CN109226667B - 一种电磁冷坩埚复合陶瓷铸型的定向凝固方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于合金制备技术领域，尤其涉及一种电磁冷坩埚复合陶瓷铸型的定向凝固方法，具体步骤为：将合金母锭切割后固定于根据构件形状自制的Y₂O₃陶瓷铸型内并置于电磁冷坩埚腔体中；铸件下端浸入液态金属冷却液中；将定向凝固装置抽真空后返充氩气；利用电磁感应将合金母锭加热至熔化后在一定温度下以一定速度向下抽拉铸型，当抽拉距离达到要求时，停止抽拉和加热，降温后即得合金定向凝固构件。本发明提供的定向凝固方法在满足构件形状要求的同时，能够降低铸型与合金熔体，尤其是高活性合金熔体的反应，减少铸型造成的污染；还可以缩短过渡区长度，细化合金的柱状晶和片层结构，改善合金显微组织，显著提升合金构件的力学性能。

Description

一种电磁冷坩埚复合陶瓷铸型的定向凝固方法

技术领域

本发明属于合金制备技术领域，尤其涉及一种电磁冷坩埚复合陶瓷铸型的定向凝固方法。

背景技术

TiAl基合金是目前最具有发展前景的一种金属间化合物。随着航空事业的快速发展，轻质快速是航空两个重要的参数和指标。与传统的Ti合金相比，TiAl基合金具有优良的高温性能和低的密度，因而，这种合金将会有取代Ti合金的趋势和前景。TiAl基合金的出现弥补了650～850℃用高温材料的空缺，又具有较高的比强度，促进了其在航空发动机叶片中应用和发展的趋势。

类似于高温合金的定向凝固技术，如果将TiAl基合金的凝固组织相应地调整为定向排列的组织结构，可以使合金的高温使用性能得到进一步的提高和改善。同时，定向凝固技术是航空高温构件制备的必须手段。

陶瓷铸型定向凝固是最为常见的一种制备定向凝固TiAl基合金的方法。其主要原理是采用电阻等间接加热方式将铸型内的TiAl基合金加热熔化，然后通过控制热流方向进而保证试样顺序凝固，最终获得柱状晶组织。该方法优势包括可以制备复杂形状的定向凝固试样，其装置也简易，然而由于TiAl基合金熔体化学活性较高，加之定向凝固过程时间较长，会存在比较严重的合金/铸型界面反应，导致TiAl基合金中氧含量升高、合金性能下降。

发明内容

为解决合金熔体与铸型界面反应严重导致TiAl基合金中氧含量升高、合金性能下降的问题，本发明提供了一种电磁冷坩埚复合陶瓷铸型的定向凝固方法。

本发明的技术方案：

一种电磁冷坩埚复合陶瓷铸型的定向凝固方法，步骤如下：

步骤一、制备陶瓷铸型：

(1)模具制备：根据定向凝固构件形状制备内腔与定向凝固构件形状一致的铝模具，利用该模具浇注蜡模；

(2)溶胶配制：将钇溶胶与Y₂O₃细粉以一定质量比混合在一起，搅拌至成为白色均匀胶体为止；

(3)面层制备：采用机械和人工法将一层钇溶胶、一层面层Y₂O₃粉均匀涂在蜡模外表面，在一定温度和湿度下进行干燥，晾干后重复上述步骤10次；

(4)背层添加：面层稳定干燥后，采用机械和人工法将一层钇溶胶、一层背层Y₂O₃粗粉均匀涂在面层外表面，在一定温度和湿度下进行干燥，晾干并重复上述步骤5次；

(5)脱蜡：将步骤(4)所得模型置于一定温度下保温至模型壳体内蜡模全部消失；

(6)烧结：脱蜡后模型以一定的烧结工艺进行烧结，冷却后获得陶瓷铸型；

步骤二、定向凝固：

合金母锭切割后固定放置于步骤一制备的铸型内，将合金母锭和铸型放入电磁冷坩埚腔体内，铸型的下端浸入液态金属Ga-In冷却液中；将定向凝固装置抽真空后返充氩气；对电磁冷坩埚内的合金母锭进行电磁感应加热，使合金母锭熔化后保温一定时间；在一定温度下以一定的速度向下抽拉铸型，当抽拉距离达到长度要求时，停止抽拉和加热，降温后即得定向凝固合金构件。

