CN108893133A - 一种制备富烃生物燃油的方法 - Google Patents

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Abstract

一种制备富烃生物燃油的方法,即一种负载碱土金属氧化物的介孔分子筛催化剂催化裂解高酸值废油脂制备富烃生物燃油的方法,其特征在于采用原位负载碱土金属氧化物的介孔分子筛为催化剂,在废油脂和催化剂的质量比为20:1‑100:1,负载的碱土金属氧化物与介孔分子筛的质量比1:30‑1:70,反应温度400‑500℃,反应时间1.0‑5.0h制备生物燃油,并回收重复使用催化剂。与现有技术相比:1.催化剂易合成,比表面积大,催化活性高。2.催化剂具有发达的孔隙结构,择形催化能力突出。3.催化剂易回收,可循环使用,循环使用5次后,生物燃油的收率依然可达80%以上。

Description

一种制备富烃生物燃油的方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种制备富烃生物燃油的方法,即一种负载碱土金属氧化物的介孔分 子筛催化裂解高酸值废油脂制备富烃生物燃油的方法。
背景技术
[0002] 石油资源的日益减少导致能源紧张和石油价格的飙升,使人们越来越关注石油燃 料的替代品,生物燃油是一种近年来备受关注的石油燃油能源替代品。生物燃油不仅燃烧 性能与石油燃料相当,且具有环境友好、资源可再生的优点,是替代石油燃油的理想燃料之 一。目前,生物燃油主要以油脂为原料经碱性催化剂催化酯交换反应制得,该工艺的缺点 是:所得生物燃油低温流动性和稳定性差,热值低,且甘油副产物难精制。此外,高酸值废油 脂因所含有的羧酸类酸性物质较多,在碱催化酯交换反应前,需采用酸性催化剂进行酯化 反应处理,达到利用原料油脂中羧酸且降低原料油酸值的目的。否则,原料油中的酸性物质 会在碱催化剂催化酯交换反应过程直接与碱催化剂反应,一方面提高了碱催化剂的耗用 量,另一方面所生成的羧酸盐具有阴离子表面活性剂的性能,使得反应混合物在后处理水 洗操作时,发生乳化,难以实现油水分相。可见,高酸值废油脂经酯交换反应制备生物燃油 实属环境非友好工艺。与酯交换技术相比,直接催化裂解油脂,一步定向制备出高品质生物 质燃油,具有生产成本低、工艺简化、无甘油副产物产生及三废排放量少等优点。然而,目前 所采用的催化裂解油原料多采用橡胶籽油、大豆油和油菜籽油等高品质原料油,而采用高 酸值废油脂为原料经裂解反应制备生物燃油因所含成分复杂且酸性物质含量高等缺陷,使 得制备的生物燃油出现收率低、酸值高和热值低等问题。由此,本申请采用负载碱土金属氧 化物的介孔分子筛催化裂解废油脂制备富烃生物燃油。
发明内容
[0003] 本发明的目的为取代传统催化剂用于生产生物燃油的生产工艺,开发废油脂经催 化剂在高温反应下直接催化裂解制备富烃生物燃油的生产工艺。
[0004]基于如上所述,本发明涉及一种催化裂解废油脂制备富烃生物燃油的方法,即一 种负载碱土金属氧化物的介孔分子筛催化剂催化裂解高酸值废油脂制备富烃生物燃油的 方法,其特征在于采用原位负载碱土金属氧化物的介孔分子筛为催化剂,在废油脂与催化 剂的质量比5:1-2〇0:1,负载的碱土金属氧化物与介孔分子筛的质量比1:10-1:100,反应温 度350-600°C,反应时间1.0-8.Oh制备富烃生物燃油,并回收重复利用催化剂,所述的负载 碱土金属氧化物的介孔分子筛催化剂为Ca〇-SBA-15、Mg〇-SBA-15、Ba〇-SBA-15和SrO-SBA-15中的一种,所述的高酸值废油脂的酸值为8-42mgK0H • g_1之间的高酸值废油脂。
[0005]本发明特征在于所述的反应条件在废油脂和催化剂的质量比为20:1-100:1,负载 的碱土金属氧化物与介孔分子筛的质量比1:30-1:70,反应温度400-50(TC,反应时间1 • 〇-5.Oh为佳。.
