CN109207017A - 一种低温韧性酚类固化剂的制备方法及应用和防腐粉末涂料 - Google Patents

一种低温韧性酚类固化剂的制备方法及应用和防腐粉末涂料 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种低温韧性酚类固化剂的制备方法，步骤如下：在三口烧瓶中加入0.1‑2重量份石墨烯和15‑30重量份乙醇，超声震荡5分钟后加入150‑200重量份环氧树脂，边机械搅拌边升温至75‑78℃，将乙醇蒸馏回收；乙醇蒸馏完毕后继续升温至120±2℃，加入115‑280重量份双酚A和季铵盐类催化剂，在150‑160℃反应1.5‑2小时后，继续加入90‑180重量份双酚A和催化剂，再在150‑160℃反应2小时后将反应产物倒出三口烧瓶，冷却，即得低温韧性酚类固化剂。本发明方法制备低温韧性酚类固化剂的生产过程简单，成本低廉，不产生三废，符合国家环保要求，利于实现工业化。

Description

一种低温韧性酚类固化剂的制备方法及应用和防腐粉末涂料
技术领域
本发明属于涂料技术领域，涉及防腐粉末涂料，尤其是一种低温韧性酚类固化剂的制备方法及应用和防腐粉末涂料。
背景技术
防腐粉末涂料是一种固体分100％的粉末态涂料，不含溶剂和有毒挥发性物质，是一种节能环保、性能优良的涂料。所形成的涂层致密性、附着力、抗冲击强度和韧性均较好，边角覆盖率高，耐化学药品腐蚀性优良。防腐粉末涂料可用于钢构、管道、阀门、钢筋等各种基材的涂装。但是，由于某些基材的施工和使用环境影响，要求粉末涂料涂层具有较高的低温柔韧性，常用的粉末涂料涂层则难以满足要求。
通过检索，专利公开文献CN 201310019460.4公开了一种低温韧性钢筋防腐粉末涂料及其制备方法，它是采用橡胶增韧改性环氧树脂提高粉末涂料涂层的韧性。
通过对比，本发明专利申请与上述专利公开文献存在本质的不同。
发明内容
本发明目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种低温韧性酚类固化剂的制备方法及应用和防腐粉末涂料，该低温韧性酚类固化剂主要应用于防腐粉末涂料，可显著提高防腐粉末涂料的低温柔韧性和耐腐蚀性能，成本低但性能优异，具有很强的实用价值。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种低温韧性酚类固化剂的制备方法，步骤如下：
在三口烧瓶中加入0.1-2重量份石墨烯和15-30重量份乙醇，超声震荡5分钟后加入150-200重量份环氧树脂，边机械搅拌边升温至75-78℃，将乙醇蒸馏回收；乙醇蒸馏完毕后继续升温至120±2℃，加入115-280重量份双酚A和季铵盐类催化剂，在150-160℃反应1.5-2小时后，继续加入90-180重量份双酚A和催化剂，再在150-160℃反应2小时后将反应产物倒出三口烧瓶，冷却，即得低温韧性酚类固化剂。
而且，所述环氧树脂为E-44型环氧树脂。
而且，所述季铵盐类催化剂添加的重量份数为0.08-0.35份；
或者，所述催化剂添加的重量份数为0.05-0.15份。
而且，所述低温韧性酚类固化剂的数均相对分子质量为1900-5400，羟值为0.27-0.50eq/100g。
利用如上所述的低温韧性酚类固化剂的制备方法制得的低温韧性酚类固化剂的防腐粉末涂料，其组成成分及其重量份数如下：
而且，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂，环氧当量850-1100g/eq。
而且，所述颜填料由超细硫酸钡、金红石型钛白粉和无机颜料组成。
而且，所述助剂为流平剂、抗干扰剂和脱气剂的混合物。
如上所述的低温韧性酚类固化剂的制备方法制得的低温韧性酚类固化剂在防腐粉末涂料中的应用。
而且，所述低温韧性酚类固化剂能够显著提高防腐粉末涂料的低温柔韧性和耐腐蚀性能。
本发明取得的优点和积极效果为：
1、本发明方法制备低温韧性酚类固化剂的生产过程简单，成本低廉，不产生三废，符合国家环保要求，利于实现工业化。
2、本发明方法制得的低温韧性酚类固化剂主要应用于防腐粉末涂料，可显著提高防腐粉末涂料的低温柔韧性、耐水性、耐酸碱性等耐腐蚀性能，涂装防腐涂层的管件在-20℃保持30分钟后压槽无裂纹；成本低但性能优异，具有很强的实用价值。
3、本发明低温韧性酚类固化剂的石墨烯用量极小，对固化剂和粉末涂料的成本增加也很小，但对于防腐粉末涂料的性能提升很大，具有很强的工业应用价值。
附图说明
图1为利用本发明方法制得的低温韧性酚类固化剂对防腐粉末涂料低温柔韧性提高的对比图；
图2为利用本发明方法制得的低温韧性酚类固化剂对防腐粉末涂料耐水煮性提高对比的扫描电镜图片。
具体实施方式
下面详细叙述本发明的实施例，需要说明的是，本实施例是叙述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。
