CN108585507A - 一种无铅抗菌釉料 - Google Patents

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邢淑芹
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03CCHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C8/00Enamels; Glazes; Fusion seal compositions being frit compositions having non-frit additions
    • C03C8/14Glass frit mixtures having non-frit additions, e.g. opacifiers, colorants, mill-additions
    • C03C8/20Glass frit mixtures having non-frit additions, e.g. opacifiers, colorants, mill-additions containing titanium compounds; containing zirconium compounds

Abstract

本发明主要涉及陶瓷釉料加工技术领域,公开了一种无铅抗菌釉料,由以下原料制成:二氧化硅、滑石粉、氧化铈、氧化镧、氧化锆、三氧化二锑、钛白粉、纳米氧化锌、活性氧化铝、变性硅灰石、白云石、食盐;本发明提供的无铅抗菌釉料,原料来源广泛,价格低廉,釉质细腻,色泽鲜亮,能够有效抗菌,抑菌率达到76.6%,使用过程中避免铅溶出,保证制备和使用过程中的人体健康;先将白云石高温加热后立即加入低温水,对白云石造成低温刺激,使白云石质地细腻,增加釉料的光滑性和致密性,降温后加入纳米氧化锌,并进行加热处理,提高白云石的柔韧性和抗菌性,避免烧成过程中使釉面产生裂纹,提高陶瓷制品的品质。

Description

一种无铅抗菌釉料
技术领域
[0001] 本发明主要涉及陶瓷釉料加工技术领域,尤其涉及一种无铅抗菌釉料。
背景技术
[0002] 釉是一种硅酸盐,陶瓷器上所施的釉一般以石英、长石、粘土为原料,经研磨、加水 调制后,涂敷于坯体表面,经一定温度的焙烧而熔融,温度下降时,形成陶瓷表面的玻璃质 薄层,可使陶瓷器增加机械强度、热稳定性、介电强度和防止液体、气体的侵蚀,还能增加瓷 器美观,便于洗拭,不被尘土粘染等作用。
[0003] 但是目前陶瓷制品使用的釉料含铅量高,在陶瓷制品的制备和使用过程中都会因 为铅溶出而对人体健康产生很大的危害,并且目前的釉料不具有抗菌性能,容易滋生细菌 导致变色或对盛装的物品产生污染,因此目前市场上人们对无铅抗菌釉料的需求量越来越 大。
发明内容
[0004] 为了弥补已有技术的缺陷,本发明的目的是提供一种无铅抗菌釉料。
[0005] —种无铅抗菌釉料,由以下重量份的原料制成:二氧化硅36〜38、滑石粉12〜14、氧 化铈8 · 4〜9 · 9、氧化镧5 · 2〜6 · 4、氧化锆5 · 1〜6 · 2、三氧化二锑4 · 4〜5 · 3、钛白粉4 · 1〜5 · 2、纳米 氧化梓3 · 2〜4· 5、活性氧化错2 · 9〜3 · 7、变性娃灰石4· 3〜4· 8、白Ζ5Γ石3 · 1〜3 · 7、食盐0 · 8〜1 · 6。