进一步的，步骤一(2)所述钇溶胶与Y₂O₃细粉的质量比为1:1.5，所述Y₂O₃细粉的粒径为260～325目。

进一步的，步骤一(3)所述面层Y₂O₃粉的粒径为60～100目；所述面层的干燥温度为20～25℃，干燥湿度为60～80％。

进一步的，步骤一(4)所述背层Y₂O₃粗粉的粒径为40～80目；所述背层的干燥温度为20～25℃，干燥湿度为30～60％。

进一步的，步骤一(5)所述保温温度为350～400℃。

进一步的，步骤一(6)所述烧结工艺是以固定升温速率20℃/min升至800℃后保温1h，再升至1200℃并保温1h，最后升至1600℃保温3h。

进一步的，步骤二所述合金母锭为Ti-Al-Cr-Nb系TiAl基合金、高Nb-TiAl基合金或钛基合金。

进一步的，步骤二所述定向凝固装置抽真空的真空度为0.05～1Pa，返充氩气气压为300Pa。

进一步的，步骤二所述温度为1900～2100K。

进一步的，步骤二所述抽拉速度为0.6～1.2mm/min。

本发明的有益效果：

本发明采用电磁冷坩埚感应加热复合陶瓷铸型的新型定向凝固工艺，在满足合金构件形状要求的同时，不仅能够降低定向凝固过程中铸型与合金熔体，尤其是高活性合金熔体之间的反应，减少铸型对合金构件造成的污染；还可以缩短合金的过渡区长度，细化合金的柱状晶和片层结构，改善合金构件的显微组织，显著提升合金构件的力学性能。

附图说明

图1为实施例8定向凝固过程中铸型的温度场分布计算结果；

图2为对比例1定向凝固过程中铸型的温度场分布计算结果；

图3为实施例8和对比例1定向凝固过程中TiAl合金构件的升温曲线；

图4为实施例8定向凝固方法形成的铸型与熔体间的界面形貌图片；

图5为对比例1定向凝固方法形成的铸型与熔体间的界面形貌图片；

图6为实施例8和对比例1制备的Ti–45Al–2Cr–2Nb合金构件的宏观组织图片；其中(a)为对比例1制备的Ti–45Al–2Cr–2Nb合金构件的横截面；(b)为对比例1制备的Ti–45Al–2Cr–2Nb合金构件的横截面纵剖面；(c)为实施例8制备的Ti–45Al–2Cr–2Nb合金构件的横截面；(d)为实施例8制备的Ti–45Al–2Cr–2Nb合金构件的纵剖面；图中箭头所示为合金生长方向，标号为1的区域均为过渡区；标号为2的区域均为稳定生长区；

图7为实施例8制备的Ti–45Al–2Cr–2Nb合金构件的典型微观组织图片；

图8为对比例1制备的Ti–45Al–2Cr–2Nb合金构件的典型微观组织图片；

图9为实施例8和对比例1制备的Ti–45Al–2Cr–2Nb合金构件中Y₂O₃颗粒含量和O元素增加量统计结果对比图；

图10为实施例8制备的Ti–45Al–2Cr–2Nb合金构件的片层结构图片；

图11为对比例1制备的Ti–45Al–2Cr–2Nb合金构件的片层结构图片。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。

