CN108912129A - 一种酞菁薄膜的制备方法及酞菁薄膜 - Google Patents

一种酞菁薄膜的制备方法及酞菁薄膜 Download PDF

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Abstract

本发明涉及材料科学技术领域，具体公开一种酞菁薄膜的制备方法及酞菁薄膜。本发明的酞菁薄膜的制备方法包括步骤：S1、将酞菁原料溶于有机溶剂中，形成酞菁溶液；S2、将S1中得到的酞菁溶液滴加在绝缘衬底上，在旋涂仪器上旋转，进行旋涂；S3、在旋涂过程中，实时补加酞菁溶液的液滴到绝缘衬底上；S4、将补加了酞菁溶液的绝缘衬底加热，得到所述酞菁薄膜。本发明的制备方法设备简单，操作方便，所需时间短，制得的酞菁薄膜质量好，具有较好的形貌及平整的表面，形成交联的微结构。

Description

一种酞菁薄膜的制备方法及酞菁薄膜
技术领域
本发明涉及材料科学技术领域，特别涉及一种酞菁薄膜的制备方法及酞菁薄膜。
背景技术
酞菁具有较高的化学稳定性和热稳定性,它耐酸，耐碱，耐水浸，而且具有独特的光、电、声、热、磁、化学等性质，受到了人们广泛的关注。酞菁是一个大环化合物，中心腔内的两个氢原子可以被多种金属和非金属原子取代，酞菁的苯环上可以引入多种取代基，从而达到对酞菁分子的改性作用。目前酞菁己被广泛的应用于化学传感器、太阳能电池、光催化剂、光限幅材料等各种新型功能材料中。
目前的酞菁薄膜制备方法有：真空沉积，液相自组装等方法。但是真空沉积方法的制备周期较长、材料利用率较低、制备环境要求苛刻，而液体自组装存在金属酞菁溶解度比较低，单一溶液液相组装只能实现局部成膜，且薄膜质量较差等问题，因此大面积、高质量酞菁薄膜的制备方法仍然有待人们去开发。
发明内容
本发明旨在克服现有技术的缺陷，提供一种新型酞菁薄膜的制备方法以及通过该方法制备得到的酞菁薄膜。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一方面，本发明提供一种酞菁薄膜的制备方法，所述制备方法包括步骤：S1、将酞菁原料溶于有机溶剂中，形成酞菁溶液；S2、将S1中得到的酞菁溶液滴加在绝缘衬底上，在旋涂仪器上旋转，进行旋涂；S3、在旋涂过程中，实时补加酞菁溶液的液滴到绝缘衬底上；S4、将补加了酞菁溶液的绝缘衬底加热，得到所述酞菁薄膜。
一些实施例中，所述酞菁原料选自酞菁粉末、酞菁衍生物或金属酞菁化合物中的至少一种；所述有机溶剂为可溶解酞菁原料的有机溶剂，所述有机溶剂选自氯仿、乙醇、甲醇、丙酮、乙酸或甲酸中的至少一种。
一些实施例中，酞菁溶液的浓度为0.01～1000mmol/L。
一些实施例中，所述酞菁原料的质量为0.001g～1000g，所述有机溶剂的体积为0.01mL～1000mL。
一些实施例中，补加酞菁溶液的液滴的速度为0.001mL～1mL/s，补加酞菁溶液的体积为0.1mL～1000mL。
一些实施例中，所述绝缘衬底选自蓝宝石、SiO2/Si膜或表面生长Al2O3的Si片中的至少一种。
一些实施例中，将补加了酞菁溶液的绝缘衬底加热包括在50℃～1000℃的温度条件下，加热0.1～100h。
一些实施例中，在旋涂仪器上旋转的速度为10r/min～10万r/min。
再另一方面，本发明提供一种酞菁薄膜，所述酞菁薄膜通过上述任意一项所述的制备方法制得。
一些实施例中，所述酞菁薄膜以酞菁微纳结构为基础，由若干酞菁微纳结构相互之间通过分子间作用相结合，交联成网状所形成。
本发明的有益效果在于：本发明的制备方法所用设备简单，操作方便，所需时间短；能够解决现有技术中，某些酞菁类化合物溶解度较低，通过传统简单的旋涂方法可能无法获到一定厚度的膜，或者完全无法成膜的技术问题，创造性的提出一种不间断旋涂方法，通过反复积累旋涂的效果，更好的实现低溶解度酞菁类化合物成膜，通过不停的补加滴液，也能更好的控制成膜的厚度、均匀度以及质量。制得的酞菁薄膜质量好，具有较好的形貌及平整的表面，形成交联的微结构。
附图说明
图1实施例1中制备得到的酞菁薄膜的扫描电子显微镜的照片；
图2为实施例1中制备得到的酞菁薄膜的电流-电压曲线。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，而不构成对本发明的限制。
本发明提供一种酞菁薄膜的制备方法，制备方法包括步骤：S1、将酞菁原料溶于有机溶剂中，形成酞菁溶液；S2、将S1中得到的酞菁溶液滴加在绝缘衬底上，在旋涂仪器上旋转，进行旋涂；S3、在旋涂过程中，实时补加酞菁溶液的液滴到绝缘衬底上；S4、将补加了酞菁溶液的绝缘衬底加热，得到酞菁薄膜。
