CN109105949A - 一种紫苏提取物的分段提取制备方法及其应用 - Google Patents

一种紫苏提取物的分段提取制备方法及其应用 Download PDF

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黄龙
肜霖
陈义坤
罗诚浩
刘冰
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    • A24B3/00Preparing tobacco in the factory
    • A24B3/12Steaming, curing, or flavouring tobacco

Abstract

本发明提供一种紫苏提取物的分段提取制备方法及其应用,以紫苏叶为原料,用酸性乙醇水溶剂进行第一次提取,用中性乙醇水溶剂进行第二次提取,用碱性乙醇水溶剂进行第三次提取,将三次提取的滤液中的两种或三种的组合进行浓缩,得到紫苏提取物。本发明方法工艺简单,条件温和,易于操作,无需复杂的分离纯化过程,节约了成本,所使用的各种物质均安全环保,能最大程度的保证紫苏叶中碱性、中性、酸性成分都能尽可能被提取出来,实现一次实验,得到多种具有不同功能效果的紫苏提取物,极大的拓展了紫苏提取物的应用范围和应用价值。本发明得到的系列紫苏提取物应用于传统卷烟和加热不燃烧卷烟,具有较好的应用效果。

Description

一种紫苏提取物的分段提取制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及烟用添加剂技术领域,具体是一种紫苏提取物的分段提取制备方法及其应用。
背景技术
香精香料在卷烟中可以起到修饰或掩盖烟叶的缺陷、改善烟草香气和吃味、改进烟草的物理性能、降低卷烟的有害成分、赋予卷烟独特的口味和风格的作用,并且可以实现产品品质差异化,稳定卷烟抽吸品质,对于卷烟的风格和品质形成有重要影响。在“中式卷烟”核心技术的形成中,香精香料的作用将会越来越重要,尤其是在满足消费者需求、构筑卷烟独特的风格特征和提升卷烟品质方面。同时,为了提高吸烟的安全性,减害降焦已成为“中式卷烟”的一个重要组成部分。在降低卷烟焦油的同时,增进和提高烟气浓度和香味,也只有借助于加香加料技术。因此,烟用香精香料是卷烟产品最重要的核心技术之一,是卷烟产品风格特征形成的关键。随着人们回归自然、环保的趋势,天然香料的应用越来越广泛,尤其是从天然植物中提取具有明显香气特征的天然香料,已经成为香料行业的热点和重点。
紫苏(拉丁文名:Perilla frutescens(L.)Britt.),别名:桂荏、白苏、赤苏等,为唇形科一年生草本植物。为《中华人民共和国药典(2015年版)》收录的中药,也是卫生部门首批颁布的既是食品又是药品的“药食同源”品种之一。具有特异的芳香,叶片多皱缩卷曲,嫩枝紫绿色,断面中部有髓,气清香,味微辛。紫苏叶也叫苏叶,有解表散寒、行气和胃的功能,主治风寒感冒、咳嗽、胸腹胀满,恶心呕吐等症。紫苏叶是一种在中国南方地区广为使用的美味的调味品,人们常常用它的叶子来做菜。原产中国,主要分布于印度、缅甸、日本、朝鲜、韩国、印度尼西亚和俄罗斯等国家。中国华北、华中、华南、西南及台湾省均有野生种和栽培种。
紫苏叶中含有丰富的挥发油、糖甙类、黄酮类、有机酸类、甾醇类等物质,由紫苏叶制备的紫苏提取物(或紫苏油等)是GB-2760允许使用的食品添加剂,也是食品、日化、烟草中常用的香料品种之一。现有烟用紫苏香料提取技术中,紫苏油一般采用水蒸汽蒸馏或超临界萃取等方法制备,但只能提取出其中的挥发油类成分;紫苏提取物一般采用水提或醇提工艺,根据“相似相溶”原理,简单的水提或醇提工艺,只能提取极性与提取溶剂类似或相近的成分,其他极性与提取溶剂差别较大的成分无法有效提取出来,无法实现紫苏叶的有效综合利用。
