CN108610027B - 一种高性能水泥结合浇注料及其制备方法 - Google Patents

一种高性能水泥结合浇注料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高性能水泥结合浇注料及其制备方法。其技术方案是：以8～16wt％的粒径≥5mm且＜8mm的刚玉、10～25wt％的粒径≥3mm且＜5mm的刚玉、15～25wt％的粒径≥1mm且＜3mm的刚玉、15～30wt％的粒径≥0.08mm且＜1mm的刚玉、5～15wt％的粒径＜160μm的刚玉、5～15wt％的尖晶石微粉、2～10wt％的α‑Al2O3微粉、2～10wt％的ρ‑Al2O3微粉、0.1～5wt％的纳米氧化铝粉和0.1～5wt％的铝酸盐为原料，混合，加入原料0.1～0.4wt％的减水剂和4～8wt％的水，混合，成型，养护；在1000～1600℃条件下热处理2～8小时，制得高性能水泥结合浇注料。本发明工艺简单，所制备的高性能水泥结合浇注料冷态强度高、高温力学性能好和热震性能优异。

Description

一种高性能水泥结合浇注料及其制备方法
技术领域
本发明属于水泥结合浇注料技术领域。具体涉及一种高性能水泥结合浇注料及其制备方法。
背景技术
耐火材料是一类工业基础材料，遍及冶金、玻璃、水泥和能源等许多高温行业。在过去几十年，耐火材料技术发展的主流趋势当属不定形耐火材料，其用量持续增加。这是由于与传统的定形制品相比，不定形耐火材料生产成本低、施工简便、具有更大的适应性。另外，在不定形耐火材料中，所占份额最大、技术含量最高的应属浇注料，特别是高性能致密耐火浇注料。
目前，用量巨大的高性能致密耐火浇注料主要有低水泥浇注料(1.0％<CaO<2.5％)和超低水泥浇注料(0.2％<CaO<1.0％)。长期以来.由于这种浇注料经常采用纯铝酸钙水泥作结合剂。这就必然会带入CaO，而带入的CaO在高温下与浇注料或渣中的Al2O3和SiO2等组分反应形成低熔点物相，如黄长石和钙长石等，这在一定程度上影响了浇注料的高温性能。所以，水泥加入量越多，这种影响越显著。
因此，可以考虑以微米、亚微米及纳米级粉体取代部分水泥，以及采用合适的分散剂调整浇注料的流变性能等一系列技术措施，使浇注料施工所需的加水量大幅度下降，浇注料的致密程度大幅度提高，从而使材料的强度、耐磨性、热震性能得到明显改善。姚金甫等(姚金甫，张恩甫，田守信.α-Al2O3微粉对刚玉-尖晶石浇注料性能的影响.耐火材料，2008，42(3)：209-211)在刚玉-尖晶石浇注料中添加α-Al2O3微粉发现，浇注料密度增加，强度明显提高，抗渣侵蚀性和抗渣渗透性明显改善，但α-Al2O3微粉加入过多时其热震性变差。吕春艳等(吕春艳，汪厚植，顾华志，等.硅铝凝胶粉结合Sialon增强A12O3-SiC-C浇注料.耐火材料，2005，39(3)：188-190)在Al2O3-SiC-C浇注料中用纳米Al2O3/SiO2凝胶粉代替纯铝酸钙水泥作结合剂，可显著降低SiAlON的生成温度，并能促进β-SiAlON相的生成，有效提高浇注料的高温强度。
纳米氧化铝粉是颗粒尺寸<100nm的超微细粉末，其比表面积很大、晶界处的原子数比率高达15～50％。目前，纳米氧化铝粉在耐火材料中主要以添加剂的形式引入，通过其表面、界面及小尺寸效应，改善耐火材料的性能。另外，纳米氧化铝粉可进一步填充体系的微纳米空隙，有助于细化气孔和提高材料的致密程度。纳米氧化铝的加入有利于降低烧结温度，使制品在中温下发生部分烧结，促进高温下片状CA6的生成，显著提高了浇注料制品的力学性能和抗热震性能。“一种含碳酸钙微粉的铝酸钙水泥结合刚玉质浇注料及其制备方法”