本发明中所使用的原料，如无特殊说明，均为常规的市售产品；本发明中所使用的方法，如无特殊说明，均为本领域的常规方法。
实施例1
一种低温韧性酚类固化剂的制备方法，步骤如下：
在三口烧瓶中加入0.6重量份石墨烯和15重量份乙醇，超声震荡5分钟后加入160重量份E-44型环氧树脂，边机械搅拌边升温至(75-78)℃，将乙醇蒸馏回收。乙醇蒸馏完毕后继续升温至(120±2)℃，加入210重量份双酚A和适量季铵盐类催化剂，在(150-160)℃反应1.5小时后，继续加入90重量份双酚A和催化剂，再在(150-160)℃反应2小时后将反应产物倒出三口烧瓶，冷却即得低温韧性酚类固化剂。
实施例2
一种低温韧性酚类固化剂的制备方法，步骤如下：
在三口烧瓶中加入1重量份石墨烯和20重量份乙醇，超声震荡5分钟后加入180重量份E-44型环氧树脂，边机械搅拌边升温至(75-78)℃，将乙醇蒸馏回收。乙醇蒸馏完毕后继续升温至(120±2)℃，加入175重量份双酚A和适量季铵盐类催化剂，在(150-160)℃反应2小时后，继续加入110重量份双酚A和催化剂，再在(150-160)℃反应2小时后将反应产物倒出三口烧瓶，冷却即得低温韧性酚类固化剂。
较优地，所述低温韧性酚类固化剂的数均相对分子质量为1900-5400，羟值为0.27-0.50eq/100g。
利用如上所述的低温韧性酚类固化剂的制备方法制得的低温韧性酚类固化剂的防腐粉末涂料，其组成成分及其重量份数如下：
较优地，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂，环氧当量850-1100g/eq。
较优地，所述颜填料由超细硫酸钡、金红石型钛白粉和无机颜料组成。
较优地，所述其它助剂为流平剂、抗干扰剂和脱气剂的混合物。
实施例3
一种低温韧性酚类固化剂的制备方法，步骤如下：
在三口烧瓶中加入0.1-2重量份石墨烯和15-30重量份乙醇，超声震荡5分钟后加入150-200重量份环氧树脂，边机械搅拌边升温至75-78℃，将乙醇蒸馏回收；乙醇蒸馏完毕后继续升温至120±2℃，加入115-280重量份双酚A和季铵盐类催化剂，在150-160℃反应1.5-2小时后，继续加入90-180重量份双酚A和催化剂，再在150-160℃反应2小时后将反应产物倒出三口烧瓶，冷却，即得低温韧性酚类固化剂。
较优地，所述环氧树脂为E-44型环氧树脂。
较优地，所述季铵盐类催化剂添加的重量份数为0.08-0.35份；
或者，所述催化剂添加的重量份数为0.05-0.15份。
较优地，所述低温韧性酚类固化剂的数均相对分子质量为1900-5400，羟值为0.27-0.50eq/100g。
利用如上所述的低温韧性酚类固化剂的制备方法制得的低温韧性酚类固化剂的防腐粉末涂料，其组成成分及其重量份数如下：
较优地，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂，环氧当量850-1100g/eq。
较优地，所述颜填料由超细硫酸钡、金红石型钛白粉和无机颜料组成。
较优地，所述助剂为流平剂、抗干扰剂和脱气剂的混合物。
本发明低温韧性酚类固化剂的制备方法制得的低温韧性酚类固化剂在防腐粉末涂料中的应用。
较优地，所述低温韧性酚类固化剂能够显著提高防腐粉末涂料的低温柔韧性和耐腐蚀性能。
本发明的相关检测结果：
按照GB/T 23257-2017测试利用本发明低温韧性酚类固化剂的制备方法制得的低温韧性酚类固化剂的防腐粉末涂料的样品，结果如下表：
测试项目 本发明防腐粉末涂料 对比实验
附着力 1级 1级
阴极剥离(65℃，48h) ≤2 4
阴极剥离(65℃，30d) ≤8 ≤13
抗弯曲(-20℃，2.5°) 无裂纹 无裂纹
耐水煮(95℃，24h) 不起泡，不可撬剥 起泡，不可撬剥
耐低温压槽性(-20℃/30min) 无裂纹 碎裂
本发明防腐粉末涂料的管件压槽结果和对比实验的压槽结果如图1所示，耐水煮实验后涂层外表面的扫描电镜测试结果如图2所示。
如表中结果所示，本发明低温韧性酚类固化剂可大大提高防腐粉末涂料涂层的抗阴极剥离性、耐水煮性和耐低温压槽性，如图1所示，本发明低温韧性固化剂的粉末涂料在-20℃冷冻30min后压槽，涂膜保持完好；而对比实验的粉末涂料涂层则出现碎裂，说明本发明低温韧性酚类固化剂的粉末涂料具有优异的低温韧性。如图2所示，本发明低温韧性酚类固化剂的粉末涂料涂层水煮后依然保持完好，而对比实验的涂层水煮后涂层表面出现很多漏洞，即涂层发生了一定程度的破坏，因此本发明低温韧性酚类固化剂可大大提高防腐粉末涂料的耐水煮性能，使防腐粉末涂料涂层具有优异的低温韧性和耐腐蚀性。
尽管为说明目的公开了本发明的实施例，但是本领域的技术人员可以理解：在不脱离本发明及所附权利要求的精神和范围内，各种替换、变化和修改都是可能的，因此，本发明的范围不局限于实施例和附图所公开的内容。

