CN108398117A - 检测二维材料的表面平整度的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及检测二维材料的表面平整度的方法。根据一示例性实施例，一种检测二维薄膜材料的表面平整度的方法，包括：在二维薄膜材料的表面上形成至少一个液滴；测量所述至少一个液滴的接触角；以及基于该接触角来检测该表面的平整度。

Description

检测二维材料的表面平整度的方法
技术领域
本发明总体上涉及检测表面平整度的方法，更特别地，涉及一种快速地检测具有原子尺度表面平整度的二维薄膜材料的平整度的方法。
背景技术
近年来，二维(two-dimensional，2D)材料和范德瓦耳斯(Van der Waals)层状材料由于其特殊的电子、光学、磁性质已受到了极大的研究关注。这类材料中一个特别的例子是拓扑绝缘体，它同时具有绝缘性质的体态和导电性质的边缘态。拓扑绝缘体中由时间反演对称性(Time-reversal-symmetry)保护的表面态对自旋电子学的应用和拓扑计算至关重要。再例如六方氮化硼(h-BN)，具有和石墨相同的晶体结构。由于表面平整、化学稳定性强和介电性能好等原因，六方氮化硼不仅可用作石墨烯(由单层碳原子构成的六角形蜂巢晶格的平面二维材料)的近乎完美的衬底，也可以和石墨烯构成异质结和超结构，在理论基础研究和电子器件探索方面均具有重要应用潜力。这一类材料最新奇的物理性质往往出现在其表面或者其与其它材料接触的界面上，因此该类材料的表面平整度尤其重要。
为获得较高质量的样品，这类材料一般通过化学气相沉积(CVD)、分子束外延(MBE)等手段合成。虽然通过此类实验手段获得的样品理论上应该具有非常平整的表面(后者合成的样品甚至能达到原子级别的平整度)，但由于上述两种实验手段对衬底的种类、衬底的温度以及沉积速率等都非常敏感，导致生长的样品表面通常都具有一些缺陷和某些特征结构，例如通过分子束外延(MBE)生长的层状拓扑绝缘体Bi2Se3的表面具有三角形的梯田结构。
因此，定量表征这类材料表面的平整度是必需的步骤，当然也是一个巨大的挑战。在一般情况下，样品表面的特征是由原子力显微镜(AFM)来衡量，即通过原子力显微镜(AFM)测量样品表面x位置处的沟壑深度Z(x)，然后根据下面的公式(1)来计算得到均方根(RMS)粗糙度以表征该样品 表面形貌的平整度。对于单原子层样品，则需要通过扫描隧道显微镜(STM)来衡量。
然而，这些方法也有若干缺点。首先，原子力显微镜和扫描隧道显微镜设备昂贵，扫描速度非常慢，这将严重限制对样品较大区域的表征速率。再者，也更重要的是,均方根(RMS)粗糙度仅仅是对样品表面起伏高度分布的统计，并不能有效地表征上述这一类原子级薄膜样品表面的真实形貌。
因此，迫切需要开发更快和更简单的新方法来描述这类新型功能性材料的表面平整度。
发明内容
本发明的一个方面在于提供一种快速且简单地检测二维材料的表面平整度的方法。
根据一示例性实施例，一种检测二维薄膜材料的表面平整度的方法可包括：在二维薄膜材料的表面上形成至少一个液滴；测量所述至少一个液滴的接触角；以及基于该接触角来检测该表面的平整度。
在一示例中，所述至少一个液滴包括多个液滴，测量所述至少一个液滴的接触角包括测量所述多个液滴中的每个液滴的接触角并且计算所述多个接触角的平均值。
在一示例中，基于该接触角来检测该表面的平整度包括：根据Wenzel模型，基于该接触角来计算该表面的平整度。例如，当该表面包括均一的化学组分时，根据公式cosθ'＝Rcosθ来计算该表面的平整度。当该表面包括两种化学组分时，根据公式cosθ'＝k*Rcosθ+(1-k)*cosθ来计算该表面的平整度。其中，R是该表面的平整度，θ'是测量得到的所述至少一个液滴的接触角，θ是所述至少一个液滴在理想光滑的该表面上的理想接触角，k是所述两种化学组分的自由能的比值，且|k|≥1。
