CN108854962A - 基于磁性氧化石墨烯的重金属吸附材料及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种基于磁性氧化石墨烯的重金属吸附材料及其制备方法与应用，磁性氧化石墨烯是采用氧化石墨烯水溶胶、FeCl3·6H2O、FeCl2·4H2O和柠檬酸钠作为原料并且通过原位共沉淀反应制备得到。本发明提供的磁性氧化石墨烯的制备方法简单，条件温和，对水中Cu(Ⅱ)具有高吸附容量和快速、高效的吸附性能；易于从水中分离，可以循环使用，是一种环境友好的吸附材料。

Description

基于磁性氧化石墨烯的重金属吸附材料及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及环保技术领域，具体涉及一种基于磁性氧化石墨烯的重金属吸附材料及其制备方法与应用。
背景技术
矿山、冶炼、电池、电解、电镀、印染、纺织、肥料、农药等工业生产活动产生大量的含重金属废水，引起越来越严重的环境污染问题。重金属难以被生物降解，可通过食物链循环进入动植物体内，并持续富集，破坏生态系统，威胁人类健康。有效治理重金属废水，是人类面临的重要课题之一。重金属废水的处理方法主要有化学沉淀法、吸附法、膜分离法、电化学法、絮凝法等。其中，吸附法因成本低廉、操作简便、处理效率高，被认为是最具潜力的方法之一。
工业上常用的吸附材料有：活性炭、沸石、聚合物等。然而，这些材料普遍存在吸附容量低，吸附平衡时间长，固液分离不便等问题，导致效率低下。石墨烯具有极高的比表面积(理论值：2630m2·g-1)，氧化石墨烯具有相似的结构，可通过石墨的氧化而制得。氧化石墨烯含有大量含氧官能团，如，羧基、羟基、羰基、环氧基等，因而对重金属离子具有强吸附能力。然而，氧化石墨烯高度亲水，在水中的分散性良好，导致回收困难，引发二次污染。磁性氧化石墨烯可借助外磁场，从水相高效脱离，是一种前景看好的吸附材料。
Jie Teng等通过180℃水热反应制备了氧化石墨烯-淀粉复合物，该复合物对水中Cu(Ⅱ)的最高吸附量为32.12mg/g。Zhi-Hang Wang等通过酯化反应制备了酒石酸修饰的氧化石墨烯，该材料对水中Cu(Ⅱ)60分钟达到吸附平衡，最高吸附量为374.53mg/g。Ning Sui等制备了聚乙烯亚胺修饰的磁性氧化石墨烯，该材料对水中Cu(Ⅱ)30分钟达到吸附平衡，最高吸附量为157mg/g。Limei Cui等通过200℃水热反应制备了EDTA修饰的磁性氧化石墨烯。对吸附数据的Langmuir等温吸附模型拟合给出，该吸附材料对水中Cu(Ⅱ)的最高吸附量为301.2mg/g。
由此可知，就吸附性能而言，以上报道的石墨烯及其衍生材料普遍存在吸附量不高，效率低的不足。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明目的在于提供一种基于磁性氧化石墨烯的重金属吸附材料及其制备方法，并且提供磁性氧化石墨烯作为水中重金属离子吸附材料的应用探索。
为实现上述目的，本发明提供的技术方案为：
本发明提供了一种磁性氧化石墨烯的制备方法，其特征在于，包括步骤：S1：将FeCl3·6H2O、FeCl2·4H2O和柠檬酸钠溶解于水中，得到混合溶液；S2：在分散均匀的氧化石墨烯水溶胶中滴加混合溶液，滴加完毕后继续搅拌；S3：在S2得到的反应体系中滴加氨水，滴加完毕后降温，然后继续搅拌；S4：将S3得到的反应体系冷却至室温，然后过滤，收集固体产物；将固体产物清洗后干燥，得到磁性氧化石墨烯。需要说明的是，S1中的水优选为去离子水；S3中滴加氨水以使反应体系的pH值保持在10～11，S4中优选采用去离子水清洗数次。
