CN109265303A

CN109265303A - 一种低熔点金属包覆硼粉体及其制备方法

Info

Publication number: CN109265303A
Application number: CN201811135285.4A
Authority: CN
Inventors: 闫石; 张金龙; 焦清介; 袁庆庆; 吴亚琛
Original assignee: Beijing Institute of Technology BIT
Current assignee: Beijing Institute of Technology BIT
Priority date: 2018-09-28
Filing date: 2018-09-28
Publication date: 2019-01-25

Abstract

本发明属于金属基可燃物领域，涉及一种低熔点金属包覆硼粉体及其制备方法。主要解决硼粉在含硼复合含能材料体系中易团聚、易被氧化、不易点火、燃烧不充分、反应不完全等问题。本发明以高纯球形硼粉和低熔点高活性金属为原材料，采用气相沉积的方法来制备低熔点金属包覆硼粉体，可以得到高球形的壳核结构的低熔点高活性金属包覆硼粉体，该粉体具有高热值、易点火、不易团聚等优点。在含能材料体系中加入高球形的低熔点高活性金属包覆硼粉体，可改善含硼含能材料体系的制备工艺，改进点火性能，提高燃烧效率，提高硼粉的能量释放率，对含能材料体系向高能不敏感化发展具有重要意义。

Description

一种低熔点金属包覆硼粉体及其制备方法

技术领域

本发明属于金属基可燃物领域，涉及一种低熔点金属包覆硼粉体及其制备方法。

背景技术

硼具有极高的热值，但易团聚、易被氧化、不易点火、燃烧不充分、反应不完全，硼的高热值特性难以充分发挥，这严重阻碍了硼在含能材料体系中的应用。目前含能材料体系中广泛使用的硼一般采用微米硼制备，存在燃烧不充分、反应不完全等缺点；而采用纳米硼制备时，纳米硼容易团聚，且比表面大，在含能材料体系中恶化制备工艺。

低熔点金属包覆硼粉体是在高纯球形硼颗粒表面气相沉积形成一层薄薄的金属壳，形成以硼为核以低熔点高活性金属为壳的壳核结构，金属壳与硼结构紧密。包覆硼粉体与硼单质相比较，具有易点火、不易团聚等优点，且燃烧更充分，反应效率显著提高，提高了硼粉的点火燃烧特性。在含能材料体系中加入低熔点高活性金属包覆硼粉体，可改善含硼含能材料体系的制备工艺，改进点火性能，提高燃烧效率，提高硼粉的能量释放率，对含能材料体系向高能不敏感化发展具有重要意义。

发明内容

本发明的目的是提供一种低熔点金属包覆硼粉体及其制备方法。以高纯球形硼粉和低熔点高活性金属为原材料，采用气相沉积的方法制备低熔点高活性金属包覆硼粉体，即在真空条件下，将低熔点高活性金属加热并蒸发，使大量低熔点金属处于气相状态，然后喷入常温硼粉，低熔点金属在硼颗粒表面气相沉积形成一层金属壳，用回收装置收集样品，得到壳核结构的高球形度的低熔点金属包覆硼粉体，硼为核，低熔点高活性金属为壳，成壳均匀致密，与硼的结合力强。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