在一示例中，基于该接触角来检测该表面的平整度包括：比较具有相同组分的二维薄膜材料的两个或更多样品的接触角，以确定所述两个或更多样品的表面平整度的相对水平。
在一示例中，所述液滴关于所述二维薄膜材料具有疏水性。此时，所述 接触角越大，则所述二维薄膜材料样品的表面平整度越好。
在一示例中，所述液滴关于所述二维薄膜材料具有疏水性。
在一示例中，所述液滴是水。
在一示例中，所述液滴包括不与所述二维薄膜材料发生化学反应的液体。
在一示例中，所述方法还包括：在二维薄膜材料的表面上形成至少一个液滴之前，清洁所述二维薄膜材料的表面。
附图说明
图1示出在二维薄膜材料的表面上的液滴的示意图。
图2示出根据本发明一示例性实施例的检测二维薄膜材料的表面平整度的方法的流程图。
图3A是示出根据本发明一实施例检测的两个SrTiO3(111)样品表面的水的接触角的结果示意图。
图3B示出通过原子力显微镜(AFM)获得的图3A中的样品的表面形貌图。
图4A是根据本发明一实施例检测的十个Bi2Se3/SrTiO3(111)样品表面的水的接触角以及利用原子力显微镜(AFM)测量的均方根粗糙度的结果示意图。
图4B是图4A中的三个样品的通过原子力显微镜(AFM)获得的表面形貌图。
图4C是根据本发明一实施例的检测方法获得的图4A的十个样品的表面粗糙度因子的结果示意图。
图5A是根据本发明一实施例检测的两个单层h-BN/Cu(111)样品表面的水的接触角的结果示意图。
图5B是图5A的两个样品的通过扫描隧道显微镜(STM)获得的形貌图。
图6是根据本发明一实施例检测的两个多层h-BN/Cu(111)样品表面的水的接触角的结果示意图。
图7是根据本发明一实施例检测的四个h-BN/Cu(111)样品表面的水的接触角的结果示意图。
具体实施方式
二维薄膜材料，其可以是单层材料，也可以是多层材料，其中多个层之间利用范德瓦尔斯力彼此结合，具有其本身的特性，其中重要的特性之一是其已经具有非常好的表面平整度，一般为原子尺度的平整度。在这种材料的表面上，液体可以与该表面完全接触，这与接触角模型中的Wenzel模型相符，该模型的核心思想是假设液体始终填满表面上的凹槽结构。图1示出在二维薄膜材料的表面上的液滴的示意图，其中左图(a)示出了在均一表面上的液滴，右图(b)示出了在两种成分的非均一表面上的液滴。首先参照图1中的左图(a)，当固体表面是化学组分均一(示为“1”)的粗糙表面时，Wenzel认为粗糙表面的存在使得真实的“固液”接触面积大于表观几何接触面积。该粗糙表面的测量得到的表观接触角θ'与理想状态下的完美光滑平坦表面本征接触角θ有着下面的公式2表示的关系，其中R是材料表面的粗糙度因子，为真实的接触面积与表观接触面积之比。
cosθ'＝Rcosθ (2)
继续参照图1的右图(b)，当固体表面不是化学均一的粗糙表面，例如具有两种化学组分(示为“1”和“2”)时，则还需要考虑该表面不同位置处自由能的差异。该粗糙表面的测量得到的表观接触角θ'与理想状态下的完美光滑平坦表面本征接触角θ有着下面的公式3表示的关系，其中R是材料表面的粗糙度因子，为真实的接触面积与表观接触面积之比，k是粗糙表面两种化学组分自由能的比值，且|k|≥1。
cosθ'＝k*Rcosθ+(1-k)*cosθ (3)
因此，本发明人提出一种快速测量二维材料的表面平整度的方法。简言之，可以通过测量二维材料表面的水的接触角来检测二维层状范德瓦尔斯材料的表面平整度，尤其是方便快捷地比较同类二维材料的不同样品的表面平整度的优劣。
