CN108827715B - 一种液体取样装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种液体取样装置，包括取样管路、排液管路和柱塞泵，所述柱塞泵连接取样管路和排液管路，通过取样管路抽取液体，通过排液管路将液体排出；还包括：蠕动泵，设置在取样管路上，可往柱塞泵内泵送液体；控制器，该控制器用于控制蠕动泵和柱塞泵协同动作。还包括设置在蠕动泵与柱塞泵之间的过滤器以及过滤器前后的第二压力传感器和第一压力传感器，控制器可根据压力信号控制取样装置运转。本发明采用双动力抽吸液体，保证柱塞泵内一直处于微正压状态，不但能加快液体的抽取速度，节约液体抽取时间，还能避免柱塞泵内产生气泡，提高取样精度。

Description

一种液体取样装置

技术领域

本发明涉及一种取样装置，属于医药、食品、化学领域，尤其是指一种液体取样装置。

背景技术

在对药品成分进行分析实验中，包含有溶出取样过程，药品的溶出试验的装置，杯内液体为混悬液。按照溶出试验要求，需要在既定的时间点从中取出适量溶液用于检测，并从取样时间点开始计算，30秒内须完成样品的过滤。现有的溶出取样一般是通过精密注射器或蠕动泵形式将溶出试验后所需检测的样品取样到专用试管中。

中国专利文献CN101639420A公开了一种定量取样装置，包括有安装架、注射器、取样阀以及位移控制机构，注射器固定在安装架之上，取样阀的一阀口与注射器管路连通，位移控制机构作用于注射器的活塞之上而控制所述活塞的移动，通过控制注射器的活塞的位移距离控制取样液体的量，但该装置管路较长时，管路阻力较大，取样耗时长；取样过程中注射器内气泡含量大，取样精度低，且由于溶出样品液体含有颗粒，对活塞磨损大。

现有液体取样装置初级过滤器安装在取样管路上，次级过滤器安装在排液管路上，排液阻力大，排液缓慢。并且过滤器容易堵塞，需要频繁更换，成本高。

取样过程中，一般用前段排出液体对排液管路进行清洗，清洗管路的液体作为废液排出，现有技术中废液容器和样品瓶通常是在一个平面，排废液和排样品的过程切换一般是通过移动样品针至废液容器上方，排完废液后再将样品针移动至样品瓶上方进行取样，或者是通过移动废液容器和样品瓶架来实现，由于废液容器和样品瓶处于一个平面，废液容器和样品瓶之间距离较长，整个过程切换较慢，耗时较长。

现有技术中，排液时样品针位置一般有三种方案。（1）样品针接近样品瓶底部。该方案下，随着排出液体量加大，样品针浸没在液体中的长度越大，导致样品针外壁残留，影响其它样品的浓度，部分残留还可能积攒在与针接触的部件上，难以清洗，进而污染其它样品。（2）样品针根据总排液量位于一个固定的位置，使得最终样品溶液刚好没过样品针尖。该方案下，排液过程中，样品溶液有部分会飞溅至瓶壁上，若需要往里注入定量的稀释液对其进行稀释，这将影响样品稀释后的浓度。（3）样品针位于样品瓶口处，始终位于液面上方。该方案下，除了存在第2种方案的缺陷，还存在针尖挂液滴的现象，也就说最后1滴液体可能无法排至样品瓶内导致取样量存在误差，同时该液滴可能在运动过程中滴落至别的样品瓶内，或残留在与针接触的部件上。

样品采集完后，有部分样品需要稀释后进行浓度的检测。现有技术中，取样准确度基本在±0.1ml的水平，因此当样品量小于5ml时，如果直接向样品瓶内注入稀释液，误差将可能超过2%的接受标准。而如果样品量大于5ml，受限于样品瓶的容积（通常小于25ml），则最大只能稀释5倍。因此现有技术通常是使用一套稀释装置从样品瓶中取出定量的样品溶液转移至另外一个小瓶内，然后再往该小瓶内注入定量的稀释液。但这种方法存在以下不足：（1）抽取样品前需要用样品溶液润洗稀释装置，浪费一部分样品溶液；（2）需要额外提供稀释样品瓶的摆放空间；（3）稀释耗时长，工作效率低。

