CN108950359A - 一种提高光伏产业切割丝用钢抗拉强度与洁净度的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于钢铁冶金技术领域，公开了一种提高光伏产业切割丝用钢抗拉强度与洁净度的方法，冶炼过程中向钢中加入高纯度RE。本发明可以应用在光伏产业用切割钢丝生产的合金化环节，通过加入高纯度RE，控制钢中La含量为原料总量的质量分数0.01％～0.03％，钢中Ce含量为原料总量的质量分数0.01％～0.03％，可以显著降低钢中全氧含量与S含量，减小夹杂物平均直径，实现钢中珠光体片层间距的细化，在保证塑性的同时有效提升钢的抗拉强度。

Description

一种提高光伏产业切割丝用钢抗拉强度与洁净度的方法
技术领域
本发明属于钢铁冶金技术领域，涉及一种提高光伏产业用切割丝用钢强度与洁净度的方法。
背景技术
晶体硅是光伏产业的重要原材料，广泛应用于太阳能电池等光伏产品。目前以切割钢丝为主要切割工具的多线切割是加工晶体硅的主要工艺。切割丝用钢主要用于制造切割钢丝盘条，经铅浴处理、多道次拉拔后制成切割钢丝。C104Cr是切割丝用钢的一种典型牌号，其特点是具有较高的碳含量，碳含量为同级别切割钢丝最高。切割钢丝的强度和洁净度是评价切割钢丝质量的重要指标，随着切割钢丝成品直径的减小，切割钢丝市场对切割丝用钢强度和洁净度要求逐年攀升，目前国内市场主流的切割钢丝规格为Φ0.55～0.07mm，成品抗拉强度达到4500MPa。随着切割钢丝拉拔工序日渐成熟，提高切割丝用钢的强度与洁净度是一种改善成品的洁净度与强度的可行办法。
索氏体是切割钢丝的主要显微组织，实验室研究发现切割丝用钢的抗拉强度主要由钢中索氏体片层间距决定，并且通过细化索氏体片层间距来实现抗拉强度的显著提升是可行的。这一现象是以20世纪50年代霍尔(Hall)和佩奇(Petch)提出的对描述钢力学性能和晶粒尺寸之间的Hall-Petch关系为理论基础，如式(1)所示。
σj＝σ0+kjS-m (1)
σj——应力值，μm；
kj——材料系数；
S——珠光体片层间距，μm。
切割钢丝加工和使用过程中的一个主要问题就是断丝，钢丝的断丝率与切割丝用钢的洁净度密切相关。通常情况下，钢中氧化物夹杂物的数量与钢中氧含量对应，有害杂质元素硫的偏析以及硫化物的数量与钢中硫含量对应，所以如何降低钢中氧硫含量是亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明提供了一种可以有效细化切割丝用钢珠光体片层间距和净化钢液，来提高其抗拉强度和洁净度的方法。本发明通过发挥稀土对钢液的深度净化作用使钢中氧、硫含量降低，并降低钢中夹杂物的平均直径，实现钢中夹杂物细小化，最终使切割丝用钢洁净度得到提高。
本发明的技术方案为：一种提高光伏产业切割丝用钢抗拉强度与洁净度的方法，所述方法按照目标钢种成分，准备冶炼所需原料包括纯铁、C、Cr、Mn、Si；原料还包括高纯度稀土合金RE，稀土合金RE包括La、Ce两种金属，稀土合金RE含量为原料总量的质量分数0.02％～0.06％；在真空感应炉中按照以下步骤进行冶炼：
(1)装料：坩埚中加入纯铁、Cr、C；料仓按顺序装料：Si、C、Mn、RE；
坩埚中的C与料仓中的C质量比是4:1；
(2)启动真空泵；
(3)给电升温，真空度≤5Pa；
(4)开始熔化，炉内通入氩气；
(5)熔清后，加入料仓中的Si；
(6)5min～7min后加入料仓中的C；
(7)启动真空泵，不断降低真空度，直到1Pa以内，停泵；
(8)再次通入氩气；
(9)加入料仓中的Mn；
(10)3min～5min后测温，调整功率使温度达到1540℃～1560℃，加入RE；
(11)3min～5min后浇注。
上述方法所述的稀土合金RE，纯度为99.99％。
上述稀土合金RE中La、Ce两种金属的质量比为1：1。
上述步骤(10)中控制钢中La含量为原料总量的质量分数0.01％～0.03％，钢中Ce含量为原料总量的质量分数0.01％～0.03％。
实验室的研究表明RE可以有效细化珠光体片层间距，在保证一定的塑性的同时提高钢的强度的，可使钢水中的全氧含量和硫含量分别降低到0.001％和0.003％以内，将钢中的MnS、Al2O3夹杂物变性为相对尺寸较小的稀土夹杂物，实现钢中夹杂物变性，减小钢中夹杂物的平均直径，使夹杂物细小化，降低夹杂物对钢力学性能的危害。
本发明的有益效果为：
