CN108383533A - 一种抗水化氧化钙材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种抗水化氧化钙材料及其制备方法。其技术方案是：以氢氧化钙细粉为原料，外加所述原料0.5~4wt%的水，混合，成型，干燥，自然冷却；然后在1400℃~1800℃条件下热处理1~6小时，自然冷却，即得热处理后的氧化钙坯体。将铝酸酯溶液涂覆于所述热处理后的氧化钙坯体表面，静置6~10小时，得到涂有一层铝酸酯的氧化钙坯体；再用所述铝酸酯溶液涂覆于所述涂有一层铝酸酯的氧化钙坯体表面，静置10~14小时；最后于1200~1600℃条件下热处理1~5小时，自然冷却，即得抗水化氧化钙材料。本发明工艺简单，所制制品使用温度高、高温性能稳定、抗水化性能好和能净化高温熔体，适合作为高纯净熔体冶炼用的高温材料。

Description

一种抗水化氧化钙材料及其制备方法
技术领域
本发明属于氧化钙材料技术领域。尤其涉及一种抗水化氧化钙材料及其制备方法。
背景技术
氧化钙材料是以氧化钙（方钙石）为主要矿物制得的特种耐火材料。方钙石（CaO）的真密度为3.75g/cm3、熔点为2570℃、莫氏硬度为6度、0~1700℃平均线膨胀系数为13.8×10-6/℃、1000℃的热导率为7.71 W/(m·K)、930℃电阻率为4.175×106 Ω·cm和1460℃电阻率为91Ω·cm，属碱性耐火材料。氧化钙制品虽具有高温性能好和抗碱性炉渣侵蚀强等优点，但与水或水汽极易反应，因此氧化钙的熟料和氧化钙制品在自然状态下极难保存。如烧结氧化钙熟料颗粒只能存放约100h，制得的等静压制品只能存放10余天，使其生产和应用上受到了很大的限制。即使采用电熔氧化钙颗粒料制成的耐火砖，且经过1780℃高温处理，再进行严密的防潮包装，其存放时间也只能延长到3~4个月。
现有的氧化钙材料的制备方法：
一、用烧结法或电熔法制造氧化钙熟料
(1)烧结法是将纯石灰石在1200～1300℃条件下煅烧，压制团块后在1700℃左右的条件下烧成；
(2)电熔法是将大理石块在三相电弧中电熔。
二、氧化钙制品的生产工艺
将一定颗粒级配的氧化钙熟料预热到160℃，加入软化点为110℃的沥青4~8wt%，混合后在50~70MPa的条件下成型，得砖坯。
（1）烧成砖。将所述砖坯在低温时升温速度较慢，以防止排除烧失物时砖坯发生崩散；烧成温度为1428~1650℃；
（2）轻烧砖。将所述砖坯在260℃条件下加热5h；
（3）烧成浸渍砖（油浸砖）。将所述砖坯浸入软化点为90℃的沥青液中，在200℃下保持20min。
总之，现有的制备氧化钙熟料和材料的方法不仅工艺比较繁琐（需要破碎），且存在环保问题（沥青对环境和人体有害），同时所制制品难以适应高纯净熔体的冶炼。
发明内容
本发明旨在克服现有技术不足，目的是提供一种工艺简单的抗水化氧化钙材料的制备方法，用该方法制备的抗水化氧化钙材料使用温度高、高温性能稳定、抗水化性能好和能净化高温熔体，适合作为高纯净熔体冶炼用的高温材料。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案的步骤是：
步骤一、以氢氧化钙细粉为原料，外加所述原料0.5~4wt%的水，混合，压制成型，于110~200℃条件下干燥8~24小时，自然冷却，即得干燥后的氧化钙坯体。
步骤二、将所述干燥后的氧化钙坯体在1400℃~1800℃条件下热处理1~6小时，自然冷却，即得热处理后的氧化钙坯体。
步骤三、将铝酸酯溶液涂覆于所述热处理后的氧化钙坯体表面，室温条件下静置6~10小时，得到涂有一层铝酸酯的氧化钙坯体；再用所述铝酸酯溶液涂覆于所述涂有一层铝酸酯的氧化钙坯体表面，室温条件下静置10~14小时，得到涂有两层铝酸酯的氧化钙坯体。
