CN108232107A - 一种湿法纺丝制备纤维素基碳纤维的方法及其在锂离子电池中的应用 - Google Patents

一种湿法纺丝制备纤维素基碳纤维的方法及其在锂离子电池中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种湿法纺丝制备纤维素基碳纤维的方法。该方法将纤维素溶于有机溶剂制成纺丝液，进行湿法纺丝，在经过碳化处理，即可得到纤维素基碳纤维。本发明选择了DMAc/LiCl体系溶解纤维素、进行湿法纺丝制备碳纤维，制得的碳纤维可以作为锂离子电池负极材料使用。

Description

一种湿法纺丝制备纤维素基碳纤维的方法及其在锂离子电池 中的应用
技术领域
本发明属于材料领域，具体为一种湿法纺丝制备纤维素基碳纤维的方法及其在锂离子电池中的应用。
背景技术
纤维素是地球上最丰富的有机资源，具有良好的生物相容性和可降解再生性，对环境无污染。因此，随着石油、煤炭资源的日益枯竭和环境问题的紧张，加快对纤维素的研究开发对人类生态及环境保护，实现可持续发展具有重要意义。自然界中的纤维素来源有竹子、棉花、芦苇、树木等，是自然界取之不尽用之不竭的可再生资源。纤维素及其衍生物产品，除用于塑料、纺织和造纸等传统工业外，还在化工、医药、建筑、电化学等领域得到广泛的开发和应用。
纤维素及其衍生物作为电极和粘结剂的研究已经吸引了越来越多的注意力。目前，已实际用于锂离子电池的负极材料一般都是碳素材料，如石墨、软碳、硬碳等。但负极材料存在充放电过程中首次循环库伦效率低和体积变化大的现象，且循环使用性能较差，因此提高负极材料的循环稳定性成为研究负极材料的主要目标。
佟明等人申请的专利号201610636275.3的发明专利提出了一种可循环利用纤维素基锂电池负极材料的制备方法，取苎麻纤维素与碱溶液混合超声处理，静置抽滤得滤饼干燥后，与冰醋酸等搅拌反应，调节pH值，冷藏离心干燥得改性粉末，与二氯甲烷等混合旋转蒸发，抽滤滤饼洗涤干燥，与硝酸铁等搅拌混合，通氩气煅烧制得可循环利用纤维素基锂电池负极材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纤维素基碳纤维的制备方法；该方法将纤维素溶于有机溶剂制成纺丝液，进行湿法纺丝，在经过碳化处理，即可得到纤维素基碳纤维。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
纤维素基碳材料的制备方法，包括以下步骤：纺丝液配置、湿法纺丝、纤维碳化。
步骤(1)、纺丝液配置：
将干燥的纤维素加入到一定量的二甲基乙酰胺DMAc溶剂中，在保护气体下150～165℃处理20～30min，然后冷却至100℃后并加入预先称量的LiCl，接着在80℃下连续搅拌10～40min至纤维素完全溶解。由于得到的纤维素溶液含有杂质和气泡，经过过滤和脱泡处理制得透明的纤维素溶液，其中的纤维素质量分数为0.5～15﹪，LiCl的质量分数为3～18﹪。
所述的纤维素、LiCl、DMAc均为无水绝干处理的原料；
步骤(1)所述的纤维素为植物纤维素中的任一种，聚合度为400～1300。
步骤(2)、湿法纺丝：
将步骤(1)获得的纤维素溶液喂到计量泵中，调整挤出量参数，经过喷丝头喷出后直接进入凝固浴，并牵伸、卷绕、干燥形成初生丝条；
所述的牵伸率为20～50％。
所述纤维素纤维丝条成型条件为：纤维素纤维丝条在凝固浴中深度为10～400mm；凝固浴的温度为18～35℃，凝固浴的组成为H2O。
步骤(3)、纤维碳化：
将干燥后的纤维素纤维放入气氛炉中碳化处理加热至600～1200℃，冷却后得到纤维素基碳纤维材料，具体是：将得到的纤维素纤维在保护气体中由常温开始升温，以1～20℃/min速率升温至200～350℃，并在此温度下保温1～3h，然后以1～20℃/min速率升温至600～1200℃，保温1～3h，自然降温至常温后取出即得到碳纤维材料。
