CN108275711A - 一种稀土碱式硝酸盐单晶四方晶纳米片的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于材料科学领域，提出了一种稀土碱式硝酸盐单晶四方晶纳米片的制备方法，本发明的技术方案步骤是：将稀土元素的硝酸化合物在去离子水中混合均匀，配制成稀土元素离子浓度为0.01‑0.20mol/L的溶液，边搅拌边加入氢氧化铵，调节溶液的pH为8‑13，得到悬浊液，将悬浊液移至反应釜中，于100‑200℃水热反应12‑48h，反应产物经离心分离、清洗、烘干，得到白色状的粉末颗粒RE(OH)2.94(NO3)0.06·nH2O(RE＝La‑Lu，Y)，其中n＝1.5‑1.8。本发明的技术方案简单易行，易于得到RE(OH)2.94(NO3)0.06·nH2O单晶四方晶纳米片。
Description
技术领域
本发明属于材料科学领域，具体涉及一种稀土碱式硝酸盐单晶四方晶纳米片的制备方法。
背景技术
碱式硝酸盐稀土发光材料是一种非常重要的稀土发光材料，同时也是制备稀土氧化物、稀土硫化物等重要荧光材料的前驱体。荧光材料与其成分、尺寸、形貌、晶体结构密切相关。目前已报道的碱式硝酸盐包括RE4O(OH)9NO3和RE2(OH)5NO3·1.56H2O，而具有四方结构的RE(OH)2.94(NO3)0.06·nH2O是一种新兴的碱式硝酸盐。单晶颗粒具有缺陷少、结晶性好等优点，易获得较高的荧光强度适合作荧光基质；另一方面，边长尺寸小于500nm、厚度小于100nm的四方片状颗粒可充当模板相合成其他化合物而保持原有形貌，同时也可作为构筑单元制备致密纳米荧光膜，是适于光电元器件使用的重要材料。但以现有的合成手段，无法获得这种单晶四方片RE(OH)2.94(NO3)0.06·nH2O，并且由于稀土元素存在极大的差异，无法获得稀土元素全谱单晶四方片，这极大限制了单晶四方晶纳米片RE(OH)2.94(NO3)0.06·nH2O的应用。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供一种稀土碱式硝酸盐单晶四方晶纳米片的制备方法，目的是通过水热法，调节溶液pH，获得单晶四方晶纳米片RE(OH)2.94(NO3)0.06·nH2O(RE＝La～Lu，Y)。且现有文献对特定形貌的稀土碱式硝酸盐的报道较少，具有极大的可研究性。
本发明的技术方案如下：
一种稀土碱式硝酸盐单晶四方晶纳米片的制备方法，包括如下步骤：
(1)将稀土元素的硝酸化合物在去离子水中混合均匀，配制成稀土离子总浓度为0.01～0.20mol/L的溶液；所述的稀土元素为除了元素Pm的镧系元素或Y元素中的一种；
(2)加入浓氨水调节溶液pH值，得到悬浊液；
(3)将上述悬浊液移至反应釜中，在密闭条件下，于100-200℃水热反应12-48h；
(4)反应结束后，取出反应釜，自然冷却至室温，反应产物经离心分离，干燥，得到单晶四方晶纳米片RE(OH)2.94(NO3)0.06·nH2O，RE＝La～Lu、Y，其中n＝1.5～1.8。
进一步地，上述步骤(2)加入浓氨水调节溶液pH至8～13。
进一步地，上述步骤(4)的干燥条件为：温度50～70℃，时间12～24h。
本发明的特点和有益效果是：
本发明利用水热法获得了单晶四方晶纳米片RE(OH)2.94(NO3)0.06·nH2O(RE＝La～Lu，Y)，明确了整个镧系元素中RE(OH)2.94(NO3)0.06·nH2O的生成范围；并且，本发明最终制备出的稀土碱式硝酸盐为单晶四方晶纳米片，片状结构有利于特定取向荧光膜的制备，实现材料性能的人工剪裁。此外，本发明利用水热法制备出单晶四方片状结构的碱式硝酸盐，属于在稀土碱式硝酸盐中取得了重大突破，具有较高的指导意义和应用前景。
本发明的技术方案简单易行，得到的RE(OH)2.94(NO3)0.06·nH2O(RE＝La～Lu，Y)片状颗粒尺寸200-300nm之间。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的La(OH)2.94(NO3)0.06·nH2O白色粉末的XRD图谱；
图2是本发明实施例1制备的La(OH)2.94(NO3)0.06·nH2O白色粉末的SEM形貌图；
图3是本发明实施例2制备的Eu(OH)2.94(NO3)0.06·nH2O白色粉末的XRD图谱；