发明内容

针对现有技术中存在的上述缺陷，本发明的目的是提供一种液体取样装置，具有取样用时短、精度高、使用寿命长的特点。

为达到上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种液体取样装置，包括取样管路、排液管路和柱塞泵，所述柱塞泵连接取样管路和排液管路，通过取样管路抽取液体，通过排液管路将液体排出；还包括：蠕动泵，设置在取样管路上，可往柱塞泵内泵送液体；控制器，该控制器用于控制蠕动泵和柱塞泵协同动作。优选的，蠕动泵的速度是通过设置PWM（Pulse Width Modulation，脉冲宽度调制）的占空比进行调节。

所述液体取样装置还包括设置在蠕动泵与柱塞泵之间的过滤器，所述过滤器的滤孔不大于0.8μm，优选0.45μm。该过滤器可以为包括初级过滤和次级过滤的双级过滤器，该双级过滤器可以一体的也可以是分体分开设置的，初级过滤器为5-10μm滤孔孔径，次级过滤器滤孔不大于0.8μm。

为了更好的控制蠕动泵与柱塞泵的协同动作，所述液体取样装置还包括设置在所述蠕动泵与柱塞泵之间或过滤器与柱塞泵之间的第一压力传感器，所述控制器与第一压力传感器连接，控制器根据第一压力传感器反馈的压力值控制蠕动泵的速度使之与柱塞泵的速度相匹配。

为了更好的监测蠕动泵的工作状态以及过滤器的堵塞情况，所述液体取样装置还包括设置在所述蠕动泵与过滤器之间的第二压力传感器，所述控制器与第二压力传感器连接。

优选的，所述控制器按下述方法控制蠕动泵：当控制器监测到第一压力传感器压力值低于目标值的95%时，蠕动泵全速开启；高于目标值105%时，蠕动泵停止；在95%至105%之间时根据PID算法（PID是比例P、积分I、微分D的简称）调节蠕动泵转速。

所述控制器也可以按照下述方法控制蠕动泵：当控制器监测到第一压力传感器压力值小于或等于设定的压力阈值时，开启蠕动泵或加大蠕动泵的速度；大于设定的压力阈值时，关闭蠕动泵或降低蠕动泵的速度。

为了避免蠕动泵在抽取样品杯内液体时产生的液体波动对样品杯内液体的影响，所述液体取样装置还包括设置在蠕动泵前的单向阀与压力缓冲器，用于减小蠕动泵产生的液体波动对样品杯内液体的影响；所述的压力缓冲器包括阀和空气管，空气管一端与取样管路连通，另一端通过阀与外界相通，所述控制器与阀连接并控制阀的开闭，进而控制取样管路与外界的通断。

优选的，所述液体取样装置还包括废液槽、样品瓶以及排液管路的末端连接的样品针，样品瓶的上方设置有可水平移动的废液槽，所述废液槽设有废液孔和取样孔；在排液管排废液时，废液槽水平移动使废液孔对准样品针；在排液管需要排出液体至样品瓶时，废液槽水平移动使取样孔对准样品针，样品针可穿过取样孔伸入样品瓶内。

所述样品针固定在可上下升降的滑台上，排样时，通过控制器控制样品针上升速度与柱塞泵的排液速度保持一定的比例，进而实现样品针跟随液面上升。优选的，在排液过程中保持样品针针口在液面下1-3mm，避免样品针外壁液体残留。

优选的，所述的取样装置还包括回液管路和中间管路，所述中间管路的一端连接回液管路，另一端连接在取样管路的蠕动泵与过滤器之间，所述的中间管路上设置有由控制器控制的压管阀，中间管路用于管路润洗以及过滤器的反冲洗。