所述的保护气体为氮气、氩气或氦气。
本发明的另一个目的是上述方法制备得到的纤维素基碳纤维作为负极材料在锂离子电池中的应用。
相对于现有技术，本发明具有如下优势：本发明选择了DMAc/LiCl体系溶解纤维素、进行湿法纺丝制备碳纤维，制得的碳纤维可以作为锂离子电池负极材料使用。
本发明制备工艺简单易行、操作方便，得到的纤维素基碳纤维具有良好的外观形貌，生产效率高，且无副产物生成，对环境污染小。
附图说明
图1是本发明湿法纺丝制备纤维素基碳纤维的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的分析。
一种湿法纺丝制备纤维素基碳纤维的方法，包括以下步骤：纺丝液配置、湿法纺丝、纤维碳化。
所述纺丝液配置，方法如下：将干燥的纤维素在一定量的DMAc中，在保护气体中150～165℃下处理20～30min，然后冷却至100℃并加入预先称量的LiCl，接着在80℃下连续搅拌10～40min至纤维素完全溶解。得到的纤维素溶液含有杂质和气泡，经过过滤和脱泡处理制得透明的纤维素溶液，其中的纤维素质量分数为0.5～15％，LiCl的质量分数为3～18％。另外，所述的纤维素、LiCl、DMAc均为无水绝干处理的原料。
所述的湿法纺丝，方法如下：将纤维素溶液喂给计量泵中，调整挤出量参数，经过喷丝头喷出后直接进入凝固浴，并牵伸、卷绕、干燥形成初生丝条；所述的凝固浴为水。
所述的纤维碳化，方法如下：将得到的纤维素纤维在保护气体中由常温开始升温，以1～20℃/min速率升温至200～350℃，并在此温度下保温1～3h，然后以1～20℃/min速率升温至600～1200℃，保温1～3h，自然降温至常温后取出即得到碳纤维材料。图1是本发明湿法纺丝制备纤维素基碳纤维的扫描电镜图。
所述的保护气体为氮气、氩气或氦气。
所述的纤维素为植物纤维素中的任一种。
实施例1
一种湿法纺丝制备纤维素基碳纤维的方法，包括纺丝液配置、湿法纺丝、纤维碳化步骤。
1、纺丝液配置，方法如下：0.505g小麦纤维素加到46gDMAc中，在氮气氛中160℃下处理20min，然后冷却至100℃并加入预先称量的4gLiCl，接着在80℃下连续搅拌30min至纤维素完全溶解。得到的纤维素溶液经过过滤和脱泡处理制得透明的纤维素溶液，其中的纤维素质量分数为1％，LiCl的质量分数为8％。另外，所述的纤维素、LiCl、DMAc均未无水绝干处理的原料。
2、湿法纺丝，方法如下：纺丝液从喷丝头向下喷出后，在凝固浴中再生为纤维素纤维丝条，纤维素纤维丝条在凝固浴中深度为20mm；凝固浴的温度为28℃，凝固浴是由H2O组成；牵伸率为40％。
3、纤维碳化，方法如下：将得到的纤维素纤维在保护气体中由常温开始升温，以5℃/min速率升温至300℃，并在此温度下保温2h，然后以5℃/min速率升温至700℃，保温2h，自然降温至常温后取出即得到碳纤维材料；保护气体为氮气、氩气或氦气。
4、锂二次电池的制作及测试：将步骤(3)所制备的活性物质碳纤维材料、导电剂Super P和粘结剂偏氟乙烯按质量比90∶5∶5在氮甲基吡咯烷酮中混合均匀，并涂布在铜箔上，真空干燥得到电极片。随后以锂片为对电极，微孔聚丙烯薄膜为隔膜，1mol/L的LiPF6溶解在等体积的碳酸二甲酯和碳酸二丙酯的混合溶剂为电解液，与此电极片组装成扣式电池测试性能，发现所制备纤维素基碳纤维材料在0.1C条件下电池比容量为371mAh/g，循环100圈容量几乎没有衰减。
实施例2
1、纺丝液配置，方法如下：1.546g玉米纤维素加到46gDMAc中，在氮气氛中155℃下处理30min，然后冷却至100℃并加入预先称量的4gLiCl，接着在80℃下连续搅拌30min至纤维素完全溶解。得到的纤维素溶液经过过滤和脱泡处理制得透明的纤维素溶液，其中的纤维素质量分数为3％，LiCl的质量分数为8％。另外，所述的纤维素、LiCl、DMAc均未无水绝干处理的原料。
