CN109181628A - 一种fip低硬度导电硅橡胶组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种FIP低硬度导电硅橡胶组合物,包括以下成分和质量份:高粘度第一有机聚硅氧烷100质量份、低含氢量第二有机聚硅氧烷5~25质量份、白炭黑10~25质量份、水1~2质量份、白炭黑处理剂4~10质量份、铂基催化剂0.05~0.15质量份、抑制剂0.005~0.01质量份、导电填料150~300质量份、稀释剂5~50质量份、增粘剂2~10质量份、触变剂0.5~1质量份。本发明加入高粘度第一有机聚硅氧烷和低含氢量第二有机聚硅氧烷,并加入复配导电填料,制成FIP导电胶硬度低、压缩力小,降低压缩时对芯片的损伤;本发明还提供了一种FIP低硬度导电硅橡胶的制备方法,适应于FIP点胶工艺。
Description
技术领域
本发明属于导电橡胶材料技术领域,具体涉及一种FIP低硬度导电硅橡胶组合物及其制备方法。
背景技术
在当今信息社会,随着电子技术、计算机技术的发展,一个系统中采用的电气及电子设备数量大大增加,设备的小型化使电子器件之间靠的很近,这对电磁干扰的控制提出了更高的要求。而在电磁兼容领域,电磁干扰常常是通过材料接缝、孔洞等薄弱环节发生,几个微米的缝隙将会造成屏蔽效能的大幅下降,而解决屏蔽的必然措施之一,是在电子器材的机壳接缝部分及孔隙处易泄漏电磁波的地方用屏蔽材料进行搭接。在所有屏蔽材料中以金属材料为最好,但是在搭接过程中往往需要搭接材料本身具有一定的回弹性,而弹性材料大多为绝缘材料,对电磁波来说是透明的,不具有电磁屏蔽能力,因而研究一种既有电磁屏蔽性能,又具有弹性的抗电磁干扰材料成为了提高电子仪器设备抗电磁干扰能力的关键途径。
随着电子设备的小型化,如手机、个人电脑等,传统导电硅橡胶受到实际的生产工艺和制造成本限制,无法满足在体积微小、结构复杂屏蔽壳体中的使用要求,点胶成形导电橡胶顺应这一技术发展的需求应运而生。点胶成型(FormInPlace,简称FIP)导电硅橡胶,是针对尺寸非常小的电磁密封衬垫需求而出现的一类新型高性能电磁屏蔽复合材料。FIP导电硅橡胶要求具有很好的流动性能和触变性,通过点胶施工,室温或高温硫化形成导电密封衬垫以达到电磁干扰(EMI)屏蔽及环境密封效果。
冲切成形、模压成形或挤出成形的传统导电硅橡胶,经加工成设计的形状和尺寸后,通过开槽安装、粘结或螺栓定位,直接作为导电弹性体衬垫,可应用在较大尺寸电子装置的机箱或外壳中,使箱壳接缝处导电连续,以提供足够的屏蔽性能,使之满足电磁兼容要求。现有技术中公开号为CN101050307A的中国专利公开了一种具有电磁屏蔽性能的导电硅橡胶及其制造方法,该橡胶是在有机硅橡胶机体增加导电、导磁介质而制成的,与现有技术相比,材料既保证了有机硅橡胶原有的耐环境性能,又能满足电磁屏蔽性能要求。但是,这类导电胶硬度大于70Shore A,压缩力偏大,压缩时对芯片的损伤大。
发明内容
本发明要解决的技术问题就是提供一种FIP低硬度导电硅橡胶组合物,硬度低、压缩力小,大大降低压缩时对芯片的损伤。
为了解决上述技术问题,本发明是通过以下技术方案实现的:
一种FIP低硬度导电硅橡胶组合物,包括以下成分和质量份:高粘度第一有机聚硅氧烷100质量份、低含氢量第二有机聚硅氧烷5~25质量份、白炭黑10~25质量份、水1~2质量份、白炭黑处理剂4~10质量份、铂基催化剂0.05~0.15质量份、抑制剂0.005~0.01质量份、导电填料150~300质量份、稀释剂5~50质量份、增粘剂2~10质量份、触变剂0.5~1质量份;其中,每个高粘度第一有机聚硅氧烷分子至少含有两个链烯基;每个第二机聚硅氧烷分子至少含有两个硅键合的氢原子。