优选的，所述的柱塞泵为单头柱塞泵，也可以为双头柱塞泵，优选为双头柱塞泵。

本发明液体取样装置在排出定量样品液体以后，柱塞泵内剩余的液体沿取样管路经中间管路后从回液管路返回样品杯，液体在取样管路逆行时对过滤器进行反冲洗。过滤器采用反冲洗的方法恢复性能，过滤器可反复使用，节约成本，同时减少有多个取样点时的过滤器更换次数。优选的，该液体取样装置在补液过程中抽吸的液体也用于过滤器反冲洗，柱塞泵将从补液杯抽吸的液体沿取样管路经中间管路后从回液管路返回样品杯，进一步对过滤器进行反冲洗。

有益效果：

（1）本发明提供的液体取样装置采用柱塞泵和蠕动泵双动力，可以较快的将液体从杯中转移至柱塞泵内，缩短取样时间；通过第一压力传感器协调蠕动泵和柱塞泵的速度，蠕动泵采用PWM的占空比进行调节，保证柱塞泵内一直处于微正压状态，不但能加快液体的抽取速度，节约液体抽取时间，还能避免柱塞泵内产生气泡，提高取样精度。

（2）本发明将现有技术中置于排液管路上的满足药典要求的过滤器前置到取样管路上，不但可以避免液体含有的混悬颗粒对柱塞泵的磨损，还能节约排液时间，还可以利用反冲洗方法保持过滤器的过滤性能与较低的管阻，延长过滤器的使用寿命，节约了更换过滤器的成本和仪器运行过程中人员值守的时间。

（3）本发明在蠕动泵前安装压力缓冲器和单向阀以减小蠕动泵引起的液体波动，取样结束后还可以利用压力缓冲器将取样管（单向阀之前）内残留的液体利用重力作用排回取样杯内，减少对溶出体系的影响。

（4）本发明在过滤器前设置第二压力传感器，可根据第二压力传感器监测的压力值判断过滤器的堵塞情况，还可以结合蠕动泵的供电状态判断蠕动泵性能是否正常工作，以便于对取样装置进行维护。

（5）本发明还提供了提高排液效率的废液槽结构，能够在排废液与排样品液之间快速切换，减少针的运动距离和管路长度，减少冲洗管路所需样品体积，节约排液时间，提高效率，进而提高取样的准确性。废液槽置于样品瓶瓶口上方，废液槽还能起到定位挡板作用固定样品瓶，防止带瓶盖时样品瓶被样品针提起。废液槽内设有小凸台，凸台上有V形槽，排废液时针尖位于V形槽内，能够防止针尖被废液污染，在提起样品针时还能够避免针尖残留液滴。

附图说明

图1是本发明液体取样装置优选实施例一示意图；

图2是本发明液体取样装置优选实施例二示意图；

图3是本发明液体取样装置优选实施例三示意图；

图4是本发明液体取样装置优选实施例四示意图；

图5A是本发明液体取样装置的废液槽与样品针状态一示意图；

图5B是本发明液体取样装置的废液槽与样品针状态二示意图；

图5C是本发明液体取样装置的废液槽与样品针状态三示意图；

图5D是本发明液体取样装置的废液槽与样品针状态四示意图；

图5E是本发明液体取样装置的废液槽与样品针状态五示意图；

图6是蠕动泵与柱塞泵配合抽液时取样管路压力监测情况；

图7是本发明液体取样装置采用反冲洗与现有技术无反冲洗过滤器堵塞情况对比图。

图中：1、样品杯，2、压力缓冲器，3、单向阀，4、蠕动泵，5、第二压力传感器，6、过滤器，7、第一压力传感器，8、柱塞泵，9、三通电磁阀一，10、样品针，11、样品瓶，12、压管阀，13，三通电磁阀二，14、三通电磁阀三，15、补液杯，16、二通电磁阀一，17、二通电磁阀二，18、双头柱塞泵，19、废液槽。