步骤四、将所述涂有两层铝酸酯的氧化钙坯体于1200~1600℃条件下热处理1~5小时，自然冷却，即得抗水化氧化钙材料。
所述氢氧化钙细粉中Ca(OH)2含量≥95wt%；粒径为1~300μm。
所述铝酸酯溶液中的铝含量≥1wt%。
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下积极效果：
1）本发明只需将氢氧化钙细粉与水混合后成型，用铝酸酯溶液涂覆两层于所述氧化钙坯体表面，烧成即可，故生产工艺简单，无需破碎工艺。
2）本发明采用的铝酸酯溶液涂覆，在烧成过程中，包裹在氧化钙坯体表面的铝酸酯分解后和氧化钙形成铝酸钙保护膜，提高了氧化钙材料的抗水化性能。
3）本发明制备的抗水化氧化钙材料经检测：CaO含量≥95wt%；耐压强度≥30MPa；体积密度≥2.90g/cm3；在50%和90湿度条件下保持10h，于110℃烘干，氧化钙材料的水化增重率≤1%。
因此，本发明工艺简单，所制备的抗水化氧化钙材料使用温度高、高温性能稳定、抗水化性能好和能净化高温熔体，适合作为高纯净熔体冶炼用的高温材料。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步的描述，并非对其保护范围的限制。
为避免重复，现将本具体实施方式所涉及的原料统一描述如下，实施例中不再赘述：
所述氢氧化钙细粉中Ca(OH)2含量≥95wt%；粒径为1~300μm。
所述铝酸酯溶液中的铝含量≥1wt%。
实施例1
一种抗水化氧化钙材料及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是：
步骤一、以氢氧化钙细粉为原料，外加所述原料0.5~1wt%的水，混合，压制成型，于130~150℃条件下干燥12~18小时，自然冷却，即得干燥后的氧化钙坯体。
步骤二、将所述干燥后的氧化钙坯体在1400℃~1600℃条件下热处理4~6小时，自然冷却，即得热处理后的氧化钙坯体。
步骤三、将铝酸酯溶液涂覆于所述热处理后的氧化钙坯体表面，室温条件下静置6~8小时，得到涂有一层铝酸酯的氧化钙坯体；再用所述铝酸酯溶液涂覆于所述涂有一层铝酸酯的氧化钙坯体表面，室温条件下静置10~12小时，得到涂有两层铝酸酯的氧化钙坯体。
步骤四、将所述涂有两层铝酸酯的氧化钙坯体于1200~1300℃条件下热处理3~5小时，自然冷却，即得抗水化氧化钙材料。
本实施例制备的抗水化氧化钙材料经检测：CaO含量为95~96wt%；耐压强度为30~32MPa；体积密度为2.90~2.92g/cm3；在50和90%湿度条件下保持10h，于110℃烘干，氧化钙材料的水化增重率为0.9~1%。
实施例2
一种抗水化氧化钙材料及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是：
步骤一、以氢氧化钙细粉为原料，外加所述原料1~2wt%的水，混合，压制成型，于150~200℃条件下干燥8~12小时，自然冷却，即得干燥后的氧化钙坯体。
步骤二、将所述干燥后的氧化钙坯体在1600℃~1800℃条件下热处理1~3小时，自然冷却，即得热处理后的氧化钙坯体。
步骤三、将铝酸酯溶液涂覆于所述热处理后的氧化钙坯体表面，室温条件下静置8~10小时，得到涂有一层铝酸酯的氧化钙坯体；再用所述铝酸酯溶液涂覆于所述涂有一层铝酸酯的氧化钙坯体表面，室温条件下静置~14小时，得到涂有两层铝酸酯的氧化钙坯体。
步骤四、将所述涂有两层铝酸酯的氧化钙坯体于1300~1400℃条件下热处理2~4小时，自然冷却，即得抗水化氧化钙材料。