图4是本发明实施例2制备的Eu(OH)2.94(NO3)0.06·nH2O白色粉末的SEM图谱；
图5是本发明实施例3制备的Ho(OH)2.94(NO3)0.06·nH2O白色粉末的XRD图谱；
图6是本发明实施例3制备的Ho(OH)2.94(NO3)0.06·nH2O白色粉末的SEM形貌图；
图7是本发明实施例3制备的Ho(OH)2.94(NO3)0.06·nH2O白色粉末的TEM形貌图；
图8是本发明实施例3制备的Ho(OH)2.94(NO3)0.06·nH2O白色粉末的SAED图；
图9是本发明实施例4制备的Tm(OH)2.94(NO3)0.06·nH2O白色粉末的XRD图谱；
图10是本发明实施例4制备的Tm(OH)2.94(NO3)0.06·nH2O白色粉末的SEM图谱；
图11是本发明实施例5制备的Lu(OH)2.94(NO3)0.06·nH2O白色粉末的XRD图谱；
图12是本发明实施例5制备的Lu(OH)2.94(NO3)0.06·nH2O白色粉末的SEM形貌图；
图13是本发明实施例6制备的Y(OH)2.94(NO3)0.06·nH2O白色粉末的XRD图谱；
图14是本发明实施例6制备的Y(OH)2.94(NO3)0.06·nH2O白色粉末的SEM形貌图。
具体实施方式
本发明实施采用的稀土元素的硝酸化合物、氨水、及其他试剂均为市售分析纯化学试剂。
本发明实施例制备的稀土碱式硝酸盐采用型号为PW3040/60的X’Pert Pro X射线衍射仪(荷兰PANalyticalB.V.)进行XRD物相分析；采用JSM-7001F型JEOL场发射扫描电镜进行形貌观察和分析；采用日本JEOL公司的JEM-1010型TEM观测样品形貌(TEM)。
水热反应釜内胆材质为聚四氟乙烯、规格100ml，钢套材质为不锈钢，烘箱为电子控温鼓风烘箱、温差小于1℃；
以下为本发明优选实施例。
实施例1
一种稀土碱式硝酸盐单晶四方晶纳米片的制备方法，按照以下工艺步骤进行：
(1)将La(NO3)3·6H2O在去离子水中混合均匀，配制成稀土离子浓度为0.01mol/L的溶液；
(2)边搅拌边加入浓氨水调节溶液pH至8，得到悬浊液；
(3)将上述悬浊液移至反应釜中，于100℃水热反应12h；
(4)反应结束后，取出反应釜，自然冷却至室温，反应产物经离心分离、清洗，于50℃烘干，得到白色的粉末状颗粒La(OH)2.94(NO3)0.06·nH2O；
La(OH)2.94(NO3)0.06·nH2O粉体的XRD图谱如图1所示，显示为纯相；SEM形貌图如图2所示，可以看到所得到的La(OH)2.94(NO3)0.06·nH2O产物呈现四方片状结构。
实施例2
一种稀土碱式硝酸盐单晶四方晶纳米片的制备方法，按照以下工艺步骤进行：
(1)将Eu(NO3)3·6H2O在去离子水中混合均匀，配制成稀土离子浓度为0.03mol/L的溶液；
(2)边搅拌边加入浓氨水调节溶液pH至10，得到悬浊液；
(3)将上述悬浊液移至反应釜中，于150℃水热反应24h；
(4)反应结束后，取出反应釜，自然冷却至室温，反应产物经离心分离、清洗，于50℃烘干，得到白色的粉末状颗粒Eu(OH)2.94(NO3)0.06·nH2O；
Eu(OH)2.94(NO3)0.06·nH2O粉体的XRD图谱如图3所示，显示为纯相；SEM形貌图如图4所示，可以看到所得到的Eu(OH)2.94(NO3)0.06·nH2O产物呈现四方片状结构。
实施例3
一种稀土碱式硝酸盐单晶四方晶纳米片的制备方法，按照以下工艺步骤进行：
(1)将Ho(NO3)3·6H2O在去离子水中混合均匀，配制成稀土离子浓度为0.05mol/L的溶液；
(2)边搅拌边加入浓氨水调节溶液pH至10，得到悬浊液；
(3)将上述悬浊液移至反应釜中，于180℃水热反应24h；
(4)反应结束后，取出反应釜，自然冷却至室温，反应产物经离心分离、清洗，于60℃烘干，得到白色的粉末状颗粒Ho(OH)2.94(NO3)0.06·nH2O；
Ho(OH)2.94(NO3)0.06·nH2O粉体的XRD图谱如图5所示，显示为纯相；SEM形貌图如图6所示，可以看到所得到的Ho(OH)2.94(NO3)0.06·nH2O产物呈现四方片状结构；TEM形貌图如图7所示；图8为其SAED图，可以明显看到光斑，证明其结晶性好，且为单晶。
实施例4
一种稀土碱式硝酸盐单晶四方晶纳米片的制备方法，按照以下工艺步骤进行：
(1)将Tm(NO3)3·6H2O在去离子水中混合均匀，配制成稀土离子浓度为0.1mol/L的溶液；