实施例1

一种电磁冷坩埚复合陶瓷铸型的定向凝固方法，步骤如下：

步骤一、制备陶瓷铸型：

(1)模具制备：根据定向凝固构件形状制备内腔与定向凝固构件形状一致的铝模具，利用该模具浇注蜡模；

(2)溶胶配制：将钇溶胶与Y₂O₃细粉以一定质量比混合在一起，搅拌至成为白色均匀胶体为止；

(3)面层制备：采用机械和人工法将一层钇溶胶、一层面层Y₂O₃粉均匀涂在蜡模外表面，在一定温度和湿度下进行干燥，晾干后重复上述步骤10次；

(4)背层添加：面层稳定干燥后，采用机械和人工法将一层钇溶胶、一层背层Y₂O₃粗粉均匀涂在面层外表面，在一定温度和湿度下进行干燥，晾干并重复上述步骤5次；

(5)脱蜡：将步骤(4)所得模型置于一定温度下保温至模型壳体内蜡模全部消失；

(6)烧结：脱蜡后模型以一定的烧结工艺进行烧结，冷却后获得陶瓷铸型；

步骤二、定向凝固：

合金母锭切割后固定放置于步骤一制备的铸型内，将合金母锭和铸型放入电磁冷坩埚腔体内，铸型的下端浸入液态金属Ga-In冷却液中；将定向凝固装置抽真空后返充氩气；对电磁冷坩埚内的合金母锭进行电磁感应加热，使合金母锭熔化后保温一定时间；在一定温度下以一定的速度向下抽拉铸型，当抽拉距离达到长度要求时，停止抽拉和加热，降温后即得定向凝固合金构件。

实施例2

一种电磁冷坩埚复合陶瓷铸型的定向凝固方法，步骤如下：

步骤一、制备陶瓷铸型：

(1)模具制备：根据定向凝固构件形状制备内腔与定向凝固构件形状一致的铝模具，利用该模具浇注蜡模；

(2)溶胶配制：将钇溶胶与Y₂O₃细粉以质量比1:1.5混合在一起，所述Y₂O₃细粉的粒径为260～325目；搅拌至成为白色均匀胶体为止；

(3)面层制备：采用机械和人工法将一层钇溶胶、一层面层Y₂O₃粉均匀涂在蜡模外表面，所述Y₂O₃细粉的粒径为260～325目；在温度20～25℃，湿度60～80％的条件下进行干燥，晾干后重复上述步骤10次；

(4)背层添加：面层稳定干燥后，采用机械和人工法将一层钇溶胶、一层背层Y₂O₃粗粉均匀涂在面层外表面，所述背层Y₂O₃粗粉的粒径为40～80目，在温度20～25℃，湿度30～60％的条件下进行干燥，晾干后重复上述步骤5次；

(5)脱蜡：将干燥炉的温度升至350～400℃，然后将所制备的铸型放置于干燥炉腔体内，保温3～5h至壳体内蜡模全部消失，取出；

(6)烧结：将脱蜡后铸型放置于高温烧结炉，以固定升温速率20℃/min升至800℃后保温1h，再升至1200℃并保温1h，最后升至1600℃保温3h后随炉冷却，得到铸型待用。

步骤二、定向凝固：

合金母锭切割后固定放置于步骤一制备的铸型内，将合金母锭和铸型放入电磁冷坩埚腔体内，铸型的下端浸入液态金属Ga-In冷却液中；将定向凝固装置抽真空后返充氩气；对电磁冷坩埚内的合金母锭进行电磁感应加热，使合金母锭熔化后保温一定时间；在一定温度下以一定的速度向下抽拉铸型，当抽拉距离达到长度要求时，停止抽拉和加热，降温后即得定向凝固合金构件。

实施例3

一种电磁冷坩埚复合陶瓷铸型的定向凝固方法，步骤如下：

步骤一、制备陶瓷铸型：

(1)模具制备：根据定向凝固构件形状制备内腔与定向凝固构件形状一致的铝模具，利用该模具浇注蜡模；

(2)溶胶配制：将钇溶胶与Y₂O₃细粉以质量比1:1.5混合在一起，所述Y₂O₃细粉的粒径为260～325目；搅拌至成为白色均匀胶体为止；

(3)面层制备：采用机械和人工法将一层钇溶胶、一层面层Y₂O₃粉均匀涂在蜡模外表面，所述Y₂O₃细粉的粒径为260～325目；在温度20～25℃，湿度60～80％的条件下进行干燥，晾干后重复上述步骤10次；

(4)背层添加：面层稳定干燥后，采用机械和人工法将一层钇溶胶、一层背层Y₂O₃粗粉均匀涂在面层外表面，所述背层Y₂O₃粗粉的粒径为40～80目，在温度20～25℃，湿度30～60％的条件下进行干燥，晾干后重复上述步骤5次；

(5)脱蜡：将干燥炉的温度升至350～400℃，然后将所制备的铸型放置于干燥炉腔体内，保温3～5h至壳体内蜡模全部消失，取出；

(6)烧结：将脱蜡后铸型放置于高温烧结炉，以固定升温速率20℃/min升至800℃后保温1h，再升至1200℃并保温1h，最后升至1600℃保温3h后随炉冷却，得到铸型待用。

