CN108686668B - 一种选择性回收crt荧光粉中钇用于掺杂制备三元复合氧化物催化剂的方法 - Google Patents

一种选择性回收crt荧光粉中钇用于掺杂制备三元复合氧化物催化剂的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于环境催化技术领域,特别涉及一种选择性回收CRT荧光粉中钇用于掺杂制备三元复合氧化物催化剂的方法,包括如下步骤:将废CRT荧光粉经初步处理后进行高温碱熔,得到碱熔产物;采用氨水浸出碱熔产物,固液分离去除主要杂质锌;以稀盐酸浸提后,采用两步沉淀法富集回收稀土,并用稀盐酸二次浸提,得到稀土浸出液;利用光化学法联合化学沉淀法得到草酸钇;最后采用共沉淀法制备三元复合氧化物催化剂。本发明一种选择性回收CRT荧光粉中钇用于掺杂制备三元复合氧化物催化剂的方法,可高效分离提取并充分利用废CRT荧光粉中的稀土元素,钇的掺杂明显提高催化剂的低温脱硝性能,降低催化剂生产成本,真正实现以废治废。

Description

一种选择性回收CRT荧光粉中钇用于掺杂制备三元复合氧化 物催化剂的方法
技术领域
本发明属于环境催化技术领域,特别涉及一种选择性回收CRT荧光粉中钇用于掺杂制备三元复合氧化物催化剂的方法。
背景技术
氮氧化物(NOX)除了作为一次污染物直接损害人体健康,还会产生多种二次污染(如酸雨、光化学烟雾)。NOX控制技术和对策已被列入区域大气污染物控制重点解决的环境科技问题。我国目前NOX的排放主要来自汽车、锅炉燃烧、工业生产等多方面,不同的燃料对NOX排放量的贡献不同,据统计在各种燃料中,燃煤是NOX产生的最大来源,占总排放量的60%以上。
选择性催化还原(Selective Catalytic Reduction,SCR)脱销技术是目前相对成熟的烟气脱硝技术,属于炉后脱硝方法。而催化剂是脱硝技术的最大核心,当前燃煤火电厂广泛采用的是以V2O5-WO3/TiO2为催化剂的SCR脱硝技术,该技术脱硝效率高、抗中毒性强、能够满足环保要求,但是生产成本高,活性温度高(300-430℃),对于燃煤火电厂低工况条件下300℃以下的烟气处理能力受限,且V2O5有毒易造成二次污染。而铁基SCR催化剂具有开发廉价、无毒、低污染等优点,但其同样存在低温脱硝活性偏低的问题,限制了其大规模工业应用。稀土元素本身具有一定的催化性能,已有的研究中发现稀土铈、镧、钇的加入可以提高催化剂的性能,但稀土的加入同样会提高催化剂的成本。考虑到近年来CRT显示器逐渐被新兴的液晶显示器所取代,致使大量的CRT显示器进入了报废阶段,而一台CRT中约含有15g荧光粉,其中稀土元素钇含量占CRT荧光粉质量的16%以上,如果将CRT显示器荧光粉中的稀土元素钇提取出来用于铁基复合SCR催化剂的制备,一方面可以提高催化剂的低温性能,一方面可以节约成本,实现以废制废。
发明内容
基于以上技术的弱点,本发明的目的在于提出一种选择性回收CRT荧光粉中钇用于掺杂制备三元复合氧化物催化剂的方法。本发明可高效分离提取并充分利用废CRT荧光粉中的稀土元素,钇的掺杂明显提高催化剂的低温脱硝性能,实现低成本以废治废。
本发明所提供的一种选择性回收CRT荧光粉中钇用于掺杂制备三元复合氧化物催化剂的方法,其特征在于具有以下的过程和步骤:
(1)用套筛法去除大块的玻璃杂质得到粒度>200目的CRT荧光粉废料,将废料放入翻转式球磨机,控制球磨时间12-14h;
