CN109192649A - 辉光放电系统以及使用其的辉光放电质谱装置 - Google Patents

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Abstract

本发明提供辉光放电系统以及使用其的辉光放电质谱装置。提供一种不大幅地改变以往的辉光放电系统的装置结构、驱动条件，就能增大所引出的离子束流强，并且分析精度更高的辉光放电质谱装置。在平板状的固体试样(30)和用于保持该固体试样的柱塞(16)之间配置有圆形且是平板状的第1磁体(15)，在形成放电区域的单元主体(21)的离子引出口侧配置有环状的第2磁体(26)，该第2磁体以围绕所述放电区域的方式与所述第1磁体同轴配置，第1磁体和第2磁体以磁化方向与引出离子束的方向平行且磁极彼此朝向相反方向的方式配置，从而当在放电区域产生了辉光放电时，利用由第1磁体和第2磁体形成的磁场增大所引出的离子束流强。

Description

辉光放电系统以及使用其的辉光放电质谱装置
技术领域
本发明涉及平板单元(英文：flat cell)式的辉光放电系统以及使用了该辉光放电系统的辉光放电质谱装置。
背景技术
作为金属、半导体、绝缘物等各种固体试样的分析装置，已知一种辉光放电质谱装置(GDMS)。该分析装置是利用辉光放电对固体试样表面进行溅射，并在质谱仪中对离子化后的该固体试样的构成原子进行测量的装置。
如专利文献1所公开的那样，在所述分析装置中具有辉光放电系统，以使固体试样的表面暴露在放电单元内的方式配置固体试样，向该放电单元内导入惰性气体，产生辉光放电从而对所述固体试样进行溅射，使放出的原子在放电单元内离子化并将其作为离子束自设于该放电单元的开口部引出。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2017-220360号公报。
发明内容
发明要解决的问题
在辉光放电质谱装置中，为了提高分析精度，希望增大自辉光放电系统引出的离子束的流强(离子量)。
本发明的要解决的问题在于，提供一种不大幅地改变以往的辉光放电系统的装置结构、驱动条件，就能增大所引出的离子束流强，并且分析精度更高的辉光放电质谱装置。
用于解决问题的方案
本发明的第一技术方案涉及一种辉光放电系统，该辉光放电系统用在辉光放电质谱装置中，该辉光放电系统包括：
样品保持件，其具有开口部，并且具备保持构件，该保持构件以使平板状的固体试样的一个主面朝向所述开口部的方式自所述开口部的相反侧保持该固体试样；以及
放电单元，其与所述样品保持件的所述开口部侧相邻，具有配置在所述开口部的相反侧的离子引出口，用于形成放电区域，
该辉光放电系统的特征在于，
在所述保持构件的用于保持所述固体试样的那一侧设有圆形且是平板状的第1磁体，
在所述放电区域的所述离子引出口侧设有环状的第2磁体，该第2磁体以围绕所述放电区域的方式埋入所述放电单元，并与所述第1磁体同轴配置，
所述第1磁体和所述第2磁体以磁化方向与自所述开口部朝向离子引出口去的方向平行、并且磁极彼此朝向相反方向的方式配置。
在本发明的辉光放电系统中，含有下述的结构来作为优选的形态。
所述保持构件是磁性不锈钢制的柱塞。
所述放电单元在所述离子引出口的与所述开口部相反的那一侧具有引出电极。
本发明的第二技术方案涉及一种辉光放电质谱装置，该辉光放电质谱装置包括辉光放电系统和质谱仪，该辉光放电系统用于通过辉光放电而自固体试样引出该固体试样的构成原子的离子束，该质谱仪用于进行所述离子束中含有的离子的质谱分析，该辉光放电质谱装置的特征在于，
所述辉光放电系统是上述本发明的辉光放电系统。
在本发明的辉光放电质谱装置中含有如下结构来作为优选的形态，即，所述辉光放电质谱装置还具有磁场系统和电场系统，该磁场系统用于从自所述辉光放电系统引出的所述离子束中分离并选择目标离子，该电场系统用于汇聚在所述磁场系统中选出的离子束的能量。
发明的效果
本发明的辉光放电系统在固体试样的背面和放电单元的离子引出口侧分别配置有磁体，从而能够引出与以往相比流强大幅地增大了的离子束。因此，采用本发明，通过简单地改变装置结构，就能使利用质谱仪进行分析的离子束流强增大，使固体试样的质谱分析精度与以往相比大幅地提高。
附图说明
图1是示意性地表示本发明的辉光放电系统的一个实施方式的结构的图，是包含自该辉光放电系统引出的离子束的中心轴线在内的截面上的剖面图。
图2是示意性地表示以往的辉光放电系统的结构的剖面图，是包含自该辉光放电系统引出的离子束的中心轴线在内的截面上的剖面图。
图3是表示使用本发明的辉光放电系统而完成的铜的质谱分析的分析图表的图。
图4是表示使用以往的辉光放电系统而完成的铜的质谱分析的分析图表的图。
附图标记说明
10、样品保持件；11、框体；12、绝缘环；13、样品隔离器；14、前板；14a、开口部；15、第1磁体；16、柱塞；20、放电单元；21、单元主体；21a、气体导入孔；22、狭缝板；22a、狭缝；23、端板；24、单元安装板；25、提取板；25a、开口部；26、第2磁体；27、放电区域；30、固体试样。
具体实施方式
适当参照附图来详细地说明本发明的实施方式，但本发明并不限定于以下说明的实施方式。另外，在以下的说明中，针对未作特别说明的部分、在图中未作特别图示的部分而言，能够应用本技术领域的周知或公知的技术。
本发明的辉光放电系统的特征在于，通过在固体试样的背面和放电单元的离子引出口侧以磁极朝向彼此相反的方向的方式分别配置有磁体，从而大幅地增大自辉光放电系统引出的离子束的流强。
首先，在图2中示出了以往的辉光放电系统的结构。图2是示意性地表示以往的辉光放电系统的一个例子的结构的图，是包含自该辉光放电系统引出的离子束的中心轴线在内的截面上的剖面图。
