CN108929473A - 一种高阻隔聚乙烯薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高阻隔聚乙烯薄膜及其制备方法,包括50～200份聚乙烯、15～60份填充料、2～8份增塑剂、10～20份塑料助剂，所述填充料为不锈钢基‑银/钛复合颗粒；将聚乙烯树脂和填充料干燥后与增塑剂、塑料助剂混合加料，在进行塑化、均化，再经挤出机挤出熔料，熔料经滤网推入成型模具，从口模挤出膜坯，膜坯被流延辊、冷却辊向前牵引并进行空气吹胀和纵向拉伸得到聚乙烯薄膜，同时设置冷却风环进行降温，使薄膜逐渐降温固化，经过牵引辊后被收卷成捆，一次加工成型制备出具有高阻隔性能的聚乙烯薄膜，可降低操作难度和生产成本，并对水或气体起到良好的阻隔作用，还具有一定的杀菌效果，还可降解、回收重复利用，达到环保的目的。
Description
技术领域
本发明涉及聚乙烯薄膜技术领域，尤其涉及一种高阻隔聚乙烯薄膜及其制备方法。
背景技术
近年来，高阻隔膜材料因阻隔性能优异，且成本低廉、使用方便、透明度好、印刷适应性强、机械性能好等优点，在市场上广泛应用于食品、药品、化学品等产品包装，电子器件封装及燃料电池隔膜等领域，并飞速发展。优异的阻隔性是高阻隔膜材料的重要特性，包含良好的阻气性、阻湿性、阻油性、保香性等。早期的阻隔膜材料以乙烯-乙烯醇共聚物(EVOH)，聚酰胺(PA)，聚偏二氯乙烯(PVDC)，聚乙烯醇(PVA)等薄膜为代表，但随着食品饮料、医疗、化学品、日用品等领域产品强劲的需求推动，对包装阻隔性的要求也越来越严格。例如，添加乙烯-乙烯醇共聚物(EVOH)制备的薄膜，由于EVOH阻隔性受环境影响较大，当湿度＞60％时，其阻隔性能明显下降，仅可在干燥的环境下使用；添加聚偏二氯乙烯(PVDC)制备的薄膜，具有耐燃、耐腐蚀的特性，但聚偏二氯乙烯(PVDC)极性强，常温下不溶于一般溶剂，光、热稳定性差，薄膜制备工艺难度较大；添加聚乙烯醇(PVA)制备的薄膜，耐水性差，在吸湿或吸水的情况下，薄膜之间容易发生粘连，具有吸水溶胀的作用。而且高阻隔性薄膜的制备工艺通常采用涂布复合、真空镀铝等方法，但涂布工艺中对基底层要求高，要求基底层较高的平整度和平滑度，涂布用的涂料量难以掌控，且成本较高，工艺复杂等特点；而采用真空镀铝工艺，会出现镀层擦伤、具有明显划痕、翘边、镀层脱落的缺点。因此，为了避免采用真空镀铝、涂布复合等复杂的薄膜复合工艺制备聚乙烯薄膜，而开发出一种一次加工成型的具有高阻隔性的聚乙烯薄膜具有十分重要的意义。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的是提供一种高阻隔聚乙烯薄膜及其制备方法，采用一次加工成型制备出具有高阻隔性能的聚乙烯薄膜，对水或气体起到良好的阻隔作用。
本发明通过以下技术手段解决上述技术问题：
一种高阻隔聚乙烯薄膜，所述聚乙烯薄膜包括以下重量份的原料：50～200份聚乙烯、15～60份填充料、2～8份增塑剂、10～20份塑料助剂，所述填充料为不锈钢基-银/钛复合颗粒。不锈钢基-银/钛复合颗粒作为填充物加入聚乙烯薄膜中，具有憎水作用，并且还能使聚乙烯薄膜的通透性降低，起到高阻隔作用，同时银、钛均无毒无害，银还具有一定的杀菌作用，而不锈钢采用的是304不锈钢，不会在酸碱条件下发生过多的腐蚀氧化，可以保持聚乙烯薄膜的安全性，且304不锈钢也可以属于装载食物的容器，无毒无害。
进一步，所述聚乙烯和填充料的质量比为5:1.5。
进一步，制备的聚乙烯薄膜厚度为15～35μm，纵向抗拉伸强度为≥45，横向拉伸强度≥30。制备出来的聚乙烯薄膜不仅具有高阻隔的性能，且拉伸强度够大。
进一步，所述聚乙烯薄膜的制备方法如下：