通过在切割钢丝用钢冶炼过程中，加入高纯度(可近似按照99.99％计)RE，可以使切割丝用钢的显微组织珠光体得到细化，从而使切割丝用钢抗拉强度提升，同时不会恶化钢的塑性。同时在RE的深度净化钢液的作用下，钢中全氧含量和硫含量大大降低，并实现钢中夹杂物变性，使夹杂物的平均尺寸变小，减小了对后续加工过程的不利影响。采用本发明技术，可在切割丝用钢生产时提高其抗拉强度与洁净度。
附图说明
图1为实例1中空白组珠光体片层典型形貌。
图2为实例1中RE处理后的珠光体片层典型形貌。
图3为实例1中空白组拉伸试验断口典型形貌。
图4为实施1中RE处理后拉伸试验断口典型形貌。
图5为实例1中空白组拉伸试样断口上的典型夹杂物，(a)形貌图，(b)夹杂物的能谱图。
图6为实施1中RE处理后试样断口上的典型夹杂物，(a)形貌图，(b)夹杂物的能谱图。
图7为实例2中空白组珠光体片层典型形貌。
图8为实例2中RE处理后的珠光体片层典型形貌。
图9为实例2中空白组拉伸试验断口典型形貌。
图10为实施2中RE处理后拉伸试验断口典型形貌。
图11为实例2中空白组拉伸试样断口上的典型夹杂物，(a)形貌图，(b)夹杂物的能谱图。
图12为实施2中RE处理后试样断口上的典型夹杂物，(a)形貌图，(b)夹杂物的能谱图。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案能予以实施，下面结合具体实施例1～2对本发明进一步说明，但所举实施例不作为对本发明的限定。本实验中所选钢种为C104Cr切割丝用钢，是一种过共析钢，具体目标成分如表1所示。
表1实验钢种成分/wt,％
实施例1
一种提高光伏产业用切割丝用钢抗拉强度与洁净度的方法，具体实施情况如下：
按照钢种成分，准备冶炼所需的包括纯铁、金属铬、电解锰、纯硅和石墨块等各种原料，并配置高纯度(可近似按照99.99％计)RE，在真空感应炉或电炉中按照如下步骤进行冶炼：
(1)装料：坩埚中加入纯铁、Cr、C(80％)；料仓按顺序装料：Si、C(20％)、Mn、RE；
(2)启动真空泵；
(3)给电升温，真空度≤5Pa；
(4)开始熔化，炉内通入氩气；
(5)熔清后，加入料仓中的Si；
(6)5min后加入料仓中的C；
(7)启动真空泵，不断降低真空度，直到1Pa以内，停泵；
(8)再次通入氩气；
(9)加入料仓中的Mn；
(10)3min后测温，调整功率使温度达到1560℃，加入RE；
(11)3min后浇注
上述方法所述的RE，其特征为高纯度，可近似按照99.99％计。在步骤(9)中控制钢中La含量为原料总量的质量分数0.01％，钢中Ce含量为原料总量的质量分数0.01％。
结果如表2所示。
表2 C104Cr切割丝用钢的成分(wt％)
从实施例1中结果可以看出经过高纯度RE处理后，钢中的全氧含量和硫含量有大幅度降低，全氧含量从0.0019％降低至0.0012％，硫含量从0.0055％降低至0.0030％，钢中其他合金成分不受影响。
将实施例1制备的切割丝用钢进行“锻造+时效处理”，采用国际公认的圆周测量法测量珠光体片层间距，根据GB/T228.1-2010《金属材料室温拉伸试验》进行拉伸试验，采用奥林巴斯金相显微镜进行夹杂物定量金相统计，从表3可以看出，与空白对照组相比，RE处理后切割丝用钢的珠光体片层得到细化，抗拉强度由1060MPa上升至1095MPa，夹杂物平均直径由2.2μm下降至1.4μm，同时代表材料塑性的伸长率与面缩率变化不大，这说明RE处理切割丝用钢后使其在具有一定的塑性的同时取得了强度增益，钢中夹杂物也得到了变性。
空白组索氏体形貌如图1所示，RE处理后的索氏体形貌如图2所示，可以看到RE处理后索氏体得到了细化，这是RE处理后C104Cr钢的抗拉强度得到改善的原因。
空白组拉伸试验断口典型形貌如图3所示，RE处理后的拉伸断口形貌如图4所示，从图中可以看到，RE处理后没有增大解理平台，解理台阶稍有增多，这说明RE处理前后C104Cr钢的塑性没有发生显著的变化。
RE处理前后的拉伸断口中典型夹杂物分别如图5、图6所示，可以看到图5中断口中的MnS夹杂物周围具有很深的孔洞，这说明这种长条状MnS夹杂物是导致断裂的裂纹源之一。图6中的Ce2O2S是RE加入到钢液中产生的夹杂物，从图6可以看到这种夹杂物尺寸较小，夹杂物同钢基体连接较好，没有产生图5中MnS夹杂物的破坏效果。
表3 RE处理C104Cr钢前后力学性能与钢中夹杂物平均直径
实施例2
一种提高光伏产业用切割丝用钢抗拉强度与洁净度的方法，具体实施情况如下：