[0006] 所述的变性硅灰石,将硅灰石粉碎至120〜140目,真空加热至1200〜1400°C,待硅灰 石自然冷却至200〜250°C,向娃灰石中加入娃灰石重量2〜3倍的质量百分浓度为5〜7%的醋酸 铵溶液,保温40〜60分钟,再以3〜4°C/分钟的速度加热至800〜900°C,保温30〜40分钟,自然冷 却至室温,能够提高釉料的稳定性和耐腐蚀性,避免釉面滋生细菌和变色,保持釉面光洁, 得变性硅灰石。
[0007] —种无铅抗菌釉料的制备方法,包括以下步骤: (1) 将白云石粉碎至120〜160目,置于反应釜中,加热至1300〜1400°C,保温40〜60分钟, 停止加热,加入白云石重量的等量的水,对白云石造成低温刺激,使白云石质地细腻,增加 釉料的光滑性和致密性,待温度降至400〜500°C,加入纳米氧化锌,保温20〜30分钟,继续加 热至700〜800 °C,保温30〜40分钟,并进行加热处理,提高白云石的柔韧性和抗菌性,避免烧 成过程中使釉面产生裂纹,提高陶瓷制品的品质,自然冷却至室温,得预处理白云石 (2) 将二氧化硅、滑石粉、氧化铈、氧化镧、氧化锆、三氧化二锑和钛白粉混合,球磨至 24(K300目,得粉碎料; (3) 将粉碎料置于熔炉中,快速加热至730〜800°C,保温20〜30分钟,再以2〜3°C/分钟的 速度加热至1100〜1200°C,停止加热,提高釉料的致密度、涂抹性和抗菌性,避免施釉后釉面 产生气泡和针孔,增加釉面的光滑度,得加热料; (4) 将变性硅灰石和预处理白云石粉碎至250〜300目,得粉碎石粉; (5) 待加热料自然冷却至300〜400°C,加入粉碎石粉,以3〜4°C/分钟的速度快速加热至 1040〜1080°C,提高粉碎石的多孔性,增加吸附功能,避免铅的溶出,有效抑制细菌的滋生, 加入食盐和活性氧化铝,保温40〜50分钟,能够提高釉料的细腻性和光滑度,得混合料; (6) 将混合料置于15〜20°C的石蜡油中进行淬冷,提高釉料的细腻度和光洁度,球磨至 30(K340目,得一次淬冷料; (7) 将一次淬冷料以2〜3 °C /分钟的速度加热至1020〜1080 °C,再置于5〜10 °C的流水中进 行二次淬冷,降低釉料的脆性,使釉面施釉均匀致密,提高釉面的抗菌效果,增加釉面对陶 瓷制品的保护作用,球磨至360〜400目,得无铅抗菌釉料; (8) 真空包装,巴氏消毒,检验,得成品。
[0008] 所述步骤(1)的水,为温度为-3〜0°C的纯净水。
[0009] 所述步骤⑶的快速加热,加热速度为4〜5°C/分钟。
[0010] 所述无铅抗菌釉料的使用方法,取所需量的无铅抗菌釉料,加入无铅抗菌釉料重 量等量的蒸馏水,混合均匀,均匀施釉后缓慢加热至520〜610°C,烧制10〜15分钟,再以3〜4 °C/分钟的速度加热至640〜750°C,停止加热,自然冷却至室温。
[0011] 所述的缓慢加热,加热速度为1〜2°C/分钟。
[0012] 本发明的优点是:本发明提供的无铅抗菌釉料,原料来源广泛,价格低廉,釉质细 腻,色泽鲜亮,能够有效抗菌,抑菌率达到76.6%,使用过程中避免铅溶出,保证制备和使用 过程中的人体健康;先将白云石高温加热后立即加入低温水,对白云石造成低温刺激,使白 云石质地细腻,增加釉料的光滑性和致密性,降温后加入纳米氧化锌,并进行加热处理,提 高白云石的柔韧性和抗菌性,避免烧成过程中使釉面产生裂纹,提高陶瓷制品的品质;将部 分原料粉碎后分阶段进行加热,提高釉料的致密度、涂抹性和抗菌性,避免施釉后釉面产生 气泡和针孔,增加釉面的光滑度;加热料降温后加入粉碎石粉,并进行快速升温,提高粉碎 石的多孔性,增加吸附功能,避免铅的溶出,有效抑制细菌的滋生,粉碎石粉由变性硅灰石 和预处理白云石组成,变性硅灰石由硅灰石高温加热后加入醋酸铵溶液进行变性处理,能 够提高釉料的稳定性和耐腐蚀性,避免釉面滋生细菌和变色,保持釉面光洁;加热后加入食 盐和活性氧化铝能够提高釉料的细腻性和光滑度;加热保温后置于石蜡油中进行淬冷,提 高釉料的细腻度和光洁度,再次缓慢加热后置于流水中进行淬冷,降低釉料的脆性,使釉面 施釉均匀致密,提高釉面的抗菌效果,增加釉面对陶瓷制品的保护作用。
