CN108654537B - 一种基于液电脉冲方法的原花青素辅助提取装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于液电脉冲方法的原花青素辅助提取装置，包括放电控制单元、处理室、金属滤网、高分子膜、萃取室及干燥室。工作时将处理室中的脉冲电场发生器浸于处理室的液体内，通过调控放电控制单元设置液电脉冲激波的次数及重复频率。通过高压脉冲放电产生的高压脉冲电场及激波，浸在液体中的葡萄籽受到激波压力的作用形成混合溶液，并通过高分子膜进行过滤，在萃取室内对将含有提取对象的混合液进行萃取，最后进行真空干燥，并对提取产物进行纯化。本发明通过液体中高压脉冲放电产生激波作用于葡萄籽细胞，具有结构简单、成本低廉、效果显著及环境友好型等特点，同时可有效避免现有技术在提取过程中对葡萄籽及原花青素生物活性的破坏。

Description

一种基于液电脉冲方法的原花青素辅助提取装置
技术领域
本发明属于高电压技术、脉冲功率技术及原花青素等天然产物有效成分提取领域，更具体地，涉及一种基于液电脉冲方法的原花青素辅助提取装置。
背景技术
原花青素是一类普遍存在于天然植物中的多酚类黄酮，常见的提取方法有有机溶剂提取法、微波提取法、水酶法及超临界CO2法、AB-8大孔树脂法等，有机溶剂提取法操作简单，但是提取时间较长，提取效率低，还可能会有有机溶剂的残留，造成对产品的污染；超临界法提取所需设备价格昂贵，生产成本高，目前还难以实现大规模的工业化生产；微波法对提取萃取介质的选择容易导致提取物中部分有效成分损失。由于原花青素不耐高温、活性成分不稳定，一般传统化学萃取对其有效成分或多或少会有一定的破坏或浪费。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种基于液电脉冲方法的原花青素辅助提取装置，由此解决传统化学萃取对原花青素有效成分有一定的破坏或浪费的技术问题。
为实现上述目的，本发明提供了一种基于液电脉冲方法的原花青素辅助提取装置，包括：放电控制单元、处理室、金属滤网、高分子膜、萃取室及干燥室；
所述金属滤网与所述高分子膜位于所述处理室中，所述金属滤网位于所述处理室下方，所述高分子膜位于所述金属滤网的下方，所述处理室中包括上电极和下电极，所述上电极与所述放电控制单元连接，所述下电极接地并承托于所述金属滤网之上，所述上电极与所述下电极之间形成放电间隙，所述萃取室与所述处理室连接，所述干燥室接于所述萃取室之后；
工作时，在所述处理室内注入液体，以使所述上电极浸没在所述液体中，通过放电控制单元控制所述上电极的放电参数，通过液体中高压脉冲放电产生的高压脉冲电场及激波，浸在液体中的待处理对象受到激波压力的作用形成混合溶液，通过所述金属滤网流经所述高分子膜进行过滤，在所述萃取室内对将含有待提取对象的混合液进行萃取，最后通过所述干燥室进行真空干燥，并对待提取产物进行纯化。
优选地，所述处理室还包括：处理室缸体、处理室盖板、上电极固定支架、间隙距离调节螺母、观测窗及绝缘保护套；
所述处理室盖板置于所述处理室的上方对所述处理室形成封闭状态，所述上电极通过所述上电极固定支架固定于所述处理室盖板上，并延伸至所述处理室缸体中，所述间隙距离调节螺母用于调节所述上电极与所述下电极之间的放电间隙；所述观测窗用于观测所述处理室缸体中的操作过程，所述绝缘保护套用于保护所述上电极；
所述下电极、所述上电极及所述绝缘保护套共同构成脉冲电场发生器，其用于产生高压脉冲电场及激波并通过放电间隙聚焦后向外辐射传播，实现原花青素的辅助提取。
优选地，所述上电极由经抛光处理的钨铜材料制成，且所述上电极为可更换设计，重复放电烧蚀后可进行定期更新。
优选地，所述上电极固定支架由聚四氟乙烯PTFE材料制成，能够为电极固定提供理想的绝缘支撑；所述间隙距离调节螺母与所述上电极固定支架通过螺纹紧密连接并设有卡扣，通过调节所述间隙距离调节螺母可实现放电间隙距离的自由调节，同时便于拆装所述上电极。
优选地，所述观测窗由聚甲基丙烯酸甲酯PMMA材料制成，所述观测窗固定于所述处理室缸体的三面外壳上。
优选地，所述处理室缸体由涂覆有绝缘材料的不锈钢立方缸体制成，在所述处理室缸体侧面预留有传感器接口，用于监测处理操作过程中的电气及物理参量。