通过采用上述技术方案,加入高粘度第一有机聚硅氧烷和低含氢量第二有机聚硅氧烷,并加入复配导电填料,使得制成FIP导电胶硬度低、压缩力小,大大降低压缩时对芯片的损伤,满足客户苛刻装配要求;且加入增粘剂,赋予FIP导电胶对于多数金属和塑料具有良好的粘附性能。
优选的,所述高粘度第一有机聚硅氧烷包括在分子链末端具有每分子至少两个键合于硅原子的乙烯基,并且在分子侧链上不具有乙烯基的端乙烯基硅油,在24~26℃温度时,端乙烯基硅油的粘度为5000~500000mPa·s;所述端乙烯基硅油的结构式为:
优选的,所述低含氢量第二有机聚硅氧烷包括5~15质量份的第一含氢硅油,第一含氢硅油分子侧链包含至少三个Si-H基团,Si-H基团量为1.0×10-3mol/g~1.5×10-2mol/g,第一含氢硅油的结构式为:
;
还包括0~10质量份的第二含氢硅油,第二含氢硅油分子两端均包含一个Si-H基团,Si-H基团量为1.0×10-4mol/g~1.5×10-3mol/g,第二含氢硅油的结构式为:
优选的,所述高粘度第一有机聚硅氧烷中每1mol链烯需低含氢量第二有机聚硅氧烷中提供0.5~5mol的硅键合的氢原子。
优选的,所述白炭黑包括气相白炭黑,气相白炭黑的比表面积不小于200m2/g,所述白炭黑处理剂包括六甲基硅氮烷和水,100质量份的气相白炭黑中六甲基硅氮烷的添加量为5~15质量份,水的添加量为1~3质量份。
优选的,所述铂基催化剂包括卡斯特铂金催化剂,卡斯特铂金催化剂中铂金含量为3000ppm。
优选的,所述抑制剂包括1-乙炔-1-环己醇、3-甲基-1-丁炔-3-醇、3,5-二甲基-1-己炔-3-醇、3-苯基-1-丁炔-3-醇中至少一种或两种的混合物或两种以上的组合物。
优选的,所述导电填料包括镍包石墨粉、镍包铝粉中至少一种或两种的混合物。
优选的,所述稀释剂包括溶剂油。
综上所述,本发明的优点:
1.通过加入高粘度第一有机聚硅氧烷和低含氢量第二有机聚硅氧烷,并加入复配导电填料,使得制成FIP导电胶硬度低、压缩力小,大大降低压缩时对芯片的损伤,满足客户苛刻装配要求;
2.通过加入白炭黑提高力学性能,加入挥发性稀释剂来降低粘度,使得制成的导电胶兼具良好的流动性和较高的力学性能的特点,可用于FIP点胶,提高了生产效率,降低产品成本;并且该产品具有体积电阻率≤0.1Ω·cm的高导电性,可作为电磁屏蔽材料,广泛应用于导电壳体、手机电脑等电子设备;
3.通过加入增粘剂,赋予FIP导电胶对于多数金属和塑料具有良好的粘附性能;
4.通过加入液体触变剂和疏水白炭黑,赋予FIP导电胶优异的触变性性能,实现D字形和三角形点胶;
5.制备的FIP导电胶电磁屏蔽效果好,从300K到14G的屏蔽效能超过80dB;节省空间率高达60%,即使在1.0mm的狭窄接触面也能够正常加工操作。
本发明的另一个目的是提供一种FIP低硬度导电硅橡胶的制备方法,并通过以下技术方案实现的:
一种FIP低硬度导电硅橡胶的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:基胶制备,依次分别将高粘度第一有机聚硅氧烷、白炭黑、六甲基硅氮烷和水加入到捏合机中,在室温下搅拌1h后,升温至150℃继续搅拌2h,最后再次加入高粘度第一有机聚硅氧烷进行稀释,冷却后得到基胶;