(2)将步骤(1)所得CRT荧光粉废料与碱金属化合物充分混合,放入高温箱式炉中进行碱熔反应,待碱熔反应结束后,空冷,取出废料,所述CRT荧光粉废料:碱金属化合物质量比为1:(4-5),所述碱金属化合物为过氧化钠和碳酸钠,二者质量比为(3-4):1,所述碱熔温度为500-550℃,碱熔时间为10-15min。
(3)将步骤(2)所得碱熔废料连同坩锅一并放入烧杯中,加入氨水浸没,进行除杂反应,反应结束后进行固液分离;
(4)对步骤(3)固液分离后的沉淀以稀盐酸浸提,在浸提液中加入氨水和过氧化氢,控制体积比为(9-10):1,氨水浓度为6-7mol/L,调整pH值为9-10,进行一次沉淀,沉淀后进行固液分离;将一次沉淀所得固体加稀盐酸溶解得到稀土富集溶液,所述稀盐酸浓度为3-4mol/L;而后加入草酸,控制草酸浓度为1.0-1.2mol/L,调整pH值为1.8-2,煮沸后室温放置10-12h,得到稀土草酸盐富集物;
(5)以稀盐酸浸提步骤(4)所得稀土草酸盐富集物,得到稀土浸出液;控制浸出液中Eu3+浓度为0.08-0.12mol/L,并依次加入异丙醇、硫酸铵和过氧化氢进行充分混合,用氮气持续鼓泡除去氧气,反应过程中以汞灯进行光照射,反应结束后取出样品进行离心分离,得到硫酸钇滤液。所述异丙醇浓度为
1.8-2.2mol/L,硫酸铵浓度为0.8-1.2mol/L,过氧化氢浓度为0.04-0.07mol/L。所述汞灯选择120W(254nm),照射时间8-10h。
(6)将步骤(5)所得硫酸钇滤液,加入过量碳酸氢铵至不再产生沉淀,获得碳酸钇。
(7)将步骤(6)所得碳酸钇用硝酸充分溶解配成硝酸钇溶液,将同浓度的硝酸铁、硝酸铈和硝酸钇溶液按n(Fe):n(Ce):n(Y)=9:(0.6-0.7):(0.4-0.3))比例充分混合,采用磁力搅拌器搅拌均匀。称取氨水制得浓度为5.4-5.5mol/L的沉淀剂溶液,将其滴加到硝酸盐混合溶液中,至最终反应pH=8-8.5,沉淀温度为70-80℃,沉淀时间为12-14h,沉淀完成后再继续搅拌10-15min,直接离心机固液分离,并用去离子水洗涤至中性,在100-110℃下干燥,500-550℃煅烧4.5-5h,最后制得三元复合氧化物催化剂。
具体实施方式
现将本发明的具体实施例叙述于下,但本发明的实施方式不限于此。
【实施例1】
本实施例的过程和步骤如下:
(1)用套筛法去除大块的玻璃杂质得到粒度>200目的CRT荧光粉废料,将废料放入翻转式球磨机,控制球磨时间12h;
(2)将步骤(1)所得CRT荧光粉废料与碱金属化合物充分混合,放入高温箱式炉中进行碱熔反应,待碱熔反应结束后,空冷,取出废料,所述CRT荧光粉废料:碱金属化合物质量比为1:4,所述碱金属化合物为过氧化钠和碳酸钠,二者质量比为3:1,所述碱熔温度为500℃,碱熔时间为10min。
(3)将步骤(2)所得碱熔废料连同坩锅一并放入烧杯中,加入氨水浸没,进行除杂反应,反应结束后进行固液分离;
(4)对步骤(3)固液分离后的沉淀以稀盐酸浸提,在浸提液中加入氨水和过氧化氢,控制体积比为9:1,氨水浓度为6mol/L,调整pH值为10,进行一次沉淀,沉淀后进行固液分离;将一次沉淀所得固体加稀盐酸溶解得到稀土富集溶液,所述稀盐酸浓度为3mol/L;而后加入草酸,控制草酸浓度为1.0mol/L,调整pH值为1.8,煮沸后室温放置10h,得到稀土草酸盐富集物;