具体实施例中，将酞菁溶液滴加在绝缘衬底上是一滴一滴的逐滴加入，实时补加酞菁溶液的液滴到绝缘衬底上也是将酞菁溶液一滴一滴的逐滴加入，通过一滴一滴的加入可以让旋涂过程中每一滴的溶液都完全挥发掉溶剂，仅保留溶质酞菁，而且可以形成比较均匀的膜。在旋涂过程中，通过实时补加酞菁溶液的液滴到绝缘衬底上，进行不间断旋涂。
具体实施例中，酞菁原料可为各种酞菁类化合物，具体可选自酞菁粉末、酞菁衍生物或金属酞菁化合物中的至少一种；其中，酞菁衍生物主要是指含有各类取代基的酞菁类化合物，金属酞菁化合物主要是指酞菁中心有不同的金属配体的酞菁类化合物；具体的，金属酞菁化合物可为铜酞菁，铟酞菁等多种金属酞菁化合物；酞菁衍生物可为含有各类取代基(如：甲基，甲氧基，叔丁基等)的酞菁类化合物；有机溶剂为可溶解酞菁原料的有机溶剂，有机溶剂选自氯仿、乙醇、甲醇、丙酮、乙酸或甲酸中的至少一种。
具体实施例中，所添加酞菁原料的质量为0.001g～1000g，所添加有机溶剂的体积为0.01mL～1000mL。所形成的酞菁溶液的浓度为0.01～1000mmol/L；可以在提高成膜均匀性的同时，缩短滴加酞菁溶液的时间。补加酞菁溶液的液滴的速度为0.001mL～1mL/s，补加酞菁溶液的体积为0.1mL～1000mL。
具体实施例中，绝缘衬底可为各种材质，进一步优选的选自蓝宝石、SiO2/Si膜或表面生长Al2O3的Si片中的至少一种，方便进一步的电学测量等。
具体实施例中，旋涂仪器可为现有常用的各种旋涂仪器，具体在旋涂仪器上旋转的速度为10r/min～10万r/min，进一步优选在旋涂仪器上旋转的速度为1000r/min～10000r/min，通过控制溶剂挥发的速度，在保证溶质附着量的前提下，缩短旋涂时间，使得成膜更加均匀。将补加了酞菁溶液的绝缘衬底加热包括在50℃～1000℃的温度条件下，加热0.1～100h，在保证酞菁类化合物不被分解的同时，使得溶剂挥发完全，降低能耗。
再另一方面，本发明提供一种酞菁薄膜，酞菁薄膜通过上述的制备方法制得。具体的，制得的酞菁薄膜以酞菁微纳结构为基础，由若干酞菁微纳结构相互之间通过分子间作用相结合，交联成网状所形成。
本发明的有益效果在于：本发明的制备方法所用设备简单，操作方便，所需时间短；能够解决现有技术中，某些酞菁类化合物溶解度较低，通过传统简单的旋涂方法可能无法获到一定厚度的膜，或者完全无法成膜的技术问题，创造性的提出一种不间断旋涂方法，通过反复积累旋涂的效果，更好的实现低溶解度酞菁类化合物成膜，通过不停的补加滴液，也能更好的控制成膜的厚度、均匀度以及质量。制得的酞菁薄膜质量好，具有较好的形貌及平整的表面，形成交联的微结构。
下面结合实施例对本发明做进一步详细的说明，但是此说明不会构成对本发明的限制。
实施例1
S1、制备铜酞菁溶液：将0.01g的铜酞菁粉末溶于100mL氯仿中，形成铜酞菁溶液；
S2、旋涂：将步骤S1中得到的铜酞菁溶液滴加在蓝宝石上，在旋涂仪器上以1000转每分钟的速度旋转；
S3、实时补加铜酞菁溶液的液滴：以0.001mL每秒的速度将铜酞菁溶液的液滴补加在蓝宝石上，一共补加10mL铜酞菁溶液；
S4、将滴加了铜酞菁溶液的绝缘衬底在100摄氏度的温度条件下加热1小时，最终得到铜酞菁薄膜。
通过扫描电子显微镜表征所得薄膜的表面形貌，结果如图1所示，该薄膜具有较好的形貌及平整的表面，铜酞菁形成交联的微结构。
另外测试了薄膜的电流-电压曲线，表征其电学性质，结果如图2所示，其具有较高的电流和一定的整流效应，说明了本方法制备的酞菁铜薄膜质量较好。
实施例2
S1、制备铜酞菁溶液：将0.01g的铜酞菁粉末溶于100mL氯仿中，形成铜酞菁溶液；
S2、旋涂：将步骤S1中得到的铜酞菁溶液滴加在蓝宝石上，在旋涂仪器上以1000转每分钟的速度旋转；
S3、实时补加铜酞菁溶液的液滴：以0.01mL每秒的速度将铜酞菁溶液的液滴补加在蓝宝石上，一共补加10mL铜酞菁溶液；
S4、将滴加了铜酞菁溶液的绝缘衬底在100摄氏度的温度条件下加热1小时，最终得到铜酞菁薄膜。
实施例3
S1、制备铜酞菁溶液：将0.01g的铜酞菁粉末溶于100mL氯仿中，形成铜酞菁溶液；
S2、旋涂：将步骤S1中得到的铜酞菁溶液滴加在蓝宝石上，在旋涂仪器上以1000转每分钟的速度旋转；
S3、实时补加铜酞菁溶液的液滴：以0.1mL每秒的速度将铜酞菁溶液的液滴补加在蓝宝石上，一共补加10mL铜酞菁溶液；