具体实施方式

下面结合附图对本发明的较优实施方式做详细介绍。

优选实施例一：

如图1所示，一种液体取样装置，包括取样管路、排液管路和柱塞泵8，所述柱塞泵8连接取样管路和排液管路，通过取样管路从样品杯1中抽取液体，通过排液管路将液体排出到取样瓶内；柱塞泵8的设置结构可以采用现有技术常用的结构，如背景技术中提及的CN101639420A公开的一种定量取样装置的柱塞泵8的设置结构，该设置方式不属于本发明改进之处，不做过多描述。本发明在取样管路上增加设置有蠕动泵4，蠕动泵4开启后可往柱塞泵8内泵送液体；为了协调柱塞泵8与蠕动泵4速度，该液体取样装置配置有控制器，该控制器可以是PLC或单片机，根据设定程序调节蠕动泵4的速度，本实施例中蠕动泵4的速度是通过设置PWM（Pulse Width Modulation，脉冲宽度调制）的占空比进行调节，保证柱塞泵8内一直处于微正压状态，不但能加快液体的抽取速度，节约液体抽取时间，还能避免柱塞泵8内产生气泡，提高取样精度。

为了更好的控制蠕动泵4的速度，本发明在蠕动泵4与柱塞泵8之间设置有第一压力传感器7，所述控制器与第一压力传感器7连接，控制器根据第一压力传感器7反馈的压力值控制蠕动泵4的速度使之与柱塞泵8的速度相匹配。从而可以在抽取液体时控制蠕动泵4的速度以免速度过快使柱塞泵8内压力因为压力过大导致管路崩开，起到保护管路的作用，也可避免蠕动泵4速度过慢导致柱塞泵8内负压产生大量气泡，以提高取样准确度。当控制器监测到第一压力传感器7压力值低于目标值的95%时，蠕动泵4全速开启；当控制器监测到第一压力传感器7压力值高于目标值105%时，蠕动泵4停止；当控制器监测到第一压力传感器7压力值在目标值的95%至105%之间时根据PID算法（PID是比例P、积分I、微分D的简称）调节蠕动泵4转速。或者，控制器也可以按照下述方法控制蠕动泵4：当控制器监测到第一压力传感器7压力值小于或等于设定的压力阈值时，开启蠕动泵4；大于设定的压力阈值时，关闭蠕动泵4；所述的压力阈值一般设置在105 kPa 至160kPa之间，优选125kPa。

本发明液体取样装置还包括设置在的取样管路上的过滤器6，与现有技术在取样管路设置初级过滤器（滤孔不大于10μm）、在排液管路设置次级过滤器（滤孔不大于0.8μm，优选为不大于0.45μm）不同的是，本发明将次级过滤器从排液管路前移到取样管路上，设置在蠕动泵4与柱塞泵8之间，使得取样装置可对混悬液体进行取样，并在取样的同时即可完成过滤工作，不但可以避免液体含有的混悬颗粒对柱塞泵8的磨损，还能节约排液时间。本实施例采用的过滤器6为具有初级过滤和次级过滤的双级过滤器，设置在蠕动泵4与第一压力传感器7之间，控制器根据第一压力传感器7反馈的压力值动态调节蠕动泵4的速度，使得经过过滤器6的液体流速不受过滤器6通透性的改变而发生改变，始终与柱塞泵8的速度相匹配。