步骤二、定向凝固：

采用电磁冷坩埚感应熔炼炉进行合金母锭的制备，具体步骤如下：

(一)按原子比Ti–45Al–2Cr–2Nb准备如下金属原料：质量纯度均为99.99wt.％的高纯Ti和Al，质量纯度为99.98wt.％的纯Cr和Nb质量浓度为60wt.％的Al–Nb中间合金；

(二)将准备好的金属原料采用一层Ti、一层Al交替铺料，同时Al–Nb中间合金和Cr持续散落的方式放入冷坩埚，重复2～3次直至将所有原料全部加入冷坩埚内，关闭炉门抽真空至1Pa以下，开始加热使金属原料熔化，待物料完全熔化后继续加热使熔体保持过热状态5min以促进物料均匀混合，关闭电源使熔体冷却，得到合金母锭待用。

合金母锭切割后固定放置于步骤一制备的铸型内，所述合金母锭为Ti-Al-Cr-Nb系TiAl基合金，金属原料的原子比为Ti–45Al–2Cr–2Nb；将合金母锭和铸型放入电磁冷坩埚腔体内，其中铸型的下端浸入液态金属Ga-In冷却液中；将定向凝固装置抽真空至真空度为0.05～1Pa，然后返充氩气至300Pa；对电磁冷坩埚内的合金母锭进行电磁感应加热，使合金母锭熔化后保温2min；在1900～2100K温度下以0.6～1.2mm/min的速度向下抽拉铸型，当抽拉距离达到长度要求时，停止抽拉和加热，降温后即得Ti–45Al–2Cr–2Nb定向凝固合金构件；所述定向凝固合金构件为圆柱形、椭圆柱形或板状。

实施例4

本实施例与实施例3的区别仅在于，本实施例步骤五是在1825K温度下以0.6mm/min的速度向下抽拉铸型。

实施例5

本实施例与实施例3的区别仅在于，本实施例步骤五是在1923K温度下以0.8mm/min的速度向下抽拉铸型。

实施例6

本实施例与实施例3的区别仅在于，本实施例步骤五是在2030K温度下以1.0mm/min的速度向下抽拉铸型。

实施例7

本实施例与实施例3的区别仅在于，本实施例步骤五是在2125K温度下以1.2mm/min的速度向下抽拉铸型。

实施例8

本实施例与实施例3的区别仅在于，本实施例步骤五是在1923K温度下以1.0mm/min的速度向下抽拉铸型。

对比例1

采用传统感应石墨电阻加热的定向凝固方法制备TiAl基合金：

本对比例所用合金母锭与实施例3相同，将合金母锭切割并与Y₂O₃陶瓷铸型固定后置于石墨加热套内，其中铸型的下端浸入液态金属Ga-In冷却液中；将定向凝固装置抽真空至真空度为0.05～1Pa，然后返充氩气至300Pa；通过感应方式将石墨直接被加热至2000K左右，然后随着保温过程的进行高温石墨作为热源，以电阻加热的方式将内部的合金母锭及陶瓷铸型加热，使合金母锭熔化后保温2min；在1923K温度下以1.0mm/min的速度向下抽拉铸件，当抽拉距离达到长度要求时，停止抽拉和加热，降温后即得合金构件对比构件。

一、对比实施例8和对比例1两种定向凝固方法的温度场特征

采用ANSYS有限元分析方法对定向凝固过程中铸型温度分布进行了计算分析，其中实施例8定向凝固方法分析结果如图1所示，两侧为铸型温度，中间为熔体温度，铸型整体处于较低的温度，且铸型温度是由内向外逐渐降低的：铸型的最高温度不会超过熔体的温度，存在于熔体接触的内腔表面，最低温度(约为600℃)存在靠近冷坩埚的内腔一侧的外径表面。

对比例1传统石墨辐射加热定向凝固方法的分析结果如图2所示，两侧为铸型温度，中间为熔体温度，该加热方式下铸型温度较高，铸型温度是由内向外逐渐增加：铸型的最高温度(大于熔体温度300℃)出现在靠近石墨辐射加热体的外表面，最低温度(接近熔体温度)存在于合金熔体接触一面。