将聚乙烯树脂和填充料干燥，将聚乙烯树脂和填充料干燥，将聚乙烯树脂、填充料、增塑剂、塑料助剂混匀后，于温度120～130℃条件下投入挤出机中，于温度140～150℃进行塑化，随后于155～165℃进行均化，由挤出机挤出熔料，熔料经滤网推入成型模具，于温度150～180℃挤出膜坯，机头温度为180～185℃，膜坯被流延辊、冷却辊向前牵引的同时进行空气吹胀和纵向拉伸得到聚乙烯薄膜，通过温度为10℃的冷却风环对聚乙烯薄膜进行降温，使薄膜固化成型，由牵引辊收卷成捆。
需注意的是，操作时牵引速度要大于从模具口的挤出速度。
进一步，所述滤网层数为2层，目数为80～100目。目数太小层数过多会造成滞流及死角会使物料热降解，造成薄膜理化性能降低。
进一步，所述冷却辊温度在0～10℃。
因为在原料中加入了金属，所以生产速度不宜过高，避免挤出时有断料的情况，又因为金属的吸热较快，所以冷却温度不宜过高，冷却不及时造成次品较多，但冷却温度也不宜过低，造成成本过高。
进一步，所述填充料的制备步骤包括：
原料预处理：将纳米级304不锈钢加入尿素水溶液中，加热至40～50℃保温20min后，过滤洗涤，再加入到50～60wt％的硝酸溶液中，于90℃下保温浸泡10～16h后取出，刷洗干净，得到预处理后的纳米级304不锈钢，待用；
填充料制备：取硝酸银加入乙醇溶液中，制得浓度为10～30wt％的硝酸银乙醇溶液，随后依次加入聚乙烯吡咯烷酮、纳米钛混匀，超声波分散10～15min后，放置于40～60℃的烘箱内反应2～3h后，加入预处理后的纳米级304不锈钢、氨基甲酸铵，机械搅拌30～60min后，转移到密封的搅拌反应釜内，于80～120℃反应20～30h后，得到的产物于300～400℃下高温煅烧20～30min，取出用去离子水和无水乙醇洗涤后干燥，加入憎水剂中搅拌浸泡20～30min,搅拌速度为200～500r/min,干燥后得到不锈钢基-银/钛复合颗粒。
经过预处理的纳米级304不锈钢表面会出现较多的腐蚀缝隙，利用乙醇作为还原剂，聚乙烯吡咯烷酮作为稳定剂还原银离子，还原的纳米银包裹在纳米钛表面，形成球状颗粒后可沉积到304不锈钢粉末颗粒的缝隙内。而加入氨基甲酸铵可将不锈钢表面氧化膜去除，更利于球状颗粒沉积，在高温加热时，氨基甲酸铵可分解成为氨水和二氧化碳，浓度较低的氨水对反应体系不会造成影响,在憎水剂中浸泡后，不锈钢基-银/钛复合颗粒表面形成一层憎水膜层，可以形成高阻隔阻水聚乙烯薄膜。
进一步，所述纳米级304不锈钢粒径为50～80nm，所述纳米钛粒径为10～15nm。由于聚乙烯薄膜的厚度较薄，所以采用纳米级的原料，若原料粒径过大，容易造成挤出口堵塞。
进一步，填充料制备步骤中，搅拌反应釜内加压至2～3MPa，并以200～300r/min的搅拌速率进行搅拌。搅拌反应釜加压可以使银/钛形成球状颗粒更多的沉积在304不锈钢粉末缝隙内部。
本发明采用一次加工成型制备出具有高阻隔性能的聚乙烯薄膜，可降低操作难度和生产成本，制备得到的聚乙烯薄膜对水或气体均能起到良好的阻隔作用，还具有一定的杀菌效果，其主要以碳、氧和金属为原料，可降解、回收重复利用，达到环保的目的。
具体实施方式
以下将结合具体实施例对本发明进行详细说明：
实施例1：填充物的制备1
本实施例的填充物制备步骤如下：
按以下质量百分数称取原料：10％的304不锈钢粉末、15％的纳米钛、20％的硝酸银、5％的尿素、0.2％的聚乙烯吡咯烷酮、0.2％的氨基甲酸铵、30％的憎水剂、10％的50wt％的硝酸溶液，304不锈钢粉末选取粒径为80nm的，纳米钛选取粒径为15nm的；
将尿素制备成为饱和的尿素水溶液，再将纳米级304不锈钢加入，加热至40℃，保温20min后取出过滤洗涤，再加入到50wt％的硝酸溶液中，于90℃下保温浸泡10h后取出，刷洗干净，得到预处理后的纳米级304不锈钢，待用；
