CN108378027A - 一种含有二甲戊乐灵和丙炔氟草胺的微囊悬浮-悬浮剂 - Google Patents
一种含有二甲戊乐灵和丙炔氟草胺的微囊悬浮-悬浮剂 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种含有二甲戊乐灵和丙炔氟草胺的微囊悬浮‑悬浮剂,所述微囊悬浮‑悬浮剂包含按重量计的二甲戊乐灵60‑100份;丙炔氟草胺 30‑50份;囊壁材料10‑20份;溶剂 60‑100份;分散湿润剂20‑40份;乳化剂8‑20份;消泡剂0.5‑2份;防冻剂20‑30份;增稠剂0.5‑2份;水200‑300份;所述二甲戊乐灵配制成微囊悬浮剂,丙炔氟草胺配制成悬浮剂。所述微囊悬浮‑悬浮剂由于选择了特定的复合囊材,其稳定性,尤其是热贮稳定性和低温稳定性优良。
Description
技术领域
本发明涉及除草剂领域,特别涉及一种复配除草组合物,特别是将该组合物配制成微囊悬浮-悬浮剂,具体涉及一种包含二甲戊乐灵和丙炔氟草胺的微囊悬浮-悬浮剂。
技术背景
二甲戊乐灵又称胺消草,或二甲戊乐灵,是由美国氰胺公司开发成功的苯胺类除草剂。二甲戊乐灵是一种优秀的旱田作物选择性除草剂,可有效防除一年生禾本科和某些一年生阔叶杂草,广泛应用于玉米、大豆、花生、棉花、直播旱稻、马铃薯、烟草、蔬菜等多种作物,防治田间的稗草、马唐、狗尾草、早熟禾、藜、苋等杂草;由于二甲戊乐灵具有良好的除草选择性和对人、畜的低毒性,目前二甲戊乐灵是世界第3大除草剂,其销售额仅次于灭生性除草剂草甘膦、百草枯,是世界上销售量最大的选择性除草剂。然而长期施用单剂,研究表明,多种杂草逐渐产生了抗性,因此越来越多的研究转向研究二甲戊乐灵与其它除草活性成分的组合,在继续发挥二甲戊乐灵药效的同时,减少抗性,特别是与其它的活性成分共同达到增效作用。
现有技术报道了二甲戊乐灵与丙炔氟草胺组合的复配组合物,例如200780039986.1公开了二甲戊乐灵和丙炔氟草胺的除草组合物;然而现有的包含二甲戊乐灵和丙炔氟草胺的二元除草组合物仍然存在活性不够高的问题,特别是在自然环境变差,例如高温或低温存储时,其稳定性不佳。
在现有的二甲戊乐灵微囊悬浮剂中,现有技术201610320446.1中公开了二甲戊乐灵微囊悬浮剂,其中采用聚脲、聚氨酯作为囊壁,其中聚脲是单体异氰酸酯和单体多元胺缩聚反应生成;本申请人对此进一步研究表明,该囊壁材料带给所述二甲戊乐灵微囊悬浮剂的、同时也是本申请关注的高温或低温存储稳定性并不佳。
发明内容
本发明的目的在于提供一种包含二甲戊乐灵和丙炔氟草胺的微囊悬浮-悬浮剂,所制得的微囊剂用于封闭除草时,省时省力,同时能达到速释和缓释的效果,同时高温和低温存储稳定性优良。
为实现本发明的目的,本发明提供一种包含二甲戊乐灵和丙炔氟草胺的微囊悬浮-悬浮剂,其特征在于,所述微囊悬浮-悬浮剂包含按重量计如下各组分:
所述二甲戊乐灵配制成微囊悬浮剂,丙炔氟草胺配制成悬浮剂,微囊粒径为5-7μm;
所述囊壁材料为包含重量比为1:2-1:5水溶性囊壁材料和油溶性囊壁材料的复合囊壁材料,所述水溶性囊壁材料为二乙二醇、二乙烯三胺或三乙醇胺;所述油溶性囊壁材料为甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯或4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯。
优选地,所述二甲戊乐灵为70-90份,最优选为80份。
优选地,所述丙炔氟草胺为35-45份,最优选为40份。
优选地,囊壁材料为12-18份,最优选为15份。
优选地,所述囊壁材料为包含重量比为1:3-1:4水溶性囊壁材料和油溶性囊壁材料的复合囊壁材料,更优选为1:4。
所述溶剂为选自石油醚、乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷、苯或二甲苯;所述助剂为选自分散润湿剂、乳化剂、增稠剂、防冻剂或消泡剂;所述分散润湿剂为选自十二烷基苯磺酸钙、亚甲基双萘磺酸钠、木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸钠和二异丁基萘磺酸盐中的至少一种;所述乳化剂为选自苯乙烯基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、苄基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、失水山梨醇三硬脂酸酯、聚氧乙烯山梨醚醇六硬脂酸酯、聚乙二醇脂肪酸酯、二乙二醇单月桂酸酯、聚氧乙烯月桂醇醚、聚氧乙烯单棕榈酸酯和失水山梨醇聚氧乙烯醚中的至少一种;所述增稠剂为选自硅酸铝镁、黄原胶、聚乙烯醇、海藻酸钠、瓜胶、羧甲基纤维素钠、有机膨润土和白炭黑中的至少一种;所述防冻剂为选自乙二醇、1,2-丙二醇、丙三醇、尿素、聚乙二醇和山梨醇中的至少一种;所述消泡剂为选自聚醚消泡剂、有机硅消泡剂和聚醚改性聚硅氧烷消泡剂中的至少一种。