具体实施方式
[0013] 下面用具体实施例说明本发明。
[0014] 实施例1 一种无铅抗菌釉料,由以下重量份的原料制成:二氧化硅36、滑石粉12、氧化铈8.4、氧 化镧5.2、氧化锆5.1、三氧化二锑4.4、钛白粉4.1、纳米氧化锌3.2、活性氧化铝2.9、变性硅 灰石4.3、白云石3.1、食盐0.8。
[0015] 所述的变性硅灰石,将硅灰石粉碎至120目,真空加热至1200 °C,待硅灰石自然冷 却至200 °C,向硅灰石中加入硅灰石重量2倍的质量百分浓度为5%的醋酸铵溶液,保温40分 钟,再以3°C/分钟的速度加热至800°C,保温30分钟,自然冷却至室温,能够提高釉料的稳定 性和耐腐蚀性,避免釉面滋生细菌和变色,保持釉面光洁,得变性硅灰石。
[0016] —种无铅抗菌釉料的制备方法,包括以下步骤: (1) 将白云石粉碎至120目,置于反应釜中,加热至1300°C,保温40分钟,停止加热,加入 白云石重量的等量的温度为_3°C的纯净水,对白云石造成低温刺激,使白云石质地细腻,增 加釉料的光滑性和致密性,待温度降至400°C,加入纳米氧化锌,保温20分钟,继续加热至 700°C,保温30分钟,并进行加热处理,提高白云石的柔韧性和抗菌性,避免烧成过程中使釉 面产生裂纹,提高陶瓷制品的品质,自然冷却至室温,得预处理白云石 (2) 将二氧化硅、滑石粉、氧化铈、氧化镧、氧化锆、三氧化二锑和钛白粉混合,球磨至 240目,得粉碎料; (3) 将粉碎料置于熔炉中,快速加热至730°C,加热速度为4°C/分钟,保温20分钟,再以2 °C/分钟的速度加热至1100°C,停止加热,提高釉料的致密度、涂抹性和抗菌性,避免施釉后 釉面产生气泡和针孔,增加釉面的光滑度,得加热料; (4) 将变性硅灰石和预处理白云石粉碎至250目,得粉碎石粉; ⑸待加热料自然冷却至300°C,加入粉碎石粉,以3°C/分钟的速度快速加热至1040°C, 提高粉碎石的多孔性,增加吸附功能,避免铅的溶出,有效抑制细菌的滋生,加入食盐和活 性氧化铝,保温40分钟,能够提高釉料的细腻性和光滑度,得混合料; (6) 将混合料置于15°C的石蜡油中进行淬冷,提高釉料的细腻度和光洁度,球磨至300 目,得一次淬冷料; (7) 将一次淬冷料以2°C/分钟的速度加热至1020°C,再置于5°C的流水中进行二次淬 冷,降低釉料的脆性,使釉面施釉均匀致密,提高釉面的抗菌效果,增加釉面对陶瓷制品的 保护作用,球磨至360目,得无铅抗菌釉料; (8) 真空包装,巴氏消毒,检验,得成品。
[0017] 所述无铅抗菌釉料的使用方法,取所需量的无铅抗菌釉料,加入无铅抗菌釉料重 量等量的蒸馏水,混合均匀,均匀施釉后缓慢加热至520°C,加热速度为1°C/分钟,烧制10分 钟,再以3°C/分钟的速度加热至640°C,停止加热,自然冷却至室温。
[0018] 实施例2 一种无铅抗菌釉料,由以下重量份的原料制成:二氧化硅37、滑石粉13、氧化铈9.2、氧 化镧5.8、氧化锆5.6、三氧化二锑4.7、钛白粉4.6、纳米氧化锌3.8、活性氧化铝3.1、变性硅 灰石4.5、白云石3.4、食盐1.2。