图2示出根据本发明一示例性实施例的检测二维薄膜材料的表面平整度的方法100的流程图。如图2所示，方法100可包括步骤S110，清洁二维薄膜材料的表面。可以采用各种合适的方法来执行该清洁步骤，例如气体吹扫，液体喷淋冲洗、等离子体清洁、加热清洁等，由此得到洁净并且干燥的表面。然后在步骤S120，在二维薄膜材料的清洁表面上形成至少一个液滴。如后面描述的那样，将基于该液滴的接触角来检测该表面的平整度。因此，形成 多个液滴是优选的，因为其可以检测表面上多个位置的平整度，更加全面地反应整个表面的形貌。就此而言，本发明的方法比传统的原子力显微镜和扫描隧道显微镜更具优势，因为这些常规方法的检测区域非常有限。在一些实施例中，可以在二维薄膜材料的表面上形成3个、4个、5个、6个、或者更多个液滴。
然后，在步骤S130，可以测量所述至少一个液滴的接触角。该步骤可以利用接触角测量仪来进行，例如德国Dataphysics公司的OCA20型号的接触角测量仪。当有多个液滴时，可以测量每个液滴的接触角，然后计算这些接触角的平均值。因为测量接触角的过程是本领域已知的，此处不再详细描述。
接下来，在步骤S140，即可基于该接触角(在多个液滴的情况下，为接触角的平均值)来检测该表面的平整度。具体而言，如前面描述的，可以根据Wenzel模型，利用该接触角来计算二维薄膜的表面的平整度。例如，当二维薄膜的表面包括均一的化学组分时(如图1的左图(a)所示)，则可根据公式(2)cosθ'＝Rcosθ来计算该表面的平整度；而当该表面包括两种化学组分时(如图1的右图(b)所示)，根据公式(3)cosθ'＝k*Rcosθ+(1-k)*cosθ来计算该表面的平整度。其中，R是该表面的平整度，θ'是测量得到的接触角或接触角的平均值，θ是液滴在理想光滑的该表面上的理想接触角，k是所述两种化学组分的自由能的比值，且|k|≥1。应理解，理想的接触角θ和自由能比值k可以根据材料和表面性质事先计算确定，因此当测量得到了实际接触角θ'时，即可计算确定表面平整度R。还应理解的是，Wenzel模型仅适用于本身具有一定平整度的表面，因此本发明的方法尤其适合于检测二维薄膜材料的表面平整度，其一般具有大约原子级的平整度，但是当应用到表面较为粗糙的块体材料时，可能有时候并不能起到良好的效果。鉴于大多数二维材料都具有均一表面或者两种组分的表面，所以这里仅论述了均一表面和两种组分的表面的示例，但是应理解，Wenzel模型亦可涵盖含更多种组分的情况，例如具有三种组分的表面，这里不再一一赘述。
上面描述了检测二维薄膜材料的表面平整度的方法，其需要利用事先计算的理想接触角θ和自由能比值k。在一些情况下，对于某些材料样品，可能并不知道其理想接触角θ和自由能比值k。此时，仍能使用本发明的方法来评估相同材料的多个样品的表面平整度的相对水平。具体而言，可以针对 相同材料组分的二维薄膜材料的两个或更多个样品执行前述步骤S110至S130，然后在步骤S140中，比较各个样品的接触角的大小，即可确定各个样品的表面平整度的相对水平。对于大部分二维薄膜材料一般而言，且优选地，液滴关于二维薄膜材料具有疏水性，这样的液滴可以是例如水，或者也可以是针对二维薄膜特定选择的具有疏水性的液体。此时，当测量得到的接触角越大，则二维薄膜材料样品的表面平整度越好。当然可理解的是，液滴应为不与二维薄膜材料发生化学反应的液体。
下面描述应用本发明的方法的一些例子。图3A是示出根据本发明一实施例检测的两个SrTiO3(111)样品表面的水的接触角的结果示意图。首先，在高温(950摄氏度)氧氛围下退火两片相同尺寸(10毫米*3毫米*0.3毫米)的SrTiO3(111)样品。经过高温(此示例中为950摄氏度)氧氛围退火的SrTiO3(111)样品常作为合成其它材料的衬底，其表面的平整度对于其它材料的合成起着决定性的作用。然后，利用本发明的方法在每个样品上依次测量三个不同位置的水的接触角，其结果示于图3A所示。通过比较可以发现，上述两个样品的水的平均接触角有所不同，样品2比样品1大7度，这意味着两个样品表面的平整度有一定的差异。由于SrTiO3(111)样品表面是疏水性的，所以接触角大的样品，即样品2，具有更平整的表面形貌，因此更适合用作衬底。