为了更好的监测蠕动泵4的工作状态以及过滤器6的堵塞情况，所述液体取样装置还包括设置在所述蠕动泵4与过滤器6之间的第二压力传感器5，所述控制器与第二压力传感器5连接。可根据第二压力传感器5监测的压力值判断过滤器6的堵塞情况，蠕动泵4运行过程中，如果监测到第二压力传感器5压力大于警示阈值（优选180kPa）时，判定过滤器6堵塞，发出警示信息提醒用户更换过滤器6。当监测到第二压力传感器5压力大于危害阈值（优选240kPa）时，此时控制器控制蠕动泵4停止工作以免管路或接头崩裂，蠕动泵4损毁，起到保护管路和蠕动泵4的作用。如果蠕动泵4的供电状态正常，但监测到第一压力传感器7平均值低于正常值，而第二压力传感器5并未达到警示阈值，则可判定蠕动泵4故障，提示用户应对仪器进行检修。控制器还可综合根据第一压力传感器7、第二压力传感器5监测的的压力值判断过滤器6的滤膜是否穿透、管路是否漏液。

为了避免蠕动泵4在抽取样品杯1内液体时产生的液体波动对样品杯1内液体的影响，本发明液体取样装置还包括设置在蠕动泵4前的单向阀3，在单向阀3前设置压力缓冲器2。所述的压力缓冲器2包括阀和空气管，空气管一端与取样管路连通，另一端通过阀与外界相通，所述控制器与阀连接并控制阀的开闭，进而控制取样管路与外界的通断。取样结束后，控制器控制阀打开使管路与外界连通，在大气压以及液体自身重力作用下，单向阀3之前的取样管内残留的液体就会回流到取样杯内，从而减少对溶出体系的影响。

取样装置排液管路的末端一般连接有样品针10，通过样品针10将液体排出到样品瓶11内。样品瓶11一般是带盖的或不带盖的小瓶。

因此本实施例还包括废液槽、样品瓶11以及样品瓶11的上方设置有可水平滑移的废液槽，如图5A-5E所示，所述废液槽设有废液孔和取样孔，样品针10固定在可上下升降的滑台上；废液孔下方对应位置设置有容纳液体的空腔，该空腔下方设置有废液排出口与软管连接，将排到废液槽的液体导出。废液槽内设有小凸台，凸台上有V形槽，排废液时针尖位于V形槽内，能够防止针尖被废液污染，在提起样品针10时还能够避免针尖残留液滴。排液的具体过程如下：如图5A所示，在排液管路排废液时，废液槽水平移动使废液孔对准样品针10，样品针10稍微下行，废液通过样品针10排到废液槽空腔内导出；如图5B所示，废液排放完毕，样品针10稍微上行复位，快速滑移废液槽使取样孔对准样品针10，如图5C所示；样品针10穿过取样孔快速伸入样品瓶11内接近瓶底位置开始排液，如图5D所示；排液过程中，通过控制器控制样品针10上升速度与柱塞泵8的排液速度保持一定的比例，进而实现样品针10跟随液面上升，保持样品针10针口在液面下2mm左右，避免样品针10外壁液体残留，如图5E所示。

优选实施例二：

在实施例一的基础上，所述的取样装置还包括回液管路和中间管路。回液管路一端通过阀门连通柱塞泵8，通常通过三通电磁阀二13连接在排液管路上，通过三通电磁阀二13的切换来实现柱塞泵是与排液管路连通还是与回液管路连通。回液管路的另一端置于样品杯1的上方。所述中间管路的一端连接回液管路，另一端连接在取样管路的蠕动泵4与过滤器6之间，所述的中间管路上设置有由控制器控制的压管阀12，中间管路用于蠕动泵4及之前的管路润洗以及过滤器6的反冲洗。

在常规状态，中间管路上的压管阀12闭合，将中间管路闭合，在排出定量样品液体完成取样以后，控制器打开压管阀12，并将柱塞泵8与排液管路及回液管路的阀门关闭，开启柱塞泵8与取样管路的阀门，启动柱塞泵8使柱塞泵8内剩余的液体沿取样管路经中间管路后从回液管路返回样品杯1，液体在取样管路逆行时对过滤器6进行反冲洗。过滤器6采用反冲洗的方法恢复性能，过滤器6可反复使用，节约成本。中间管路还可以用于蠕动泵4前的取样管路的润洗，以减少通过过滤器6的润洗液的量，减少了每次取样过程中过滤器6的通量，从而提高过滤器6的使用次数。