[0019] 所述的变性硅灰石,将硅灰石粉碎至140目,真空加热至1300°C,待硅灰石自然冷 却至230 °C,向硅灰石中加入硅灰石重量2.5倍的质量百分浓度为6%的醋酸铵溶液,保温50 分钟,再以3.5°C/分钟的速度加热至850°C,保温35分钟,自然冷却至室温,能够提高釉料的 稳定性和耐腐蚀性,避免釉面滋生细菌和变色,保持釉面光洁,得变性硅灰石。
[0020] 一种无铅抗菌釉料的制备方法,包括以下步骤: (1) 将白云石粉碎至140目,置于反应釜中,加热至1350°C,保温50分钟,停止加热,加入 白云石重量的等量的温度为-rc的纯净水,对白云石造成低温刺激,使白云石质地细腻,增 加釉料的光滑性和致密性,待温度降至450°C,加入纳米氧化锌,保温25分钟,继续加热至 750°C,保温35分钟,并进行加热处理,提高白云石的柔韧性和抗菌性,避免烧成过程中使釉 面产生裂纹,提高陶瓷制品的品质,自然冷却至室温,得预处理白云石 (2) 将二氧化硅、滑石粉、氧化铈、氧化镧、氧化锆、三氧化二锑和钛白粉混合,球磨至 270目,得粉碎料; (3) 将粉碎料置于熔炉中,快速加热至760°C,加热速度为4.5 °C/分钟,保温25分钟,再 以2.5 °C/分钟的速度加热至1150 °C,停止加热,提高釉料的致密度、涂抹性和抗菌性,避免 施釉后釉面产生气泡和针孔,增加釉面的光滑度,得加热料; (4) 将变性硅灰石和预处理白云石粉碎至280目,得粉碎石粉; (5) 待加热料自然冷却至350°C,加入粉碎石粉,以3.5°C/分钟的速度快速加热至1060 °C,提高粉碎石的多孔性,增加吸附功能,避免铅的溶出,有效抑制细菌的滋生,加入食盐和 活性氧化铝,保温45分钟,能够提高釉料的细腻性和光滑度,得混合料; (6) 将混合料置于18°C的石蜡油中进行淬冷,提高釉料的细腻度和光洁度,球磨至320 目,得一次淬冷料; (7) 将一次淬冷料以2.5 °C /分钟的速度加热至1050 °C,再置于8 °C的流水中进行二次淬 冷,降低釉料的脆性,使釉面施釉均匀致密,提高釉面的抗菌效果,增加釉面对陶瓷制品的 保护作用,球磨至380目,得无铅抗菌釉料; (8) 真空包装,巴氏消毒,检验,得成品。
[0021] 所述无铅抗菌釉料的使用方法,取所需量的无铅抗菌釉料,加入无铅抗菌釉料重 量等量的蒸馏水,混合均匀,均匀施釉后缓慢加热至560°C,加热速度为1.5°C/分钟,烧制13 分钟,再以3.5°C/分钟的速度加热至680°C,停止加热,自然冷却至室温。
[0022] 实施例3 一种无铅抗菌釉料,由以下重量份的原料制成:二氧化硅38、滑石粉14、氧化铈9.9、氧 化镧6.4、氧化锆6.2、三氧化二锑5.3、钛白粉5.2、纳米氧化锌4.5、活性氧化铝3.7、变性硅 灰石4.8、白云石3.7、食盐1.6。
[0023] 所述的变性硅灰石,将硅灰石粉碎至140目,真空加热至1400 °C,待硅灰石自然冷 却250°C,向硅灰石中加入硅灰石重量3倍的质量百分浓度为7%的醋酸铵溶液,保温60分钟, 再以4°C/分钟的速度加热至900°C,保温40分钟,自然冷却至室温,能够提高釉料的稳定性 和耐腐蚀性,避免釉面滋生细菌和变色,保持釉面光洁,得变性硅灰石。