S4、将滴加了铜酞菁溶液的绝缘衬底在100摄氏度的温度条件下加热1小时，最终得到铜酞菁薄膜。
实施例4
S1、制备铜酞菁溶液：将0.01g的铜酞菁粉末溶于100mL氯仿中，形成铜酞菁溶液；
S2、旋涂：将步骤S1中得到的铜酞菁溶液滴加在蓝宝石上，在旋涂仪器上以1000转每分钟的速度旋转；
S3、实时补加铜酞菁溶液的液滴：以1mL每秒的速度将铜酞菁溶液的液滴补加在蓝宝石上，一共补加10mL铜酞菁溶液；
S4、将滴加了铜酞菁溶液的绝缘衬底在100摄氏度的温度条件下加热1小时，最终得到铜酞菁薄膜。
实施例5
S1、制备铜酞菁溶液：将0.01g的铜酞菁粉末溶于100mL氯仿中，形成铜酞菁溶液；
S2、旋涂：将步骤S1中得到的铜酞菁溶液滴加在蓝宝石上，在旋涂仪器上以10转每分钟的速度旋转；
S3、实时补加铜酞菁溶液的液滴：以0.001mL每秒的速度将铜酞菁溶液的液滴补加在蓝宝石上，一共补加10mL铜酞菁溶液；
S4、将滴加了铜酞菁溶液的绝缘衬底在100摄氏度的温度条件下加热1小时，最终得到铜酞菁薄膜。
实施例6
S1、制备铜酞菁溶液：将0.01g的铜酞菁粉末溶于100mL氯仿中，形成铜酞菁溶液；
S2、旋涂：将步骤S1中得到的铜酞菁溶液滴加在蓝宝石上，在旋涂仪器上以100转每分钟的速度旋转；
S3、实时补加铜酞菁溶液的液滴：以0.001mL每秒的速度将铜酞菁溶液的液滴补加在蓝宝石上，一共补加10mL铜酞菁溶液；
S4、将滴加了铜酞菁溶液的绝缘衬底在100摄氏度的温度条件下加热1小时，最终得到铜酞菁薄膜。
实施例7
S1、制备铜酞菁溶液：将0.01g的铜酞菁粉末溶于100mL氯仿中，形成铜酞菁溶液；
S2、旋涂：将步骤S1中得到的铜酞菁溶液滴加在蓝宝石上，在旋涂仪器上以10000转每分钟的速度旋转；
S3、实时补加铜酞菁溶液的液滴：以0.001mL每秒的速度将铜酞菁溶液的液滴补加在蓝宝石上，一共补加10mL铜酞菁溶液；
S4、将滴加了铜酞菁溶液的绝缘衬底在100摄氏度的温度条件下加热1小时，最终得到铜酞菁薄膜。
实施例8
S1、制备铜酞菁溶液：将0.01g的铜酞菁粉末溶于100mL氯仿中，形成铜酞菁溶液；
S2、旋涂：将步骤S1中得到的铜酞菁溶液滴加在蓝宝石上，在旋涂仪器上以100000转每分钟的速度旋转；
S3、实时补加铜酞菁溶液的液滴：以0.001mL每秒的速度将铜酞菁溶液的液滴补加在蓝宝石上，一共补加10mL铜酞菁溶液；
S4、将滴加了铜酞菁溶液的绝缘衬底在100摄氏度的温度条件下加热1小时，最终得到铜酞菁薄膜。
实施例9
S1、制备铜酞菁溶液：将0.01g的铜酞菁粉末溶于100mL氯仿中，形成铜酞菁溶液；
S2、旋涂：将步骤S1中得到的铜酞菁溶液滴加在SiO2/Si膜上，在旋涂仪器上以1000转每分钟的速度旋转；
S3、实时补加铜酞菁溶液的液滴：以0.001mL每秒的速度将铜酞菁溶液的液滴补加在SiO2/Si膜上，一共补加10mL铜酞菁溶液；
S4、将滴加了铜酞菁溶液的绝缘衬底在100摄氏度的温度条件下加热1小时，最终得到铜酞菁薄膜。
实施例10
S1、制备铜酞菁溶液：将0.01g的铜酞菁粉末溶于100mL氯仿中，形成铜酞菁溶液；
S2、旋涂：将步骤S1中得到的铜酞菁溶液滴加在表面生长Al2O3的Si片上，在旋涂仪器上以1000转每分钟的速度旋转；
S3、实时补加铜酞菁溶液的液滴：以0.001mL每秒的速度将铜酞菁溶液的液滴补加在表面生长Al2O3的Si片上，一共补加10mL铜酞菁溶液；
S4、将滴加了铜酞菁溶液的绝缘衬底在100摄氏度的温度条件下加热1小时，最终得到铜酞菁薄膜。
以上具体实施例中，实施例2-4相对于实施例1的主要区别在于将铜酞菁溶液的液滴补加在绝缘衬底上的速度不同，最终得到的铜酞菁薄膜均具有较好的形貌及平整的表面，但是，实施例2获得的铜酞菁薄膜厚度最厚，而实施例4获得的铜酞菁薄膜厚度最薄；实施例5-8相对于实施例1的主要区别在于将铜酞菁溶液滴加在绝缘衬底上后，在旋涂仪器上旋转的速度不同，实施例5-8均能获得质量好的酞菁薄膜，其中，实施例5和实施例6最终获得的铜酞菁薄膜成膜均匀性不及实施例1，而实施例8最终获得的铜酞菁薄膜厚度不及实施例1，即实施例7和实施例1最终获得的铜酞菁薄膜在成膜均匀性以及成膜厚度方面效果更优。
以上所述本发明的具体实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何根据本发明的技术构思所作出的各种其他相应的改变与变形，均应包含在本发明权利要求的保护范围内。