发明内容
本发明针对现有技术存在的不足,提供一种紫苏提取物的分段提取制备方法及其应用,以紫苏叶为原料,用酸性乙醇水溶剂进行第一次提取,用中性乙醇水溶剂进行第二次提取,用碱性乙醇水溶剂进行第三次提取,将三次提取的滤液中的两种或三种的组合进行浓缩,得到紫苏提取物。本发明得到的系列紫苏提取物应用于传统卷烟和加热不燃烧卷烟,具有较好的应用效果。
本发明提供的技术方案:一种紫苏提取物的分段提取制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将干燥的紫苏叶粉碎成10-50目粒度的粉末;
(2)取步骤(1)中的紫苏叶粉末1份,加入3-20份重量的pH值为1-6、质量浓度为50-90%的乙醇作为酸性溶剂,50-80℃提取0.5-5h,冷却,0.8μm滤膜过滤,得滤液A和滤渣A;
(3)取滤渣A 1份,加入3-20份重量的pH值为6-8、质量浓度为50-90%的乙醇作为中性溶剂,50-80℃提取0.5-5h,冷却,0.8μm滤膜过滤,得滤液B和滤渣B;
(4)取滤渣B 1份,加入3-20份重量的pH值为8-12、质量浓度为50-90%的乙醇作为碱性溶剂,50-80℃提取0.5-5h,冷却,0.8μm滤膜过滤,得滤液C和滤渣C;
(5)将滤液A、滤液B、滤液C中的两种或者三种进行部分或者完全组合,40-50℃减压浓缩至原体积的1/3,即得紫苏提取物。
进一步的,酸性、中性、碱性的乙醇水溶剂的pH值采用磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液进行调节。
进一步的,步骤(2)中优选的pH值为2-3,步骤(3)中优选的pH值为6.5-7.5,步骤(4)中优选的pH值为8-9。
进一步的,步骤(2)、步骤(3)、步骤(4)中优选的乙醇质量浓度为60-80%。
进一步的,步骤(2)、步骤(3)、步骤(4)中优选的提取温度为70-80℃。
进一步的,步骤(2)、步骤(3)、步骤(4)中优选的提取时间为0.5-2h。
进一步的,本发明还提供一种上述方法制备的紫苏提取物的应用,其特征在于:将所述紫苏提取物按质量比0.001~0.1%添加到传统卷烟烟丝中,抽吸时能丰富烟香、提升香气量和烟气浓度、降低刺激和杂气、改善吸味。
进一步的,本发明还提供一种上述方法制备的紫苏提取物的应用,其特征在于:将所述紫苏提取物按质量比0.001~0.05%添加到加热不燃烧卷烟烟丝中,抽吸时能丰富烟香、增强喉部舒适性、提升满足感。
本发明调节pH值的磷酸氢二钠和柠檬酸,是GB-2760允许使用的食品添加剂,也是食品和烟草香精常用的原料。本发明分别采用酸性乙醇水溶剂、中性乙醇水溶剂、碱性乙醇水溶剂对紫苏叶粉末进行提取,能最大程度的保证紫苏叶中碱性、中性、酸性成分都能尽可能被提取出来;得到的滤液A、滤液B、滤液C,其中的成分各不相同,两种或三种组合后添加到传统卷烟和加热不燃烧卷烟中,会起到不同的功能效果,根据需求不同,既可两两完全组合浓缩后使用或三者完全合并浓缩后使用,还可以两两之间或三者之间按不同比例组合使用,得到很多种具有不同功能效果的紫苏提取物。发明人在发明过程中发现:酸性乙醇水溶剂主要提取出来的碱性成分,在传统卷烟和加热不燃烧卷烟能有效增加烟气的浓度和劲头;中性乙醇水溶剂主要提取出来的中性成分,在传统卷烟和加热不燃烧卷烟能有效增加香气量,提升香气品质,丰富烟香;碱性乙醇水溶剂主要提取出来的酸性成分,在传统卷烟和加热不燃烧卷烟能柔和烟气;同时,不同成分相互之间能有效平衡,并产生和合、协同作用,提升应用效果。