优选实施例三

药品溶出实验取样过程中，由于取样消耗了部分溶液，有时需要往药品溶出的样品杯1中加入纯净溶液，为此，在实施例二的基础上，本实施例液体取样装置还包括补液管，补液管一端置于盛有待补充的纯净溶液的补液杯15中，另一端通过阀门连通柱塞泵8，通常通过三通电磁阀三14连接在取样管路上，连接点在过滤器6与第一压力传感器7之间尽量靠近第一压力传感器7，可以缩短抽吸补充溶液的管路，也可减小管阻，缩短抽取溶液的耗时。通过监测第一压力传感器7，可以判断补充溶液的抽吸动作是否完成。

柱塞泵8抽吸补充溶液后，采用与实施例二中将剩余液体返回样品杯1相同的方法，柱塞泵8将从补液杯15抽吸的液体沿取样管路经中间管路后从回液管路返回样品杯1，利用补充的纯净溶液对过滤器6进行反冲洗。

本实施例还可用于样品的稀释。柱塞泵8经补液管从补液杯15中抽取一定量的纯净溶液作为稀释介质，经排液管排至废液槽，重复三次完成管路和柱塞泵8的润洗。然后柱塞泵8经补液管抽取稀释介质，经排液管预排0.2ml至废液槽，再将定量的稀释介质直接排至样品瓶11内。

优选实施例四

上述实施例一至实施例三中，所述的柱塞泵8可以采用单头柱塞泵（柱塞泵只有一个接口，进液口与出液口共用），也可以采用双头柱塞泵18（柱塞泵有两个接口，可分别作为进液口与出液口）。

当采用单头柱塞泵时，柱塞泵8接口通过三通电磁阀一9或具有类似功能的阀门分别与取样管路和排液管路连接，三通电磁阀一9的公共接口连接柱塞泵8接口，常开接口连接取样管路末端，常闭接口连接排液管路的首端。平时，柱塞泵8与取样管路连通，用于抽取样品溶液或补充溶液，也用于过滤器6的反冲洗。当柱塞泵8需要排出液体到排液管路或回液管路时，控制器控制三通电磁阀一9切换，关闭与取样管路的连接，打开与排液管路的连接。

当采用双头柱塞泵18时，柱塞泵8的一个接口通过二通电磁阀一16与取样管路连接，另一个接口通过二通电磁阀二17与排液管路连接。通过二通电磁阀分别控制双头柱塞泵18与取样管路或排液管路的通断，在润洗管路的时，向上移动双头柱塞泵18的活塞0.5-2mm使得柱塞泵内形成一定的腔室通路，打开二通电磁阀一16和二通电磁阀二17使管路处于连通状态，切换三通电磁阀二13与回液管路连通，在蠕动泵4作用下，液体从样品杯1——取样管路——蠕动泵4——柱塞泵8——回液管路——样品杯1循环，进行相应管路的润洗。因此采用双头柱塞泵18避免了单头柱塞泵抽取液体、排出液体的过程，能够大大缩短管路润洗的时间，此外双头柱塞泵18不存在死体积，润洗效果更好，同时进一步提高取样精度。

实验测试：

（一）蠕动泵与柱塞泵配合效果测试：

过滤器：5μm尼龙过滤器+0.45μm醋酸纤维素过滤器

柱塞泵类型：双头柱塞泵

PID算法：当控制器监测到第一压力传感器压力值低于目标值的95%时，蠕动泵全速开启；当控制器监测到第一压力传感器压力值高于目标值105%时，蠕动泵停止；当控制器监测到第一压力传感器压力值在目标值的95%至105%之间时根据PID算法调节蠕动泵转速