按照钢种成分，准备冶炼所需的包括纯铁、金属铬、电解锰、纯硅和石墨块等各种原料，并配置高纯度(可近似按照99.99％计)RE，在真空感应炉或电炉中按照如下步骤进行冶炼：
(1)装料：坩埚中加入纯铁、Cr、C(80％)；料仓按顺序装料：Si、C(20％)、Mn、RE；
(2)启动真空泵；
(3)给电升温，真空度≤5Pa；
(4)开始熔化，炉内通入氩气；
(5)熔清后，加入料仓中的Si；
(6)5min后加入料仓中的C；
(7)启动真空泵，不断降低真空度，直到1Pa以内，停泵；
(8)再次通入氩气；
(9)加入料仓中的Mn；
(10)3min后测温，调整功率使温度达到1560℃，加入RE；
(11)3min后浇注
上述方法所述的RE，其特征为高纯度，可近似按照99.99％计。在步骤(9)中控制钢中La含量为原料总量的质量分数0.03％，钢中Ce含量为原料总量的质量分数0.03％。
结果如表4所示。
表4 C104Cr切割丝用钢的成分(wt％)
从实施例2中结果可以看出经过高纯度RE处理后，钢中的全氧含量和硫含量有大幅度降低，全氧含量从0.0019％降低至0.0008％，硫含量从0.0055％降低至0.0021％，钢中其他合金成分不受影响。
将实施例2制备的切割丝用钢进行“锻造+时效处理”，采用国际公认的圆周测量法测量珠光体片层间距，根据GB/T228.1-2010《金属材料室温拉伸试验》进行拉伸试验，采用奥林巴斯金相显微镜进行夹杂物定量金相统计，从表5可以看出，与空白对照组相比，RE处理后切割丝用钢的珠光体片层得到细化，抗拉强度由1060MPa上升至1121MPa，夹杂物平均直径由2.2μm下降至1.2μm，同时代表材料塑性的伸长率与面缩率相差不大，这说明RE处理切割丝用钢后使其在具有一定的塑性的同时取得了强度增益，钢中夹杂物也得到了变性。
空白组索氏体形貌如图7所示，RE处理后的索氏体形貌如图8所示，可以看到RE处理后索氏体得到了细化，这是RE处理后C104Cr钢的抗拉强度得到改善的原因。
空白组拉伸试验断口典型形貌如图9所示，RE处理后的拉伸断口形貌如图10所示，从图中可以看到，RE处理后解理平台大小接近，解理台阶稍有增多，这说明RE处理前后C104Cr钢的塑性没有发生显著的变化。
RE处理前后的拉伸断口中典型夹杂物分别如图11、图12所示，可以看到图5中断口中的MnS夹杂物周围存在较大的孔洞，这说明这种长条状MnS夹杂物是导致断裂的裂纹源之一。图12中的Ce2O2S是RE加入到钢液中产生的夹杂物，从图12可以看到这种夹杂物尺寸较小，夹杂物同钢基体连接较好，没有产生图11中MnS夹杂物的破坏效果。
表5 RE处理C104Cr钢前后力学性能与钢中夹杂物平均直径

Claims (5)

1.一种提高光伏产业切割丝用钢抗拉强度与洁净度的方法，所述方法按照目标钢种成分，准备冶炼所需原料包括纯铁、C、Cr、Mn、Si；其特征在于，原料还包括高纯度稀土合金RE，稀土合金RE包括La、Ce两种金属，稀土合金RE含量为原料总量的质量分数0.02％～0.06％；在真空感应炉中按照以下步骤进行冶炼：
(1)装料：坩埚中加入纯铁、Cr、C；料仓按顺序装料：Si、C、Mn、RE；
坩埚中的C与料仓中的C质量比是4:1；
(2)启动真空泵；
(3)给电升温，真空度≤5Pa；
(4)开始熔化，炉内通入氩气；
(5)熔清后，加入料仓中的Si；
(6)5min～7min后加入料仓中的C；
(7)启动真空泵，不断降低真空度，直到1Pa以内，停泵；
(8)再次通入氩气；
(9)加入料仓中的Mn；
(10)3min～5min后测温，调整功率使温度达到1540℃～1560℃，加入RE；
(11)3min～5min后浇注。
2.根据权利要求1所述的一种提高光伏产业切割丝用钢抗拉强度与洁净度的方法，其特征在于：步骤(10)中控制钢中La含量为原料总量的质量分数0.01％～0.03％，钢中Ce含量为原料总量的质量分数0.01％～0.03％。
3.根据权利要求1或2所述的一种提高光伏产业切割丝用钢抗拉强度与洁净度的方法，其特征在于：La、Ce两种金属的质量比为1：1。
4.根据权利要求1或2所述的一种提高光伏产业切割丝用钢抗拉强度与洁净度的方法，其特征在于：RE的纯度为99.99％。
5.根据权利要求3所述的一种提高光伏产业切割丝用钢抗拉强度与洁净度的方法，其特征在于：RE的纯度为99.99％。
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