CN108918646B - 一种63Ni活度浓度测量方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种63Ni活度浓度测量方法，包括以下步骤：1)、将待测样品Y1分别制备成样品Y2和样品Y3；2)、采用原子发射光谱法测量样品Y2中的镍质量浓度：3)、采用电感耦合等离子体质谱法测量样品Y3的镍同位素丰度比：4)、计算待测样品Y1的镍质量浓度C'、镍同位素丰度比R′i8、镍同位素丰度Ni、N8、63Ni质量浓度C3、63Ni活度浓度A3，本发明解决了现有液体闪烁计数器法导致测量准确度不高、环境不友好、测量指标不全面的问题。
Description
技术领域
本发明涉及放射性核素测量技术领域，具体涉及一种63Ni活度浓度测量方法。
背景技术
63Ni半衰期为101.2年，能产生100％纯β射线，Eβ最大为66.9KeV。63Ni是目前世界上应用较广泛的低能β放射源，是研制辐射伏特效应同位素电池的关键原材料，可为空间及深海等特殊环境的装置提供稳定能源。此外，63Ni作为中子活化产物，广泛存在于反应堆构件(如不锈钢材料、石墨、混凝土、铅和铝合金)中，是核设施退役源项调查中的重点关注核素之一。因此，准确测量63Ni活度具有重要意义。
由于63Ni为低能β辐射体，所发射β粒子为连续谱，自吸收严重，准确测量较为困难。目前，63Ni活度测量均采用液体闪烁计数器法，简称“液闪法”。该方法将放射性样品与闪烁液均匀混合，63Ni核素衰变产生的低能β射线使闪烁液激发后发出一定波长的光，这些光子经光导收集到光电倍增管的光阴极而发生光电效应，所产生的电子经光电倍增管放大形成电脉冲，可由后续电子学线路测量并记录，测得的计数率大小与样品放射性活度成正比。计数率通过死时间、小信号、本底和零几率等修正后，可得到样品的活度。该技术的主要局限为：
(1)63Ni的β射线能量低，平均能量仅为17.4keV，由于光电倍增管噪声影响，液体闪烁计数器在低能端测量存在较大困难；
(2)63Ni衰变产生β射线为连续谱，液体闪烁计数器无法分辨样品内其他放射性核素的干扰；
(3)由于液体闪烁计数器本底、放射性测量统计涨落等因素影响，液闪测量方法对低能β核素测量结果不确定度一般为3％(k＝2)；
(4)液闪法测量时须加入闪烁液，额外产生难以处理的放射性有机废液；
(5)液闪法只能测量63Ni活度浓度，不能测量镍质量浓度和镍同位素的丰度等指标。
综上，63Ni现有测量方法具有准确度不高、环境不友好、测量指标不全面等局限性，亟待建立新的测量方法解决以上问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种63Ni活度浓度测量方法，解决现有液体闪烁计数器法导致测量准确度不高、环境不友好、测量指标不全面的问题。
本发明通过下述技术方案实现：
一种63Ni活度浓度测量方法，包括以下步骤：
1)、将待测样品Y1分别制备成样品Y2和样品Y3；
2)、采用原子发射光谱法测量样品Y2中的镍质量浓度；
3)、采用电感耦合等离子体质谱法测量样品Y3的镍同位素丰度比；
4)、计算待测样品Y1的镍质量浓度C'、镍同位素丰度比R′i8、镍同位素丰度Ni、N8、63Ni 质量浓度C3和63Ni活度浓度A3，计算公式分别如下：
C'＝C×d
式中，C'为样品Y1中镍质量浓度，单位为mg/L，C为样品Y2中镍质量浓度，单位为mg/L，d为样品Y2的稀释或浓缩倍数；
R′i8＝Ri8/ki8
其中，
式中，i＝0、1、2、3、4，R′i8为样品Y1中镍同位素丰度比，k08、k18、k28、k38、k48分别为R08、R18、R28、R38、R48对应的修正系数，R08、R18、R28、R38、R48分别为样品Y3中60Ni/58Ni、61Ni/58Ni、62Ni/58Ni、63Ni/58Ni、64Ni/58Ni的同位素丰度比，RS08为同位素标准溶液中60Ni/58Ni 的同位素丰度比；
式中，i＝0、1、2、3、4，分别对应60Ni、61Ni、62Ni、63Ni、64Ni，Ni为样品Y1中对应的镍同位素丰度，N8为样品Y1中58Ni同位素丰度；