2、湿法纺丝，方法如下：纺丝液从喷丝头向下喷出后，在凝固浴中再生为纤维素纤维丝条，纤维素纤维丝条在凝固浴中深度为30mm；凝固浴的温度为18℃，凝固浴是由H2O组成；牵伸率为45％。
3、纤维碳化，方法如下：将得到的纤维素纤维在保护气体中由常温开始升温，以3℃/min速率升温至350℃，并在此温度下保温1h，然后以3℃/min速率升温至800℃，保温2h，自然降温至常温后取出即得到碳纤维材料；保护气体为氮气、氩气或氦气。
4.按照实施实例一的方法装配扣式电池，所制备的纤维素基碳纤维材料在0.1C条件下首次充放电比容量为368mAh/g，循环200圈，容量保持率95％以上。
实施例3
1、纺丝液配置，方法如下：2.632g燕麦纤维素加到46gDMAc中，在氮气氛中159℃下处理20min，然后冷却至100℃并加入预先称量的4gLiCl，接着在80℃下连续搅拌30min至纤维素完全溶解。得到的纤维素溶液经过过滤和脱泡处理制得透明的纤维素溶液，其中的纤维素质量分数为5％，LiCl的质量分数为8％。另外，所述的纤维素、LiCl、DMAc均未无水绝干处理的原料。
2、湿法纺丝，方法如下：纺丝液从喷丝头向下喷出后，在凝固浴中再生为纤维素纤维丝条，纤维素纤维丝条在凝固浴中深度为100mm；凝固浴的温度为22℃，凝固浴是由H2O组成；牵伸率为40％。
3、纤维碳化，方法如下：将得到的纤维素纤维在保护气体中由常温开始升温，以10℃/min速率升温至300℃，并在此温度下保温3h，然后以10℃/min速率升温至700℃，保温2h，自然降温至常温后取出即得到碳纤维材料；保护气体为氮气、氩气或氦气。
4.按照实施实例一的方法装配扣式电池，所制备的纤维素基碳纤维材料在0.1C条件下首次充放电比容量为373mAh/g，循环200圈，容量保持率95％以上。
实施例4
1、纺丝液配置，方法如下：4.348g脱脂棉纤维素加到46gDMAc中，在氮气氛中150℃下处理30min，然后冷却至100℃并加入预先称量的4gLiCl，接着在80℃下连续搅拌30min至纤维素完全溶解。得到的纤维素溶液经过过滤和脱泡处理制得透明的纤维素溶液，其中的纤维素质量分数为8％，LiCl的质量分数为8％。另外，所述的纤维素、LiCl、DMAc均未无水绝干处理的原料。
2、湿法纺丝，方法如下：纺丝液从喷丝头向下喷出后，在凝固浴中再生为纤维素纤维丝条，纤维素纤维丝条在凝固浴中深度为120mm；凝固浴的温度为26℃，凝固浴是由H2O组成；牵伸率为40％。
3、纤维碳化，方法如下：将得到的纤维素纤维在保护气体中由常温开始升温，以5℃/min速率升温至200℃，并在此温度下保温3h，然后以10℃/min速率升温至800℃，保温2h，自然降温至常温后取出即得到碳纤维材料；保护气体为氮气、氩气或氦气。
4.按照实施实例一的方法装配扣式电池，所制备的纤维素基碳纤维材料在0.1C条件下首次充放电比容量为365mAh/g，循环200圈，容量保持率95％以上。
实施例5
1、纺丝液配置，方法如下：0.26g竹纤维素加到46gDMAc中，在氮气氛中165℃下处理20min，然后冷却至100℃并加入预先称量的5.14gLiCl，接着在80℃下连续搅拌10min至纤维素完全溶解。得到的纤维素溶液经过过滤和脱泡处理制得透明的纤维素溶液，其中的纤维素质量分数为0.5％，LiCl的质量分数为10％。另外，所述的纤维素、LiCl、DMAc均未无水绝干处理的原料。
2、湿法纺丝，方法如下：纺丝液从喷丝头向下喷出后，在凝固浴中再生为纤维素纤维丝条，纤维素纤维丝条在凝固浴中深度为10mm；凝固浴的温度为35℃，凝固浴是由H2O组成；牵伸率为20％。
3、纤维碳化，方法如下：将得到的纤维素纤维在保护气体中由常温开始升温，以1℃/min速率升温至220℃，并在此温度下保温3h，然后以20℃/min速率升温至600℃，保温3h，自然降温至常温后取出即得到碳纤维材料；保护气体为氮气、氩气或氦气。