[0024] —种无铅抗菌釉料的制备方法,包括以下步骤: (1) 将白云石粉碎至160目,置于反应釜中,加热至1400°C,保温60分钟,停止加热,加入 白云石重量的等量的温度为0 °C的纯净水,对白云石造成低温刺激,使白云石质地细腻,增 加釉料的光滑性和致密性,待温度降至500°C,加入纳米氧化锌,保温30分钟,继续加热至 800°C,保温40分钟,并进行加热处理,提高白云石的柔韧性和抗菌性,避免烧成过程中使釉 面产生裂纹,提高陶瓷制品的品质,自然冷却至室温,得预处理白云石 (2) 将二氧化硅、滑石粉、氧化铈、氧化镧、氧化锆、三氧化二锑和钛白粉混合,球磨至 300目,得粉碎料; (3) 将粉碎料置于熔炉中,快速加热至800°C,加热速度为5°C/分钟,保温30分钟,再以3 °C/分钟的速度加热至1200°C,停止加热,提高釉料的致密度、涂抹性和抗菌性,避免施釉后 釉面产生气泡和针孔,增加釉面的光滑度,得加热料; (4) 将变性硅灰石和预处理白云石粉碎至300目,得粉碎石粉; ⑸待加热料自然冷却至400°C,加入粉碎石粉,以4°C/分钟的速度快速加热至1080°C, 提高粉碎石的多孔性,增加吸附功能,避免铅的溶出,有效抑制细菌的滋生,加入食盐和活 性氧化铝,保温50分钟,能够提高釉料的细腻性和光滑度,得混合料; (6) 将混合料置于20°C的石蜡油中进行淬冷,提高釉料的细腻度和光洁度,球磨至340 目,得一次淬冷料; (7) 将一次淬冷料以3°C/分钟的速度加热至1080°C,再置于10°C的流水中进行二次淬 冷,降低釉料的脆性,使釉面施釉均匀致密,提高釉面的抗菌效果,增加釉面对陶瓷制品的 保护作用,球磨至400目,得无铅抗菌釉料; (8) 真空包装,巴氏消毒,检验,得成品。
[0025] 所述无铅抗菌釉料的使用方法,取所需量的无铅抗菌釉料,加入无铅抗菌釉料重 量等量的蒸馏水,混合均匀,均匀施釉后缓慢加热至610°C,加热速度为2°C/分钟,烧制15分 钟,再以4°C/分钟的速度加热至750°C,停止加热,自然冷却至室温。
[0026] 对比例1 去除滑石粉,其余制备和使用方法,同实施例1。
[0027] 对比例2 去除氧化铈,其余制备和使用方法,同实施例1。
[0028] 对比例3 去除二氧化二铺,其余制备和使用方法,同实施例1。
[0029] 对比例4 去除钦白粉,其余制备和使用方法,同实施例1。
[0030] 对比例5 去除活性氧化铝,其余制备和使用方法,同实施例1。
[0031] 对比例6 去除变性硅灰石,其余制备和使用方法,同实施例1。
[0032] 对比例7 去除白云石,其余制备和使用方法,同实施例1。
[0033] 对比例8 去除步骤(1),其余制备和使用方法,同实施例1。
[0034] 对比例9 步骤⑶中直接以4°C/分钟加热至1100°C,其余制备和使用方法,同实施例1。
[0035] 对比例10 步骤(5)中的300 °C改为800 °C,其余制备和使用方法,同实施例1。
[0036] 对比例11 步骤(6)中的石蜡油改为流动水,其余制备和使用方法,同实施例1。
[0037] 对比例12 去除步骤(7),其余制备和使用方法,同实施例1。
[0038] 对比例13 专利CN 104098274 B公开的一种无铅环保易折安瓿用玻璃色釉及其制备方法。
[0039] 用实施例和对比例的釉料施釉于陶瓷制品,烧制完成后,检测铅溶出量(mg/dm2)、 镉溶出量(mg/dm2)、光泽度(%)及膨胀系数(1(T6/°C),检测结果见表1。
[0040] 表1:实施例和对比例釉料的涂敷效果
Figure CN108585507AD00081
表1的结果表明,实施例的无铅抗菌釉料,施釉于陶瓷制品后无铅溶出,无镉溶出,光泽 度明显较对比例高,膨胀系数小,保持表面光滑,说明本发明提供的无铅抗菌釉料具有很好 的施釉效果。
[0041] 用实施例和对比例的釉料施釉于陶瓷制品,烧制完成后,向陶瓷制品表面接种大 肠杆菌,检测陶瓷制品表面釉料对大肠杆菌的抑菌率,结果见表2。
[0042] 表2:实施例和对比例的釉料的抑菌及防变色效果
Figure CN108585507AD00091
