CN108299597B - 一种合成双丙酮丙烯酰胺与海藻酸钠共聚物的方法 - Google Patents

一种合成双丙酮丙烯酰胺与海藻酸钠共聚物的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种合成双丙酮丙烯酰胺与海藻酸钠共聚物的方法，它以二氧化碳为介质，以过硫酸盐类化合物为引发剂，在二氧化碳的临界温度与压力以上，对双丙酮丙烯酰胺与海藻酸钠共聚单体进行沉淀聚合，获得不含水双丙酮丙烯酰胺与海藻酸钠共聚物。引发剂初始用量的浓度为0.05～0.5mol/l；双丙酮丙烯酰胺、海藻酸钠的总单体初始用量的浓度为1～8mol/l。引发剂为过硫酸钾、过硫酸钠或过硫酸铵的一种。由于本发明采用无毒无污染的介质超临界二氧化碳来代替有机溶剂，避免了使用有毒、有害、易挥发和易燃的有机溶剂对环境造成的污染，可以实现绿色环保、节能、节约资源的作用。

Description

一种合成双丙酮丙烯酰胺与海藻酸钠共聚物的方法
技术领域
本发明涉及到一种合成双丙酮丙烯酰胺与海藻酸钠共聚物的方法，具体地说是一种以超临界二氧化碳为溶剂合成双丙酮丙烯酰胺与海藻酸钠共聚物的方法。
背景技术
现有合成双丙酮丙烯酰胺与海藻酸钠共聚物的方法，一般采用溶液法聚合，或在水中进行水相沉淀聚合。采用溶液法聚合，除了要增加溶剂回收的工序外，使用的有机或无机溶剂容易给环境和聚合产物带来污染。而采用水相沉淀法，反应产物需提纯和干燥，不仅要耗费大量的能源，而且会使工艺复杂化，使生产成本上升。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提出一种用超临界二氧化碳代替传统溶剂合成双丙酮丙烯酰胺与海藻酸钠共聚物的方法，以避免有机溶剂对环境的污染，适应绿色环保、节能、节约资源的要求。
为解决上述技术问题，本发明一种合成双丙酮丙烯酰胺与海藻酸钠共聚物的方法以二氧化碳为介质，以过硫酸盐类化合物为引发剂，在二氧化碳的临界温度与压力以上，对双丙酮丙烯酰胺与海藻酸钠共聚单体进行沉淀聚合，获得不含水双丙酮丙烯酰胺与海藻酸钠共聚物。
上述一种合成双丙酮丙烯酰胺与海藻酸钠共聚物的方法，它包括如下步骤：将双丙酮丙烯酰胺、海藻酸钠单体和引发剂加入反应釜，密封，所述引发剂初始用量的浓度为0.05～0.5mol/l；通入二氧化碳，以排出所述反应釜内的空气，并使所述双丙酮丙烯酰胺、海藻酸钠的总单体初始用量的浓度为1～8mol/l，然后关紧所述反应釜的进出口阀门，加热；随着温度的升高，所述反应釜内压力不断上升，当反应温度达到70～95℃时，将所述反应釜内压力（即釜内二氧化碳的压力）控制在8MPa以上，45MPa以下；此时，开动搅拌器，反应时间为3～10小时，直至反应结束。
上述一种合成双丙酮丙烯酰胺与海藻酸钠共聚物的方法，所述引发剂为过硫酸钾、过硫酸钠或过硫酸铵的一种。
上述一种合成双丙酮丙烯酰胺与海藻酸钠共聚物的方法，所述双丙酮丙烯酰胺在两种单体中所占的摩尔百分比为0～70%（不含0%）。
上述一种合成双丙酮丙烯酰胺与海藻酸钠共聚物的方法，所述海藻酸钠在两种单体中所占的摩尔百分比30～100%（不含100%）。
上述一种合成双丙酮丙烯酰胺与海藻酸钠共聚物的方法，所述双丙酮丙烯酰胺、海藻酸钠的总单体初始用量的浓度为总单体初始的浓度为2～6mol/l。
上述一种合成双丙酮丙烯酰胺与海藻酸钠共聚物的方法，所述引发剂初始用量的浓度为0.08～0.3mol/l。
上述一种合成双丙酮丙烯酰胺与海藻酸钠共聚物的方法，所述反应釜内压力为30～35MPa。
上述一种合成双丙酮丙烯酰胺与海藻酸钠共聚物的方法，所述反应温度控制在80～90℃。
上述一种合成双丙酮丙烯酰胺与海藻酸钠共聚物的方法，所述反应时间为5～8小时。
上述一种合成双丙酮丙烯酰胺与海藻酸钠共聚物的方法，反应结束后，通入冷却水，使所述反应釜降温至室温；打开所述反应釜的出气阀，降压至常压，取出产物，即不含水双丙酮丙烯酰胺与海藻酸钠共聚物。
本发明由于采用了上述技术方案，它利用无毒无污染的介质超临界二氧化碳来代替有机溶剂，二氧化碳的温度和压力高于其临界温度和临界压力。此时超临界二氧化碳兼有液体和气体的性质，通过改变超临界二氧化碳的压力可以改变超临界二氧化碳的溶解性，因而可用来代替有机溶剂的使用，避免化工有机溶剂对环境造成的严重污染。由于二氧化碳是目前许多工业上生成的副产物，它能从环境中得来，用于化学过程后可再回到环境，无任何副产物，同时它自身具有不可燃、无毒、化学稳定性好、廉价易得等优点，因而将其用于合成双丙酮丙烯酰胺与丙烯酸钠共聚物，可以避免使用有毒、有害、易挥发和易燃的有机溶剂对环境造成污染，实现绿色环保、节能、节约资源的作用。