图2的辉光放电系统是使用平板状的固体试样30的平板单元式的辉光放电系统，具有样品保持件10和放电单元20，上述样品保持件10用于保持固体试样30，上述放电单元20用于产生辉光放电而自固体试样30引出离子束(未图示)。
针对样品保持件10而言，在框体11隔着绝缘环12配置有具有开口部14a的前板14，利用作为保持构件的柱塞16以使固体试样30的一个主面朝向该开口部14a的方式向样品隔离器13推压固体试样30，从而保持固体试样30。固体试样30的一个主面的一部分暴露在所述开口部14a内。框体11和柱塞16由导电性材料、例如铝形成，绝缘环12由绝缘性材料、例如聚醚醚酮(PEEK)等绝缘性树脂形成，样品隔离器13是具有与开口部14a连通的开口部的板，由绝缘性材料、例如氧化铝形成，前板14由导电性材料、例如钽形成。
放电单元20具备单元主体21，该单元主体21为筒状，其一个开口部在样品保持件10的开口部即前板14的开口部14a侧以与该前板14接触的方式与该前板14相邻，另一个开口部侧成为离子引出口侧。针对单元主体21而言，其内部为放电区域27，其在侧壁具备用于导入放电气体的气体导入孔21a。在单元主体21的另一个开口部依次配置有狭缝板22、端板23、单元安装板24以及提取板25，这些板均具有用于向外部引出离子的开口部。图中附图标记22a是形成于狭缝板22的狭缝，是自放电区域27引出离子的离子引出口。除去气体导入孔21a和狭缝22a之外，放电区域27是封闭系统。单元主体21、狭缝板22以及端板23均由导电性材料、例如钽形成。单元安装板24由绝缘性材料、例如PEEK等绝缘性树脂形成。
在所述的结构中，自气体导入孔21a向放电区域27导入惰性气体、例如高纯度的氩气(纯度为99.9999％以上)来作为放电气体，借助框体11和柱塞16将固体试样30设定为阴极，并将单元主体21、狭缝板22、前板14以及端板23设定为阳极从而外加预定的电压。另外，提取板25作为用于自放电区域27引出离子的引出电极，其电位被设定为相对于单元主体21而言-几十V～-1000V的范围内的电位。在放电区域27产生辉光放电，放电气体的离子对固体试样30的表面进行溅射，固体试样30的放出的构成原子在放电区域27中被等离子体离子化，并通过狭缝22a和开口部25a作为离子束而被引出。
针对利用辉光放电系统而引出的离子束而言，在未图示的磁场系统中对分析目标的离子进行分离和选择，选出的离子束的束流能量在未图示的电场系统中被汇聚，在未图示的质谱仪中进行离子束中含有的离子的质谱分析，测量固体试样30的组成。作为质谱仪，优选采用双聚焦型质谱仪(英文：Double-focusing mass spectrometers)。
接下来，使用图1来说明本发明的辉光放电系统。图1是示意性地表示本发明的辉光放电系统的一个实施方式的结构的图，是包含自该辉光放电系统引出的离子束的中心轴线在内的截面上的剖面图。
本发明的辉光放电系统除加设了后述的第1磁体和第2磁体以外，基本的结构与以往的辉光放电系统相同。因此，只说明与以往的辉光放电系统不同的部分，省略对与以往的辉光放电系统相同的部分的说明。
在本发明中，在作为保持构件的柱塞16的固体试样30侧的面配置有第1磁体15，为了固定该磁体15，利用磁性导体例如磁性不锈钢形成柱塞16。另外，在单元主体21的离子引出口侧形成有槽，将第2磁体26埋入该槽。在单元主体21的离子引出口侧像所述那样地配置有狭缝板22，由此，磁体26的表面没有暴露于放电区域27和外部。
配置于样品保持件10的第1磁体15以及配置于放电单元20的第2磁体26，以磁化方向与自开口部14a朝向离子引出口、即朝向开口部25a去的方向(纸面左右方向)平行并且磁极彼此朝向相反方向的方式配置。因此，在图1中，第1磁体15和第2磁体26以N极彼此相对或S极彼此相对的方式配置。
在本发明中，通过像所述那样配置第1磁体15和第2磁体26，从而在放电单元20内的放电区域27利用同极彼此而产生具有扭曲的磁场，其结果是，自放电区域27引出的离子束的流强增大，在质谱仪中测量到的离子量增加，因此分析精度提高。
在图1的辉光放电系统中，第1磁体15和固体试样30均为圆形的平板，单元主体21为圆筒状，开口部14a和开口部25a为圆形。另外，狭缝22a为与纸面正交的直线状。第2磁体26为围绕放电区域27并与第1磁体15同轴配置的环状。
另外，在图2的辉光放电系统中，单元主体21的内径是恒定的，相对于此，在图1的辉光放电系统中，单元主体21的离子引出口侧形成为内径逐渐减小的锥形，这是为了与埋入第2磁体26对应地加厚壁面从而防止强度下降而进行的构造上的改变。
在本发明中，针对固体试样30而言，能够直接分析导体、半导体材料，另外，针对绝缘体而言，能将金、石墨以及银等导体作为粘结剂与绝缘体混合在一起，并进行成型而使其形成为固体试样30并进行分析。另外，即使是固体平板状的绝缘体，也能通过将未图示的辅助电极用作阴极来产生辉光放电并进行分析。
[实施例]
将热电(Thermo Elemental)公司制造的辉光放电质谱装置“VG9000Mk4型”中的辉光放电系统更换为图1的本发明的辉光放电系统，并对铜制的固体试样进行了质谱分析。另外，以除了将图2的以往的辉光放电系统使用于同样的辉光放电质谱装置中以外其他全部相同的条件，对相同的铜制的固体试样进行了质谱分析。
通常，铜以大概Cu63：Cu65＝7：3的质量比例含有作为同位素的Cu63和Cu65。因此，在测量铜时，以往测量的是含量较多的Cu63。在本实施例中的使用了以往的辉光放电系统的质谱分析中，Cu63的峰值高度为1.0×10-9A。
另一方面，在使用了本发明的辉光放电系统的质谱分析中，若测量Cu63则其峰值过高，因此为了保护检测器，测量了含量较少的Cu65，峰值高度为1.3×10-9A，换算为Cu63是3.0×10-9A，其为使用了以往的辉光放电系统的情况下的Cu63的峰值高度的3倍。在图3和图4中示出了分别获得的Cu65和Cu63的分析图表。