(5)以稀盐酸浸提步骤(4)所得稀土草酸盐富集物,得到稀土浸出液;控制浸出液中Eu3+浓度为0.08mol/L,并依次加入异丙醇、硫酸铵和过氧化氢进行充分混合,用氮气持续鼓泡除去氧气,反应过程中以汞灯进行光照射,反应结束后取出样品进行离心分离,得到硫酸钇滤液。所述异丙醇浓度为1.8mol/L,硫酸铵浓度为0.8mol/L,过氧化氢浓度为0.04mol/L。所述汞灯选择120W(254nm),照射时间8h。
(6)将步骤(5)所得硫酸钇滤液,加入过量碳酸氢铵至不再产生沉淀,获得碳酸钇。
(7)将步骤(6)所得碳酸钇用硝酸充分溶解配成硝酸钇溶液,将同浓度的硝酸铁、硝酸铈和硝酸钇溶液按(n(Fe):n(Ce):n(Y)=9:0.6:0.4)比例充分混合,采用磁力搅拌器搅拌均匀。称取氨水制得浓度为5.4mol/L的沉淀剂溶液,将其滴加到硝酸盐混合溶液中,至最终反应pH=8,沉淀温度为70℃,沉淀时间为12h,沉淀完成后再继续搅拌10min,直接离心机固液分离,并用去离子水洗涤至中性,在100℃下干燥,500℃煅烧4.5h,最后制得三元复合氧化物催化剂。
本实施例氮氧化物在100℃转化率为40%,150℃为72%,250℃为95%,与不添加稀土元素的铁基催化剂相比,氮氧化物在100℃、150℃和250℃下的转化率分别提高了33%、62%和50%。
【实施例2】
本实施例的过程和步骤如下:
(1)用套筛法去除大块的玻璃杂质得到粒度>200目的CRT荧光粉废料,将废料放入翻转式球磨机,控制球磨时间13h;
(2)将步骤(1)所得CRT荧光粉废料与碱金属化合物充分混合,放入高温箱式炉中进行碱熔反应,待碱熔反应结束后,空冷,取出废料,所述CRT荧光粉废料:碱金属化合物质量比为1:4,所述碱金属化合物为过氧化钠和碳酸钠,二者质量比为4:1,所述碱熔温度为520℃,碱熔时间为12min。
(3)将步骤(2)所得碱熔废料连同坩锅一并放入烧杯中,加入氨水浸没,进行除杂反应,反应结束后进行固液分离;
(4)对步骤(3)固液分离后的沉淀以稀盐酸浸提,在浸提液中加入氨水和过氧化氢,控制体积比为9:1,氨水浓度为7mol/L,调整pH值为9,进行一次沉淀,沉淀后进行固液分离;将一次沉淀所得固体加稀盐酸溶解得到稀土富集溶液,所述稀盐酸浓度为3.5mol/L;而后加入草酸,控制草酸浓度为1.1mol/L,调整pH值为1.9,煮沸后室温放置11h,得到稀土草酸盐富集物;
(5)以稀盐酸浸提步骤(4)所得稀土草酸盐富集物,得到稀土浸出液;控制浸出液中Eu3+浓度为0.11mol/L,并依次加入异丙醇、硫酸铵和过氧化氢进行充分混合,用氮气持续鼓泡除去氧气,反应过程中以汞灯进行光照射,反应结束后取出样品进行离心分离,得到硫酸钇滤液。所述异丙醇浓度为2.0mol/L,硫酸铵浓度为1.1mol/L,过氧化氢浓度为0.05mol/L。所述汞灯选择120W(254nm),照射时间9h。
(6)将步骤(5)所得硫酸钇滤液,加入过量碳酸氢铵至不再产生沉淀,获得碳酸钇。
(7)将步骤(6)所得碳酸钇用硝酸充分溶解配成硝酸钇溶液,将同浓度的硝酸铁、硝酸铈和硝酸钇溶液按(n(Fe):n(Ce):n(Y)=9:0.7:0.3)比例充分混合,采用磁力搅拌器搅拌均匀。称取氨水制得浓度为5.4mol/L的沉淀剂溶液,将其滴加到硝酸盐混合溶液中,至最终反应pH=8,沉淀温度为75℃,沉淀时间为13h,沉淀完成后再继续搅拌12min,直接离心机固液分离,并用去离子水洗涤至中性,在105℃下干燥,530℃煅烧4.8h,最后制得三元复合氧化物催化剂。