步骤二:A组分制备,获取步骤一制备的基胶,将基胶与导电填料、稀释剂、铂基催化剂、触变剂加入到行星搅拌机,在行星搅拌机真空下搅拌均匀形成A组分;
步骤三:B组分制备,获取步骤一制备的基胶,将基胶与导电填料、稀释剂、低含氢量第二有机聚硅氧烷、抑制剂、增粘剂、触变剂加入到行星搅拌机,在行星搅拌机真空下搅拌均匀形成B组分;
步骤四:组合物成型,将步骤二制备的A组分和步骤三制备的B组分按1:1的质量比搅拌均匀,然后抽真空脱泡后倒入模具中,通过平板硫化机硫化处理,硫化的温度为150℃,然后在10MPa下固化300秒,最后在鼓风烘箱进一步固化处理,固化的温度为120℃,固化的时间为2h。
综上所述,本发明的优点:
1.与模压相比,大大节省原料,且对于多种金属和塑料具有良好的粘附性能,可按任意路径生成衬垫;
2.不需昂贵的模具,设计周期短,提高了生产效率,降低了产品成本;
3.固化后导电硅橡胶硬度为40~55Shore A,大大降低装配压缩时对芯片的损伤,满足客户苛刻装配要求;
4.可在点胶机上使用FIP技术,可以精密和准确点涂在金属或塑料的机壳表面,并且加工成D字形或三角形,减少材料浪费,简化生产工艺,可解决传统方法无法解决的电磁屏蔽密封问题。
具体实施方式
实施例一:
一种FIP低硬度导电硅橡胶组合物,包括以下成分和质量份:高粘度第一有机聚硅氧烷100质量份、低含氢量第二有机聚硅氧烷5~25质量份、白炭黑10~25质量份、水1~2质量份、白炭黑处理剂4~10质量份、铂基催化剂0.05~0.15质量份、抑制剂0.005~0.01质量份、导电填料150~300质量份、稀释剂5~50质量份、增粘剂2~10质量份、触变剂0.5~1质量份。
其中,高粘度第一有机聚硅氧烷中的每一个高粘度第一有机聚硅氧烷分子至少具有两个链烯基,链烯基可采用乙烯基,烯丙基、丁烯基和戊烯基;链烯基的键合位置,可采用分子链端、分子链的侧链或分子链端和分子链的侧链,除链烯基以外的硅键合的基团可采用甲基、乙基、丙基、丁基,高粘度第一有机聚硅氧烷也可以是两种或多种以上提及的不同分子结构的有机硅氧烷的混合物,优选在分子链末端具有每分子至少两个键合于硅原子的乙烯基,并且在分子侧链上不具有乙烯基的端乙烯基硅油,该端乙烯基硅油在24~26℃时,具有5000~500000mPa·s的粘度,优选10000~300000mPa·s,且端乙烯基硅油的结构式为:
;
其中,R为CH3或C2H5,n为整数,n=200~2000。
低含氢量第二有机聚硅氧烷是高粘度第一有机聚硅氧烷的交联剂,第二机聚硅氧烷中的每一个第二机聚硅氧烷分子具有至少两个硅键合的氢原子,硅键合的氢原子的键合位置可采用分子链端、分子链的侧链或分子链端和分子链的侧链,另外在低含氢量第二有机聚硅氧烷中,除链烯基以外的硅键合的基团可采用甲基、乙基、丙基、丁基、苯基、甲苯基,低含氢量第二有机聚硅氧烷可以是两种或多种以上提及的不同分子结构的有机硅氧烷的混合物,在24~26℃时,具有1~20000mPa·s的粘度,优选5~1000mPa·s。
低含氢量第二有机聚硅氧烷包括5~15质量份的第一含氢硅油,第一含氢硅油分子侧链包含至少三个Si-H基团,Si-H基团量为1.0×10-3mol/g~1.5×10-2mol/g,第一含氢硅油的结构式为:
;
其中,R为CH3或H,m、n均为整数,m=10~50,n=3~6。