将硝酸银加入乙醇溶液中，制备成为30wt％的硝酸银乙醇溶液,加入聚乙烯吡咯烷酮搅拌均匀后，再加入纳米钛，超声波分散10min，频率为15kHz，放置于40℃的烘箱内反应2h后，加入预处理后的纳米级304不锈钢、氨基甲酸铵，机械搅拌30min后，搅拌速率为200r/min，搅拌结束后转移到密封的搅拌反应釜内，加压至2MPa，并以200r/min的搅拌速率进行搅拌，于120℃反应20h后，将得到的产物于300℃高温煅烧20min，取出用去离子水和无水乙醇多次洗涤、干燥后，加入憎水剂中搅拌浸泡20min,搅拌速度为500r/min,干燥后得到不锈钢基-银/钛复合颗粒。
实施例2：填充料的制备二
本实施例的填充物制备步骤如下：
按以下质量百分数称取原料：8％的304不锈钢粉末、13％的纳米钛、18％的硝酸银、3％的尿素、0.2％的聚乙烯吡咯烷酮、0.2％的氨基甲酸铵、25％的憎水剂、10％的55wt％的硝酸溶液，304不锈钢粉末选取粒径为60nm的，纳米钛选取粒径为12nm的；
将尿素制备成为饱和的尿素水溶液，再将纳米级304不锈钢加入，加热至40℃，保温20min后取出过滤洗涤，再加入到55wt％的硝酸溶液中，于90℃下保温浸泡13h后取出，刷洗干净，得到预处理后的纳米级304不锈钢，待用；
将硝酸银加入乙醇溶液中，制备成为20wt％的硝酸银乙醇溶液,加入聚乙烯吡咯烷酮搅拌均匀后，再加入纳米钛，超声波分散15min，频率为15kHz，放置于60℃的烘箱内反应2h后，加入预处理后的纳米级304不锈钢、氨基甲酸铵，机械搅拌40min后，搅拌速率为200r/min，搅拌结束后转移到密封的搅拌反应釜内，加压至2MPa，并以200r/min的搅拌速率进行搅拌，于100℃反应25h后，将得到的产物于在300℃下高温煅烧30min，取出用去离子水和无水乙醇多次洗涤、干燥后，加入憎水剂中搅拌浸泡20min,搅拌速度为300r/min,干燥后得到不锈钢基-银/钛复合颗粒。
实施例3：填充料的制备三
本实施例的填充物制备步骤如下：
按以下质量百分数称取原料：9％的304不锈钢粉末、15％的纳米钛、20％的硝酸银、4％的尿素、0.2％的聚乙烯吡咯烷酮、0.2％的氨基甲酸铵、20％的憎水剂、9％的55wt％的硝酸溶液，304不锈钢粉末选取粒径为50nm的，纳米钛选取粒径为10nm的；
将尿素制备成为饱和的尿素水溶液，再将纳米级304不锈钢加入，加热至50℃，保温20min后取出过滤洗涤，再加入到60wt％的硝酸溶液中，于90℃下保温浸泡16h后取出，刷洗干净，得到预处理后的纳米级304不锈钢，待用；
将硝酸银加入乙醇溶液中，制备成为10wt％的硝酸银乙醇溶液,加入聚乙烯吡咯烷酮搅拌均匀后，再加入纳米钛，超声波分散12min，频率为15kHz，放置于50℃的烘箱内反应3h后，加入预处理后的纳米级304不锈钢、氨基甲酸铵，机械搅拌60min后，搅拌速率为200r/min，搅拌结束后转移到密封的搅拌反应釜内，加压至3MPa，并以300r/min的搅拌速率进行搅拌，于80℃反应30h后，将得到的产物取出于在400℃下高温煅烧20min，取出用去离子水和无水乙醇多次洗涤、干燥后，加入憎水剂中搅拌浸泡30min,搅拌速度为200r/min,干燥后得到不锈钢基-银/钛复合颗粒。
实施例4：填充料的制备四
本实施例的填充物制备步骤如下：
按以下质量百分数称取原料：8％的304不锈钢粉末、13％的纳米钛、18％的硝酸银、3％的尿素、0.2％的聚乙烯吡咯烷酮、0.2％的氨基甲酸铵、25％的憎水剂、10％的55wt％的硝酸溶液，304不锈钢粉末选取粒径为60nm的，纳米钛选取粒径为12nm的；