优选地，S1中，FeCl2·4H2O和FeCl3·6H2O的摩尔比为1：(1.8～2.3)，柠檬酸钠和FeCl3·6H2O的摩尔比为1：(2～4)；FeCl3·6H2O的浓度为0.05～0.2mol/L。
优选地，S2中，氧化石墨烯水溶胶的浓度为0.1～2.5mg/mL；氧化石墨烯和FeCl3·6H2O的质量比为1：(2～6.5)。
优选地，S2中，分散均匀是采用超声分散均匀，超声的时间为20～30min。
优选地，S2中，温度保持为80～90℃，滴加过程中伴随持续搅拌；滴加的速率是3s/滴，继续搅拌的时间为30～60min。
优选地，S3中，滴加过程中维持温度为80～90℃，且伴随持续搅拌，滴加的时间为25～50min；氨水的质量分数为15～30％。
优选地，S3中，降温后的温度为75～85℃，继续搅拌的时间为20～50min。
优选地，S4中，干燥是真空干燥，干燥的温度为40～70℃，干燥的时间为12～24小时。
本发明还保护通过上述方法制备得到的磁性氧化石墨烯。
本发明还保护磁性氧化石墨烯在吸附水中重金属离子中的应用。
本发明提供的技术方案，具有如下的有益效果：
(1)本发明提供的磁性氧化石墨烯的制备方法简单，条件相对温和，无需高温高压的水热条件；
(2)本发明制得的磁性氧化石墨烯对水中Cu(Ⅱ)具有高吸附容量；
(3)本发明制得的磁性氧化石墨烯对水中Cu(Ⅱ)具有快速、高效的吸附性能；
(4)本发明制得的磁性氧化石墨烯从水中易于分离，可循环使用，是一种环境友好的吸附材料。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
图1为本发明实施例三中制备得到的磁性氧化石墨烯的扫描电镜图；
图2为本发明实施例四中制备得到的磁性氧化石墨烯对Cu(Ⅱ)的吸附动力学曲线图；
图3为本发明实施例五中制备得到的磁性氧化石墨烯对Cu(Ⅱ)的循环吸附性能图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，因此只是作为示例，而不能以此来限制本发明的保护范围。
下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的试验材料，如无特殊说明，均为自常规商店购买得到的。以下实施例中的定量试验，均设置三次重复实验，数据为三次重复实验的平均值或平均值±标准差。
本发明提供一种磁性氧化石墨烯的制备方法，包括步骤：
S1：将FeCl3·6H2O、FeCl2·4H2O和柠檬酸钠溶解于水中，得到混合溶液；其中，FeCl2·4H2O和FeCl3·6H2O的摩尔比为1：(1.8～2.3)，柠檬酸钠和FeCl3·6H2O的摩尔比为1：(2～4)；FeCl3·6H2O的浓度为0.05～0.2mol/L；
S2：在80～90℃，边搅拌，边向分散均匀的氧化石墨烯水溶胶中滴加混合溶液，滴加的速率是3s/滴，滴加完毕后继续搅拌30～60min；其中，氧化石墨烯水溶胶的浓度为0.1～2.5mg/mL；氧化石墨烯和FeCl3·6H2O的质量比为1：(2～6.5)；分散均匀是采用超声分散20～30min；
S3：在80～90℃，边搅拌，边向S2得到的反应体系中滴加15～30wt％氨水，滴加完毕后降温至75～85℃，然后继续搅拌20～50min；
S4：将S3得到的反应体系冷却至室温，然后过滤，收集固体产物；将固体产物用去离子水清洗数次，然后40～70℃真空干燥12～24小时，得到磁性氧化石墨烯。
下面结合具体实施例对本发明提供的技术方案作进一步说明。
实施例一
本实施例提供一种磁性氧化石墨烯吸附材料的制备方法，包括步骤：
(1)准确量取600mL浓度为0.2mg/mL的氧化石墨烯水溶胶，超声30min，获得分散均匀的氧化石墨烯水溶胶；
