杂。目前还有一种制备方案，如申请号为201710652580的《单晶三元正极材料及其制备方法和锂离子电池》的中国专利，其公开的是采用锂源与镍钴锰源在络合剂作用下共沉淀，增加了前驱体的工艺难度；且制备前驱体在于锂盐一步或多步混合，也增加了实验的复杂性。
发明内容
针对上述技术问题，本发明提供一种单晶三元正极材料制备方法，该方法不仅降低了实验的繁琐程度，还具有降低烧结温度，降低能耗，降低产品表面残锂，降低制备成本等多方面的优点。
本发明采用如下技术方案：一种单晶三元正极材料制备方法，包括以下步骤：
S1: 将氧化锂和镍、钴、锰三种氧化物按比例混合球磨；
S2：将球磨后的物料在 400～600℃下进行第一次烧结；
S3：将第一次烧结后的产物在 650～780℃下进行第二次烧结；
S4：最后将第二次烧结后的产物自然冷却至室温，获得单晶三元正极材料。
作为优选，S1 中 Li：Ni：Co ：Mn的质量比为（1.02～1.12）：（0.75～0.95）：（0.01～0.10）：（0.02～0.20）。
作为优选，在S1中，镍的氧化物为NiO、Ni3O4、NiO2、Ni2O3中的至少一种，钴的氧化物为Co3O4、CoO2、Co2O3中的至少一种，锰的氧化物为MnO、Mn3O4、MnO2、Mn2O3中的至少一种。
作为优选，S1中球磨采用的球料质量比为（1～3）：1，球磨机的转速介于150～250rpm。
作为优选，球磨时间为1～4h。
作为优选，球磨后的物料的粒度为 0.5μm～3μm。
作为优选，第一次烧结在氧气或空气气氛下进行，以0.5℃/min～10℃/min升温速率升至400～600℃后保温4～12h。
作为优选，第二次烧结在氧气或空气气氛下进行，以0.5℃/min～10℃/min升温速率升至650～780℃后保温14～24h。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1）锂、镍、钴、锰原料直接采用氧化物，避免了传统制备方法采用氢氧化物或碳酸化合物作为原料时产生气体的现象，从而对气氛的一致性、热量的稳定性以及结构开裂都有了很大的改善。
2）通过氧化锂与镍、钴、锰的氧化物直接混合，可以使其混合均匀。
3）球磨后的物料的粒度小于 3μm，更易于形成新的单晶结构。
4）烧结原料的粒度较小，各元素混合均匀，提供了在更低温度下形成单晶的条件，从而一定程度上降低了合成单晶正极材料的能耗。
5）烧结后的产物表面残锂更少，大大提高电化学性能，如提高容量和电压的同时，稳定性也得到了提高。
附图说明
图1是实施例1制备的材料的SEM图。
图2是实施例2制备的材料的SEM图。
图3是实施例3制备的材料的SEM图。
图4是对比例制备的材料的SEM图。
图5是对比例和实施例1、2、3制备的材料制作成电池后的容量（1C倍率测试条件）-循环对比图。
具体实施方式
下面将结合图1、图2、图3、图4、图5和本发明实施例对技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种单晶三元正极材料制备方法，包括以下步骤：
S1:将氧化锂和镍、钴、锰三种氧化物按比例混合球磨；其中Li：Ni：Co ：Mn的质量比为（1.02～1.12）：（0.75～0.95）：（0.01～0.10）：（0.02～0.20），高镍含量保证了正极材料的容量够高。镍的氧化物为NiO、Ni3O4、NiO2、Ni2O3中的至少一种，钴的氧化物为Co3O4、CoO2、Co2O3中的至少一种，锰的氧化物为MnO、Mn3O4、MnO2、Mn2O3中的至少一种。在实施过程中，球磨采用的球料质量比为（1～3）：1，球磨机转速介于150 ～250 rpm, 球磨时间为1～4h，合适的球磨条件保证了制备正极材料的四种氧化物可以充分的混合均匀，球磨后的物料的粒度为 0.5μm～3μm，更易于形成新的单晶结构。
S2：将球磨后的物料在 400～600℃下进行第一次烧结；具体是：第一次烧结在氧气或空气气氛下进行，以0.5℃/min～10℃/min升温速率升至400～600℃后保温4～12h。此烧结过程使四种原料初步发生固相反应，且在温度较低的情况下生成镍酸锂，其结构不易分解。
S3：将第一次烧结后的产物在 650～780℃下进行第二次烧结；具体是：第二次烧结在氧气或空气气氛下进行，以0.5℃/min～10℃/min升温速率升至650～780℃后保温14～24h。此烧结过程在较高温度下进行，促进固相反应进一步形成，且有较长时间的反应，以保证单晶化完全。
S4：最后将第二次烧结后的产物自然冷却至室温，从而获得单晶三元正极材料。