将尿素制备成为饱和的尿素水溶液，再将纳米级304不锈钢加入，加热至40℃，保温20min后取出过滤洗涤，再加入到55wt％的硝酸溶液中，于90℃下保温浸泡13h后取出，刷洗干净，得到预处理后的纳米级304不锈钢，待用；
将硝酸银加入乙醇溶液中，制备成为20wt％的硝酸银乙醇溶液,加入聚乙烯吡咯烷酮搅拌均匀后，再加入纳米钛，超声波分散15min，频率为15kHz，放置于60℃的烘箱内反应2h后，加入预处理后的纳米级304不锈钢、氨基甲酸铵，机械搅拌40min后，搅拌速率为200r/min，搅拌结束后转移到密封的搅拌反应釜内，不加压，以200r/min的搅拌速率进行搅拌，于100℃反应25h后，将得到的产物于300℃下高温煅烧30min，取出用去离子水和无水乙醇多次洗涤、干燥后，加入憎水剂中搅拌浸泡20min,搅拌速度为300r/min,干燥后得到不锈钢基-银/钛复合颗粒。
实施例5：聚乙烯薄膜的制备一
本实施例的聚乙烯薄膜制备步骤如下：
按以下份数称取原料：聚乙烯100重量份、填充料30重量份、增塑剂5重量份、塑料助剂20重量份，选取实施例1制备的填充料；
先将聚乙烯树脂和填充料干燥，再将聚乙烯树脂、填充料、增塑剂、塑料助剂混合均匀后加入加料斗，加料温度在120℃，然后投入挤出机中进行塑化，塑化温度为140℃，塑化后进行均化，均化温度在155℃，再经挤出机挤出熔料，熔料经2层100目的滤网推入成型模具，从口模挤出膜坯，挤出温度为150℃，机头温度为180℃，膜坯被流延辊、冷却辊向前牵引的同时进行空气吹胀和纵向拉伸得到聚乙烯薄膜，冷却辊的温度在10℃左右，并控制牵引速度要大于从模具口的挤出速度,同时设置温度为10℃冷却风环对聚乙烯薄膜进行降温，使薄膜逐渐降温固化，经过牵引辊后被收卷成捆。
实施例6：聚乙烯薄膜的制备二
本实施例的聚乙烯薄膜制备步骤如下：
按以下份数称取原料：聚乙烯50重量份、填充料15重量份、增塑剂2重量份、塑料助剂10重量份，选取实施例2制备的填充料；
先将聚乙烯树脂和填充料干燥，再将聚乙烯树脂、填充料、增塑剂、塑料助剂混合均匀后加入加料斗，加料温度在130℃，然后投入挤出机中进行塑化，塑化温度为150℃，塑化后进行均化，均化温度在165℃，再经挤出机挤出熔料，熔料经2层80目的滤网推入成型模具，从口模挤出膜坯，挤出温度为180℃，机头温度为185℃，膜坯被流延辊、冷却辊向前牵引的同时进行空气吹胀和纵向拉伸得到聚乙烯薄膜，冷却辊的温度在5℃左右，并控制牵引速度要大于从模具口的挤出速度，同时设置温度为10℃冷却风环对聚乙烯薄膜进行降温，使薄膜逐渐降温固化，经过牵引辊后被收卷成捆。
实施例7：聚乙烯薄膜的制备三
本实施例的聚乙烯薄膜制备步骤如下：
按以下份数称取原料：聚乙烯150重量份、填充料45重量份、增塑剂6重量份、塑料助剂18重量份，选取实施例3制备的填充料；
先将聚乙烯树脂和填充料干燥，再将聚乙烯树脂、填充料、增塑剂、塑料助剂混合均匀后加入加料斗，加料温度在125℃，然后在挤出机中进行塑化，塑化温度为145℃，塑化后进行均化，均化温度在160℃，再经挤出机挤出熔料，熔料经2层80目的滤网推入成型模具，从口模挤出膜坯，挤出温度为160℃，机头温度为180℃，膜坯被流延辊、冷却辊向前牵引的同时进行空气吹胀和纵向拉伸得到聚乙烯薄膜，冷却辊的温度在0℃左右，并控制牵引速度要大于从模具口的挤出速度，同时设置温度为10℃冷却风环对聚乙烯薄膜进行降温，使薄膜逐渐降温固化，经过牵引辊后被收卷成捆。
实施例8：聚乙烯薄膜的制备四
本实施例的聚乙烯薄膜制备步骤如下：
按以下份数称取原料：聚乙烯200重量份、填充料60重量份、增塑剂8重量份、塑料助剂20重量份，选取实施例4制备的填充料；