Claims (9)

1.一种酞菁薄膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括步骤：
S1、将酞菁原料溶于有机溶剂中，形成酞菁溶液；
S2、将S1中得到的酞菁溶液滴加在绝缘衬底上，在旋涂仪器上旋转，进行旋涂；
S3、在旋涂过程中，实时补加酞菁溶液的液滴到绝缘衬底上；
S4、将补加了酞菁溶液的绝缘衬底加热，得到所述酞菁薄膜。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述酞菁原料选自酞菁粉末、酞菁衍生物或金属酞菁化合物中的至少一种；所述有机溶剂为可溶解酞菁原料的有机溶剂，所述有机溶剂选自氯仿、乙醇、甲醇、丙酮、乙酸或甲酸中的至少一种。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，酞菁溶液的浓度为0.01～1000mmol/L。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，补加酞菁溶液的液滴的速度为0.001mL～1mL/s，补加酞菁溶液的体积为0.1mL～1000mL。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述绝缘衬底选自蓝宝石、SiO2/Si膜或表面生长Al2O3的Si片中的至少一种。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将补加了酞菁溶液的绝缘衬底加热包括在50℃～1000℃的温度条件下，加热0.1～100h。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在旋涂仪器上旋转的速度为10r/min～10万r/min。
8.一种酞菁薄膜，其特征在于，所述酞菁薄膜通过权利要求1-7中任意一项所述的制备方法制得。
9.如权利要求8所述的酞菁薄膜，其特征在于，所述酞菁薄膜以酞菁微纳结构为基础，由若干酞菁微纳结构相互之间通过分子间作用相结合，交联成网状所形成。
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Application publication date: 20181130

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