CN109108289A - 一种三维网络铜-铜/石墨复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种三维网络铜‑铜/石墨复合材料，以三维网络铜作为骨架，以电解铜粉和石墨粉填充骨架，形成三维网络铜‑铜/石墨复合材料。本发明将三维网络铜应用于石墨/铜复合材料中，复合材料中铜粉与石墨粉分布均匀，复合材料整体兼有较好的力学性能、良好的导电性能和摩擦磨损性能。

Description

一种三维网络铜-铜/石墨复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于复合材料制备技术领域，特别是涉及电接触材料技术领域，具体涉及一种三维网络铜-铜/石墨复合材料及其制备方法。
背景技术
石墨/铜复合材料具有好的导电性能和低的摩擦系数与磨损率，是制备现代自润滑摩擦零部件、电接触导电零部件的理想材料。其需求领域非常大，广泛应用于发电机电动机、轨道交通、航空航天等对耐磨减摩、导电有特殊要求的领域。目前石墨/铜复合材料的制备方法中，工业领域使用最广泛的是粉末冶金法和熔炼铸造法[1,2]。粉末冶金法[3]是以铜粉和石墨粉为原料，将两者充分混合均匀后压制得到石墨/铜坯体，将坯体在气氛保护下进行烧结得到石墨/铜复合材料。但是由于石墨与铜不湿润，以及二者的密度及热膨胀系数差异较大，使得采用传统粉末冶金法制备的石墨/铜复合材料，仅仅依靠石墨与铜之间的机械结合，在服役条件下，会造成石墨的剥离或脱落，而且铜呈孤岛状分布，导电性能、力学性能都较低，这极大限制了石墨/铜复合材料的应用。为了改善铜与石墨的界面结合，大多用镀铜石墨粉代替石墨粉制备石墨/铜复合材料[4-6]，使铜相趋于联通网络结构分布，但石墨粉镀铜的均匀性难以控制，且生产工艺复杂、生产周期和成本较高。熔炼铸造法[7]的关键点在于用高温使铜熔化，以液态的形式制备。但是由于石墨与铜互不湿润，且密度相差较大，石墨在铜基体中分布不均匀，在制备过程中容易导致局部偏析现象。而且为了使石墨均匀分布在整个半固态铜中，会对熔融状的铜基体进行强烈搅拌，在搅拌的过程中会带入气体，一方面会使得铜被氧化，另一方面会使得制备的复合材料孔隙率较高，影响复合材料的综合性能。
[1]张铭君，朱世伟，于俊凤，et al.石墨/铜基复合材料研究进展[J].铸造技术,2017,(11):2565-2570.
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发明内容
为了解决现有技术中存在的缺陷，本发明的目的在于提供了一种力学性能、导电性能、摩擦磨损性能均较好的三维网络铜-铜/石墨复合材料。
本发明的另一目的在于提供了一种工艺简单、参数易控、成本低的制备所述三维网络铜-铜/石墨复合材料的方法。该方法避免了改善铜-石墨的界面结合所需的处理工艺步骤，简化了工艺过程。
一种三维网络铜-铜/石墨复合材料，以三维网络铜作为骨架，以电解铜粉和石墨粉填充骨架，形成三维网络铜-铜/石墨复合材料。
优选的，所述三维网络铜每英寸长度的平均孔数(PPI)为15～25，孔隙率为95％～98％。
优选的，所述电解铜粉与石墨粉的颗粒范围均为-200～-300目。
本发明通过控制三维网络铜的孔隙率和电解铜粉与石墨粉的粒径，有利于电解铜粉与石墨粉在三维网络铜中的均匀填充。
优选的，所述三维网络铜-铜/石墨复合材料的密度为5.01～2.73g/cm3，致密度为90.31％～86.49％，抗弯强度为80.33～35.30MPa，电阻率为2.21～3.42×10-8Ω·m，摩擦系数为0.208～0.163。
本发明还提供了所述三维网络铜-铜/石墨复合材料的制备方法，将电解铜粉和石墨粉球磨混合均匀后配浆，采用压力浸渍法将混合浆料填充到三维网络铜骨架中，经烘干、冷压、烧结即得三维网络铜-铜/石墨复合材料。
优选的，所述三维网络铜和电解铜粉与石墨粉的质量比为0.5～4：1，所述三维网络铜质量占复合材料总质量的4～6wt％。