表2的结果表明,实施例的无铅抗菌釉料,施釉于陶瓷制品后抑菌率明显较对比例高, 避免细菌滋生产生有色代谢产物,保持陶瓷制品表面光滑艳丽,说明本发明提供的无铅抗 菌釉料具有很好的抑菌效果。

Claims (7)

1. 一种无铅抗菌釉料,其特征在于,由以下重量份的原料制成:二氧化硅36〜38、滑石粉 12〜14、氧化铺8 · 4〜9 · 9、氧化镧5 · 2〜6 · 4、氧化错5 · 1〜6 · 2、三氧化二铺4 · 4〜5 · 3、钛白粉4 ·
5.2、纳米氧化锌3.2〜4.5、活性氧化铝2.9〜3.7、变性硅灰石4.3〜4.8、白云石3.1〜3.7、食盐 O·8〜1·6〇
2. 根据权利要求1所述无铅抗菌釉料,其特征在于,所述的变性硅灰石,将硅灰石粉碎 至120〜140目,真空加热至1200〜1400°C,待硅灰石自然冷却至200〜250°C,向硅灰石中加入 硅灰石重量2〜3倍的质量百分浓度为5〜7%的醋酸铵溶液,保温40〜60分钟,再以3〜4 °C/分钟 的速度加热至800〜900°C,保温30〜40分钟,自然冷却至室温,得变性硅灰石。
3. —种根据权利要求1所述无铅抗菌釉料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤: (1) 将白云石粉碎至120〜160目,置于反应釜中,加热至1300〜1400°C,保温40〜60分钟, 停止加热,加入白云石重量的等量的水,待温度降至400〜500°C,加入纳米氧化锌,保温20〜 30分钟,继续加热至700〜800°C,保温30〜40分钟,自然冷却至室温,得预处理白云石 (2) 将二氧化硅、滑石粉、氧化铈、氧化镧、氧化锆、三氧化二锑和钛白粉混合,球磨至 24(K300目,得粉碎料; (3) 将粉碎料置于熔炉中,快速加热至730〜800°C,保温20〜30分钟,再以2〜3°C/分钟的 速度加热至1100〜1200°C,停止加热,得加热料; (4) 将变性硅灰石和预处理白云石粉碎至250〜300目,得粉碎石粉; (5) 待加热料自然冷却至300〜400°C,加入粉碎石粉,以3〜4°C/分钟的速度快速加热至 1040〜1080 °C,加入食盐和活性氧化铝,保温40〜50分钟,得混合料; (6) 将混合料置于15〜20°C的石蜡油中进行淬冷,球磨至300〜340目,得一次淬冷料; (7) 将一次淬冷料以2〜3°C/分钟的速度加热至1020〜1080 °C,再置于5〜10°C的流水中进 行二次淬冷,球磨至360〜400目,得无铅抗菌釉料; (8) 真空包装,巴氏消毒,检验,得成品。
4. 根据权利要求3所述无铅抗菌釉料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)的水,为温 度为-3〜(TC的纯净水。
5. 根据权利要求3所述无铅抗菌釉料的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)的快速加 热,加热速度为4〜5 °C/分钟。
6. —种权利要求1〜5任一项所述无铅抗菌釉料的使用方法,其特征在于,取所需量的无 铅抗菌釉料,加入无铅抗菌釉料重量等量的蒸馏水,混合均匀,均匀施釉后缓慢加热至520〜 610°C,烧制10〜15分钟,再以3〜4°C/分钟的速度加热至640〜750°C,停止加热,自然冷却至室 温。
7. 根据权利要求6所述无铅抗菌釉料的使用方法,其特征在于,所述的缓慢加热,加热 速度为1〜2°C/分钟。
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