优选地，所述绝缘保护套由聚醚醚酮PEEK材料制成，且通过胶膜护套密封以与外接环境可靠隔离。
优选地，所述下电极与所述上电极呈上下纵向轴对称设置，与所述绝缘保护套共同构成所述处理室中的放电工作区域，且所述待处理对象放置于所述下电极附近预设区域内。
优选地，所述下电极、所述上电极、所述处理室缸体、所述处理室盖板、所述上电极固定支架、所述间隙距离调节螺母及所述绝缘保护套的几何中心以所述上电极的中轴线为轴心同轴分布。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，能够取得下列有益效果：
(1)本发明基于液电脉冲放电产生高压电场及激波，属于纯物理辅助提取手段，不利用任何有机溶剂，不存在任何副产物等问题。
(2)本发明的脉冲电场发生器位于密封缸体内，能够避免杂质灰尘等外界环境对液电放电间隙及提取产物的污染。
(3)本发明的放电控制单元，能够根据处理对象及产物需求，设定满足需要的工作电压、脉冲频率和次数，安全可靠。
(4)通过调节放电间隙距离及电极设置可根据不同作业需求灵活选择脉冲电场发生器的处理空间及需要产生的放电电场强度及分布。
(5)本发明装置操作简便，预处理过程简单，设备整体价格适中，能耗较低。
附图说明
图1是本发明实施例提供的一种基于液电脉冲方法的原花青素辅助提取装置的结构示意图；
图2是本发明实施例提供的一种基于液电脉冲方法的原花青素辅助提取装置中脉冲电场发生器的结构示意图；
图3是本发明实施例提供的一种基于液电脉冲方法的原花青素辅助提取装置的操作流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
基于液电脉冲方法的原花青素辅助提取技术是将近代高新技术理论-脉冲功率技术应用于生物萃取领域的拓展技术，当施加于细胞膜上的电场强度达到一定的阈值后，细胞膜产生电穿孔，细胞膜的通透性增加，使细胞的内容物更容易通过渗透而释放出来，直至最后发生细胞破碎。高压电脉冲技术能够有效的破解生物细胞膜，可以很好地保持天然产物的活性，是辅助提取天然产物最理想的方法之一。高压脉冲电场强度和脉冲注入能量密度是影响高压脉冲电场处理效果的关键因素，其穿孔破碎特性(如可逆与否、穿孔破碎程度等)可通过电场强度和处理时间等参数来调控。本发明的一种基于液电脉冲方法的原花青素辅助提取装置，通过液体中高压脉冲放电产生激波作用于葡萄籽细胞，改善细胞膜的通透程度，提高多酚物质的获得率，为原花青素的提取提供了纯物理手段方法，具有结构操作简单、成本低廉、效果显著及环境友好型等特点，实现对提取过程及强度的调控的同时可实现初级自动化提取过程，可有效避免现有技术在提取过程中对葡萄籽及原花青素生物活性的破坏，并有望拓展到结石、单晶硅破碎等领域。
图1示出了本发明实施例提供的基于液电脉冲方法的原花青素辅助提取装置的结构，为了便于说明，仅示出了与本发明实施例相关的部分，现详述如下：
本发明提供的一种基于液电脉冲方法的原花青素辅助提取装置，包括：放电控制单元、处理室、金属滤网、高分子膜、萃取室及干燥室，其中，处理室包括不锈钢平面电极1、上电极2、处理室缸体3、处理室盖板4、上电极固定支架5、间隙距离调节螺母6、观测窗7及绝缘保护套8；不锈钢平面电极1、钨铜上电极2及绝缘保护套8共同构成脉冲电场发生器。在处理室内注入液体，并使整个上电极浸没在液体中，通过放电控制单元控制处理室中上电极放电参数，下电极接地并承托于处理室中金属滤网之上，处理室内高分子膜置于金属滤网下方，透过高分子膜的混合溶液通过管道流经萃取室进入干燥室。
其中，本发明实施例中的液体可以是纯净水等能够实现本发明目的的液体。
其中，高分子膜应选用合适的膜类型，除去大分子及胶体等物质，经过高分子膜过滤后的混合溶液进入萃取室及干燥室等一系列过程可通过手动转移或全自动传送方法实现。
其中，上电极2由经抛光处理的钨铜材料制成，具有耐高温、耐烧蚀的特点，同时还具有很好的可塑性、导电性和导热性，有利于提高电极的寿命和导通稳定性；同时，上电极2为可更换设计，重复放电烧蚀后可进行定期更新，同时可根据需求灵活选择放电电极形状(棒状、板状、球状等)及材料(不锈钢、钨铜电极或其它耐烧蚀电极材料)，获得不同形式及强度电场分布，满足多种处理需求；整个上电极2固定在放处理室盖板4上。