根据上述微囊悬浮-悬浮剂的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
步骤一、将二甲戊乐灵、溶剂、囊壁材料和乳化剂混合,得到第一混合物;再将分散润湿剂和消泡剂与水相混合,再与所述第一混合物混合,然后剪切,得到第一物料;其中相对于100重量份的二甲戊乐灵而言,分散润湿剂的用量为10-20重量份、消泡剂的用量为0.2-1重量份,水的用量为100-200重量份;
步骤二、将丙炔氟草胺和水、分散润湿剂、消泡剂、防冻剂和增稠剂混合后进行磨砂处理,得到第二物料;其中相对于100重量份的丙炔氟草胺,水的用量为100-200份、分散润湿剂的用量为10-20重量份;消泡剂的用量为0.2-1重量份;
步骤三、将所述第一物料、第二物料混合,制得微囊悬浮-悬浮剂。
优选地,所述步骤一中,剪切处理的条件为10000-13000转/分钟,时间为1-15分钟,所述升温的温度为35-68℃,时间为1-4小时。
进一步地,本发明提供将上述微囊悬浮-悬浮剂用于防除阔叶杂草或禾本科杂草,特别是用于防除看麦娘、野燕麦、小麦菵草或猪殃殃。
关于原理解释:尽管现有技术已经公开了二甲戊乐灵和丙炔氟草胺的二元除草组合物,同时现有技术也已经公开了二甲戊乐灵微囊悬浮剂,然而本发明的制剂中,通过选择特定的囊壁材料,使得所制得的最终制剂稳定性大大增加;同时所制得的二甲戊乐灵微囊悬浮剂与丙炔氟草胺制得的悬浮剂二者相容性好,其使得最终制剂的稳定性,尤其是热贮稳定性和低温稳定性有较大的改善。
有益效果:
1、本发明的微囊悬浮-悬浮剂在性能上具有良好的速释、缓释效果,形成均相的悬浮体系,播后苗前用来封闭除草,更加省工省时;特别地,本发明的微囊悬浮-悬浮剂由于选择了特定的复合囊材,特别是以特定的制备方法制得,其稳定性,尤其是热贮稳定性和低温稳定性优良。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
一、制备实施例
实施例1:将100g二甲戊乐灵、80g石油醚、3g二乙烯三胺、12g4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯,和15g苯乙烯基酚聚氧乙烯醚磷酸酯混合,得到第一混合物;再将20g十二烷基苯磺酸钙和1g有机硅与200g水相混合,再与所述第一混合物混合,然后剪切,得到第一物料;剪切处理的条件为12000转/分钟,时间为8分钟,升温至50℃保温反应2小时;将50g丙炔氟草胺和200g水、15g十二烷基苯磺酸钙、1g有机硅、20g乙二醇和2g黄原胶混合后进行磨砂处理,得到第二物料;将所述第一物料、第二物料混合,制得微囊悬浮-悬浮剂。
实施例2:除囊壁材料为3g三乙醇胺、12g甲苯二异氰酸酯外,其余同实施例1;
实施例3:除囊壁材料为3g二乙二醇、12g二苯基甲烷二异氰酸酯外,其余同实施例1;
实施例4:除囊壁材料为5g二乙烯三胺、10g4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯外,其余同实施例1;
实施例5:除囊壁材料为2.5g二乙烯三胺、12.5g4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯外,其余同实施例1;
实施例6:除二甲戊乐灵为60g外,其余同实施例1;
实施例7:除二甲戊乐灵为80g外,其余同实施例1;
实施例8:除丙炔氟草胺为30g外,其余同实施例1;
实施例9:除丙炔氟草胺为40g外,其余同实施例1;
对比实施例1:除囊壁材料为15g二乙二醇外,其余同实施例1;
对比实施例2:除囊壁材料为15g三乙醇胺外,其余同实施例1;
对比实施例3:除囊壁材料为15g甲苯二异氰酸酯外,其余同实施例1;
对比实施例4:除囊壁材料为15g4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯外,其余同实施例1;
对比实施例5:除囊壁材料为6g二乙烯三胺、9g4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯外,其余同实施例1;
对比实施例6:除囊壁材料为2g二乙烯三胺、13g4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯外,其余同实施例1;
对比实施例7:除囊壁材料为15g1,6-六亚甲苯二异氰酸酯外,其余同实施例1;
对比实施例8:除囊壁材料为15g脂肪族三异氰酸酯外,其余同实施例1、
二、物理性能测试实施例
本测试实施例用于测试实施例1-9和对比例1-8中制备得到的本发明微囊悬浮-悬浮剂的热贮稳定性和低温稳定性。