先将聚乙烯树脂和填充料干燥，再将聚乙烯树脂、填充料、增塑剂、塑料助剂混合均匀后加入加料斗，加料温度在120℃，然后在投入挤出机中进行塑化，塑化温度为140℃，塑化后进行均化，均化温度在155℃，再经挤出机挤出熔料，熔料经2层80目的滤网推入成型模具，从口模挤出膜坯，挤出温度为150℃，机头温度为180℃，膜坯被流延辊、冷却辊向前牵引的同时进行空气吹胀和纵向拉伸得到聚乙烯薄膜，冷却辊的温度在5℃左右，并控制牵引速度要大于从模具口的挤出速度，同时设置温度为10℃冷却风环对聚乙烯薄膜进行降温，使薄膜逐渐降温固化，经过牵引辊后被收卷成捆。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。本发明未详细描述的技术、形状、构造部分均为公知技术。
Claims (9)
1.一种高阻隔聚乙烯薄膜，其特征在于，所述聚乙烯薄膜包括以下重量份的原料：50～200份聚乙烯、15～60份填充料、2～8份增塑剂、10～20份塑料助剂，所述填充料为不锈钢基-银/钛复合颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种高阻隔聚乙烯薄膜，其特征在于，所述聚乙烯和填充料的质量比为5:1.5。
3.根据权利要求1所述的一种高阻隔聚乙烯薄膜，其特征在于，聚乙烯薄膜厚度为15～35μm，纵向抗拉伸强度为≥45，横向拉伸强度≥30。
4.根据权利要求1所述的一种高阻隔聚乙烯薄膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法如下：
将聚乙烯树脂和填充料干燥，将聚乙烯树脂、填充料、增塑剂、塑料助剂混匀后，于温度120～130℃条件下投入挤出机中，于温度140～150℃进行塑化，随后于155～165℃进行均化，由挤出机挤出熔料，熔料经滤网推入成型模具，于温度150～180℃挤出膜坯，机头温度为180～185℃，膜坯被流延辊、冷却辊向前牵引的同时进行空气吹胀和纵向拉伸得到聚乙烯薄膜，通过温度为10℃的冷却风环对聚乙烯薄膜进行降温，使薄膜固化成型，由牵引辊收卷成捆。
5.根据权利要求4所述的一种高阻隔聚乙烯薄膜的制备方法，其特征在于，所述滤网层数为2层，目数为80～100目。
6.根据权利要求4所述的一种高阻隔聚乙烯薄膜的制备方法，其特征在于，所述冷却辊温度为0～10℃。
7.根据权利要求4所述的一种高阻隔聚乙烯薄膜的制备方法，其特征在于，所述填充料的制备步骤包括：
原料预处理：将纳米级304不锈钢加入尿素水溶液中，加热至40～50℃保温20min后，过滤洗涤，再加入到50～60wt％的硝酸溶液中，于90℃下保温浸泡10～16h后取出，刷洗干净，得到预处理后的纳米级304不锈钢，待用；
填充料制备：取硝酸银加入乙醇溶液中，制得浓度为10～30wt％的硝酸银乙醇溶液，随后依次加入聚乙烯吡咯烷酮、纳米钛混匀，超声波分散10～15min后，放置于40～60℃的烘箱内反应2～3h后，加入预处理后的纳米级304不锈钢、氨基甲酸铵，机械搅拌30～60min后，转移到密封的搅拌反应釜内，于80～120℃反应20～30h后，得到的产物于300～400℃下高温煅烧20～30min，取出用去离子水和无水乙醇洗涤后干燥，加入憎水剂中搅拌浸泡20～30min,搅拌速度为200～500r/min,干燥后得到不锈钢基-银/钛复合颗粒。
8.根据权利要求7所述的一种高阻隔聚乙烯薄膜的制备方法，其特征在于，所述纳米级304不锈钢粒径为50～80nm，所述纳米钛粒径为10～15nm。
9.根据权利要求7所述的一种高阻隔聚乙烯薄膜的制备方法，其特征在于，所述填充料制备步骤中，搅拌反应釜内加压至2～3MPa，并以200～300r/min的搅拌速率进行搅拌。
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