本实施例氮氧化物在100℃转化率为42%,150℃为73%,250℃为96%,与不添加稀土元素的铁基催化剂相比,氮氧化物在100℃、150℃和250℃下的转化率分别提高了35%、63%和51%。
【实施例3】
本实施例的过程和步骤如下:
(1)用套筛法去除大块的玻璃杂质得到粒度>200目的CRT荧光粉废料,将废料放入翻转式球磨机,控制球磨时间14h;
(2)将步骤(1)所得CRT荧光粉废料与碱金属化合物充分混合,放入高温箱式炉中进行碱熔反应,待碱熔反应结束后,空冷,取出废料,所述CRT荧光粉废料:碱金属化合物质量比为1:5,所述碱金属化合物为过氧化钠和碳酸钠,二者质量比为4:1,所述碱熔温度为550℃,碱熔时间为15min。
(3)将步骤(2)所得碱熔废料连同坩锅一并放入烧杯中,加入氨水浸没,进行除杂反应,反应结束后进行固液分离;
(4)对步骤(3)固液分离后的沉淀以稀盐酸浸提,在浸提液中加入氨水和过氧化氢,控制体积比为10:1,氨水浓度为6mol/L,调整pH值为10,进行一次沉淀,沉淀后进行固液分离;将一次沉淀所得固体加稀盐酸溶解得到稀土富集溶液,所述稀盐酸浓度为4mol/L;而后加入草酸,控制草酸浓度为1.2mol/L,调整pH值为2,煮沸后室温放置12h,得到稀土草酸盐富集物;
(5)以稀盐酸浸提步骤(4)所得稀土草酸盐富集物,得到稀土浸出液;控制浸出液中Eu3+浓度为0.12mol/L,并依次加入异丙醇、硫酸铵和过氧化氢进行充分混合,用氮气持续鼓泡除去氧气,反应过程中以汞灯进行光照射,反应结束后取出样品进行离心分离,得到硫酸钇滤液。所述异丙醇浓度为2.2mol/L,硫酸铵浓度为1.2mol/L,过氧化氢浓度为0.07mol/L。所述汞灯选择120W(254nm),照射时间10h。
(6)将步骤(5)所得硫酸钇滤液,加入过量碳酸氢铵至不再产生沉淀,获得碳酸钇。
(7)将步骤(6)所得碳酸钇用硝酸充分溶解配成硝酸钇溶液,将同浓度的硝酸铁、硝酸铈和硝酸钇溶液按(n(Fe):n(Ce):n(Y)=9:0.6:0.4)比例充分混合,采用磁力搅拌器搅拌均匀。称取氨水制得浓度为5.5mol/L的沉淀剂溶液,将其滴加到硝酸盐混合溶液中,至最终反应pH=8.5,沉淀温度为80℃,沉淀时间为14h,沉淀完成后再继续搅拌15min,直接离心机固液分离,并用去离子水洗涤至中性,在110℃下干燥,550℃煅烧4.5h,最后制得三元复合氧化物催化剂。
本实施例氮氧化物在100℃转化率为38%,150℃为70%,250℃为93.5%,与不添加稀土元素的铁基催化剂相比,氮氧化物在100℃、150℃和250℃下的转化率分别提高了31%、60%和48.5%。

Claims (5)

1.一种选择性回收CRT荧光粉中钇用于掺杂制备三元复合氧化物催化剂的方法,其特征在于包括以下工艺过程和步骤:
(1)用套筛法去除大块的玻璃杂质后,将得到的CRT荧光粉废料进行充分球磨;
(2)将步骤(1)所得CRT荧光粉废料与碱金属化合物充分混合,放入高温箱式炉中进行碱熔反应,待碱熔反应结束后,空冷,取出废料;所述碱金属化合物为过氧化钠和碳酸钠,二者质量比为(3-4):1;