[0006]本发明通过以下技术方案解决这一技术问题:
[0007]以Ca〇-SBA-l5介孔分子筛为催化剂,以酸值为40mgK0H • g_1的废油脂为例说明具 体的技术方案。
[OOOS]催化剂的制备:Ca〇-SBA-l5催化剂的合成采用P123为模板剂,正硅酸乙酯TEOS为 硅源,乙酸钙Ca (Ac) 2为合成所需要的无机盐,盐酸和去离子水,各原料之间的摩尔比为 1TE0S: 0 • 〇2P123:0.2Ca (Ac) 2: 6HC1:192H20。具体合成步骤:将2 • Og P123以及计算量的Ca (Ac) 2溶于15g去离子水和60g的2mo 1/L的HC1中,在40°C下边搅拌边加入4.25g TEOS,在40 °C下搅拌24h。然后将混合溶液转移到1 OOmL的晶化釜中,在10(TC下晶化48h。接着,将晶化 后的混合溶液转移到三口烧瓶中,在减压的条件下将溶剂蒸干,获得白色沉淀物。最后,在 550°C下焙烧6h,获得CaO和SBA-15质量比为1:50的分子筛Ca〇-SBA-15催化剂3.43g。
[0009] 催化裂解废油脂制备富烃生物燃油:将酸值为40mgKOH • g—1的废油脂20g,Ca0和 SBA-15质量比为1:50的催化剂Ca〇-SBA-15 0.5g投入配有热电偶的反应瓶中,在450°C下反 应1.5h。反应器加热前用氮气将装置中的空气置换、排净。裂解过程中获得的裂解产物经冷 却水冷凝后收集、称重、并计算收率;不凝气体裂解产物利用真空气袋收集;反应后残留在 反应釜中的催化剂等混合物使用二氯乙烷进行洗涤、过滤、干燥回收催化剂,进行回收。废 油脂的转化率100%,富烃生物燃油的收率85.5%,富烃生物燃油的酸值为12mgK0H • g4,所 得生物燃油中C6-C17的脂肪烃含量为72.2 %。
[0010] 本发明与传统反应相比,其特点是:
[0011] 1.催化剂易合成,比表面积大,催化活性高。
[0012] 2.催化剂具有发达的孔隙结构,择形催化能力突出。
[0013] 3.催化剂易回收,可循环使用,循环使用1 〇次后,生物燃油的收率依然可达82 %以 上。
[0014] 具体实施方法
[0015] 下面结合实施例对本发明的方法做进一步说明,并不是对本发明的限定。
[0016]实施例1:将酸值为40mgK0H • g_1的废油脂2〇g,CaO和SBA-15质量比为1:5〇的催化 剂Ca〇-SBA-15 0.5g投入配有热电偶的反应瓶中,在45〇。(:下反应1.5h。反应器加热前用氮 气将装置中的空气置换、排净。裂解过程中获得的裂解产物经冷却水冷凝后收集、称重、并 计算收率;不凝气体裂解产物利用真空气袋收集;反应后残留在反应釜中的催化剂等混合 物使用二氯乙烷进行洗涤、过滤、干燥、回收催化剂。废油脂的转化率1〇〇%,富烃生物燃 的收率85.5%,富烃生物燃油的酸值为12mgK0H • g_1,所得生物燃油中C6_C17的脂肪烃含量 为 72.2%。
[0017]对比实施例1:将酸值为40mgKOH • g-1的废油脂20g,催化剂NasCOs 〇.5g投入配有 热电偶的反应瓶中,在450。(:下反应1.5h。反应器加热前用氮气将装置中的空气置换、排净。 裂解过程中获得的裂解产物经冷却水冷凝后收集、称重、并计算收率;不凝气体裂解产物利 用真空气袋收集;反应后残留在反应釜中的催化剂等混合物使用二氯乙烷进行洗漆、过滤、 干燥、回收催化剂。废油脂的转化率73.7 %,富烃生物燃油的收率57 • 4 %,富烃生物燃油的 酸值为21mgK0H • g_1,所得生物燃油中C6-C17的脂肪烃含量为62.1%。