还包括0~10质量份的第二含氢硅油,第二含氢硅油分子两端均包含一个Si-H基团,Si-H基团量为1.0×10-4mol/g~1.5×10-3mol/g,第二含氢硅油的结构式为:
;
其中,n为整数,n=18~270;在24~26℃时,低含氢量第二有机聚硅氧烷的粘度为1~20000mPa·s。
高粘度第一有机聚硅氧烷中链烯基与低含氢量第二有机聚硅氧烷中硅键合的氢原子对应,高粘度第一有机聚硅氧烷中每1mol链烯需低含氢量第二有机聚硅氧烷中提供0.5~5mol的硅键合的氢原子,从而保证导电液体硅橡胶组合物的固化。
白炭黑包括气相白炭黑,气相白炭黑的比表面积不小于200m2/g,白炭黑处理剂包括六甲基硅氮烷和水,100质量份的气相白炭黑中六甲基硅氮烷的添加量为5~15质量份,水的添加量为1~3质量份。
铂基催化剂包括卡斯特铂金催化剂,卡斯特铂金催化剂中铂金含量为3000ppm,铂基催化剂用于促进高粘度第一有机聚硅氧烷和低含氢量第二有机聚硅氧烷的氢化硅烷化反应,可采用铂黑、氯铂酸、氯铂酸的醇溶液、铂烯烃络合物。
抑制剂是用于调节本发明组合物固化反应,优选炔醇类化合物,包括1-乙炔-1-环己醇、3-甲基-1-丁炔-3-醇、3,5-二甲基-1-己炔-3-醇、3-苯基-1-丁炔-3-醇的一种或两种的组合物或两种以上的组合物。
导电填料赋予硅橡胶高导电性,金属基导电填料包括导电金属粉末,或借助气相沉积用金属电镀或涂布微粉,电金属粉末可采用金、银、镍、铜的金属微粉;金属电镀或涂布微粉也可采用金、银、镍、铜的金属电镀或涂布,并通过气相沉积;或采用由玻璃、有机树脂和类似物组成的微粉涂布表面而获得的微粉。
导电填料包括镍包石墨粉或镍包铝粉中的一种或几种,其中,镍包石墨粉的粒径为10~150um,其镍含量为40~80wt%;镍包铝粉的粒径为10~150um,其镍含量为20~60wt%。相当于100份高粘度第一有机聚硅氧烷添加镍粉量150~1000份,优选150~350份。
当金属基导电填料低于上述范围下限时,通过固化本发明组合物获得的硅橡胶的导电性倾向不足;当金属基导电填料含量超过上述范围上限时,所得组合物的粘度变得非常大,加工性变差,不适合用于FIP点胶,所以需要对金属基导电填料质量进行严格把控。
稀释剂包括溶剂油,稀释剂用于降低本发明组合物的粘度,改善加工性,利于FIP点胶,可采用正辛烷、甲苯、溶剂油等有机溶剂,更优选D40~D120溶剂油,挥发快,毒性小,不会影响由本发明组合物固化的硅橡胶的力学性能和导电性能,当稀释剂用量低于5质量份时,所得组合物的粘度变得非常大,加工性变差,不适合用于FIP点胶;当稀释剂用量超过50质量份时,所得组合物的粘度变小,加工性变好,但导电填料倾向于与所得组合物分离,FIP点胶电阻变得很大且不稳定。
增粘剂赋予本发明组合物对于多数金属和塑料具有良好的粘附性能,包括环氧硅烷偶联剂、酰氧基硅烷偶联剂、乙烯基硅烷偶联剂、烷基硅烷偶联剂等硅烷偶联剂中的一种或几种,或硼酸酯偶联剂、钛酸酯偶联剂等偶联剂中的一种或几种。
触变剂赋予本发明组合物点胶触变性性能,触变剂通过极性分子基团之间的氢键结合可以形成有效的三维网络,在搅拌状态下,氢键被破坏,从而粘度变小,当搅拌停止后氢键会重新结合,形成有效的三维网络,提高本发明组合物点胶触变性,实现D字形和三角形点胶,保证FIP点胶后导电胶形状不发生很大变化,其包括含有大量羟基的液体触变剂、亲水性白炭黑或疏水性白炭黑等一种或几种。
实施例二:
一种FIP低硬度导电硅橡胶的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:基胶制备:依次分别将50质量份10000mPa·s的端乙烯基硅油(乙烯基含量0.12wt%)、20质量份比表面积为300m2/g的气相白炭黑、5质量份的六甲基硅氮烷和1质量份的水加入到捏合机中,在室温下搅拌1h后,升温至150℃继续搅拌2h,最后再次加入50质量份60000mPa·s的端乙烯基硅油(乙烯基含量0.08wt%)进行稀释,冷却后得到基胶。
步骤二:A组分制备:在100g步骤一制备的基胶中依次加入30.87gD100溶剂油、0.83g卡斯特铂金催化剂(铂金含量为3000ppm)、200g导电填料、1.30g比表面积200m2/g的疏水气相白炭黑、0.35g液体触变剂,在行星搅拌机真空下搅拌均匀形成A组分。
步骤三:B组分制备:在100g步骤一制备的基胶中加入7.13gD100溶剂油、0.82g仅侧链含氢的含氢硅油(氢含量0.75wt%)、9.87g仅两端含氢的含氢硅油(氢含氢0.05wt%)、0.05g抑制剂1-乙炔-1-环己醇、13.0g增粘剂、200g导电填料、1.30g比表面积200m2/g的疏水气相白炭黑、0.35g液体触变剂,在行星搅拌机真空下搅拌均匀形成B组分。
步骤四:组合物成型:将步骤二制备的A组分和步骤三制备的B组分按1:1的质量比搅拌均匀,然后抽真空脱泡后倒入模具中,通过平板硫化机硫化处理,硫化的温度为150℃,然后在10MPa下固化300秒,最后在鼓风烘箱进一步固化处理,固化的温度为120℃,固化的时间为2h。
其中,在步骤二中,200g导电填料包括150g粒径D50约100um、镍含量为60wt%的镍包石墨粉,以及50g粒径D50约50um、镍含量为75wt%的镍包石墨粉。
在步骤三中,200g导电填料包括150g粒径D50约100um、镍含量为60wt%的镍包石墨粉,以及50g粒径D50约50um、镍含量为75wt%的镍包石墨粉。
实施例三:
一种FIP低硬度导电硅橡胶的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:基胶制备:依次分别将50质量份10000mPa·s的端乙烯基硅油(乙烯基含量0.12wt%)、20质量份比表面积为300m2/g的气相白炭黑、5质量份的六甲基硅氮烷和1质量份的水加入到捏合机中,在室温下搅拌1h后,升温至150℃继续搅拌2h,最后再次加入50质量份60000mPa·s的端乙烯基硅油(乙烯基含量0.08wt%)进行稀释,冷却后得到基胶。
步骤二:A组分制备:在100g步骤一制备的基胶中依次加入30.81gD100溶剂油、0.83g卡斯特铂金催化剂(铂金含量为3000ppm)、200g导电填料、1.30g比表面积200m2/g的疏水气相白炭黑、0.35g液体触变剂,在行星搅拌机真空下搅拌均匀形成A组分。
步骤三:B组分制备:在100g步骤一制备的基胶中加入7.19gD100溶剂油、1.54g仅侧链含氢的含氢硅油(氢含量0.40wt%)、9.87g仅两端含氢的含氢硅油(氢含氢0.05wt%)、0.05g抑制剂1-乙炔-1-环己醇、13.0g增粘剂、200g导电填料、1.30g比表面积200m2/g的疏水气相白炭黑、0.35g液体触变剂,在行星搅拌机真空下搅拌均匀形成B组分。