具体实施方式
实施例1 一种合成双丙酮丙烯酰胺与海藻酸钠共聚物的方法，它包括如下步骤：
Figure 177914DEST_PATH_IMAGE002
将浓度为3.4mol/l的海藻酸钠、浓度为0.6mol/l的双丙酮丙烯酸胺和浓度为0.1 mol/l的引发剂过硫酸钾分别加入到反应釜，密封。选用海藻酸钠的粘均分子量为4.3x105 g/mol。其中，双丙酮丙烯酰胺在两种单体中所占的摩尔百分比为15%，海藻酸钠在两种单体中所占的摩尔百分比85%。
Figure 829475DEST_PATH_IMAGE004
通入二氧化碳25分钟以排出反应釜内的空气，并使双丙酮丙烯酰胺、海藻酸钠的总单体浓度为4mol/l。
Figure 405950DEST_PATH_IMAGE006
然后关紧反应釜的进出口阀门，加热。当温度升至30℃时，打开反应釜的高压泵及反应釜的进口阀门，并补充一定量的二氧化碳。随着温度的升高，使反应釜内的压力不断上升，当温度达到所需的反应温度85℃时，控制反应釜内的压力，使其维持在所需的压力30MPa，此时开动搅拌器，记录反应开始的时间。反应6个小时后，使反应釜降温至室温。
Figure 535580DEST_PATH_IMAGE008
打开反应釜的出气阀，降压至常压。所得产物为大量白色共聚产物（为不含水双丙酮丙烯酰胺与海藻酸钠共聚物）。
实施例2 一种合成双丙酮丙烯酰胺与海藻酸钠共聚物的方法，它包括如下步骤：
Figure 146690DEST_PATH_IMAGE002
将浓度为2.4mol/l的海藻酸钠、浓度为1.6mol/l的双丙酮丙烯酸胺和浓度为0.4 mol/l的引发剂过硫酸钠分别加入到反应釜，密封。选用海藻酸钠的粘均分子量为4.0x105 g/mol。其中，双丙酮丙烯酰胺在两种单体中所占的摩尔百分比为40%，海藻酸钠在两种单体中所占的摩尔百分比60%。
Figure 703573DEST_PATH_IMAGE004
通入二氧化碳25分钟以排出反应釜内的空气，并使双丙酮丙烯酰胺、海藻酸钠的总单体浓度为4mol/l。
Figure 767344DEST_PATH_IMAGE006
然后关紧反应釜的进出口阀门，加热。当温度升至30℃时，打开反应釜的高压泵及反应釜的进口阀门，并补充一定量的二氧化碳。随着温度的升高，使反应釜内的压力不断上升，当温度达到所需的反应温度80℃时，控制反应釜内的压力，使其维持在所需的压力35MPa，此时开动搅拌器，记录反应开始的时间。反应8个小时后，使反应釜降温至室温。
Figure 700665DEST_PATH_IMAGE008
打开反应釜的出气阀，降压至常压。所得产物为大量白色共聚产物（不含水双丙酮丙烯酰胺与海藻酸钠共聚物）。
实施例3 一种合成双丙酮丙烯酰胺与海藻酸钠共聚物的方法，它包括如下步骤：
Figure 166281DEST_PATH_IMAGE002
将浓度为1.2mol/l的海藻酸钠、浓度为2.6mol/l的双丙酮丙烯酸胺和浓度为0.3 mol/l的引发剂过硫酸铵分别加入到反应釜，密封。选用海藻酸钠的粘均分子量为3.9x105 g/mol。其中，双丙酮丙烯酰胺在两种单体中所占的摩尔百分比为68.42%，海藻酸钠在两种单体中所占的摩尔百分比31.58%。
Figure 894066DEST_PATH_IMAGE004
通入二氧化碳25分钟以排出反应釜内的空气，并使双丙酮丙烯酰胺、海藻酸钠的总单体浓度为3.8mol/l。
Figure 445133DEST_PATH_IMAGE006
然后关紧反应釜的进出口阀门，加热。当温度升至30℃时，打开反应釜的高压泵及反应釜的进口阀门，并补充一定量的二氧化碳。随着温度的升高，使反应釜内的压力不断上升，当温度达到所需的反应温度90℃时，控制反应釜内的压力，使其维持在所需的压力30MPa，此时开动搅拌器，记录反应开始的时间。反应5个小时后，使反应釜降温至室温。
Figure 916566DEST_PATH_IMAGE008
打开反应釜的出气阀，降压至常压。所得产物为大量白色共聚产物（不含水双丙酮丙烯酰胺与海藻酸钠共聚物）。