(CN2013.10035589.4)专利技术，以刚玉为骨料、以纯铝酸钙水泥为结合剂，加入刚玉细粉、碳酸钙微粉、活性氧化铝微粉、减水剂和水等，制备含不同碳酸钙微粉含量的刚玉质浇注料，但其浇注料强度不高、多次热震循环下其抗热震性性能未知；“铝酸钙水泥结合刚玉质浇注料及其制备方法”(CN201510298564.2)专利技术，以板状刚玉为骨料，铝酸钙水泥为结合剂，并添加活性氧化铝微粉、硅微粉及二氧化钛/碳酸钙/氧化镁为复合添加剂，制备的铝酸钙水泥结合刚玉质浇注料虽有其优点，但其添加剂成分较多和工艺复杂。
发明内容
本发明旨在克服现有技术的缺陷，目的是提供一种工艺简单的高性能水泥结合浇注料的制备方法，用该方法制备的高性能水泥结合浇注料冷态强度高、高温力学性能好和热震性能优异。
为实现上述目的，本发明所述水泥结合浇注料的原料及其含量是：
Figure BDA0001731337820000021
所述高性能水泥结合浇注料的制备方法是：按照上述原料及其含量配料，混合，再向所述原料中加入所述原料0.1～0.4wt％的减水剂和4～8wt％的水，混合，得到混合料；将所述混合料倒入模具中，振动成型，模内养护，脱模；然后在1000～1600℃条件下热处理2～8小时，制得高性能水泥结合浇注料。
所述刚玉为板状刚玉、白刚玉和亚白刚玉中的一种；所述刚玉的Al2O3含量>95wt％。
所述尖晶石微粉的Al2O3含量>70wt％；所述尖晶石微粉的粒径小于160μm。
所述铝酸盐水泥的CaO含量<30wt％。
所述减水剂为FS10、FS20、FS60、三聚磷酸钠和六偏磷酸钠中的一种。
所述纳米氧化铝粉为分析纯、化学纯和工业纯中的一种；所述纳米氧化铝粉的粒径为5～100nm。
所述α-Al2O3微粉的Al2O3含量≥99wt％，所述α-Al2O3微粉的粒径小于50μm。
所述ρ-Al2O3微粉的Al2O3含量≥99wt％；所述ρ-Al2O3微粉的粒径小于50μm。
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比，具有如下积极效果：
本发明采用工程上容易实现和获取的刚玉和尖晶石为主要原料，经混合、成型和热处理，即制得高性能水泥结合浇注料，工艺简单，应用范围广。本发明利用ρ-Al2O3微粉和铝酸盐水泥共同作用，获得高性能制品；纳米氧化铝粉的加入有利于降低烧结温度，使制品在中温条件下发生部分烧结。且纳米氧化铝粉的加入促进了高温条件下片状CA6的生成，片状CA6穿插于板状刚玉与尖晶石晶界之间，形成牢固的结构，显著提高了高性能水泥结合浇注料的冷态强度、高温力学性能和抗热震性能。
本发明利用纳米氧化铝表面、界面及小尺寸效应，改善高性能水泥结合浇注料的性能，结合纳米基质和铝酸盐水泥二者的优良性能，添加纳米氧化铝粉制备的高性能水泥结合浇注料的冷态强度高、高温力学性能好和热震性能优异。
本发明制备的高性能水泥结合浇注料的检测结果显示：110℃×3h热处理：抗折强度为6.5～9.5MPa，耐压强度为78～82MPa；1100℃×3h热处理：抗折强度为3～4MPa，耐压强度为40～44MPa；1500℃×3h热处理：抗折强度为14～18MPa，耐压强度为98～102MPa。1400℃高温抗折强度为11～15MPa；经八次风冷热震后试样弹性模量保持率为58～62％。
因此，本发明工艺简单，所制备的高性能水泥结合浇注料冷态强度高、高温力学性能好和热震性能优异。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的描述，并非对其保护范围的限制；
本具体实施方式中：
所述刚玉的Al2O3含量>95wt％。
所述尖晶石微粉的Al2O3含量>70wt％；所述尖晶石微粉的粒径小于160μm。
所述铝酸盐水泥的CaO含量<30wt％。
所述纳米氧化铝粉为分析纯、化学纯和工业纯中的一种；所述纳米氧化铝粉的粒径为5～100nm。
所述α-Al2O3微粉的Al2O3含量≥99wt％，所述α-Al2O3微粉的粒径小于50μm。