步骤四:组合物成型:将步骤二制备的A组分和步骤三制备的B组分按1:1的质量比搅拌均匀,然后抽真空脱泡后倒入模具中,通过平板硫化机硫化处理,硫化的温度为150℃,然后在10MPa下固化300秒,最后在鼓风烘箱进一步固化处理,固化的温度为120℃,固化的时间为2h。
其中,在步骤二中,200g导电填料包括150g粒径D50约100um、镍含量为60wt%的镍包石墨粉,以及50g粒径D50约50um、镍含量为75wt%的镍包石墨粉。
在步骤三中,200g导电填料包括150g粒径D50约100um、镍含量为60wt%的镍包石墨粉,以及50g粒径D50约50um、镍含量为75wt%的镍包石墨粉。
对比例一:
一种FIP低硬度导电硅橡胶的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:基胶制备:依次分别将50质量份10000mPa·s的端乙烯基硅油(乙烯基含量0.12wt%)、20质量份比表面积为300m2/g的气相白炭黑、5质量份的六甲基硅氮烷和1质量份的水加入到捏合机中,在室温下搅拌1h后,升温至150℃继续搅拌2h,最后再次加入50质量份10000mPa·s的端乙烯基硅油(乙烯基含量0.12wt%)进行稀释,冷却后得到基胶。
步骤二:A组分制备:在100g步骤一制备的基胶中依次加入31.54gD100溶剂油、0.83g卡斯特铂金催化剂(铂金含量为3000ppm)、200导电填料(150g粒径D50约100um、镍含量60wt%镍包石墨粉,50g粒径D50约50um、镍含量75wt%镍包石墨粉)、1.30g比表面积200m2/g的疏水气相白炭黑、0.35g液体触变剂,在行星搅拌机真空下搅拌均匀形成A组分。
步骤三:B组分制备:在100g步骤一制备的基胶中加入6.47gD100溶剂油、0.99g仅侧链含氢的含氢硅油(氢含量0.75wt%)、11.86g仅两端含氢的含氢硅油(氢含氢0.05wt%)、0.05g抑制剂1-乙炔-1-环己醇、13.0g增粘剂、200导电填料(150g粒径D50约100um、镍含量60wt%镍包石墨粉,50g粒径D50约50um、镍含量75wt%镍包石墨粉)、1.30g比表面积200m2/g的疏水气相白炭黑、0.35g液体触变剂,在行星搅拌机真空下搅拌均匀形成B组分。
步骤四:组合物成型:将步骤二制备的A组分和步骤三制备的B组分按1:1的质量比搅拌均匀,然后抽真空脱泡后倒入模具中,通过平板硫化机硫化处理,硫化的温度为150℃,然后在10MPa下固化300秒,最后在鼓风烘箱进一步固化处理,固化的温度为120℃,固化的时间为2h。
其中,在步骤二中,200g导电填料包括150g粒径D50约100um、镍含量为60wt%的镍包石墨粉,以及50g粒径D50约50um、镍含量为75wt%的镍包石墨粉。
在步骤三中,200g导电填料包括150g粒径D50约100um、镍含量为60wt%的镍包石墨粉,以及50g粒径D50约50um、镍含量为75wt%的镍包石墨粉。
对比例二:
一种FIP低硬度导电硅橡胶的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:基胶制备:依次分别将50质量份10000mPa·s的端乙烯基硅油(乙烯基含量0.12wt%)、20质量份比表面积为300m2/g的气相白炭黑、5质量份的六甲基硅氮烷和1质量份的水加入到捏合机中,在室温下搅拌1h后,升温至150℃继续搅拌2h,最后再次加入50质量份60000mPa·s的端乙烯基硅油(乙烯基含量0.08wt%)进行稀释,冷却后得到基胶。