与现有技术相比本发明方法具有如下优良效果:
1.本发明分别采用酸性乙醇水溶剂、中性乙醇水溶剂、碱性乙醇水溶剂对紫苏叶粉末进行提取,能最大程度的保证紫苏叶中碱性、中性、酸性成分都能尽可能被提取出来。
2.本发明得到的3种滤液,可以两种或者三种进行部分或者完全组合后浓缩,得到多种具有不同功能效果的紫苏提取物,实现一次实验,得到多种具有不同功能效果的紫苏提取物,极大的拓展了紫苏提取物的应用范围和应用价值。
3.本发明方法工艺简单,条件温和,易于操作,无需复杂的分离纯化过程,节约了成本,所使用的各种物质均安全环保。
4.本发明得到的紫苏提取物应用于传统卷烟和加热不燃烧卷烟中,均具有较好的功能效果。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
一种紫苏提取物的分段提取制备方法,其包括以下步骤:
(1)将干燥的紫苏叶粉碎成20目粒度的粉末;
(2)取步骤(1)中的紫苏叶粉末1份,加入8份重量的pH值为2.0(采用磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液进行调节)、质量浓度为80%的乙醇作为酸性溶剂,75℃提取1.0h,冷却,0.8μm滤膜过滤,得滤液A和滤渣A;
(3)取滤渣A1份,加入8份重量的pH值为7.2(采用磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液进行调节)、质量浓度为80%的乙醇作为中性溶剂,75℃提取1.0h,冷却,0.8μm滤膜过滤,得滤液B和滤渣B;
(4)取滤渣B 1份,加入8份重量的pH值为8.0(采用磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液进行调节)、质量浓度为80%的乙醇作为碱性溶剂,75℃提取1.0h,冷却,0.8μm滤膜过滤,得滤液C和滤渣C;
(5)将滤液A、滤液B、滤液C合并混合均匀,45℃减压浓缩至原体积的1/3,即得1#紫苏提取物。
将所得1#紫苏提取物按质量比0.02%添加到传统卷烟烟丝(20元价位,烤烟型卷烟)中,然后设置5个对照样:对照样1为现有紫苏提取物(乙醇提取得到),对照样2为现有紫苏精油(水蒸汽蒸馏得到,乙醇稀释至质量浓度2%),对照样3为滤液A直接浓缩得到的紫苏提取物,对照样4为滤液B直接浓缩得到的紫苏提取物,对照样5为滤液C直接浓缩得到的紫苏提取物。所有对照样均按照相同的比例添加到传统卷烟烟丝(20元价位,烤烟型卷烟)中。由9名评吸专家组成评吸小组进行评价,其具体评吸结果如表1所示。评价结果表明,本发明得到的1#紫苏提取物添加到传统卷烟烟丝(20元价位,烤烟型卷烟)中,应用效果明显好于5个对照样。
表1 实施例1与对照样的评吸结果对比表
实施例2
一种紫苏提取物的分段提取制备方法,其包括以下步骤:
(1)将干燥的紫苏叶粉碎成20目粒度的粉末;
(2)取步骤(1)中的紫苏叶粉末1份,加入6份重量的pH值为2.2(采用磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液进行调节)、质量浓度为70%的乙醇作为酸性溶剂,75℃提取1.5h,冷却,0.8μm滤膜过滤,得滤液A和滤渣A;
(3)取滤渣A 1份,加入6份重量的pH值为7.0(采用磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液进行调节)、质量浓度为70%的乙醇作为中性溶剂,75℃提取1.5h,冷却,0.8μm滤膜过滤,得滤液B和滤渣B;