在本发明实施例中，基于液电脉冲方法的原花青素辅助提取装置的工作流程为：
(1)在处理室内注入纯净水，下电极作为处理台，将经过预处理后的葡萄籽样本放置于处理台上；
(2)根据处理对象的状况及提取需求评估所需要的脉冲电场强度及能量密度；
(3)通过放电控制单元设定工作电压、脉冲频率和次数；
(4)通过调节放电间隙距离调控脉冲电场发生器的处理空间及放电电场强度；
(5)利用脉冲电场发生器输出至少一次高压脉冲电场，作用于置于处理室中的待处理对象；
(6)利用观测窗口对整个操作过程进行观测，将处理后得到的葡萄籽混合溶液经过高分子膜过滤，同时对处理效果进行评估，不满足要求，返回步骤(2)重复该工作流程，直至满足要求，则将合格的过滤产物进行萃取得到提取产物；
(7)将得到的提取产物转移至干燥室进行干燥得到的原花青素粗粉；
(8)通过AB-8型大孔树脂法进行纯化，得到原花青素纯品，完成该次提取作业。
在本发明实施例中，处理前先将定量的产品15g与300g蒸馏水进行混合，确保恒定Ebm(表示处理单位产品每脉冲的能量)，即
Figure BDA0001683269640000061
其中，Eb表示单次能量，n表示脉冲数或者说放电数，M表示葡萄籽总质量。在本发明实施例中，放电控制单元采用220V/50Hz交流电源，经变压器及硅堆整流将其转换为30kV电压储存于电容器，通过电子触发装置触发放电，并传输至提取装置。
在本发明实施例中，上电极2为阳极钨铜针电极，下电极1为阴极不锈钢平面电极，上电极2与上电极固定支架5通过螺纹紧密连接并通过密封垫圈进行密封；间隙距离调节螺母6与上电极固定支架5通过螺纹紧密连接并设有卡扣；不锈钢平面下电极1底端内部与处理室3底部连接并通过螺纹固定，上电极2、下电极1及绝缘保护套8均浸于放电液体，放电液体通过处理室3使其与外接环境可靠隔离；处理室盖板4置于整个处理室3上方对处理室进行严格封闭。
其中，上电极固定支架5由PTFE(聚四氟乙烯)材料制成，其机械性质较软，具有优异的电气性能及抗老化性能，能够为电极固定提供理想的绝缘支撑；间隙距离调节螺母6与上电极固定支架5通过螺纹紧密连接并设有卡扣，通过调节间隙距离调节螺母6可以实现放电间隙距离的自由调节，同时便于拆装上电极。
其中，观测窗7由PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)材料制成，其具有透明度优良、抗碎裂能力强的特性，同时绝缘性良好，机械强度高，观测窗固定于处理室缸体3三面外壳上，用于观测操作过程。
其中，处理室缸体3由涂覆有绝缘材料的不锈钢立方缸体制成，绝缘及机械性能优异，能够经受多次放电引起的物理冲击效应；缸体侧面预留有传感器接口，用于监测处理操作过程中的电气及物理参量。
其中，绝缘保护套8由PEEK(聚醚醚酮)材料制成，电绝缘性能及机械性能优异，能够耐受由于放电引起的电极高温及振动，其通过胶膜护套密封使其与外接环境可靠隔离。
其中，不锈钢平面电极1与上电极2呈上下纵向轴对称设置，与绝缘保护套8共同构成处理室放电工作区域，待处理对象集中放置于下电极附近预设区域。该预设区域可以根据实际情况确定。
其中，不锈钢平面电极1、上电极2、处理室缸体3、处理室盖板4、上电极固定支架5、间隙距离调节螺母6、绝缘保护套8的几何中心以上电极2的中轴线为轴心同轴分布。
其中，通过在放电控制单元设定工作电压、脉冲频率和次数后，开始破碎样品。放电控制单元包括但不限于变频调压器、变压器、整流硅堆及电子触发设备，可根据不同作业需求灵活选择放电强度、频率及次数等参数，选择合适的电场及激波强度。
其中，脉冲电场发生器的上电极2与放电控制单元保证良好的电气连接，利用放电控制单元输出至少一次脉冲高压，为脉冲电场发生器提供初始能量，由上电极2与下电极1构成的放电间隙在高电压作用下发生击穿产生电弧，电弧膨胀并伴随有高强度电场及激波通过放电液体向外辐射传播，作用于待处理对象。
其中，电弧产生过程中表现出的高压电场和气泡空化导致葡萄提取物细胞碎裂，电击穿导致液体间强烈的混合，发射高强度紫外线光作用在细胞上，并且电解水反应产生一定的活性O等离子体，活性O等离子体作用于细胞膜改善细胞膜的通透程度，达到获取提取物的目的。