图3B示出通过原子力显微镜(AFM)获得的图3A中的样品的表面形貌图。如图3B所示，样品2具有更平整的表面形貌，印证了本发明的方法的检测结果的正确性。
图4A是根据本发明一实施例检测的十个Bi2Se3/SrTiO3(111)样品表面的水的接触角以及利用原子力显微镜(AFM)测量的均方根粗糙度的结果示意图。在SrTiO3(111)衬底上合成的拓扑绝缘体Bi2Se3薄膜，其最重要的奇特物理性质体现在其表面上，越平整的表面将有着更强的表面物理性质。不同的衬底温度和合成时间都会对该材料的表面形貌有着很大的影响。在该示例中，首先通过改变衬底温度和合成时间在衬底SrTiO3(111)衬底上合成十个拓扑绝缘体Bi2Se3薄膜样品。然后利用本发明的方法，依次测量每个样品上三个不同位置的水的接触角，并获得平均接触角，其结果如图4A(左)所示。此外，还通过原子力显微镜(AFM)测量得到这十个样品的均方根(RMS)粗糙度，其结果如图4A(右)所示。
如图4A所示，上述样品的水的平均接触角有着明显的差异，最小的接触角和最大的接触角相差约15度。由于本征的拓扑绝缘体Bi2Se3薄膜表面是疏水性的，因此可以推断具有最大接触角的样品10有着最平整的表面形貌，相反，具有最小接触角的样品1有着最粗糙的表面形貌。然而，通过原子力显微镜(AFM)测量得到这十个样品的均方根(RMS)粗糙度差别非常小，并且不能正确的表征这些样品的表面形貌差异。
为了验证上述检测结果，本发明人还通过原子力显微镜(AFM)获得了上述十个样品的形貌图像，其中样品1、5和10的形貌图示于图4B中。在图4B中，从左至右依次示出样品1/5和10的AFM形貌图，其中上图为大范围图像，下图为上图中的虚线框部分的放大图。通过比较AFM形貌图，佐证了本发明的上述检测结果的正确性，即样品10的表面形貌最平整，样品1的表面形貌最粗糙。
上述样品的表面包括两种化学组分，即Bi和Se，因此考虑公式(3)所示的Wenzel模型，并且事先通过计算确定完美光滑的Bi2Se3薄膜表面的本征接触角θ＝98.4°，Bi2Se3薄膜表面的两种化学组分的自由能之比值k＝-120。应理解，该自由能比值即为Bi2Se3表面所具有的三角形的梯田结构的侧面与光滑平坦的Bi2Se3薄膜表面的自由能比值。根据上面参照图2论述的本发明的检测方法，可以获得上述十个样品的表面粗糙度因子R，如图4C所示。由于上述是个样品的表面形貌均为原子尺度，因此其表面粗糙度因子都非常小。从图4C可以看出，样品10的表面粗糙度因子最小，意味着具有相对最平整的表面结构，而样品1的表面粗糙度因子最大，意味着其表面相对最为粗糙。
图5A是根据本发明一实施例检测的两个单层h-BN/Cu(111)样品表面的水的接触角的结果示意图。图5B是图5A的两个样品的通过扫描隧道显微镜(STM)获得的形貌图。现阶段，CVD方法是规模化制备六方氮化硼(h-BN)的主要技术途径。但由于常用的催化剂是铜，并且由于形核密度高，合成的h-BN薄膜样品的尺寸普遍较小，并且具有较多的缺陷。MBE方法制备的少原子层的h-BN理论上应该具有更为平整的表面。本发明人通过CVD方法和MBE方法分别在相同的铜(Cu)衬底上生长单层的六方氮化硼(h-BN)样品，由此得到CVD样品1和MBE样品2。然后根据本发明的方法依次测量样品1和样品2每个的三个不同位置的水的接触角，并获得平均接触角， 其结果如图5A所示。可以看出，上述样品平均的水的接触角有着明显的差异，样品1的平均的水的接触角比样品2的小5度。由于理想状态下完美的六方氮化硼(h-BN)材料是疏水的，因此可以推断样品2比样品1有着更为平整的表面，即样品2的质量更好。