其中，
式中，C3为样品Y1中63Ni质量浓度，单位为mg/L，M为样品Y1中镍的原子量，M8、 M0、M1、M2、M3、M4分别为58Ni、60Ni、61Ni、62Ni、63Ni、64Ni的原子量；
A3＝2.07704×109C3；
式中，A3为样品Y1中63Ni活度浓度，单位为Bq/L。
本发明具有以下优点：
1、与液闪法相比，本方法干扰小，测量准确度更高。
液闪法测量时，样品中其他核素释放的β射线会对63Ni测量造成干扰，而这种干扰在放射性样品中十分常见，且难以完全消除。相比而言，放射性样品体系中的光谱干扰和质谱干扰较少，采用光谱法和质谱法更有利于对63Ni的准确测量。
本方法测定63Ni活度浓度相对扩展不确定度<1％(k＝2)，而液闪法测定63Ni活度浓度相对扩展不确定度为3％(k＝2)。
2、与液闪法相比，本方法消耗的样品体积小，且不产生难以处理的放射性有机废液，有利于减少实验室放射性废液处理成本，更加环保。
本方法中原子发射光谱法消耗样品体积<4mL，电感耦合等离子体质谱法消耗样品体积 <1mL，样品消耗体积<5mL。而液闪法所需样品体积为10mL。消耗的样品均作为放射性废液收集和处理。
放射性有机废液处理难度大、处理成本高，对环境不友好。液闪法需在样品中加入有机闪烁液，形成放射性有机废液，而本方法不添加有机物。
3、与液闪法相比，本方法所测指标更全面，提供更加丰富的信息，有利于指导科研生产实践。
液闪法只能测量63Ni活度浓度，本方法可测量镍质量浓度、镍同位素丰度、63Ni质量浓度、63Ni活度浓度等指标。
进一步地，采用原子发射光谱法测量样品Y2的镍质量浓度的具体步骤为：
a1)、配制镍标准溶液B1、B2、B3、B4和B5；
b1)、绘制标准曲线：标准溶液样品的峰面积和质量浓度值分别为纵坐标和横坐标绘制标准曲线，求出标准曲线函数h；
c1)、采用原子发射光谱仪测量样品Y2获得峰面积，将峰面积代入函数h求出Y2样品镍质量浓度C，单位为mg/L。
进一步地，采用电感耦合等离子体质谱法测量样品Y3的镍同位素丰度比的具体步骤为：
a2)、配制镍同位素标准溶液B6：配制成镍质量浓度为10μg/L的镍同位素标准溶液B6， B6中镍质量浓度与Y3样品的镍质量浓度一致；
b2)、测量镍同位素标准溶液B6：采用电感耦合等离子体质谱仪测量B6，所测同位素丰度比为60Ni/58Ni，符号为RS08；
c2)、采用电感耦合等离子体质谱仪测量样品Y3，测量质量数为：58、60、61、62、63、64，所测同位素丰度比为：60Ni/58Ni、61Ni/58Ni、62Ni/58Ni、63Ni/58Ni、64Ni/58Ni，符号分别为：R08、R18、R28、R38、R48。
进一步地，样品Y2的制备要求为：体积比为2％～10％的硝酸体系，不产生丁达尔现象，通过稀释或浓缩将镍质量浓度控制在1mg/L～20mg/L，稀释或浓缩倍数为d。
进一步地，样品Y3的制备要求为：体积比为2％～10％的硝酸体系，镍同位素的同量异位素干扰<0.05％，不产生丁达尔现象，通过稀释或浓缩将镍质量浓度控制在10μg/L～200μg/L，可溶性固体总量<1000mg/L。
进一步地，当样品Y3中镍的同量异位素干扰大于等于0.05％时，须进行镍的分离提纯。
进一步地，硝酸的纯度优于优级纯，并经过酸蒸馏器蒸馏后使用。
进一步地，样品Y3的制备过程中所用的水为去离子水，并经过石英亚沸蒸馏器蒸馏后使用，电阻率>18MΩ.cm。
本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：
本发明所述测量方法不仅能够同时测得镍质量浓度、镍同位素丰度、63Ni质量浓度、63Ni 活度浓度等指标，而且消耗的样品体积小，不添加有机物，不会造成环境污染，同时，避免了液闪法测量时的β射线干扰，采用光谱和质谱联合测量的方法提高了测量的精准度。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
实施例：