本实施例制备的抗水化氧化钙材料经检测：CaO含量为96~97wt%；耐压强度为32~34MPa；体积密度为2.92~2.94g/cm3；在50和90%湿度条件下保持10h，于110℃烘干，氧化钙材料的水化增重率为0.8~0.9%。
实施例3
一种抗水化氧化钙材料及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是：
步骤一、以氢氧化钙细粉为原料，外加所述原料2~4wt%的水，混合，压制成型，于110~130℃条件下干燥18~24小时，自然冷却，即得干燥后的氧化钙坯体。
步骤二、将所述干燥后的氧化钙坯体在1500℃~1700℃条件下热处理3~4小时，自然冷却，即得热处理后的氧化钙坯体。
步骤三、将铝酸酯溶液涂覆于所述热处理后的氧化钙坯体表面，室温条件下静置7~9小时，得到涂有一层铝酸酯的氧化钙坯体；再用所述铝酸酯溶液涂覆于所述涂有一层铝酸酯的氧化钙坯体表面，室温条件下静置11~12小时，得到涂有两层铝酸酯的氧化钙坯体。
步骤四、将所述涂有两层铝酸酯的氧化钙坯体于1400~1600℃条件下热处理1~3小时，自然冷却，即得抗水化氧化钙材料。
本实施例制备的抗水化氧化钙材料经检测：CaO含量为97~98wt%；耐压强度为34~35MPa；体积密度为2.94~2.96g/cm3；在50和90%湿度条件下保持10h，于110℃烘干，氧化钙材料的水化增重率为0.5~0.8%。
本具体实施方式与现有技术相比具有如下积极效果：
1）本具体实施方式只需将氢氧化钙细粉与水混合后成型，用铝酸酯溶液涂覆两层于所述氧化钙坯体表面，烧成即可，故生产工艺简单，无需破碎工艺。
2）本具体实施方式采用的铝酸酯溶液涂覆，在烧成过程中，包裹在氧化钙坯体表面的铝酸酯分解后和氧化钙形成铝酸钙保护膜，提高了氧化钙材料的抗水化性能。
3）本具体实施方式制备的抗水化氧化钙材料经检测：CaO含量≥95wt%；耐压强度≥30MPa；体积密度≥2.90g/cm3；在50%和90湿度条件下保持10h，于110℃烘干，氧化钙材料的水化增重率≤1%。
因此，本具体实施方式工艺简单，所制备的抗水化氧化钙材料使用温度高、高温性能稳定、抗水化性能好和能净化高温熔体，适合作为高纯净熔体冶炼用的高温材料。

Claims (4)

1.一种抗水化氧化钙材料的制备方法，其特征在于所述制备方法的步骤是：
步骤一、以氢氧化钙细粉为原料，外加所述原料0.5~4wt%的水，混合，压制成型，于110~200℃条件下干燥8~24小时，自然冷却，即得干燥后的氧化钙坯体；
步骤二、将所述干燥后的氧化钙坯体在1400℃~1800℃条件下热处理1~6小时，自然冷却，即得热处理后的氧化钙坯体；
步骤三、将铝酸酯溶液涂覆于所述热处理后的氧化钙坯体表面，室温条件下静置6~10小时，得到涂有一层铝酸酯的氧化钙坯体；再用所述铝酸酯溶液涂覆于所述涂有一层铝酸酯的氧化钙坯体表面，室温条件下静置10~14小时，得到涂有两层铝酸酯的氧化钙坯体；
步骤四、将所述涂有两层铝酸酯的氧化钙坯体于1200~1600℃条件下热处理1~5小时，自然冷却，即得抗水化氧化钙材料。
2.根据权利要求1所述的抗水化氧化钙材料的制备方法，其特征在于所述氢氧化钙细粉中Ca(OH)2含量≥95wt%；粒径为1~300μm。
3.根据权利要求1所述的抗水化氧化钙材料的制备方法，其特征在于所述铝酸酯溶液中的铝含量≥1wt%。
4.一种抗水化氧化钙材料，其特征在于所述抗水化氧化钙材料是根据权利要求1~3项中任一项所述的抗水化氧化钙材料的制备方法所制备的抗水化氧化钙材料。
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