4.按照实施实例一的方法装配扣式电池，所制备的纤维素基碳纤维材料在0.1C条件下首次充放电比容量为380mAh/g，循环200圈，容量保持率95％以上。
实施例6
1、纺丝液配置，方法如下：8.4g榉木纤维素加到46gDMAc中，在氮气氛中165℃下处理20min，然后冷却至100℃并加入预先称量的1.68gLiCl，接着在80℃下连续搅拌10min至纤维素完全溶解。得到的纤维素溶液经过过滤和脱泡处理制得透明的纤维素溶液，其中的纤维素质量分数为15％，LiCl的质量分数为3％。另外，所述的纤维素、LiCl、DMAc均未无水绝干处理的原料。
2、湿法纺丝，方法如下：纺丝液从喷丝头向下喷出后，在凝固浴中再生为纤维素纤维丝条，纤维素纤维丝条在凝固浴中深度为400mm；凝固浴的温度为30℃，凝固浴是由H2O组成；牵伸率为50％。
3、纤维碳化，方法如下：将得到的纤维素纤维在保护气体中由常温开始升温，以20℃/min速率升温至350℃，并在此温度下保温2h，然后以1℃/min速率升温至1200℃，保温1h，自然降温至常温后取出即得到碳纤维材料；保护气体为氮气、氩气或氦气。
4.按照实施实例一的方法装配扣式电池，所制备的纤维素基碳纤维材料在0.1C条件下首次充放电比容量为385mAh/g，循环200圈，容量保持率95％以上。
上述实施例并非是对于本发明的限制，本发明并非仅限于上述实施例，只要符合本发明要求，均属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种湿法纺丝制备纤维素基碳纤维的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
步骤(1)、纺丝液配置：
将干燥的纤维素加入到一定量的二甲基乙酰胺DMAc溶剂中，在保护气体下150～165℃处理20～30min，然后冷却至100℃后并加入预先称量的LiCl，接着在80℃下连续搅拌10～40min至纤维素完全溶解；由于得到的纤维素溶液含有杂质和气泡，经过过滤和脱泡处理制得透明的纤维素溶液，其中纤维素的质量分数为0.5～15﹪，LiCl的质量分数为3～18﹪；
步骤(2)、湿法纺丝：
将步骤(1)获得的纤维素溶液喂到计量泵中，调整挤出量参数，经过喷丝头喷出后直接进入凝固浴，并牵伸、卷绕、干燥形成初生丝条；
步骤(3)、纤维碳化：
将干燥后的纤维素纤维放入气氛炉中碳化处理加热至600～1200℃，冷却后得到纤维素基碳纤维材料。
2.如权利要求1所述的一种湿法纺丝制备纤维素基碳纤维的方法，其特征在于步骤(1)所述的纤维素为植物纤维素中的任一种，聚合度为400～1300。
3.如权利要求1所述的一种湿法纺丝制备纤维素基碳纤维的方法，其特征在于步骤(2)所述的牵伸率为20～50％。
4.如权利要求1所述的一种湿法纺丝制备纤维素基碳纤维的方法，其特征在于步骤(2)所述纤维素纤维丝条成型条件为：纤维素纤维丝条在凝固浴中深度为10～400mm；凝固浴的温度为18～35℃，凝固浴的组成为H2O。
5.如权利要求1所述的一种湿法纺丝制备纤维素基碳纤维的方法，其特征在于所述的保护气体为氮气、氩气或氦气。
6.如权利要求1所述的一种湿法纺丝制备纤维素基碳纤维的方法，其特征在于步骤(3)将得到的纤维素纤维在保护气体中由常温开始升温，以1～20℃/min速率升温至200～350℃，并在此温度下保温1～3h，然后以1～20℃/min速率升温至600～1200℃，保温1～3h，自然降温至常温后取出即得到碳纤维材料。
7.如权利要求1所述的方法制备得到的纤维素基碳纤维，作为负极材料在锂离子电池中的应用。
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