在定向凝固过程中铸型的空隙结构会导致合金熔体进入铸型内部，加剧铸型与TiAl合金熔体的相互反应，且铸型的温度越高反应越剧烈，因此本发明采用电磁冷坩埚感应加热方式的定向凝固过程中，铸型温度低于熔体温度能够在很大程度上缓解铸型与合金熔体之间的相互反应。

图3为实施例8和对比例1定向凝固过程中TiAl合金试样的升温曲线；通过对比可知，在电磁冷坩埚感应加热下试样升温速度极快，然而在石墨辐射加热方式下试样升温较为缓慢。

表1

表1所示为两种加热方式的温度梯度以及升温过程中合金处于熔体状态的时间。相同熔体温度条件下，采用电磁冷坩埚感应加热方式的定向过程具有大的温度梯度和高的升温速率。因此，无论是在加热熔化过程还是降温凝固过程中，本发明提供的加热方式均会缩短定向凝固过程中合金处于熔体状态的时间，从而缓解铸型与合金熔体之间的相互反应。

图4和图5分别为实施例8和对比例1不同定向凝固方法形成的铸型与熔体间的界面形貌图片；其中本发明采用电磁冷坩埚感应加热定向凝固的反应厚度仅为对比例1石墨电阻加热定向凝固反应厚度的一半。

二、对比实施例8和对比例1制备的Ti–45Al–2Cr–2Nb合金的组织特征

图6为实施例8和对比例1制备的Ti–45Al–2Cr–2Nb合金的宏观组织图片；其中(a)为对比例1制备的Ti–45Al–2Cr–2Nb合金的横截面；(b)为对比例1制备的Ti–45Al–2Cr–2Nb合金的横截面纵剖面；(c)为实施例8制备的Ti–45Al–2Cr–2Nb合金的横截面；(d)为实施例8制备的Ti–45Al–2Cr–2Nb合金的纵剖面；图中箭头所示为合金生长方向，标号为1的区域均为过渡区；标号为2的区域均为稳定生长区。

由图6可知，实施例8采用电磁冷坩埚所制备的Ti–45Al–2Cr–2Nb合金的过渡区长度由对比例1的10mm缩短至2mm；而且生长界面由平直界面转变为下凹界面；稳定生长区的柱状晶宽度由约2mm降低至1mm；且稳定生长区柱状晶的生长呈连续性。实施例8制备的Ti–45Al–2Cr–2Nb合金的宏观组织明显优于对比例1。

本发明提供的加热方式的定向凝固系统中大的感应流体流动和温度梯度均会促进合金成分均匀化，加速晶体生长过程中非择优生长的过程，从而缩短过渡区的长度。采用电磁冷坩埚感应加热方式的定向凝固系统中存在侧向散热，这就促使下凹界面和向轴心生长的柱状晶等宏观组织。而外加流场的细化以及大的温度梯度可以促使组织结构更细小。

图7和图8分别为实施例8和对比例1制备的Ti–45Al–2Cr–2Nb合金的典型微观组织图片；对比图7和图8可知，实施例8和对比例1制备的Ti–45Al–2Cr–2Nb合金的室温典型微观组织相似，都是由α₂/γ片层、B2相和Y₂O₃颗粒组成。但实施例8制备的合金基体内Y₂O₃颗粒的尺寸均小于对比例1。

图9为实施例8和对比例1制备的Ti–45Al–2Cr–2Nb合金中Y₂O₃颗粒含量和O元素增加量统计结果对比图；由图9柱形图对比可知，实施例8的定向凝固方法与对比例1相比能够极大降低定向凝固构件中Y₂O₃颗粒含量和O含量的增加量。

Y₂O₃颗粒是以物理侵蚀和溶解再结晶两种模式进入TiAl基合金基体，但是以物理侵蚀为主。在合金被加热熔化阶段，陶瓷铸型与TiAl基合金熔体之间物理侵蚀作用导致Y₂O₃颗粒被引入熔体；少量会发生溶解。而本发明电磁冷坩埚感应加热的方式会缩短合金处于熔体状态的时间，弱化铸型和熔体之间的反应，从而降低定向凝固构件中的Y₂O₃颗粒含量和O含量的增加量，减少了铸型对合金造成的污染。