(4)取滤渣B 1份,加入6份重量的pH值为8.4(采用磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液进行调节)、质量浓度为70%的乙醇作为碱性溶剂,75℃提取1.5h,冷却,0.8μm滤膜过滤,得滤液C和滤渣C;
(5)将滤液A、滤液B按重量1:1混合均匀,45℃减压浓缩至原体积的1/3,即得2#紫苏提取物;将滤液A、滤液C按重量1:1混合均匀,45℃减压浓缩至原体积的1/3,即得3#紫苏提取物;将滤液B、滤液C按重量1:1混合均匀,45℃减压浓缩至原体积的1/3,即得4#紫苏提取物;
将所得2#紫苏提取物按质量比0.02%添加到加热不燃烧卷烟烟丝(1)中,然后设置5个对照样:对照样1为现有紫苏提取物(乙醇提取得到),对照样2为现有紫苏精油(水蒸汽蒸馏得到,乙醇稀释至质量浓度2%),对照样3为滤液A直接浓缩得到的紫苏提取物,对照样4为滤液B直接浓缩得到的紫苏提取物,对照样5为滤液C直接浓缩得到的紫苏提取物。所有对照样均按照相同的比例添加到加热不燃烧卷烟烟丝(1)中。由9名评吸专家组成评吸小组进行评价,其具体评吸结果如表2所示。评价结果表明,本发明得到的2#紫苏提取物添加到加热不燃烧卷烟烟丝(1)中,应用效果明显好于5个对照样。
表2 实施例2(2#紫苏提取物)与对照样的评吸结果对比表
将所得3#紫苏提取物按质量比0.01%添加到加热不燃烧卷烟烟丝(2)中,然后设置5个对照样:对照样1为现有紫苏提取物(乙醇提取得到),对照样2为现有紫苏精油(水蒸汽蒸馏得到,乙醇稀释至质量浓度2%),对照样3为滤液A直接浓缩得到的紫苏提取物,对照样4为滤液B直接浓缩得到的紫苏提取物,对照样5为滤液C直接浓缩得到的紫苏提取物。所有对照样均按照相同的比例添加到加热不燃烧卷烟烟丝(2)中。由9名评吸专家组成评吸小组进行评价,其具体评吸结果如表3所示。评价结果表明,本发明得到的3#紫苏提取物添加到加热不燃烧卷烟烟丝(2)中,应用效果明显好于5个对照样。
表3 实施例2(3#紫苏提取物)与对照样的评吸结果对比表
将所得4#紫苏提取物按质量比0.006%添加到加热不燃烧卷烟烟丝(3)中,然后设置5个对照样:对照样1为现有紫苏提取物(乙醇提取得到),对照样2为现有紫苏精油(水蒸汽蒸馏得到),对照样3为滤液A直接浓缩得到的紫苏提取物,对照样4为滤液B直接浓缩得到的紫苏提取物,对照样5为滤液C直接浓缩得到的紫苏提取物。所有对照样均按照相同的比例添加到加热不燃烧卷烟烟丝(3)中。由9名评吸专家组成评吸小组进行评价,其具体评吸结果如表4所示。评价结果表明,本发明得到的4#紫苏提取物添加到加热不燃烧卷烟烟丝(3)中,应用效果明显好于5个对照样。
表4 实施例2(4#紫苏提取物)与对照样的评吸结果对比表
实施例3
一种紫苏提取物的分段提取制备方法,其包括以下步骤:
(1)将干燥的紫苏叶粉碎成20目粒度的粉末;
(2)取步骤(1)中的紫苏叶粉末1份,加入12份重量的pH值为2.0(采用磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液进行调节)、质量浓度为70%的乙醇作为酸性溶剂,75℃提取1.5h,冷却,0.8μm滤膜过滤,得滤液A和滤渣A;
(3)取滤渣A1份,加入12份重量的pH值为6.8(采用磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液进行调节)、质量浓度为75%的乙醇作为中性溶剂,70℃提取1.0h,冷却,0.8μm滤膜过滤,得滤液B和滤渣B;