在本发明实施例中，可利用观测窗7对整个操作过程进行观测，同时可通过预留传感器接口，利用电压、电流及激波压力探头对电参数进行动态监测，实时评估处理效果。
在本发明实施例中，处理后的提取物(包括中途提取以及最后的混合物)进行50℃恒温处理静置10min再进行多酚的定量检测。
图2所示为本实施例的基于液电脉冲方法的原花青素辅助提取装置的脉冲电场发生器。其中，上电极为可更换设计，其可调放电间隙距离的最大为40mm。
图3所示为本实施例的基于液电脉冲方法的原花青素辅助提取装置的操作过程流程图。通过执行该操作流程，完成该次原花青素的辅助提取作业。
实验证实，在脉冲数为10次、电场强度25kV/cm、料液比1:21g/mL、乙醇体积分数63％的条件下，原花青素得率为8.23％，分别为乙醇浸提取、超声波辅助提取和微波辅助提取的1.78、1.56和1.63倍。结果表明，高压脉冲电场辅助提取是一种更为高效的提取方法。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种基于液电脉冲方法的原花青素辅助提取装置，其特征在于，包括：封闭处理室、放电控制单元、金属滤网、高分子膜、萃取室及干燥室；其中，
所述封闭处理室用于使注入的放电液体与外接环境可靠隔离，所述封闭处理室包括：上电极、下电极、绝缘保护套和间隙距离调节螺母，所述上电极为阳极钨铜针电极，与所述放电控制单元连接，所述下电极为阴极不锈钢平面电极，接地并承托于所述金属滤网之上，用于放置待处理对象，所述上电极与所述下电极之间形成放电间隙，上电极和下电极呈上下纵向轴对称设置，与绝缘保护套共同构成脉冲电场发生器，所述脉冲电场发生器用于产生高压脉冲电场及激波，使得浸在液体中的待处理对象受到激波压力的作用样品破碎和细胞破裂，形成混合溶液，所述间隙距离调节螺母用于调节所述上电极与所述下电极之间的放电间隙；
所述放电控制单元用于控制上电极的放电参数，设定工作电压、脉冲频率和次数，为脉冲电场发生器提供初始能量；
所述金属滤网与所述高分子膜位于所述封闭处理室中，所述金属滤网位于所述封闭处理室下方，所述高分子膜位于所述金属滤网的下方，用于除去大分子及胶体；
所述萃取室与所述处理室连接，用于对将含有待提取对象的混合液进行萃取；
所述干燥室接于所述萃取室之后，用于进行真空干燥；
之后对经过真空干燥后的待提取产物进行纯化。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述处理室还包括：处理室缸体、处理室盖板、上电极固定支架和观测窗；
所述处理室盖板置于所述处理室的上方对所述处理室形成封闭状态，所述上电极通过所述上电极固定支架固定于所述处理室盖板上，并延伸至所述处理室缸体中，所述观测窗用于观测所述处理室缸体中的操作过程，所述绝缘保护套用于保护所述上电极。
3.根据权利要求1或2所述的装置，其特征在于，所述上电极由经抛光处理的钨铜材料制成，且所述上电极为可更换设计，重复放电烧蚀后可进行定期更新。
4.根据权利要求2所述的装置，其特征在于，所述上电极固定支架由聚四氟乙烯PTFE材料制成，能够为电极固定提供理想的绝缘支撑；所述间隙距离调节螺母与所述上电极固定支架通过螺纹紧密连接并设有卡扣，通过调节所述间隙距离调节螺母可实现放电间隙距离的自由调节，同时便于拆装所述上电极。
5.根据权利要求2所述的装置，其特征在于，所述观测窗由聚甲基丙烯酸甲酯PMMA材料制成，所述观测窗固定于所述处理室缸体的三面外壳上。
6.根据权利要求5所述的装置，其特征在于，所述处理室缸体由涂覆有绝缘材料的不锈钢立方缸体制成，在所述处理室缸体侧面预留有传感器接口，用于监测处理操作过程中的电气及物理参量。
7.根据权利要求6所述的装置，其特征在于，所述绝缘保护套由聚醚醚酮PEEK材料制成，且通过胶膜护套密封以与外接环境可靠隔离。
8.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述下电极、所述上电极、所述处理室缸体、所述处理室盖板、所述上电极固定支架、所述间隙距离调节螺母及所述绝缘保护套的几何中心以所述上电极的中轴线为轴心同轴分布。
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