一种63Ni活度浓度测量方法，包括以下步骤：
1)、将待测样品Y1分别制备成样品Y2和样品Y3，样品Y2的制备要求为：体积比为2％的硝酸体系，不产生丁达尔现象，通过稀释或浓缩将镍质量浓度控制在1mg/L，稀释或浓缩倍数为d；样品Y3的制备要求为：体积比为2％的硝酸体系，镍同位素的同量异位素干扰<0.05％，不产生丁达尔现象，通过稀释或浓缩将镍质量浓度控制在10μg/L，可溶性固体总量100mg/L，其中，当样品Y3中镍的同量异位素干扰大于等于0.05％时，须进行镍的分离提纯；所述硝酸的纯度优于优级纯，并经过酸蒸馏器蒸馏后使用；样品Y3的制备过程中所用的水为去离子水，并经过石英亚沸蒸馏器蒸馏后使用，电阻率>18MΩ.cm；
2)、采用原子发射光谱法测量样品Y2中的镍质量浓度，具体步骤为：
a1)、配制镍标准溶液B1、B2、B3、B4和B5：镍标准为1000mg/L的天然镍光谱标准溶液，将该标准溶液稀释后配制成质量浓度分别为0.5mg/L、1mg/L、5mg/L、10mg/L、25mg/L 的5个系列标准溶液，质量浓度由低至高分别为B1、B2、B3、B4、B5；
b1)、绘制标准曲线：采用原子发射光谱仪依次测量B1～B5，分别以标准溶液样品的峰面积和质量浓度值为纵坐标和横坐标绘制标准曲线，求出标准曲线函数h，应使相关系数 R>0.9995；
c1)、采用原子发射光谱仪测量样品Y2获得峰面积，将峰面积代入函数h求出Y2样品镍质量浓度C，单位为mg/L；
3)、采用电感耦合等离子体质谱法测量样品Y3的镍同位素丰度比，具体步骤为：
a2)、配制镍同位素标准溶液B6：镍同位素标准为高纯天然镍，高纯天然镍经称量、硝酸溶解、转移、定容后，配制成镍质量浓度为10μg/L的镍同位素标准溶液B6，B6中镍质量浓度与Y3样品的镍质量浓度一致；
b2)、测量镍同位素标准溶液B6：采用电感耦合等离子体质谱仪测量B6。测量质量数为： 58、60。仪器参数：所有信号检测模式均设置为模拟(Analog)模式，积分峰宽为30％，积分线数12，测量次数6。所测同位素丰度比为60Ni/58Ni，符号为RS08；
c2)、采用电感耦合等离子体质谱仪测量样品Y3，测量质量数为：58、60、61、62、63、64。仪器参数与b2)完全一致。所测同位素丰度比为：60Ni/58Ni、61Ni/58Ni、62Ni/58Ni、63Ni/58Ni、64Ni/58Ni，符号分别为：R08、R18、R28、R38、R48；
4)、计算待测样品Y1的镍质量浓度C'、镍同位素丰度比R′i8、镍同位素丰度Ni、N8、63Ni 质量浓度C3、63Ni活度浓度A3，计算公式分别如下：
C'＝C×d
式中，C'为样品Y1中镍质量浓度，单位为mg/L，C为样品Y2中镍质量浓度，单位为mg/L，d为样品Y2的稀释或浓缩倍数；
R′i8＝Ri8/ki8
其中，
式中，i＝0、1、2、3、4，R′i8为样品Y1中镍同位素丰度比，k08、k18、k28、k38、k48分别为R08、R18、R28、R38、R48对应的修正系数，R08、R18、R28、R38、R48分别为样品Y3中60Ni/58Ni、61Ni/58Ni、62Ni/58Ni、63Ni/58Ni、64Ni/58Ni的同位素丰度比，RS08为同位素标准溶液中60Ni/58Ni 的同位素丰度比；
式中，i＝0、1、2、3、4，分别对应60Ni、61Ni、62Ni、63Ni、64Ni，Ni为样品Y1中对应的镍同位素丰度，N8为样品Y1中58Ni同位素丰度；
其中，
式中，C3为样品Y1中63Ni质量浓度，单位为mg/L，M为样品Y1中镍的原子量，M8、 M0、M1、M2、M3、M4分别为58Ni、60Ni、61Ni、62Ni、63Ni、64Ni的原子量；
A3＝2.07704×109C3；
式中，A3为样品Y1中63Ni活度浓度，单位为Bq/L。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种63Ni活度浓度测量方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)、将待测样品Y1分别制备成样品Y2和样品Y3；