[0018]对比实施例2:将酸值为40mgK0H • g-1的废油脂2〇g,催化剂HZSM-5 〇_5g投入配有 热电偶的反应瓶中,在450。(:下反应1.5h。反应器加热前用氮气将装置中的空气置换^5_净° 裂解过程中获得的裂解产物经冷却水冷凝后收集、称重、并计算收率;不凝气体裂解产物利 用真空气袋收集;反应后残留在反应釜中的催化剂等混合物使用二氯乙烷进行洗涤、过滤、 干燥、回收催化剂。废油脂的转化率58.8%,富烃生物燃油的收率42.3%,富烃生物燃油的 酸值为281^1(〇1^§_1,所得生物燃油中06-(:17的脂肪烃含量为65.5%。
[0019] 对比实施例3:将酸值为40mgK0H • g_1的废油脂20g,Al和Si摩尔比为1:2〇的催化剂 A1-MCM-41 0.5g投入配有热电偶的反应瓶中,在450°C下反应1.5h。反应器加热前用氮气将 装置中的空气置换、排净。裂解过程中获得的裂解产物经冷却水冷凝后收集、称重、并计算 收率;不凝气体裂解产物利用真空气袋收集;反应后残留在反应釜中的催化剂等混合物使 用二氯乙烷进行洗涤、过滤、千燥、回收催化剂。废油脂的转化率66.4%,富烃生物燃油的收 率45.7%,富烃生物燃油的酸值为28mgK0H • g'所得生物燃油中C6-C17的脂肪烃含量为 66.4%。
[0020] 对比实施例4:将酸值为40mgK0H • g_1的废油脂20g,催化剂CaO 0.5g投入配有热电 偶的反应瓶中,在45〇°C下反应1.5h。反应器加热前用氮气将装置中的空气置换、排净。裂解 过程中获得的裂解产物经冷却水冷凝后收集、称重、并计算收率;不凝气体裂解产物利用真 空气袋收集;反应后残留在反应釜中的催化剂等混合物使用二氯乙烷进行洗涤、过滤、干燥 回收催化剂,进行回收。废油脂的转化率66.4%,富烃生物燃油的收率45.7%,富烃生物燃 油的酸值为13mgK0H • g—1,所得生物燃油中C6-CI7的脂肪烃含量为62.0%。
[0021] 对比实施例5:将酸值为40mgK0H • g_1的废油脂20g,SBA-l5 0_5g投入配有热电偶 的反应瓶中,在450°C下反应1.5h。反应器加热前用氮气将装置中的空气置换、排净。裂解过 程中获得的裂解产物经冷却水冷凝后收集、称重、并计算收率;不凝气体裂解产物利用真空 气袋收集;反应后残留在反应釜中的催化剂等混合物使用二氯乙烷进行洗涤、过滤、干燥、 回收催化剂。废油脂的转化率59.3%,富烃生物燃油的收率42.0%,富烃生物燃油的酸值为 221^1«^,8_1,所得生物燃油中〇6-(:17的脂肪烃含量为65.3%。
[0022] 实施例2:将酸值为8mgK0H • g_1的废油脂20g,Ca0和SBA-15质量比为1: 1〇的催化剂 Ca〇-SBA-15 O.lg投入配有热电偶的反应瓶中,在35(TC下反应8.〇h。反应器加热前用氮气 将装置中的空气置换、排净。裂解过程中获得的裂解产物经冷却水冷凝后收集、称重、并计 算收率;不凝气体裂解产物利用真空气袋收集;反应后残留在反应釜中的催化剂等混合物 使用二氯乙烷进行洗涤、过滤、干燥回收催化剂,进行回收。废油脂的转化率100%,富经生 物燃油的收率87.2%,富烃生物燃油的酸值为4mgK0H • g-1,所得生物燃油中C6-C17的脂肪 经含量为70• 9%。