PID参数： Kp=0.1，Ki=0.001，Kd=0.001

附图6是蠕动泵与柱塞泵配合抽液时取样管路压力监测情况，实验结果表明，蠕动泵与柱塞泵能够良好协同工作，在抽吸液体的过程中第一压力传感器监测的压力值平稳，表示了柱塞泵内压力稳定，处于正压状态，抽取的液体澄清，无气泡。

（二）取样时间测定：

过滤器：5μm尼龙过滤器+0.45μm醋酸纤维素过滤器

取样量：10ml

柱塞泵类型：双头柱塞泵

操作：取0.45g药片，加入至900ml水中，以75 rpm速度不停搅拌，得到混悬液，对该混悬液进行取样，并测定取样用时

。

（三）过滤器使用次数测试：

过滤器：5μm尼龙过滤器+0.45μm醋酸纤维素过滤器

柱塞泵类型：单头柱塞泵

润洗：4次，每次分别为6 ml、3 ml、3 ml、3ml

取样：11ml，预排1ml，取样10ml

补液（反冲洗过滤器）：5ml（水）

操作：取0.45g药片，加入至900ml水中，以75 rpm速度不停搅拌，得到混悬液，对该混悬液进行润洗、取样和补液（反冲洗）操作，重复多次，记录过滤器压力变化情况。结果如下：

作为对比，取消补液（反冲洗）操作，结果如下：

结果对比如图7所示，实验表明，通过反冲洗，可使用该过滤器对样品进行多次反复取样，取样多达24次后滤头才达到堵塞预警的阈值（180 kPa），取样24次已远远满足一次实验的需要（通常测定溶出曲线只需要6次取样）；而不反冲洗，该过滤器只能使用2次。

（四）润洗效率测试：

柱塞泵类型：双头柱塞泵

润洗前管路：6秒

润洗后管路：10秒

润洗管路时柱塞泵活塞位移：1 mm

取样：4ml，预排1ml

操作：配制已知浓度的对甲苯磺酸溶液（0.3108g，加水800ml使溶解），对该溶液进行润洗，取样4ml后，预排1ml至废液，剩余3ml样品进行测定，结果如下：

结果表明，润洗效果良好，符合要求（98%-102%），且润洗用量较少。

（五）取样精密度和准确度测试：

过滤器：5μm尼龙过滤器+0.45μm醋酸纤维素过滤器

柱塞泵类型：单头柱塞泵

取样：1ml

操作：对瓶进行称重，取样后称定瓶+样品的重量，计算多次取样的RSD以及取样的平均重量与理论重量的差异

结果表明，取样精密度达到0.09%，准确度达到0.20%。

（六）润洗及稀释整体效率测试：

柱塞泵类型：双头柱塞泵

润洗前管路：6秒

润洗后管路：10秒

润洗管路时柱塞泵活塞位移：1 mm

取样：2ml，预排1ml至废液槽，排1ml至样品瓶

稀释介质：水

稀释介质体积：19ml

操作：配制已知浓度的对甲苯磺酸溶液（6.5215g，加水800ml使溶解），对该溶液进行润洗，取样2ml后，预排1ml至废液，剩余1ml排至样品瓶。柱塞泵及管路用稀释介质润洗3次，每次9.5 ml。柱塞泵经补液管路抽取稀释介质9.9ml，预排0.2ml至废液槽，排9.5ml至样品瓶内，重复2次。

精确量取母液10ml,置200ml容量瓶内，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。

结果如下：

结果表明，润洗稀释整体效果良好，符合要求（98%-102%）。

Claims (13)

1.一种液体取样装置，包括取样管路、排液管路、柱塞泵、蠕动泵和控制器，所述柱塞泵连接取样管路和排液管路，通过取样管路抽取液体，通过排液管路将液体排出；蠕动泵设置在取样管路上，可往柱塞泵内泵送液体；控制器用于控制蠕动泵和柱塞泵协同动作，使柱塞泵内一直处于微正压状态；其特征在于：该液体取样装置还包括：