通过扫描隧道显微镜(STM)获得上述两样品相同位置的形貌图，其结果示于图5B中。如图5B所示，样品2具有更为平整的表面，因此佐证了上述检测的正确性。
类似地，本发明人还通过CVD方法和MBE方法分别在相同的铜(Cu(111))衬底上生长多层的六方氮化硼(h-BN)样品，并且依次测量其三个不同位置的水的接触角，获得其平均值，结果如图6所示。可以发现上述样品平均的水的接触角有着明显的差异，CVD样品1的平均的水的接触角比MBE样品2的小11度。由于理想状态下完美的六方氮化硼(h-BN)材料是疏水的，因此可以推断MBE样品2比CVD样品1有着更为平整的表面，即MBE样品2的质量更好。
通过本发明的方法，也可以非常简单、快速的区分通过相同或不同实验手段获得的单层和多层h-BN/Cu(111)样品。例如，图7示出了通过CVD和MBE方法获得的单层和多层h-BN/Cu(111)四个样品的表面水的平均接触角。如图7可以看出，多层样品的表面平整度好于单层样品，而MBE方法制备的样品的表面平整度又好于CVD方法制备的相同样品的表面粗糙度。
因此，本发明的方法可以快捷、方便地检测二维薄膜材料的表面粗糙度，也可以方便地比较多个样品的表面粗糙度的相对水平，而不需要使用传统的原子力显微镜或扫描隧道显微镜这类昂贵的设备。
本领域技术人员很容易想到其它优点和变更方式。因此，本发明就更宽的方面而言不限定于这里示出和说明的具体细节和代表性的实施方式。因此，在不背离所附的权利要求书以及其等同物限定的一般发明概念的精神和范围的情况下，可以进行各种修改。

Claims (10)

1.一种检测二维薄膜材料的表面平整度的方法，包括：
在二维薄膜材料的表面上形成至少一个液滴；
测量所述至少一个液滴的接触角；以及
基于该接触角来检测该表面的平整度。
2.如权利要求1所述的方法，其中，所述至少一个液滴包括多个液滴，测量所述至少一个液滴的接触角包括测量所述多个液滴中的每个液滴的接触角并且计算所述多个接触角的平均值。
3.如权利要求1所述的方法，其中，基于该接触角来检测该表面的平整度包括：
根据Wenzel模型，基于该接触角来计算该表面的平整度。
4.如权利要求1所述的方法，其中，根据Wenzel模型，基于该接触角来计算该表面的平整度包括：
当该表面包括均一的化学组分时，根据公式cosθ'＝Rcosθ来计算该表面的平整度；以及
当该表面包括两种化学组分时，根据公式cosθ'＝k*Rcosθ+(1-k)*cosθ来计算该表面的平整度，
其中，R是该表面的平整度，θ'是测量得到的所述至少一个液滴的接触角，θ是所述至少一个液滴在理想光滑的该表面上的理想接触角，k是所述两种化学组分的自由能的比值，且|k|≥1。
5.如权利要求1所述的方法，其中，基于该接触角来检测该表面的平整度包括：比较具有相同组分的二维薄膜材料的两个或更多样品的接触角，以确定所述两个或更多样品的表面平整度的相对水平。
6.如权利要求5所述的方法，其中，所述液滴关于所述二维薄膜材料具有疏水性，且
其中，所述接触角越大，则所述二维薄膜材料样品的表面平整度越好。
7.如权利要求1所述的方法，其中，所述液滴关于所述二维薄膜材料具有疏水性。
8.如权利要求1所述的方法，其中，所述液滴是水。
9.如权利要求1所述的方法，其中，所述液滴包括不与所述二维薄膜材料发生化学反应的液体。
10.如权利要求1所述的方法，还包括：
在二维薄膜材料的表面上形成至少一个液滴之前，清洁所述二维薄膜材料的表面。
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