优选的，所述球磨工艺的转数为160～180r/min，时间为4～5h；
优选的，所述配浆的溶剂为乙醇，浆液浓度为50～60wt％。
优选的，所述压力浸渍是先将三维网络铜置于真空条件下，浸渍时加压，压力为0.1～0.15MPa。。
优选的，所述三维网络铜的制备工艺为：以聚氨酯海绵为前驱体，采用化学镀的方法得到三维网络镀铜/聚氨酯海绵；将三维网络镀铜/聚氨酯海绵先在氧化性气氛中进行第一次热处理，然后在还原性气氛中进行第二次热处理，即得三维网络铜。
本发明中，所述化学镀为本领域常用的化学镀铜工艺，包括碱洗除油、敏化、活化和镀铜：
(1)碱洗除油：将聚氨酯海绵浸入碱性溶液中，50℃浸泡10～20min，水洗至中性，即得到碱洗处理的聚氨酯海绵前驱体；所述碱性溶液为80～100g/L的NaOH水溶液；
(2)敏化：将碱洗处理的聚氨酯海绵前驱体浸入敏化处理液中，50℃浸泡30～40min，水洗至中性，即得到敏化处理的聚氨酯海绵前驱体；所述敏化处理液为5～8g/L的SnCl2和0.01～0.1mol/L的HCl混合溶液；
(3)活化：将敏化处理的聚氨酯海绵前驱体浸入活化处理液中，50℃浸泡30～40min，水洗至中性，即得到活化处理的聚氨酯海绵前驱体；所述敏化处理液为0.05～0.1g/L的PdCl2和0.01～0.1mol/L的HCl混合溶液；
(4)镀铜：在50～60℃温度下，将经活化处理的聚氨酯海绵前驱体置于pH值为12.5～13的化学渡液中化学镀30～40h，即得三维网络镀铜/聚氨酯海绵，所述化学镀液的组成为：16g/LCuSO4·5H2O、19g/L EDTA-2Na、12g/L NaKC4H4O6·4H2O、20mg/L 2，2′-联吡啶、20mg/L K4Fe(CN)6、13mL/L CH2O。
优选的，所述聚氨酯海绵的孔隙率为95％～98％。本发明采用高孔隙率的聚氨酯海绵，兼具化学惰性，在化学镀液中不会反应，方便后续去除。
优选的，所述氧化性气氛为空气和/或氧气气氛，氧化温度为450～550℃，氧化时间为1～2h。
优选的，所述还原性气氛为氢气和/或一氧化碳，还原温度为300～400℃，还原时间为1～2h。
优选的，所述冷压压力为100～200MPa，保压时间为30～60s。在本发明所述冷压压力范围内能更好的提升材料的导电性能和力学性能，冷压压力过大会破坏三维网络铜的结构，无法达到提高材料导电性能和力学性能的目的；冷压压力过小会使材料的孔隙率增大，降低材料的导电性能与力学性能。
优选的，所述烧结气氛为氨气分解气氛，烧结温度为700～800℃，保温时间为90～150min。
本发明的优点和有益效果为：
1、本发明将三维网络铜应用于石墨/铜复合材料中，扩展了作为新材料的三维网络铜的应用领域。复合材料中铜粉与石墨粉分布均匀，复合材料整体兼有较好的力学性能、良好的导电导热性能和摩擦磨损性能。以三维网络铜为骨架制备的石墨/铜复合材料，内部存在连续完整的三维网络铜结构，而不是单独孤立的组元，复合材料有更好的导电性能；三维的网络铜结构能够有效的分散和传递应力，提高了材料的承载能力，同时复合材料内部的石墨粉与铜粉分布均匀，提高了复合材料的致密度与性能的稳定性；连续的网络铜可避免必须改善铜-石墨的界面结合所需的处理工艺，材料的整体性能得到改善，材料的可设计性强，使得复合材料得以在更加苛刻的工作环境下服役更长的时间。
2、本发明使用的原料简单易得、价格低廉，制备复合材料的工艺简单、参数易控，生产过程安全环保，适合于大规模的工业生产，是一种发展前景良好的滑动电接触材料。
3、本发明三维网络铜-铜/石墨复合材料，密度为5.01～2.73g/cm3，致密度为90.31％～86.49％，抗弯强度为80.33～35.30MPa，电阻率为2.21～3.42×10-8Ω·m。