图10和图11分别为实施例8和对比例1制备的Ti–45Al–2Cr–2Nb合金的片层结构图片；由图10和图11中两种合金的片层结构对比可知，实施例8定向凝固方法可以细化定向凝固构件的片层结构，实施例8的片层间距约0.3μm，远小于采用感应石墨电阻加热所制备的构件的0.5μm。而TiAl基合金的片层间距对其力学性能存在着很大的影响，TiAl基合金的片层间距越小，其力学性能越好。本发明提供的电磁冷坩埚感应加热方式即使在低的加热功率下仍会产生较大的温度梯度，从而使得所制备的构件获得较好的定向凝固组织；从而细化片层，增加小角度片层的比例。

综上，本发明提供的定向凝固方法不仅可以制备出具有定向生长组织的TiAl基合金构件，还可以降低铸型对TiAl基合金的污染以及细化合金的片层结构。

三、对比实施例8和对比例1制备的Ti–45Al–2Cr–2Nb合金的力学性能

由于本发明提供的定向凝固方法通过加热方式和工艺参数的调整降低了铸型对TiAl基合金的污染并改善了合金的组织，尤其是细化了合金的片层结构，因此使得本发明制备的合金具有更优异的力学性能，其中定向凝固构件的断裂韧性值在15.7～22.7MPa·m^1/2，而传统石墨加热方法制备的定向凝固构件的最优断裂韧性仅为12.7MPa·m^1/2；本发明制备的定向凝固构件的拉伸伸长率最大达1.10％、拉伸强度最大达595MPa，而传统感应石墨电阻加热方法的拉伸伸长率最大达0.86％、拉伸强度最大达433MPa。

Claims (4)

1.一种电磁冷坩埚复合陶瓷铸型的定向凝固方法，其特征在于所述方法步骤如下：

步骤一、制备陶瓷铸型：

(1)模具制备：根据定向凝固构件形状制备内腔与定向凝固构件形状一致的铝模具，利用该模具浇注蜡模；

(2)溶胶配制：将钇溶胶与粒径为260～325目的Y₂O₃细粉以质量比1:1.5混合在一起，搅拌至成为白色均匀溶胶停止；

(3)面层制备：采用机械和人工法将一层溶胶、一层面层Y₂O₃粉均匀涂在蜡模外表面，在温度20～25℃，湿度60～80％的条件下进行干燥，晾干后重复涂溶胶、Y₂O₃粉、干燥和晾干步骤10次；

(4)背层添加：面层稳定干燥后，采用机械和人工法将一层溶胶、一层粒径为40～80目的背层Y₂O₃粗粉均匀涂在面层外表面，在温度20～25℃，湿度30～60％的条件下进行干燥，晾干并重复涂溶胶、Y₂O₃粗粉、干燥和晾干步骤5次；

(5)脱蜡：将步骤(4)所得模型置于350～400℃温度下保温至模型壳体内蜡模全部消失；

(6)烧结：脱蜡后模型以固定升温速率20℃/min升至800℃后保温1h，再升至1200℃并保温1h，最后升至1600℃保温3h的烧结工艺进行烧结，冷却后获得陶瓷铸型；

步骤二、定向凝固：

合金母锭切割后固定放置于步骤一制备的铸型内，将合金母锭和铸型放入电磁冷坩埚腔体内，铸型的下端浸入液态金属Ga-In冷却液中；将定向凝固装置抽真空后返充氩气；对电磁冷坩埚内的合金母锭进行电磁感应加热，使合金母锭熔化后保温2min；在1900～2100K温度下以0.6～1.2mm/min的速度向下抽拉铸型，当抽拉距离达到长度要求时，停止抽拉和加热，降温后即得定向凝固合金构件。

2.根据权利要求1所述一种电磁冷坩埚复合陶瓷铸型的定向凝固方法，其特征在于步骤一(3)所述面层Y₂O₃粉的粒径为60～100目。

3.根据权利要求2所述一种电磁冷坩埚复合陶瓷铸型的定向凝固方法，其特征在于步骤二所述合金母锭为Ti-Al-Cr-Nb系TiAl基合金、高Nb-TiAl基合金或钛基合金。

4.根据权利要求3所述一种电磁冷坩埚复合陶瓷铸型的定向凝固方法，其特征在于步骤二所述定向凝固装置抽真空的真空度为0.05～1Pa，返充氩气气压为300Pa。

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