(4)取滤渣B 1份,加入12份重量的pH值为8.2(采用磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液进行调节)、质量浓度为75%的乙醇作为碱性溶剂,70℃提取1.0h,冷却,0.8μm滤膜过滤,得滤液C和滤渣C;
(5)将滤液A、滤液B、滤液C按重量0.2:0.4:1混合均匀,45℃减压浓缩至原体积的1/3,即得5#紫苏提取物。
将所得5#紫苏提取物按质量比0.006%添加到传统卷烟烟丝(60元价位,烤烟型卷烟)中,然后设置5个对照样:对照样1为现有紫苏提取物(乙醇提取得到),对照样2为现有紫苏精油(水蒸汽蒸馏得到),对照样3为滤液A直接浓缩得到的紫苏提取物,对照样4为滤液B直接浓缩得到的紫苏提取物,对照样5为滤液C直接浓缩得到的紫苏提取物。所有对照样均按照相同的比例添加到传统卷烟烟丝(60元价位,烤烟型卷烟)中。由9名评吸专家组成评吸小组进行评价,其具体评吸结果如表5所示。评价结果表明,本发明得到的5#紫苏提取物添加到传统卷烟烟丝(60元价位,烤烟型卷烟)中,应用效果明显好于5个对照样。
表5 实施例3与对照样的评吸结果对比表
以上所述仅为本发明的具体实施方案的详细描述,并不以此限制本发明,凡在本发明的设计思路上所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种紫苏提取物的分段提取制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将干燥的紫苏叶粉碎成10-50目粒度的粉末;
(2)取步骤(1)中的紫苏叶粉末1份,加入3-20份重量的pH值为1-6、质量浓度为50-90%的乙醇作为酸性溶剂,50-80℃提取0.5-5h,冷却,0.8μm滤膜过滤,得滤液A和滤渣A;
(3)取全部滤渣A1份,加入3-20份重量的pH值为6-8、质量浓度为50-90%的乙醇作为中性溶剂,50-80℃提取0.5-5h,冷却,0.8μm滤膜过滤,得滤液B和滤渣B;
(4)取滤渣B 1份,加入3-20份重量的pH值为8-12、质量浓度为50-90%的乙醇作为碱性溶剂,50-80℃提取0.5-5h,冷却,0.8μm滤膜过滤,得滤液C和滤渣C;
(5)将滤液A、滤液B、滤液C中的两种或者三种进行部分或者完全组合,40-50℃减压浓缩至原体积的1/3,即得紫苏提取物。
2.如权利要求1所述的一种紫苏提取物的分段提取制备方法,其特征在于:酸性、中性、碱性的乙醇水溶剂的pH值采用磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液进行调节。
3.如权利要求1所述的一种紫苏提取物的分段提取制备方法,其特征在于:步骤(2)中乙醇的pH值为2-3,步骤(3)中乙醇的pH值为6.5-7.5,步骤(4)中乙醇的pH值为8-9。
4.如权利要求1所述的一种紫苏提取物的分段提取制备方法,其特征在于:步骤(2)、步骤(3)、步骤(4)中乙醇的质量浓度为60-80%。
5.如权利要求1所述的一种紫苏提取物的分段提取制备方法,其特征在于:步骤(2)、步骤(3)、步骤(4)中提取温度为70-80℃。
6.如权利要求1所述的一种紫苏提取物的分段提取制备方法,其特征在于:步骤(2)、步骤(3)、步骤(4)中提取时间为0.5-2h。
7.一种如权利要求1-6中任一项权利要求所述方法制备的紫苏提取物的应用,其特征在于:将所述紫苏提取物按质量比0.001~0.1%添加到传统卷烟烟丝中。
8.一种如权利要求1-6中任一项权利要求所述方法制备的紫苏提取物的应用,其特征在于:将所述紫苏提取物按质量比0.001~0.05%添加到加热不燃烧卷烟烟丝中。
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