4、在HRS-2M型高速往复摩擦试验机上，当运行速度为0.1m/s，试验载荷为10N，试验时间为30min，对偶球为紫铜时，本发明的三维网络铜/石墨复合材料摩擦系数为0.208～0.163，磨损率为0.309×10-12～1.214×10-12mm3/N·m。
附图说明
图1：实施例1中制备的三维网络铜的扫描电镜图片；
图2：实施例1中制备的三维网络铜-铜/石墨复合材料的表面形貌图。
图3：实施例1中添加网络铜的复合材料磨损表面图。
图4：对比例1中不添加网络铜的复合材料磨损表面图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步阐述说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，本发明的保护范围不受这些实施例的限定。
实施例1
(1)将聚氨酯海绵(PU)裁剪成50mm×10mm×25mm的尺寸，将聚氨酯海绵浸入100g/L的NaOH水溶液中，50℃浸泡10min，水洗至中性；将碱洗处理的聚氨酯海绵前驱体浸入5g/L的SnCl2和0.05mol/L的HCl混合溶液中，50℃敏化处理30min，水洗至中性；将敏化处理的聚氨酯海绵前驱体浸入0.05g/L的PdCl2和0.05mol/L的HCl混合溶液中，50℃活化处理30min，水洗至中性，即得到活化处理的聚氨酯海绵前驱体。将活化处理的聚氨酯海绵前驱体置于pH值为12.5～13的化学渡液中，50℃下化学镀32h，即得三维网络镀铜/聚氨酯海绵，所述化学镀液的组成为：16g/LCuSO4·5H2O、19g/L EDTA-2Na、12g/L NaKC4H4O6·4H2O、20mg/L 2，2′-联吡啶、20mg/L K4Fe(CN)6、13mL/L CH2O；将三维网络镀铜/聚氨酯海绵先在氧化性气氛中进行第一次热处理，氧化性气氛为空气气氛，氧化温度为500℃，氧化时间为2h；然后在还原性气氛中进行第二次热处理，还原性气氛为氢气，还原温度为400℃，还原时间为2h，即得三维网络铜；
(2)按质量比Cu：C＝4：1，称取相应质量的石墨粉以及除去网络铜后的电解铜粉的质量，将电解铜粉与石墨粉以乙醇为溶剂配置成50wt％的浆液，以160r/min的转速球磨4h；然后，在循环水式真空泵的辅助下，通过压力浸渍工艺将浆液填充到步骤(1)中的三维网络铜骨架中，压力为0.1MPa；
(3)将经步骤(2)处理后得到的样品烘干除去溶剂后，冷压压力为200MPa，保压60s，在氨气分解气氛保护下760℃烧结，保温120min，随炉冷却至室温，即可得到三维网络铜-铜/石墨复合材料。
上述制备的三维网络铜-铜/石墨复合材料，密度为5.01g/cm3，致密度为90.31％，抗弯强度为80.33MPa，电阻率为2.21×10-8Ω·m。
在HRS-2M型高速往复摩擦试验机上考察了该复合材料的摩擦磨损性能，运行速度为0.1m/s，试验载荷为10N，试验时间为30min，对偶球为紫铜。测得其摩擦系数为0.208，磨损率为0.309×10-12mm3/N·m。
图3为本实施例中所制备的三维网络铜-铜/石墨复合材料的磨损表面形貌图，相比图4未添加三维网络铜的复合材料，可以看出图3中磨损表面较为光滑，缺陷较少。说明添加三维网络铜后，摩擦系数与磨损率都有所下降。
实施例2
(1)将聚氨酯海绵(PU)裁剪成50mm×10mm×25mm的尺寸，将聚氨酯海绵浸入100g/L的NaOH水溶液中，50℃浸泡10min，水洗至中性；将碱洗处理的聚氨酯海绵前驱体浸入5g/L的SnCl2和0.05mol/L的HCl混合溶液中，50℃敏化处理30min，水洗至中性；将敏化处理的聚氨酯海绵前驱体浸入0.05g/L的PdCl2和0.05mol/L的HCl混合溶液中，50℃活化处理30min，水洗至中性，即得到活化处理的聚氨酯海绵前驱体。将活化处理的聚氨酯海绵前驱体置于pH值为12.5～13的化学渡液中，50℃下化学镀32h，即得三维网络镀铜/聚氨酯海绵，所述化学镀液的组成为：16g/LCuSO4·5H2O、19g/L EDTA-2Na、12g/L NaKC4H4O6·4H2O、20mg/L 2，2′-联吡啶、20mg/L K4Fe(CN)6、13mL/LCH2O；将三维网络镀铜/聚氨酯海绵先在氧化性气氛中进行第一次热处理，氧化性气氛为空气气氛，氧化温度为500℃，氧化时间为2h；然后在还原性气氛中进行第二次热处理，还原性气氛为氢气，还原温度为400℃，还原时间为2h，即得三维网络铜；
