CN109265378A - 一种浓缩提纯粗产品215萘磺酰氯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于新材料领域，具体涉及一种浓缩提纯粗产品215萘磺酰氯的方法，包括：至少3个浓缩釜和蒸馏回收装置；所述粗产品适于依次通过各浓缩釜进行浓缩结晶，以逐步浓缩提纯；以及所述蒸馏回收装置适于将浓缩提纯过程中的溶剂回收。不仅提高了粗产品的纯度还通过蒸馏回收装置将浓缩提纯过程中的溶剂统一回收再利用，减少了物料浪费，节约了成本，提高了提纯效率。
Description
技术领域
本发明涉及新材料领域，具体涉及一种浓缩提纯粗产品215萘磺酰氯的方法。
背景技术
215萘磺酰氯（2-重氮-1,2-二氢-1-氧代-5-萘磺酰氯，也叫NAC）作为制备PAC光敏剂的原料，PAC光敏剂的用量受到追捧。而现有技术中对于215萘磺酰氯的制备过程繁琐，在制备过程中，很容易混入苯、正己烷等物质，造成产品纯度较低，严重影响了PAC光敏剂的质量和产量。
发明内容
本发明的目的是提供一种粗产品215萘磺酰氯的提纯方法，以提高纯度。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种粗产品215萘磺酰氯的提纯方法，包括：至少3个浓缩釜和蒸馏回收装置；所述粗产品适于依次通过各浓缩釜进行浓缩结晶，以逐步浓缩提纯；以及所述蒸馏回收装置适于将浓缩提纯过程中的溶剂回收。
进一步，所述浓缩釜为3个，即浓缩提纯分为三步：第一步提纯、第二步提纯、第三步提纯。
进一步，所述第一步提纯的方法包括：粗产品在第一浓缩釜中进行浓缩结晶；将釜内结晶物过滤；滤饼用苯溶剂冲洗，并干燥，得到精制品。
进一步，所述第二步提纯的方法包括：将第一步提纯的滤液和冲洗液在第二浓缩釜中进行浓缩结晶；将釜内结晶物过滤；滤饼依次用正己烷溶剂、苯溶剂冲洗，并干燥，得到精制品。
进一步，所述第三步提纯的方法包括：先将第二步提纯的滤液在第三浓缩釜中进行浓缩结晶；再将釜内结晶物冷却至10℃；干燥，得到精制品。
进一步，各浓缩釜的温度均为60℃，压力为35Kpa。
进一步，各浓缩釜在浓缩结晶过程中产生的气相均通过冷凝后收集到蒸馏回收装置内；以及第二步提纯的冲洗液也收集到蒸馏回收装置内。
进一步，先将蒸馏回收装置内的混合液加热至75℃蒸馏，蒸出正己烷；再加热至80℃蒸馏出苯，以完成各溶剂回收。
本发明的有益效果是，本发明的提纯方法通过3个浓缩釜对粗产品依次浓缩结晶，以逐步浓缩提纯，提高了粗产品的纯度；通过蒸馏回收装置将浓缩提纯过程中的溶剂统一回收再利用，减少了物料浪费，节约了成本，提高了提纯效率。
具体实施方式
本实施例提供了一种粗产品215萘磺酰氯的提纯方法，包括：3个浓缩釜和蒸馏回收装置；所述粗产品适于依次通过各浓缩釜进行浓缩结晶，以逐步浓缩提纯；以及所述蒸馏回收装置适于将浓缩提纯过程中的溶剂（包括苯、正己烷）回收。具体如下：
第一步提纯：首先将粗产品送入第一浓缩釜，搅拌进行浓缩结晶，控制釜内压力为35KPa，温度为60℃。产生的气相经过冷凝器冷凝后进入收集槽（主要是苯）。釜内物料（结晶物）先经过双锥干燥过滤器过滤，然后用少量苯冲洗滤饼，滤液和冲洗液均进入第二浓缩釜中，等待第二步提纯。滤饼进行干燥，得到精制品215萘磺酰氯。
第二步提纯：将第一步提纯过程中产生的滤液和冲洗液在第二浓缩釜中进行浓缩结晶，控制釜内压力为35KPa，温度为60℃。产生的气相经过冷凝器冷凝后进入收集槽（主要是苯），再泵送至溶剂回收装置。釜内物料（结晶物）先经过双锥干燥过滤器过滤，用少量正己烷和苯依次冲洗，以进一步冲走反应生成物，然后经过双锥干燥过滤器过滤。滤液进入第三浓缩釜中；冲洗液（正己烷和苯的混合物）进入蒸馏回收装置；滤饼进行干燥，得到精制品215萘磺酰氯。
第三步提纯：将第二步提纯过程中产生的滤液在第三浓缩釜中进行缩结晶，控制釜内压力为35KPa，温度为60℃。产生的气相经过冷凝器冷凝后进入收集槽（正己烷和苯的混合物）。釜内物料（结晶物）冷却至10℃后，再进行干燥，得到精制品215萘磺酰氯。
溶剂回收：将收集槽中的物料和冲洗液均泵入蒸馏回收装置中，常压下控制温度为75℃进行蒸馏，蒸出正己烷，分离回收；升温至80℃，蒸馏出苯，分离回收。回收的正己烷和苯均可回用于生产。
综上所述，本申请的提纯方法通过3个浓缩釜对粗产品依次浓缩结晶，以逐步浓缩提纯，提高了粗产品的纯度；通过蒸馏回收装置将浓缩提纯过程中的溶剂（正己烷、苯）统一回收再利用，减少了物料浪费，节约了成本，提高了提纯效率。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
Claims (8)
1.一种粗产品215萘磺酰氯的提纯方法，其特征在于，包括：
至少3个浓缩釜和蒸馏回收装置；
所述粗产品适于依次通过各浓缩釜进行浓缩结晶，以逐步浓缩提纯；以及
所述蒸馏回收装置适于将浓缩提纯过程中的溶剂回收。
2.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，
所述浓缩釜为3个，即浓缩提纯分为三步：第一步提纯、第二步提纯、第三步提纯。
3.根据权利要求2所述的提纯方法，其特征在于，
所述第一步提纯的方法包括：
粗产品在第一浓缩釜中进行浓缩结晶；
将釜内结晶物过滤；
滤饼用苯溶剂冲洗，并干燥，得到精制品。
4.根据权利要求3所述的提纯方法，其特征在于，
所述第二步提纯的方法包括：
将第一步提纯的滤液和冲洗液在第二浓缩釜中进行浓缩结晶；
将釜内结晶物过滤；
滤饼依次用正己烷溶剂、苯溶剂冲洗，并干燥，得到精制品。
5.根据权利要求4所述的提纯方法，其特征在于，
所述第三步提纯的方法包括：
先将第二步提纯的滤液在第三浓缩釜中进行浓缩结晶；
再将釜内结晶物冷却至10℃；
干燥，得到精制品。
6.根据权利要求3所述的提纯方法，其特征在于，
各浓缩釜的温度均为60℃，压力为35Kpa。
7.根据权利要求5所述的提纯方法，其特征在于，
各浓缩釜在浓缩结晶过程中产生的气相均通过冷凝后收集到蒸馏回收装置内；以及
第二步提纯的冲洗液也收集到蒸馏回收装置内。
8.根据权利要求5所述的提纯方法，其特征在于，
先将蒸馏回收装置内的混合液加热至75℃蒸馏，蒸出正己烷；
再加热至80℃蒸馏出苯，以完成各溶剂回收。
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