(2)边搅拌边加入浓氨水调节溶液pH至11，得到悬浊液；
(3)将上述悬浊液移至反应釜中，于180℃水热反应36h；
(4)反应结束后，取出反应釜，自然冷却至室温，反应产物经离心分离、清洗，于60℃烘干，得到白色的粉末状颗粒Tm(OH)2.94(NO3)0.06·nH2O；
Tm(OH)2.94(NO3)0.06·nH2O粉体的XRD图谱如图9所示，显示为纯相；SEM形貌图如图10所示，可以看到所得到的Tm(OH)2.94(NO3)0.06·nH2O产物呈现四方片状结构。
实施例5
一种稀土碱式硝酸盐单晶四方晶纳米片的制备方法，按照以下工艺步骤进行：
(1)将Lu(NO3)3·6H2O在去离子水中混合均匀，配制成稀土离子浓度为0.1mol/L的溶液；
(2)边搅拌边加入浓氨水调节溶液pH至12，得到悬浊液；
(3)将上述悬浊液移至反应釜中，于200℃水热反应36h；
(4)反应结束后，取出反应釜，自然冷却至室温，反应产物经离心分离、清洗，于60℃烘干，得到白色的粉末状颗粒Lu(OH)2.94(NO3)0.06·nH2O；
Lu(OH)2.94(NO3)0.06·nH2O粉体的XRD图谱如图11所示，显示为纯相；SEM形貌图如图12所示，可以看到所得到的Lu(OH)2.94(NO3)0.06·nH2O产物呈现四方片状结构。
实施例6
一种稀土碱式硝酸盐单晶四方晶纳米片的制备方法，按照以下工艺步骤进行：
(1)将Y(NO3)3·6H2O在去离子水中混合均匀，配制成稀土离子浓度为0.2mol/L的溶液；
(2)边搅拌边加入浓氨水调节溶液pH至13，得到悬浊液；
(3)将上述悬浊液移至反应釜中，于200℃水热反应48h；
(4)反应结束后，取出反应釜，自然冷却至室温，反应产物经离心分离、清洗，于70℃烘干，得到白色的粉末状颗粒Y(OH)2.94(NO3)0.06·nH2O；
Y(OH)2.94(NO3)0.06·nH2O粉体的XRD图谱如图13所示，显示为纯相；SEM形貌图如图14所示，可以看到所得到的Y(OH)2.94(NO3)0.06·nH2O产物呈现四方片状结构。
Claims (3)
1.一种稀土碱式硝酸盐单晶四方晶纳米片的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将稀土元素的硝酸化合物在去离子水中混合均匀，配制成稀土离子总浓度为0.01～0.20mol/L的溶液；所述的稀土元素为除了元素Pm的镧系元素或Y元素中的一种；
(2)加入浓氨水调节溶液pH值，得到悬浊液；
(3)将上述悬浊液移至反应釜中，在密闭条件下，于100～200℃水热反应12～48h；
(4)反应结束后，取出反应釜，自然冷却至室温，反应产物经离心分离，干燥，得到单晶四方晶纳米片RE(OH)2.94(NO3)0.06·nH2O，RE＝La～Lu、Y，其中n＝1.5～1.8。
2.根据权利要求1所述的一种稀土碱式硝酸盐单晶四方晶纳米片的制备方法，其特征在于所述步骤(2)的反应条件为：pH8～13。
3.根据权利要求1或2所述的一种稀土碱式硝酸盐单晶四方晶纳米片的制备方法，其特征在于所述步骤(4)的干燥条件为：温度50～70℃，时间12～24h。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Zhu Qi Inventor after: Liu Juanjuan Inventor after: Li Xiaodong Inventor after: Sun Xudong Inventor before: Zhu Qi Inventor before: Liu Juanjuan Inventor before: Li Jiguang Inventor before: Li Xiaodong Inventor before: Sun Xudong |
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| CB03 | Change of inventor or designer information | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20190809 |
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