Claims (10)

1.一种低温韧性酚类固化剂的制备方法，其特征在于：步骤如下：
在三口烧瓶中加入0.1-2重量份石墨烯和15-30重量份乙醇，超声震荡5分钟后加入150-200重量份环氧树脂，边机械搅拌边升温至75-78℃，将乙醇蒸馏回收；乙醇蒸馏完毕后继续升温至120±2℃，加入115-280重量份双酚A和季铵盐类催化剂，在150-160℃反应1.5-2小时后，继续加入90-180重量份双酚A和催化剂，再在150-160℃反应2小时后将反应产物倒出三口烧瓶，冷却，即得低温韧性酚类固化剂。
2.根据权利要求1所述的低温韧性酚类固化剂的制备方法，其特征在于：所述环氧树脂为E-44型环氧树脂。
3.根据权利要求1所述的低温韧性酚类固化剂的制备方法，其特征在于：所述季铵盐类催化剂添加的重量份数为0.08-0.35份；
或者，所述催化剂添加的重量份数为0.05-0.15份。
4.根据权利要求1至3任一项所述的低温韧性酚类固化剂的制备方法，其特征在于：所述低温韧性酚类固化剂的数均相对分子质量为1900-5400，羟值为0.27-0.50eq/100g。
5.利用如权利要求1至4任一项所述的低温韧性酚类固化剂的制备方法制得的低温韧性酚类固化剂的防腐粉末涂料，其特征在于：其组成成分及其重量份数如下：
6.根据权利要求5所述利用所述的低温韧性酚类固化剂的制备方法制得的低温韧性酚类固化剂的防腐粉末涂料，其特征在于：所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂，环氧当量850-1100g/eq。
7.根据权利要求5所述利用所述的低温韧性酚类固化剂的制备方法制得的低温韧性酚类固化剂的防腐粉末涂料，其特征在于：所述颜填料由超细硫酸钡、金红石型钛白粉和无机颜料组成。
8.根据权利要求5至7任一项所述利用所述的低温韧性酚类固化剂的制备方法制得的低温韧性酚类固化剂的防腐粉末涂料，其特征在于：所述助剂为流平剂、抗干扰剂和脱气剂的混合物。
9.如权利要求1至4任一项所述的低温韧性酚类固化剂的制备方法制得的低温韧性酚类固化剂在防腐粉末涂料中的应用。
10.根据权利要求9所述的低温韧性酚类固化剂的制备方法制得的低温韧性酚类固化剂在防腐粉末涂料中的应用，其特征在于：所述低温韧性酚类固化剂能够显著提高防腐粉末涂料的低温柔韧性和耐腐蚀性能。
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