(2)按质量比Cu：C＝3：2，称取相应质量的石墨粉以及除去网络铜后的电解铜粉的质量，将电解铜粉与石墨粉以乙醇为溶剂配置成54wt％的浆液，以170r/min的转速球磨4h；然后，在循环水式真空泵的辅助下，通过压力浸渍工艺将浆液填充到步骤(1)中的三维网络铜骨架中，压力为0.1MPa；
(3)将经步骤(2)处理后得到的样品烘干除去溶剂后，冷压压力为180MPa，保压60s，在氨气分解气氛保护下750℃烧结，保温120min，随炉冷却至室温，即可得到三维网络铜-铜/石墨复合材料。
上述制备的三维网络铜-铜/石墨复合材料，密度为3.53g/cm3，致密度为87.92％，抗弯强度为58.43MPa，电阻率为2.71×10-8Ω·m。
在HRS-2M型高速往复摩擦试验机上考察了该复合材料的摩擦磨损性能，运行速度为0.1m/s，试验载荷为10N，试验时间为30min，对偶球为紫铜。测得其摩擦系数为0.183，磨损率为0.620×10-12mm3/N·m。
实施例3
(1)将聚氨酯海绵(PU)裁剪成50mm×10mm×25mm的尺寸，将聚氨酯海绵浸入100g/L的NaOH水溶液中，50℃浸泡10min，水洗至中性；将碱洗处理的聚氨酯海绵前驱体浸入5g/L的SnCl2和0.05mol/L的HCl混合溶液中，50℃敏化处理30min，水洗至中性；将敏化处理的聚氨酯海绵前驱体浸入0.05g/L的PdCl2和0.05mol/L的HCl混合溶液中，50℃活化处理30min，水洗至中性，即得到活化处理的聚氨酯海绵前驱体。将活化处理的聚氨酯海绵前驱体置于pH值为12.5～13的化学渡液中，50℃下化学镀32h，即得三维网络镀铜/聚氨酯海绵，所述化学镀液的组成为：16g/LCuSO4·5H2O、19g/L EDTA-2Na、12g/L NaKC4H4O6·4H2O、20mg/L 2，2′-联吡啶、20mg/L K4Fe(CN)6、13mL/L CH2O；将三维网络镀铜/聚氨酯海绵先在氧化性气氛中进行第一次热处理，氧化性气氛为空气气氛，氧化温度为450℃，氧化时间为2h；然后在还原性气氛中进行第二次热处理，还原性气氛为氢气，还原温度为350℃，还原时间为2h，即得三维网络铜；
(2)按质量比Cu：C＝2：3，称取相应质量的石墨粉以及除去网络铜后的电解铜粉的质量，将电解铜粉与石墨粉以乙醇为溶剂配置成54wt％的浆液，以160r/min的转速球磨4.5h；然后，在循环水式真空泵的辅助下，通过浸渍工艺将浆液填充到步骤(1)中的三维网络铜骨架中，压力为0.1MPa；
(3)将经步骤(2)处理后得到的样品烘干除去溶剂后，冷压压力为200MPa，保压60s，在氨气分解气氛保护下720℃烧结，保温120min，随炉冷却至室温，即可得到三维网络铜-铜/石墨复合材料。
上述制备的三维网络铜-铜/石墨复合材料，密度为2.73g/cm3，致密度为86.49％，抗弯强度为35.30MPa，电阻率为3.42×10-8Ω·m。
在HRS-2M型高速往复摩擦试验机上考察了该复合材料的摩擦磨损性能，运行速度为0.1m/s，试验载荷为10N，试验时间为30min，对偶球为紫铜。测得其摩擦系数为0.163，磨损率为1.214×10-12mm3/N·m。
对比例1
不添加三维网络铜时，电解铜粉与石墨粉的质量比为2:3。