2)、采用原子发射光谱法测量样品Y2中的镍质量浓度；
3)、采用电感耦合等离子体质谱法测量样品Y3的镍同位素丰度比；
4)、计算待测样品Y1的镍质量浓度C'、镍同位素丰度比R′i8、镍同位素丰度Ni、N8、63Ni质量浓度C3和63Ni活度浓度A3，计算公式分别如下：
C'＝C×d
式中，C'为样品Y1中镍质量浓度，单位为mg/L，C为样品Y2中镍质量浓度，单位为mg/L，d为样品Y2的稀释或浓缩倍数；
R′i8＝Ri8/ki8
其中，
式中，i＝0、1、2、3、4，R′i8为样品Y1中镍同位素丰度比，k08、k18、k28、k38、k48分别为R08、R18、R28、R38、R48对应的修正系数，R08、R18、R28、R38、R48分别为样品Y3中60Ni/58Ni、61Ni/58Ni、62Ni/58Ni、63Ni/58Ni、64Ni/58Ni的同位素丰度比，RS08为同位素标准溶液中60Ni/58Ni的同位素丰度比；
式中，i＝0、1、2、3、4，分别对应60Ni、61Ni、62Ni、63Ni、64Ni，Ni为样品Y1中对应的镍同位素丰度，N8为样品Y1中58Ni同位素丰度；
其中，
式中，C3为样品Y1中63Ni质量浓度，单位为mg/L，M为样品Y1中镍的原子量，M8、M0、M1、M2、M3、M4分别为58Ni、60Ni、61Ni、62Ni、63Ni、64Ni的原子量；
A3＝2.07704×109C3；
式中，A3为样品Y1中63Ni活度浓度，单位为Bq/L。
2.根据权利要求1所述的一种63Ni活度浓度测量方法，其特征在于，采用原子发射光谱法测量样品Y2的镍质量浓度的具体步骤为：
a1)、配制镍标准溶液B1、B2、B3、B4和B5；
b1)、绘制标准曲线：采用原子发射光谱仪依次测量B1～B5，标准溶液样品的峰面积和质量浓度值分别为纵坐标和横坐标绘制标准曲线，求出标准曲线函数h；
c1)、采用原子发射光谱仪测量样品Y2获得峰面积，将峰面积代入函数h求出Y2样品镍质量浓度C，单位为mg/L。
3.根据权利要求1所述的一种63Ni活度浓度测量方法，其特征在于，采用电感耦合等离子体质谱法测量样品Y3的镍同位素丰度比的具体步骤为：
a2)、配制镍同位素标准溶液B6：配制成镍质量浓度为10μg/L的镍同位素标准溶液B6，B6中镍质量浓度与Y3样品的镍质量浓度一致；
b2)、测量镍同位素标准溶液B6：采用电感耦合等离子体质谱仪测量B6，所测同位素丰度比为60Ni/58Ni，符号为RS08；
c2)、采用电感耦合等离子体质谱仪测量样品Y3，测量质量数为：58、60、61、62、63、64，所测同位素丰度比为：60Ni/58Ni、61Ni/58Ni、62Ni/58Ni、63Ni/58Ni、64Ni/58Ni，符号分别为：R08、R18、R28、R38、R48。
4.根据权利要求1所述的一种63Ni活度浓度测量方法，其特征在于，样品Y2的制备要求为：体积比为2％～10％的硝酸体系，不产生丁达尔现象，通过稀释或浓缩将镍质量浓度控制在1mg/L～20mg/L，稀释或浓缩倍数为d。
5.根据权利要求1所述的一种63Ni活度浓度测量方法，其特征在于，样品Y3的制备要求为：体积比为2％～10％的硝酸体系，镍同位素的同量异位素干扰<0.05％，不产生丁达尔现象，通过稀释或浓缩将镍质量浓度控制在10μg/L～200μg/L，可溶性固体总量<1000mg/L。
6.根据权利要求5所述的一种63Ni活度浓度测量方法，其特征在于，当样品Y3中镍的同量异位素干扰大于等于0.05％时，须进行镍的分离提纯。
7.根据权利要求5所述的一种63Ni活度浓度测量方法，其特征在于，所述硝酸的纯度优于优级纯，并经过酸蒸馏器蒸馏后使用。
8.根据权利要求5所述的一种63Ni活度浓度测量方法，其特征在于，样品Y3的制备过程中所用的水为去离子水，并经过石英亚沸蒸馏器蒸馏后使用，电阻率>18MΩ.cm。
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