所述ρ-Al2O3微粉的Al2O3含量≥99wt％；所述ρ-Al2O3微粉的粒径小于50μm。
实施例中不再赘述。
实施例1
一种高性能水泥结合浇注料及其制备方法。所述高性能水泥结合浇注料的原料及含量是：
Figure BDA0001731337820000041
所述高性能水泥结合浇注料的制备方法是：按照上述原料及其含量配料，混合，再向所述原料中加入所述原料0.1～0.4wt％的减水剂和4～6.5wt％的水，混合，得到混合料；将所述混合料倒入模具中，振动成型，模内养护，脱模；然后在1000～1300℃条件下热处理5～8小时，制得高性能水泥结合浇注料。
本实施例中：所述刚玉为板状刚玉；所述减水剂为FS10。
本实施例制备的高性能水泥结合浇注料经检测：
110℃×3h热处理：抗折强度为6.5～8MPa，耐压强度为78～80.5MPa；
1100℃×3h热处理：抗折强度为3～3.4MPa，耐压强度为40～42.5MPa；
1500℃×3h热处理：抗折强度为14～16.5MPa，耐压强度为98～100.5MPa；
1400℃高温抗折强度为11～13.5MPa；
经八次风冷热震后试样弹性模量保持率为58～60.5％。
实施例2
一种高性能水泥结合浇注料及其制备方法。本实例所述高性能水泥结合浇注料的原料及含量是：
Figure BDA0001731337820000042
Figure BDA0001731337820000051
所述高性能水泥结合浇注料的制备方法是：按照上述原料及其含量配料，混合，再向所述原料中加入所述原料0.1～0.4wt％的减水剂和4.5～7wt％的水，混合，得到混合料；将所述混合料倒入模具中，振动成型，模内养护，脱模；然后在1100～1400℃条件下热处理4～7小时，制得高性能水泥结合浇注料。
本实施例中：所述刚玉为白刚玉；所述减水剂为FS20。
本实施例制备的高性能水泥结合浇注料经检测：
110℃×3h热处理：抗折强度为7～8.5MPa，耐压强度为78.5～81MPa；
1100℃×3h热处理：抗折强度为3.2～3.6MPa，耐压强度为40.5～43MPa；
1500℃×3h热处理：抗折强度为14.5～17MPa，耐压强度为98.5～101MPa；
1400℃高温抗折强度为11.5～14MPa；
经八次风冷热震后试样弹性模量保持率为58.5～61％。
实施例3
一种高性能水泥结合浇注料及其制备方法。本实例所述高性能水泥结合浇注料的原料及含量是：
Figure BDA0001731337820000052
所述水泥结合浇注料的制备方法是：按照上述原料及其含量配料，混合，再向所述原料中加入所述原料0.1～0.4wt％的减水剂和5～7.5wt％的水，混合，得到混合料；将所述混合料倒入模具中，振动成型，模内养护，脱模；然后在1200～1500℃条件下热处理3～6小时，制得高性能水泥结合浇注料。
本实施例中：所述刚玉为亚白刚玉；所述减水剂为FS60。
本实施例制备的高性能水泥结合浇注料料经检测：
110℃×3h热处理：抗折强度为7.5～9MPa，耐压强度为79～81.5MPa；
1100℃×3h热处理：抗折强度为3.4～3.8MPa，耐压强度为41～43.5MPa；
1500℃×3h热处理：抗折强度为15～17.5MPa，耐压强度为99～101.5MPa。
1400℃高温抗折强度为12～14.5MPa；
经八次风冷热震后试样弹性模量保持率为59～61.5％。
实施例4
一种高性能水泥结合浇注料及其制备方法。本实例所述高性能水泥结合浇注料的原料及含量是：
Figure BDA0001731337820000061
所述水泥结合浇注料的制备方法是：按照上述原料及其含量配料，混合，再向所述原料中加入所述原料0.1～0.4wt％的减水剂和5.5～8wt％的水，混合，得到混合料；将所述混合料倒入模具中，振动成型，模内养护，脱模；然后在1300～1600℃条件下热处理2～5小时，制得高性能水泥结合浇注料。