(3)将步骤(2)所得碱熔废料连同坩锅一并放入烧杯中,加入氨水浸没,进行除杂反应,反应结束后进行固液分离;
(4)对步骤(3)固液分离后的沉淀以稀盐酸浸提,在浸提液中加入氨水和过氧化氢,调整pH值进行一次沉淀,沉淀后进行固液分离;将一次沉淀所得固体加稀盐酸浸提得到含稀土混合富集液,而后加入草酸,调整pH值进行二次沉淀,煮沸后室温放置得到稀土草酸盐富集物;一次沉淀过程控制氨水:过氧化氢体积比为(9-10):1,控制氨水浓度为6-7mol/L,调整pH值为9-10;所述二次沉淀过程加入的草酸浓度为1.0-1.2mol/L,调整pH值为1.8-2;
(5)以稀盐酸浸提步骤(4)所得稀土草酸盐富集物,得到稀土浸出液,控制浸出液中Eu3+离子浓度,并依次加入异丙醇、硫酸铵和过氧化氢进行充分混合,用氮气持续鼓泡去除氧气,反应过程中以汞灯进行光照射,反应结束后取出样品进行离心分离,得到硫酸钇滤液;控制浸出液中Eu3+浓度为0.08-0.12mol/L,硫酸铵浓度为0.8-1.2mol/L,异丙醇浓度为1.8-2.2mol/L,过氧化氢浓度为0.04-0.07mol/L;
(6)将步骤(5)所得硫酸钇滤液,加入过量碳酸氢铵至不再产生沉淀,获得碳酸钇;
(7)将步骤(6)所得碳酸钇用硝酸溶解配成硝酸钇溶液,将同浓度的硝酸铁、硝酸铈和硝酸钇溶液按比例充分混合,采用磁力搅拌器搅拌均匀;称取氨水制得沉淀剂溶液,将其滴加到硝酸盐混合溶液中,调整pH值,至最终沉淀完成再继续搅拌10分钟以上后直接离心机固液分离,并用去离子水洗涤至中性,真空干燥后进行煅烧得到三元复合氧化物催化剂;
所述硝酸铁、硝酸铈和硝酸钇溶液的比例为n(Fe):n(Ce):n(Y)=9:(0.6-0.7):(0.4-0.3),沉淀过程pH值控制为8-8.5,沉淀温度为70-80℃,沉淀时间为12-14h,煅烧温度为500-550℃,煅烧时间4.5-5h。
2.按照权利要求1所述的一种选择性回收CRT荧光粉中钇用于掺杂制备三元复合氧化物催化剂的方法,其特征在于,步骤(1)用套筛法获得的CRT荧光粉废料粒度>200目,球磨过程所用的设备为翻转震荡式球磨机,球磨时间12-14h。
3.按照权利要求1所述的一种选择性回收CRT荧光粉中钇用于掺杂制备三元复合氧化物催化剂的方法,其特征在于,步骤(4)中煮沸后室温放置时间为10-12h。
4.按照权利要求1所述的一种选择性回收CRT荧光粉中钇用于掺杂制备三元复合氧化物催化剂的方法,其特征在于,步骤(5)中汞灯选择120W,照射时间8-10h。
5.按照权利要求1所述的一种选择性回收CRT荧光粉中钇用于掺杂制备三元复合氧化物催化剂的方法,其特征在于,步骤(7)所述沉淀剂溶液中氨水浓度为5.4-5.5mol/L,真空干燥温度为100-110℃。
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掺杂型 Y-Ce/Fe2O3催化剂的制备及脱硝性能研究;柳召刚等;《现代化工》;20151130;第35卷(第11期);第118-121页 *
镧系元素光化学——Ⅲ.铕的光还原分离;李瑞祥等;《化学学报》;19890930;第47卷(第9期);第861-866页 *

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