[0023] 实施例3:将酸值为42mgK0H • g_1的废油脂20g,Ca0和SBA-15质量比为1: 1〇〇的催化 剂CaO-SBA-15 4• 0g投入配有热电偶的反应瓶中,在60(TC下反应l_〇h。反应器加热前用氮 气将装置中的空气置换、排净。裂解过程中获得的裂解产物经冷却水冷凝后收集、称重、并 计算收率;不凝气体裂解产物利用真空气袋收集;反应后残留在反应釜中的催化剂等混合 物使用二氯乙烷进行洗涤、过滤、千燥回收催化剂,进行回收。废油脂的转化率93.2%,富经 生物燃油的收率83.5%,富烃生物燃油的酸值为16mgK0H • g-1,所得生物燃油中C6-C17的脂 肪经含量为71.6%。 、
[0024] 实施例4:将酸值为30mgKOH • g_1的废油脂20g,Mg〇和SBA-15质量比为1:80的催化 剂Mg〇-SBA-15 2.0g投入配有热电偶的反应瓶中,在40(TC下反应3h。反应器加热前用氮气 将装置中的空气置换、排净。裂解过程中获得的裂解产物经冷却水冷凝后收集、称重、并计 算收率;不凝气体裂解产物利用真空气袋收集;反应后残留在反应爸中的催化剂等混合物 使用二氯乙烷进行洗涤、过滤、干燥回收催化剂,进行回收。废油脂转化率93%,富径生物燃 油的收率80 • 5 %,富烃生物燃油的酸值为13mgK0H • g_1,所得生物燃油中C6-C17的脂肪径含 量为73.5%。
[0025] 实施例5:将酸值为20mgKOH • g-1的废油脂20g,Ba0和SBA-15质量比为1:7〇的催化 剂Ba〇-SBA-15 l.〇g投入配有热电偶的反应瓶中,在46(TC下反应5h。反应器加热前用氮气 将装置中的空气置换、排净。裂解过程中获得的裂解产物经冷却水冷凝后收集、称重、并计 算收率;不凝气体裂解产物利用真空气袋收集;反应后残留在反应釜中的催化剂等混合物 使用二氯乙烷进行洗涤、过滤、干燥回收催化剂,进行回收。废油脂转化率98.7%,富经生物 燃油的收率78.2%,富烃生物燃油的酸值为6mgK0H • g-1,所得生物燃油中C6-C17的脂肪经 含量为70.2%。
[0026] 实施例6:将酸值为lOmgKOH • g_1的废油脂2〇g,SrO和SBA-15质量比为1:2〇的催化 剂Sr〇-SBA-15 1.5g投入配有热电偶的反应瓶中,在50(TC下反应2.0h。反应器加热前用氮 气将装置中的空气置换、排净。裂解过程中获得的裂解产物经冷却水冷凝后收集、称重、并 计算收率;不凝气体裂解产物利用真空气袋收集;反应后残留在反应爸中的催化剂等混合 物使用二氯乙烷进行洗涤、过滤、干燥回收催化剂,进行回收。废油脂转化率1〇〇%,富径生 物燃油的收率84.6%,富烃生物燃油的酸值为3mgK0H • g_1,所得生物燃油中C6-C17的脂肪 径含量为69.8%。
[0027] 实施例7:将酸值为25mgK0H • g_1的废油脂2〇g,CaO和SBA-15质量比为1:3〇的催化 剂Ca〇-SBA-15 1 • 5g投入配有热电偶的反应瓶中,在450°C下反应6h。反应器加热如用風气 将装置中的空气置换、排净。裂解过程中获得的裂解产物经冷却水冷凝后收集、称重、并计 算收率;不凝气体裂解产物利用真空气袋收集;反应后残留在反应釜中的催化剂等混合物 使用二氯乙烷进行洗涤、过滤、干燥回收催化剂,进行回收。废油脂转化率100%,富经生物 燃油的收率86 • 6 %,富烃生物燃油的酸值为8mgK0H • g_1,所得生物燃油中C6_C17的脂肪经 含量为73.6%。