(2)准确称取0.2802g FeCl3·6H2O，0.1030g FeCl2·4H2O和0.1111g柠檬酸钠(C6H5Na3O7·2H2O)固体，溶解于13mL去离子水中，获得混合溶液；
(3)在85℃下，边搅拌，边向分散均匀的氧化石墨烯水溶胶中滴加(2)所得混合溶液，滴加速率为每三秒钟一滴，滴加完毕，继续搅拌30min；
(4)边搅拌，边向(3)所得反应体系中滴加25wt％氨水，以使反应液的pH值始终保持在10～11范围内长达30min；
(5)然后将(4)所得反应体系温度降低至80℃，继续搅拌30min；
(6)停止搅拌，将(5)所得反应体系冷却至室温；
(7)将(6)所得反应液过滤，将固体产物用去离子水清洗数次，然后60℃真空干燥18小时，得到磁性氧化石墨烯吸附材料。
实施例二
本实施例提供一种磁性氧化石墨烯吸附材料的制备方法，包括步骤：
(1)准确量取600mL浓度为0.2mg/mL的氧化石墨烯水溶胶，超声30min，获得分散均匀的氧化石墨烯水溶胶；
(2)准确称取0.4203g FeCl3·6H2O，0.1546g FeCl2·4H2O和0.1666g柠檬酸钠(C6H5Na3O7·2H2O)固体，溶解于19.5mL去离子水中，获得混合溶液；
(3)在85℃下，边搅拌，边向分散均匀的氧化石墨烯水溶胶中滴加(2)所得混合溶液，滴加速率为每三秒钟一滴，滴加完毕，继续搅拌30min；
(4)边搅拌，边向(3)所得反应体系中滴加25wt％氨水，以使反应液的pH值始终保持在10～11范围内长达30min；
(5)然后将(4)所得反应体系温度降低至80℃，继续搅拌30min；
(6)停止搅拌，将(5)所得反应体系冷却至室温；
(7)将(6)所得反应液过滤，将固体产物用去离子水清洗数次，然后60℃真空干燥18小时，得到磁性氧化石墨烯吸附材料。
实施例三
本实施例提供一种磁性氧化石墨烯吸附材料的制备方法，包括步骤：
(1)准确量取600mL浓度为0.2mg/mL的氧化石墨烯水溶胶，超声30min，获得分散均匀的氧化石墨烯水溶胶；
(2)准确称取0.6538g FeCl3·6H2O，0.2404g FeCl2·4H2O和0.2591g柠檬酸钠(C6H5Na3O7·2H2O)固体，溶解于30mL去离子水中，获得混合溶液；
(3)在85℃下，边搅拌，边向分散均匀的氧化石墨烯水溶胶中滴加(2)所得混合溶液，滴加速率为每三秒钟一滴，滴加完毕，继续搅拌30min；
(4)边搅拌，边向(3)所得反应体系中滴加25wt％氨水，以使反应液的pH值始终保持在10～11范围内长达30min；
(5)然后将(4)所得反应体系温度降低至80℃，继续搅拌30min；
(6)停止搅拌，将(5)所得反应体系冷却至室温；
(7)将(6)所得反应液过滤，将固体产物用去离子水清洗数次，然后60℃真空干燥18小时，得到磁性氧化石墨烯吸附材料，其扫描电镜图如图1所示。
实施例四
本实施例提供采用实施例三制备得到的磁性氧化石墨烯吸附材料对水中Cu(Ⅱ)进行首次吸附的方法，包括步骤：
准确量取20mL浓度为600mg/L的Cu(Ⅱ)水溶液于50mL锥形瓶中，将其pH调至8；
加入10mg实施例三制备得到的磁性氧化石墨烯吸附材料，在25℃恒温摇床中，230rpm转速下摇荡10min，磁吸分离，检测上清液中Cu(Ⅱ)的剩余浓度。
吸附效果：依据Cu(Ⅱ)的初始浓度和吸附后的剩余浓度，计算出磁性氧化石墨烯对Cu(Ⅱ)的平衡吸附量为1114.22mg/g，吸附率为92.77％，仅需7分钟即达吸附平衡，具体如图2所示。
实施例五
本实施例提供采用实施例四的首次吸附了Cu(Ⅱ)的磁性氧化石墨烯湿渣对水中Cu(Ⅱ)进行循环吸附的方法，包括步骤：