废液槽、样品瓶以及排液管路的末端连接的样品针，样品瓶的上方设置有可水平移动的废液槽，所述废液槽设有废液孔和取样孔；在排液管排废液时，废液槽水平移动使废液孔对准样品针；在排液管需要排出液体至样品瓶时，废液槽水平移动使取样孔对准样品针，样品针可穿过取样孔伸入样品瓶内。

2.根据权利要求1所述的一种液体取样装置，其特征在于：

所述液体取样装置还包括设置在所述蠕动泵与柱塞泵之间的第一压力传感器，所述控制器与第一压力传感器连接，控制器根据第一压力传感器反馈的压力值控制蠕动泵的速度使之与柱塞泵的速度相匹配。

3.根据权利要求1所述的一种液体取样装置，其特征在于：

所述液体取样装置还包括设置在蠕动泵与柱塞泵之间的过滤器，所述过滤器的滤孔不大于0.8μm。

4.根据权利要求3所述的一种液体取样装置，其特征在于：

所述液体取样装置还包括设置在所述过滤器与柱塞泵之间的第一压力传感器，所述控制器与第一压力传感器连接，控制器根据第一压力传感器反馈的压力值控制蠕动泵的速度使之与柱塞泵的速度相匹配。

5.根据权利要求3或4所述的一种液体取样装置，其特征在于：

所述液体取样装置还包括设置在所述蠕动泵与过滤器之间的第二压力传感器，所述控制器与第二压力传感器连接。

6.根据权利要求2或4所述的一种液体取样装置，其特征在于：

所述控制器按下述方法控制蠕动泵：当控制器监测到第一压力传感器压力值低于目标值的95%时，蠕动泵全速开启；高于目标值105%时，蠕动泵停止；在95%至105%之间时根据PID算法调节蠕动泵转速。

7.根据权利要求2或4所述的一种液体取样装置，其特征在于：

所述控制器按下述方法控制蠕动泵：当控制器监测到第一压力传感器压力值小于或等于设定的压力阈值时，开启蠕动泵或加大蠕动泵速度；大于设定的压力阈值时，关闭蠕动泵或降低蠕动速度。

8.根据权利要求1-4任一项所述的一种液体取样装置，其特征在于：

所述液体取样装置还包括设置在蠕动泵前的单向阀与压力缓冲器，用于减小蠕动泵产生的液体波动对样品杯内液体的影响；所述的压力缓冲器包括阀和空气管，空气管一端与取样管路连通，另一端通过阀与外界相通，所述控制器与阀连接并控制阀的开闭，进而控制取样管路与外界的通断。

9.根据权利要求8所述的一种液体取样装置，其特征在于：

所述样品针固定在可上下升降的滑台上，排样时，通过控制器控制样品针上升速度与注射泵的排液速度保持一定的比例，进而实现样品针跟随液面上升。

10.根据权利要求3或4所述的一种液体取样装置，其特征在于：

所述的取样装置还包括回液管路和中间管路，所述中间管路的一端连接回液管路，另一端连接在取样管路的蠕动泵与过滤器之间，所述的中间管路上设置有由控制器控制的压管阀。

11.根据权利要求10所述的一种液体取样装置，其特征在于：所述的柱塞泵为单头柱塞泵或双头柱塞泵。

12.根据权利要求10所述的一种液体取样装置，其特征在于：该液体取样装置在排出定量样品液体以后，柱塞泵内剩余的液体沿取样管路经中间管路后从回液管路返回样品杯，液体在取样管路逆行时对过滤器进行反冲洗。

13.根据权利要求12所述的一种液体取样装置，其特征在于：该液体取样装置在补液过程中，柱塞泵将抽吸的待补充液体沿取样管路经中间管路后从回液管路返回样品杯。