按质量比Cu：C＝2：3将电解铜粉与石墨粉球以乙醇为溶剂配置成54wt％的浆液，以160r/min的转速球磨4.5h，烘干除去溶剂后，冷压压力为200MPa，保压60s，在氨气分解气氛保护下720℃烧结，保温120min，随炉冷却至室温，即可得到铜/石墨复合材料。
上述制备的铜/石墨复合材料，密度为2.59g/cm3，致密度为82.34％，抗弯强度为31.99MPa，电阻率为64.2×10-8Ω·m。
在HRS-2M型高速往复摩擦试验机上考察了该复合材料的摩擦磨损性能，运行速度为0.1m/s，试验载荷为10N，试验时间为30min，对偶球为紫铜。测得其摩擦系数为0.204，磨损率为1.462×10-12mm3/N·m。
对比例2
制备方法同实施例3，冷压压力为300MPa条件下得到三维网络铜-铜/石墨复合材料。
上述制备的三维网络铜-铜/石墨复合材料，密度为2.68g/cm3，致密度为85.10％，抗弯强度为32.65MPa，电阻率为6.25×10-8Ω·m。
在HRS-2M型高速往复摩擦试验机上考察了该复合材料的摩擦磨损性能，运行速度为0.1m/s，试验载荷为10N，试验时间为30min，对偶球为紫铜。测得其摩擦系数为0.168，磨损率为1.401×10-12mm3/N·m。

Claims (10)

1.一种三维网络铜-铜/石墨复合材料，其特征在于：以三维网络铜作为骨架，以电解铜粉和石墨粉填充骨架，形成三维网络铜-铜/石墨复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种三维网络铜-铜/石墨复合材料，其特征在于：所述三维网络铜每英寸长度的平均孔数(PPI)为15～25，孔隙率为95％～98％。
3.根据权利要求1所述的一种三维网络铜-铜/石墨复合材料，其特征在于：所述电解铜粉与石墨粉的颗粒范围均为-200～-300目。
4.根据权利要求1-3任一项所述的一种三维网络铜-铜/石墨复合材料，其特征在于：所述三维网络铜-铜/石墨复合材料的密度为5.01～2.73g/cm3，致密度为90.31％～86.49％，抗弯强度为80.33～35.30MPa，电阻率为2.21～3.42×10-8Ω·m，摩擦系数为0.208～0.163。
5.权利要求1-4任一项所述的三维网络铜-铜/石墨复合材料的制备方法，其特征在于：将电解铜粉和石墨粉球磨混合均匀后配浆，采用压力浸渍法将混合浆料填充到三维网络铜骨架中，经烘干、冷压、烧结即得三维网络铜-铜/石墨复合材料。
6.根据权利要求5所述的三维网络铜-铜/石墨复合材料的制备方法，其特征在于：所述三维网络铜和电解铜粉与石墨粉的质量比为0.5～4：1，所述三维网络铜质量占复合材料总质量的4～6wt％。
7.根据权利要求5所述的三维网络铜-铜/石墨复合材料的制备方法，其特征在于：所述球磨工艺的转数为160～180r/min，时间为4～5h；
所述配浆的溶剂为乙醇，浆液浓度为50～60wt％；
所述压力浸渍是先将三维网络铜置于真空条件下，浸渍时加压，压力为0.1～0.15MPa。
8.根据权利要求5所述的三维网络铜-铜/石墨复合材料的制备方法，其特征在于：所述三维网络铜的制备工艺为：以聚氨酯海绵为前驱体，采用化学镀的方法得到三维网络镀铜/聚氨酯海绵；将三维网络镀铜/聚氨酯海绵先在氧化性气氛中进行第一次热处理，然后在还原性气氛中进行第二次热处理，即得三维网络铜。
9.根据权利要求5所述的三维网络铜-铜/石墨复合材料的制备方法，其特征在于：所述氧化性气氛为空气和/或氧气气氛，氧化温度为450～550℃，氧化时间为1～2h；
所述还原性气氛为氢气和/或一氧化碳，还原温度为300～400℃，还原时间为1～2h。
10.根据权利要求5所述的三维网络铜-铜/石墨复合材料的制备方法，其特征在于：所述冷压压力为100～200MPa，保压时间为30～60s；
所述烧结气氛为氨气分解气氛，烧结温度为700～800℃，保温时间为90～150min。
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