a)将硼粉在有机溶剂中浸泡12小时，抽滤，真空干燥，备用；

b)将过量低熔点高活性金属置于蒸发源内；

c)将由步骤a)得到的硼粉置于喷洒装置容器中；

d)对密闭反应容器进行抽真空操作，同时保压0.5小时；

e)向密闭反应容器内充入惰性气体，保压0.5小时；

f)对蒸发源金属进行预熔，对闭反应容器进行除气操作1min～2min；

g)对蒸发源进行加热，保证温度处于低熔点金属沸点上下，保温6～12h；

h)向密闭反应容器内，高气压间隔喷入定量的硼粉，让硼粉自由下落，实现蒸发沉积；

i)密闭反应容器冷却至室温，取出样品回收装置，得到低熔点金属包覆硼粉体材料。

优选的，步骤a)所用硼粉为纯度大于95％高球形度的硼粉。

优选的，步骤a)所述有机溶剂为无水乙醇、乙酸乙酯或丙酮，硼粉与有机溶剂的添加量之比为1g:4-8mL。

优选的，步骤b)所用低熔点金属为高纯度金属粉。

优选的，步骤d)抽真空后压力在-0.5KPa以下。

优选的，步骤e)充入惰性气体为含量≧99.999％的氩气，压力在1.5KPa。

优选的，步骤f)除气抽真空后压力在-0.5KPa以下。

优选的，步骤d)和步骤e)重复操作5～7次。

优选的，步骤g)升温速率在20～30℃/min，保温目的在于达到低熔点金属的饱和蒸汽压。

优选的，步骤b～i)可重复操作，对样品进行多次气相沉积操作。

本发明具有以下优点：

1、本发明所述的是一种低熔点金属包覆硼粉体制备方法，通过在饱和低熔点金属蒸汽环境中喷入常温硼粉，由于硼与金属蒸汽两种物质温度差异较大，金属蒸汽在硼颗粒表面气相沉积形成一层薄薄的金属壳，通过对喷入硼粉高度和沉积次数的控制，可以控制低熔点金属壳的形成厚度，进而制备出高球形度的壳核结构的低熔点高活性金属包覆硼粉体。

2、本发明的工艺简单，对环境无污染，耗材少，生产效率高的生产方法。由于硼颗粒表面包覆一层金属壳，大大降低了硼的团聚、氧化现象，进而解决了因团聚而导致硼粒子粒径增大的可能，使硼参与反应更充分。

3、本发明制备的低熔点高活性金属包覆硼粉体成壳均匀致密，与硼的结合力强。低熔点高活性金属的包覆促进了硼的氧化，提高了点火性能，提高了反应效率。

具体实施方式1

a)将硼粉置于盛有乙酸乙酯(B:C₄H₈O₂＝1g:8mL)的器皿中浸泡12小时，抽滤，真空干燥，备用。

b)将过量镁粉置于蒸发源内，将处理过的硼粉放置于喷洒装置容器中。

c)对密闭反应容器抽真空使压力在-0.5KPa以下，同时保压0.5小时；向密闭反应容器内充入高纯氩气，压力控制在1.5KPa上下，保压0.5小时。重复操作5～7次。

d))对蒸发源金属进行预熔，对闭反应容器进行除气操作1min～2min，除气抽真空后压力在-0.5KPa以下。

e)对密闭反应容器以30℃/min速率进行加热，然后保温，温度在1366±5K之间，保温6h。

f)设置好喷嘴高度，高气压间隔喷入定量的硼粉，自由下落，实现蒸发沉积。

g)将密闭反应容器冷却至室温，取出样品回收装置，得到低熔点金属包覆硼粉体材料。

具体实施方式2

a)将硼粉置于盛有无水乙醇(B:C₂H₆O＝1g:6mL)的器皿中浸泡12小时，抽滤，真空干燥，备用。

b)将过量锌粉置于蒸发源内，将处理过的硼粉放置于喷洒装置容器中。

e)对密闭反应容器以20℃/min速率进行加热，然后保温，温度在1182±5K之间，保温12h。

Claims

1.一种低熔点金属包覆硼粉体及其制备方法，其特征在于显著提高放热量和反应效率，提高活性硼的能量释放率，改进点火性能，提高燃烧效率。

2.如权利要求1所述，一种低熔点金属包覆硼粉体，所用原材料硼粉优选高纯球形硼粉。

3.如权利要求1所述，一种低熔点金属包覆硼粉体，所用原材料硼粉粒度为纳米或微米。

4.如权利要求1所述，一种低熔点金属包覆硼粉体，所用原材料高纯低熔点高活性金属为镁、铝、锌等金属。

5.如权利要求1所述，一种低熔点金属包覆硼粉体，所用原材料高纯低熔点高活性金属粒度是纳米、微米或者毫米级别。

6.如权利要求1所述，一种低熔点金属包覆硼粉体制备方法，所用保护性惰性气体不仅限于氩气，可以是其他不与原料反应的惰性气体。

7.如权利要求1所述，一种低熔点金属包覆硼粉体，低熔点金属原子沉积在硼表面形成壳。

8.如权利要求1所述，一种低熔点金属包覆硼粉体，成壳厚度可根据沉积时间、次数进行改变。

9.如权利要求1所述，一种低熔点金属包覆硼粉体，成壳均匀致密，与硼的结合力强。

10.如权利要求1所述，一种低熔点金属包覆硼粉体制备方法，应用于含能材料体系，此含能材料体系如：点火药、炸药、烟火药、发射药、推进剂等。