步骤二:A组分制备:在100g步骤一制备的基胶中依次加入25.85gD100溶剂油、0.83g卡斯特铂金催化剂(铂金含量为3000ppm)、200导电填料、1.30g比表面积200m2/g的疏水气相白炭黑、0.35g液体触变剂,在行星搅拌机真空下搅拌均匀形成A组分。
步骤三:B组分制备:在100g步骤一制备的基胶中加入12.15gD100溶剂油、1.48g仅侧链含氢的含氢硅油(氢含量0.75wt%)、0.05g抑制剂1-乙炔-1-环己醇、13.0g增粘剂、200导电填料、1.30g比表面积200m2/g的疏水气相白炭黑、0.35g液体触变剂,在行星搅拌机真空下搅拌均匀形成B组分。
步骤四:组合物成型:将步骤二制备的A组分和步骤三制备的B组分按1:1的质量比搅拌均匀,然后抽真空脱泡后倒入模具中,通过平板硫化机硫化处理,硫化的温度为150℃,然后在10MPa下固化300秒,最后在鼓风烘箱进一步固化处理,固化的温度为120℃,固化的时间为2h。
其中,在步骤二中,200g导电填料包括150g粒径D50约100um、镍含量为60wt%的镍包石墨粉,以及50g粒径D50约50um、镍含量为75wt%的镍包石墨粉。
在步骤三中,200g导电填料包括150g粒径D50约100um、镍含量为60wt%的镍包石墨粉,以及50g粒径D50约50um、镍含量为75wt%的镍包石墨粉。
对比例三:
以与实施例二相同的方式制备导电硅橡胶组合物,所不同的是在实施例二中加入复配导电填料(D50约100um、镍含量60wt%镍包石墨粉,D50约50um、镍含量75wt%镍包石墨粉),而在对比例三中加入等质量单一导电填料D50约100um、镍含量60wt%镍包石墨粉。
对比例四:
以与实施例三相同的方式制备导电硅橡胶组合物,所不同的是在实施例三中加入复配导电填料(150g粒径D50约100um、镍含量为60wt%的镍包石墨粉,50g粒径D50约50um、镍含量为75wt%的镍包石墨粉),而在对比例三中加入复配导电填料(50g粒径D50约100um、镍含量为60wt%的镍包石墨粉,150g粒径D50约50um、镍含量为75wt%的镍包石墨粉)。
分别对实施例二、实施例三、对比例一、对比例二、对比例三、对比例四成型组合物进行测试,测试标准的粘度是指在25℃下获得的数据,使用Brookfield旋转粘度计测试;基于GB2411对硬度,GB/T529对撕裂强度,GB/T528对拉伸强度、断裂伸长率进行测试,使用快速压缩机测试点胶样品(D字形,高度1.2mm,宽度1.5mm)50%压缩力,基于MIL-DTL-83528C对体积电阻率测试,测试结果如表一所示:
表一
除上述优选实施例外,本发明还有其他的实施方式,本领域技术人员可以根据本发明作出各种改变和变形,只要不脱离本发明的精神,均应属于本发明所附权利要求所定义的范围。
Claims (10)
1.一种FIP低硬度导电硅橡胶组合物,其特征在于:包括以下成分和质量份:高粘度第一有机聚硅氧烷100质量份、低含氢量第二有机聚硅氧烷5~25质量份、白炭黑10~25质量份、水1~2质量份、白炭黑处理剂4~10质量份、铂基催化剂0.05~0.15质量份、抑制剂0.005~0.01质量份、导电填料150~300质量份、稀释剂5~50质量份、增粘剂2~10质量份、触变剂0.5~1质量份;