[0028] 实施例8:将酸值为35mgK0H • g_1的废油脂20g,SrO和SBA-15质量比为1:40的催化 剂SrO-SBA-15 3 • 〇g投入配有热电偶的反应瓶中,在550°C下反应3. Oh。反应器加热肖U用氮 气将装置中的空气置换、排净。裂解过程中获得的裂解产物经冷却水冷凝后收集、称重、并 计算收率;不凝气体裂解产物利用真空气袋收集;反应后残留在反应釜中的催化剂等混合 物使用二氯乙烷进行洗涤、过滤、干燥回收催化剂,进行回收。废油脂转化率100%,富经生 物燃油的收率84.3%,富烃生物燃油的酸值为13mgK0H • g-1,所得生物燃油中C6-C17的脂肪 经含量为73.0%。
[0029] 实施例9:将酸值为3〇mgKOH • g-1的废油脂2〇g,BaO和SBA-15质量比为1:60的催化 剂8&0-38么-15 3.6@投入配有热电偶的反应瓶中,在420。(^下反应7.011。反应器加热肖1]用氮 气将装置中的空气置换、排净。裂解过程中获得的裂解产物经冷却水冷凝后收集、称重、并 计算收率;不凝气体裂解产物利用真空气袋收集;反应后残留在反应釜中的催化剂等混合 物使用二氯乙烷进行洗涤、过滤、干燥回收催化剂,进行回收。废油脂转化率100%,富烃生 物燃油的收率83.7%,富烃生物燃油的酸值为9mgK0H • g—S所得生物燃油中C6-C17的脂肪 烃含量为68.7%。
[0030]实施例采用实施例1回收所得Ca〇-SBA-l5为催化剂,其他条件同实施例1,进订 裂解反应。结果表明,催化剂重复使用第5次时,废油脂的转化率100%,生物柴油的收率 84.6%,生物柴油的酸值为7mgKOH • g-1,所得生物燃油中C6-C17的脂肪烃含量为72 • 6% ;催 化剂重复使用第1〇次时,废油脂的转化率96 • 4%,生物柴油的收率82.3%,生物柴油的酸值 为1 lmglWH • g-1,所得生物燃油中C6-C17的脂肪烃含量为69 • 0 %。

Claims (2)

1. 一种制备富烃生物燃油的方法,即一种负载碱土金属氧化物的介孔分子筛催化剂催 化裂解高酸值废油脂制备富烃生物燃油的方法,其特征在于采用原位负载碱土金属氧化物 的介孔分子筛为催化剂,在废油脂与催化剂的质量比5:1-200:1,负载的碱土金属氧化物与 介孔分子筛的质量比1:10-1:100,反应温度350-6〇〇°C,反应时间1 • 0-8 • Oh制备富烃生物燃 油,并回收重复利用催化剂,所述的负载碱土金属氧化物的介孔分子筛催化剂为&〇-58六-15、Mg0-SBA-15、Ba0-SBA-15和SrO-SBA-15中的一种,所述的高酸值废油脂的酸值为8-42mgK0H • g_1之间的高酸值废油脂。
2. 如权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述的反应条件在废油脂和催化剂的质 量比为20 :1-100:1,负载的碱土金属氧化物与介孔分子筛的质量比1:30-1:70,反应温度 400-500。(:,反应时间 1 • 0-5 • Oh为佳。
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