热贮稳定性测试:将上述实施例与对比例中的微囊悬浮-悬浮剂装入容器中,密封后放置于(54±2)℃的恒温烘箱中,静置14天后取出观察,根据GB/T14825-2006标准,测定悬浮率,结果见表1。
低温稳定性测定:将上述实施例与对比例中的微囊悬浮-悬浮剂装入容器中,密封后置于(0±2)℃制冷器中,保持1h,每间隔15min搅拌一次,每次15s,观察外观有无变化,在(0±2)℃继续放置7天,然后取出置于室温条件下静置恢复后,根据GB/T14825-2006标准,测定悬浮率,结果见表1。
其中关于评价热贮稳定性和低温稳定性的流动性能,进行如下分级:
1级流动性优良,无分层结块;
2级流动性基本合格,少量分层结块;
3级粘度增大,大量分层结块。
表5
从上表可以看出,就本申请实施例1-9而言,实施例1-3中,选自本发明范围内的水溶性和油溶性复合囊材时,其热贮稳定性和低温稳定性效果相当,均非常优良;实施例4-5囊壁材料相同,但复合比例发生变化时,其相应的热贮稳定性和低温稳定性效果略差;实施例6-7、8-9分别测试了当二甲戊乐灵和丙炔氟草胺用量发生变化时的效果,结果发现,当二甲戊乐灵为80重量份,当丙炔氟草胺为40重量份时,其效果最佳。
对比实施例1-4进一步对比了当囊壁材料为本发明复合材料的单剂的效果,以及对比实施例5-6对比了囊壁材料的复合比例在本发明范围之外的效果,以及对比实施例7-8选择其它囊壁材料,可以看出,当囊壁材料发生上述变化时,热贮稳定性和低温稳定性均变差。
本发明的一种含有二甲戊乐灵和丙炔氟草胺的微囊悬浮-悬浮剂已经通过具体的实例进行了描述,本领域技术人员可借鉴本发明内容,适当改变原料、工艺条件等环节来实现相应的其它目的,其相关改变都没有脱离本发明的内容,所有类似的替换和改动对于本领域技术人员来说是显而易见的,都被视为包括在本发明的范围之内。
Claims (10)
1.一种包含二甲戊乐灵和丙炔氟草胺的微囊悬浮-悬浮剂,其特征在于,所述微囊悬浮-悬浮剂包含按重量计如下各组分:
所述二甲戊乐灵配制成微囊悬浮剂,丙炔氟草胺配制成悬浮剂,微囊粒径为5-7μm;
所述囊壁材料为包含重量比为1:2-1:5水溶性囊壁材料和油溶性囊壁材料的复合囊壁材料,所述水溶性囊壁材料为二乙二醇、二乙烯三胺或三乙醇胺;所述油溶性囊壁材料为甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯或4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯。
2.根据权利要求1所述的微囊悬浮-悬浮剂,其特征在于,所述二甲戊乐灵为70-90份。
3.根据权利要求2所述的微囊悬浮-悬浮剂,其特征在于,所述二甲戊乐灵为80份。
4.根据权利要求1所述的微囊悬浮-悬浮剂,其特征在于,所述丙炔氟草胺为35-45份。
5.根据权利要求4所述的微囊悬浮-悬浮剂,其特征在于,所述丙炔氟草胺为40份。
6.根据权利要求1所述的微囊悬浮-悬浮剂,其特征在于,所述囊壁材料为12-18份。
7.根据权利要求6所述的微囊悬浮-悬浮剂,其特征在于,所述囊壁材料为15份。
8.根据权利要求1所述的微囊悬浮-悬浮剂,其特征在于,所述囊壁材料为包含重量比为1:4水溶性囊壁材料和油溶性囊壁材料的复合囊壁材料。
9.根据权利要求1-8任一所述的微囊悬浮-悬浮剂的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
步骤一、将二甲戊乐灵、溶剂、囊壁材料和乳化剂混合,得到第一混合物;再将分散润湿剂和消泡剂与水相混合,再与所述第一混合物混合,然后剪切,得到第一物料;其中相对于100重量份的二甲戊乐灵而言,分散润湿剂的用量为10-20重量份、消泡剂的用量为0.2-1重量份,水的用量为100-200重量份;
步骤二、将丙炔氟草胺和水、分散润湿剂、消泡剂、防冻剂和增稠剂混合后进行磨砂处理,得到第二物料;其中相对于100重量份的丙炔氟草胺,水的用量为100-200份、分散润湿剂的用量为10-20重量份;消泡剂的用量为0.2-1重量份;
步骤三、将所述第一物料、第二物料混合,制得微囊悬浮-悬浮剂。
优选地,所述步骤一中,剪切处理的条件为10000-13000转/分钟,时间为1-15分钟,所述升温的温度为35-68℃,时间为1-4小时。
10.根据权利要求1-8任一所述的微囊悬浮-悬浮剂的用于防除阔叶杂草或禾本科杂草,其特征在于,所述杂草为看麦娘、野燕麦、小麦菵草或猪殃殃。
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WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
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Application publication date: 20180810 |