本工艺避免采用了前驱体作为烧结材料，优化了制备正极材料的反应过程；反应原料避免了碳酸根（CO3 2-）和氢氧根（OH-）,即避免了在烧结过程中产生任何副产物气体；混料采用球磨反应，将物料均匀混合的同时，使得物料的粒度控制在3微米以下，并保持物料粒度的均一性和一致性；同时采用直接一步法烧结，且较低温实现反应，降低了能耗。
实施例1
将NiO、Co2O3、Mn2O3和Li2O按比例混合球磨；其中Li：Ni：Co ：Mn的摩尔比为1.08：0.84：0.03：0.13。在实施过程中，球磨采用的球料质量比为3：1，球磨机转速为175rpm,球磨时间为3h。将球磨后的产物在空气气氛下烧结，具体是以3℃/min升温速率升至490℃后保温6h。随后在氧气气氛下烧结，具体是以3℃/min的升温速率升至750℃后保温20h。最后自然冷却至室温，获得组成为LiNi0.84Co0.03Mn0.13O2的单晶三元正极材料。
实例2
将NiO、Co3O4、Mn3O4和Li2O按比例混合球磨；其中Li：Ni：Co ：Mn的摩尔比为1.06：0.90：0.03：0.07。在实施过程中，球磨采用的球料质量比为2.5：1，球磨机转速为210rpm, 球磨时间为4h。将球磨后的产物在氧气气氛下烧结，具体是以3℃/min升温速率升至550℃后保温5h。随后在氧气气氛下烧结，具体是以3℃/min的升温速率升至730℃后保温20h。最后自然冷却至室温，获得组成为LiNi0.90Co0.03Mn0.07O2的单晶三元正极材料。
实例3
将NiO、Co3O4、Mn2O3和Li2O按比例混合球磨；其中Li：Ni：Co ：Mn的摩尔比为1.06：0.92：0.02：0.06。在实施过程中，球磨采用的球料质量比为2.5：1，球磨机转速为235rpm,球磨时间为2h。将球磨后的产物在氧气气氛下烧结，具体是以3℃/min升温速率升至540℃后保温6h。随后在氧气气氛下烧结，具体是以3℃/min的升温速率升至710℃后保温15h。最后自然冷却至室温，获得组成为LiNi0.92Co0.02Mn0.06O2的单晶三元正极材料。
对比例
以Ni0.80Co0.10Mn0.10(OH)2为前驱体，与LiOH用高混机混合，LiOH：Ni0.80Co0.10Mn0.10(OH)2=1.07：1（质量比）。在氧气气氛下烧结，具体是以5℃/min升温至500℃，保温8h；随后在氧气气氛下烧结，具体是以3℃/min继续升温到840℃，保温14h，得到Li Ni0.80Co0.10Mn0.10O2三元正极材料。
上述实施例和对比例的方法制备的材料的实验数据如下表：
由上表和附图1-4可知，本发明制备的单晶三元正极材料在压实密度、比表面积等性能上明显优于传统的制备方法（对比例的制备方法）。从附图5可知，本发明实施例1-3制备的材料制作成电池后的初始充放电容量超过185mAh/g，且循环性能更平稳，单晶结构好，残锂少，有包覆稳定层；而对比例只有170mAh/g左右，循环性能较差。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (8)

1.一种单晶三元正极材料制备方法，包括以下步骤：
S1: 将氧化锂和镍、钴、锰三种氧化物按比例混合球磨；
S2：将球磨后的物料在 400～600℃下进行第一次烧结；
S3：将第一次烧结后的产物在 650～780℃下进行第二次烧结；
S4：最后将第二次烧结后的产物自然冷却至室温，获得单晶三元正极材料。
2.根据权利要求1所述单晶三元正极材料制备方法，其特征在于：S1 中 Li：Ni：Co ：Mn的质量比为（1.02～1.12）：（0.75～0.95）：（0.01～0.10）：（0.02～0.20）。
3.根据权利要求1或2所述单晶三元正极材料制备方法，其特征在于：在S1中，镍的氧化物为NiO、Ni3O4、NiO2、Ni2O3中的至少一种，钴的氧化物为Co3O4、CoO2、Co2O3中的至少一种，锰的氧化物为MnO、Mn3O4、MnO2、Mn2O3中的至少一种。
4.根据权利要求1所述单晶三元正极材料制备方法，其特征在于：S1中球磨采用的球料质量比为（1～3）：1，球磨机的转速介于150～250rpm。
5.根据权利要求1所述单晶三元正极材料制备方法，其特征在于：球磨时间为1～4h。
6.根据权利要求1所述单晶三元正极材料制备方法，其特征在于：球磨后的物料的粒度为 0.5μm～3μm。
7.根据权利要求1所述单晶三元正极材料制备方法，其特征在于：第一次烧结在氧气或空气气氛下进行，以0.5℃/min～10℃/min升温速率升至400～600℃后保温4～12h。
8.根据权利要求1所述单晶三元正极材料制备方法，其特征在于：第二次烧结在氧气或空气气氛下进行，以0.5℃/min～10℃/min升温速率升至650～780℃后保温14～24h。
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