Claims (5)

1.一种辉光放电系统，该辉光放电系统用在辉光放电质谱装置中，该辉光放电系统包括：
样品保持件，其具有开口部，并且具备保持构件，该保持构件以使平板状的固体试样的一个主面朝向所述开口部的方式自该固体试样的与所述开口部所在侧相反的一侧保持该固体试样；以及
放电单元，其与所述样品保持件的所述开口部侧相邻，具有配置在与所述开口部所在侧相反的一侧的离子引出口，用于形成放电区域，
该辉光放电系统的特征在于，
在所述保持构件的用于保持所述固体试样的那一侧设有圆形且是平板状的第1磁体，
在所述放电区域的所述离子引出口侧设有环状的第2磁体，该第2磁体以围绕所述放电区域的方式埋入所述放电单元，并与所述第1磁体同轴配置，
所述第1磁体和所述第2磁体以磁化方向与自所述开口部朝向离子引出口去的方向平行、并且磁极彼此朝向相反方向的方式配置。
2.根据权利要求1所述的辉光放电系统，其特征在于，
所述保持构件是磁性不锈钢制的柱塞。
3.根据权利要求1或2所述的辉光放电系统，其特征在于，
所述放电单元在所述离子引出口的与所述开口部相反的那一侧具有引出电极。
4.一种辉光放电质谱装置，其包括辉光放电系统和质谱仪，该辉光放电系统用于通过辉光放电而自固体试样引出该固体试样的构成原子的离子束，所述质谱仪用于进行所述离子束中含有的离子的质谱分析，该辉光放电质谱装置的特征在于，
所述辉光放电系统是权利要求1～3中任一项所述的辉光放电系统。
5.根据权利要求4所述的辉光放电质谱装置，其特征在于，
该辉光放电质谱装置还具有磁场系统和电场系统，该磁场系统用于从自所述辉光放电系统引出的所述离子束中分离并选择目标离子，所述电场系统用于汇聚在所述磁场系统中选出的离子束的能量。
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