本实施例中：所述刚玉为板状刚玉；所述减水剂为三聚磷酸钠或为六偏磷酸钠。
本实施例制备的高性能水泥结合浇注料经检测：
110℃×3h热处理：抗折强度为8～9.5MPa，耐压强度为79.5～82MPa；
1100℃×3h热处理：抗折强度为3.6～4.0MPa，耐压强度为41.5～44MPa；
1500℃×3h热处理：抗折强度为15.5～18MPa，耐压强度为99.5～102MPa；
1400℃高温抗折强度为12.5～15MPa；
经八次风冷热震后试样弹性模量保持率为59.5～62％。
本具体实施方式与现有技术相比具有以下积极效果：
本具体实施方式采用工程上容易实现和获取的刚玉和尖晶石为主要原料，经混合、成型和热处理，即制得高性能水泥结合浇注料，工艺简单，应用范围广。本发明利用ρ-Al2O3微粉和铝酸盐水泥共同作用，获得高性能制品；纳米氧化铝粉的加入有利于降低烧结温度，使制品在中温条件下发生部分烧结。且纳米氧化铝粉的加入促进了高温条件下片状CA6的生成，片状CA6穿插于板状刚玉与尖晶石晶界之间，形成牢固的结构，显著提高了高性能水泥结合浇注料的冷态强度、高温力学性能和抗热震性能。
本具体实施方式利用纳米氧化铝表面、界面及小尺寸效应，改善高性能水泥结合浇注料的性能，结合纳米基质和铝酸盐水泥二者的优良性能，添加纳米氧化铝粉制备的高性能水泥结合浇注料的冷态强度高、高温力学性能好和热震性能优异。
本发明制备的高性能水泥结合浇注料的检测结果显示：110℃×3h热处理：抗折强度6.5～9.5MPa，耐压强度78～82MPa；1100℃×3h热处理：抗折强度3～4MPa，耐压强度40～44MPa；1500℃×3h热处理：抗折强度14～18MPa，耐压强度98～102MPa。1400℃高温抗折强度11～15MPa；经八次风冷热震后试样弹性模量保持率58～62％。
因此，本具体实施例工艺简单，所制备的高性能水泥结合浇注料冷态强度高、高温力学性能好和抗热震性能优异。

Claims (4)

1.一种高性能水泥结合浇注料的制备方法，其特征在于所述水泥结合浇注料的原料及其含量是：
Figure FDA0002767091350000011
所述高性能水泥结合浇注料高性能水泥结合浇注的制备方法是：按照上述原料及其含量配料，混合，再向所述原料中加入所述原料0.1～0.4wt％的减水剂和4～8wt％的水，混合，得到混合料；将所述混合料倒入模具中，振动成型，模内养护，脱模；然后在1000～1600℃条件下热处理2～8小时，制得高性能水泥结合浇注料；
所述尖晶石微粉的Al2O3含量>70wt％，所述尖晶石微粉的粒径小于160μm；
所述铝酸盐水泥的CaO含量<30wt％；
所述减水剂为FS10、FS20、FS60、三聚磷酸钠和六偏磷酸钠中的一种；
所述α-Al2O3微粉的Al2O3含量≥99wt％，所述α-Al2O3微粉的粒径小于50μm；
所述ρ-Al2O3微粉的Al2O3含量≥99wt％；所述ρ-Al2O3微粉的粒径小于50μm。
2.据权利要求1所述的高性能水泥结合浇注料的制备方法，其特征在于所述刚玉为板状刚玉、白刚玉和亚白刚玉中的一种；所述刚玉的Al2O3含量>95wt％。
3.根据权利要求书1所述的高性能水泥结合浇注料的制备方法，其特征在于所述纳米氧化铝粉为分析纯、化学纯和工业纯中的一种；所述纳米氧化铝粉的粒径为5～100nm。
4.一种高性能水泥结合浇注料，其特征在于所述高性能水泥结合浇注料是根据权利要求1～3项中任一项所述高性能水泥结合浇注料的制备方法所制备的高性能水泥结合浇注料。
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