往实施例四的首次吸附了Cu(Ⅱ)的磁性氧化石墨烯湿渣上加入20mL去离子水，将pH调至2，放入摇床中，在25℃恒温摇床中，230rpm转速下摇荡10min，磁吸分离，将清液废弃，完成Cu(Ⅱ)的脱附；
然后，加入20mL浓度为600mg/L的Cu(Ⅱ)水溶液，按照与实施例四相同的流程，完成Cu(Ⅱ)的第二次吸附，并计算吸附量和吸附率；
以此类推，完成第三、四、五次循环吸附，并计算相应的吸附量和吸附率。
吸附效果：经5次循环吸附，吸附量依然达到591.83mg/g，具体如图3所示。
需要注意的是，除非另有说明，本申请使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域技术人员所理解的通常意义。除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的部件和步骤的相对步骤、数字表达式和数值并不限制本发明的范围。在这里示出和描述的所有示例中，除非另有规定，任何具体值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制，因此，示例性实施例的其他示例可以具有不同的值。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个以上，除非另有明确具体的限定。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的保护范围当中。

Claims (10)

1.一种磁性氧化石墨烯的制备方法，其特征在于，包括步骤：
S1：将FeCl3·6H2O、FeCl2·4H2O和柠檬酸钠溶解于水中，得到混合溶液；
S2：在分散均匀的氧化石墨烯水溶胶中滴加所述混合溶液，滴加完毕后继续搅拌；
S3：在S2得到的反应体系中滴加氨水，滴加完毕后降温，然后继续搅拌；
S4：将S3得到的反应体系冷却至室温，然后过滤，收集固体产物；将所述固体产物清洗后干燥，得到磁性氧化石墨烯。
2.根据权利要求1所述的磁性氧化石墨烯的制备方法，其特征在于：
S1中，FeCl2·4H2O和FeCl3·6H2O的摩尔比为1：(1.8～2.3)，柠檬酸钠和FeCl3·6H2O的摩尔比为1：(2～4)；所述FeCl3·6H2O的浓度为0.05～0.2mol/L。
3.根据权利要求1所述的磁性氧化石墨烯的制备方法，其特征在于：
S2中，所述氧化石墨烯水溶胶的浓度为0.1～2.5mg/mL；所述氧化石墨烯和FeCl3·6H2O的质量比为1：(2～6.5)。
4.根据权利要求1所述的磁性氧化石墨烯的制备方法，其特征在于：
S2中，所述分散均匀是采用超声分散均匀，超声的时间为20～30min。
5.根据权利要求1所述的磁性氧化石墨烯的制备方法，其特征在于：
S2中，温度保持为80～90℃，滴加过程中伴随持续搅拌；滴加的速率是3s/滴，继续搅拌的时间为30～60min。
6.根据权利要求1所述的磁性氧化石墨烯的制备方法，其特征在于：
S3中，滴加过程中维持温度为80～90℃，且伴随持续搅拌，滴加的时间为25～50min；所述氨水的质量分数为15～30％。
7.根据权利要求1所述的磁性氧化石墨烯的制备方法，其特征在于：
S3中，降温后的温度为75～85℃，继续搅拌的时间为20～50min。
8.根据权利要求1所述的磁性氧化石墨烯的制备方法，其特征在于：
S4中，所述干燥是真空干燥，所述干燥的温度为40～70℃，所述干燥的时间为12～24小时。
9.权利要求1-8任一项所述的方法制备得到的磁性氧化石墨烯。
10.权利要求9所述的磁性氧化石墨烯在吸附水中重金属离子中的应用。
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