Claims (2)

1.一种合成双丙酮丙烯酰胺与海藻酸钠共聚物的方法，其特征在于，它以二氧化碳为介质，以过硫酸盐类化合物为引发剂，在二氧化碳的临界温度与压力以上，对双丙酮丙烯酰胺与海藻酸钠共聚单体进行沉淀聚合，获得不含水双丙酮丙烯酰胺与海藻酸钠共聚物；具体包括如下步骤：将双丙酮丙烯酰胺、海藻酸钠单体和引发剂加入反应釜，密封；所述双丙酮丙烯酰胺在两种单体中所占的摩尔百分比为15～68.42%；所述海藻酸钠在两种单体中所占的摩尔百分比31.58～85%，所述引发剂为过硫酸钠或过硫酸铵的一种，所述引发剂初始用量的浓度为0.08～0.3mol/l；通入二氧化碳，以排出所述反应釜内的空气，并使所述双丙酮丙烯酰胺、海藻酸钠的总单体初始用量的浓度为2～6mol/l，然后关紧所述反应釜的进出口阀门，加热；随着温度的升高，所述反应釜内压力不断上升，当反应温度达到80～90℃时，将所述反应釜内压力即釜内二氧化碳的压力控制在30～35MPa；此时，开动搅拌器，反应时间为5～8小时，直至反应结束。
2.如权利要求1所述的一种合成双丙酮丙烯酰胺与海藻酸钠共聚物的方法，其特征在于，反应结束后，通入冷却水，使所述反应釜降温至室温；打开所述反应釜的出气阀，降压至常压，取出产物，即不含水双丙酮丙烯酰胺与海藻酸钠共聚物。
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Denomination of invention: A Method for Synthesizing Copolymers of Diacetone Acrylamide and Sodium Alginate

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Pledgee: Haining rural commercial bank Limited by Share Ltd. Zhejiang branch

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