其中,每个高粘度第一有机聚硅氧烷分子至少含有两个链烯基;每个第二机聚硅氧烷分子至少含有两个硅键合的氢原子。
2.根据权利要求1所述的一种FIP低硬度导电硅橡胶组合物,其特征在于:所述高粘度第一有机聚硅氧烷包括在分子链末端具有每分子至少两个键合于硅原子的乙烯基,并且在分子侧链上不具有乙烯基的端乙烯基硅油,在24~26℃温度时,端乙烯基硅油的粘度为5000~500000mPa·s;所述端乙烯基硅油的结构式为:
3.根据权利要求1所述的一种FIP低硬度导电硅橡胶组合物,其特征在于:所述低含氢量第二有机聚硅氧烷包括5~15质量份的第一含氢硅油,第一含氢硅油分子侧链包含至少三个Si-H基团,Si-H基团量为1.0×10-3mol/g~1.5×10-2mol/g,第一含氢硅油的结构式为:
;
还包括0~10质量份的第二含氢硅油,第二含氢硅油分子两端均包含一个Si-H基团,Si-H基团量为1.0×10-4mol/g~1.5×10-3mol/g,第二含氢硅油的结构式为:
4.根据权利要求1所述的一种FIP低硬度导电硅橡胶组合物,其特征在于:所述高粘度第一有机聚硅氧烷中每1mol链烯需低含氢量第二有机聚硅氧烷中提供0.5~5mol的硅键合的氢原子。
5.根据权利要求1至4任一项所述的一种FIP低硬度导电硅橡胶组合物,其特征在于:所述白炭黑包括气相白炭黑,气相白炭黑的比表面积不小于200m2/g,所述白炭黑处理剂包括六甲基硅氮烷和水,100质量份的气相白炭黑中六甲基硅氮烷的添加量为5~15质量份,水的添加量为1~3质量份。
6.根据权利要求1所述的一种FIP低硬度导电硅橡胶组合物,其特征在于:所述铂基催化剂包括卡斯特铂金催化剂,卡斯特铂金催化剂中铂金含量为3000ppm。
7.根据权利要求1所述的一种FIP低硬度导电硅橡胶组合物,其特征在于:所述抑制剂包括1-乙炔-1-环己醇、3-甲基-1-丁炔-3-醇、3,5-二甲基-1-己炔-3-醇、3-苯基-1-丁炔-3-醇中至少一种或两种的混合物或两种以上的组合物。
8.根据权利要求1所述的一种FIP低硬度导电硅橡胶组合物,其特征在于:所述导电填料包括镍包石墨粉、镍包铝粉中至少一种或两种的混合物。
9.根据权利要求1所述的一种FIP低硬度导电硅橡胶组合物,其特征在于:所述稀释剂包括溶剂油。
10.一种FIP低硬度导电硅橡胶的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤一:基胶制备,依次分别将高粘度第一有机聚硅氧烷、白炭黑、六甲基硅氮烷和水加入到捏合机中,在室温下搅拌1h后,升温至150℃继续搅拌2h,最后再次加入高粘度第一有机聚硅氧烷进行稀释,冷却后得到基胶;
步骤二:A组分制备,获取步骤一制备的基胶,将基胶与导电填料、稀释剂、铂基催化剂、触变剂加入到行星搅拌机,在行星搅拌机真空下搅拌均匀形成A组分;
步骤三:B组分制备,获取步骤一制备的基胶,将基胶与导电填料、稀释剂、低含氢量第二有机聚硅氧烷、抑制剂、增粘剂、触变剂加入到行星搅拌机,在行星搅拌机真空下搅拌均匀形成B组分;
步骤四:组合物成型,将步骤二制备的A组分和步骤三制备的B组分按1:1的质量比搅拌均匀,然后抽真空脱泡后倒入模具中,通过平板硫化机硫化处理,硫化的温度为150℃,然后在10MPa下固化300秒,最后在鼓风烘箱进一步固化处理,固化的温度为120℃,固化的时间为2h。
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