CN108185239A - 黑莓沙棘复合保健原液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种黑莓沙棘复合保健原液及其制备方法,所述黑莓沙棘复合保健原液包括10‑90wt%黑莓原液和10‑90wt%沙棘原液。本发明富含硒、SOD、花青素、原花青素黄酮、β‑胡萝卜素、β‑谷甾醇、维生素C、鞣花酸、a‑葡萄糖苷抑制酶等多种活性成分,具有抗氧化、抗癌、降压、镇静、降低胆固醇和抑制人体免疫缺陷病毒等作用,可防治感冒、冠状动脉粥样硬化性心脏病等疾病,有利于降低疾病风险和促进人体身体健康。
Description
技术领域
本发明涉及保健饮料领域,具体涉及一种黑莓沙棘复合保健原液及其制备方法。
背景技术
随着社会的发展和生活水平的不断提高,人们对饮品的要求也在不断提高,不仅要求饮品味道鲜美,更注意饮品营养成分的均衡搭配,使人们在饮用饮料享受其甘甜味道时,能够充分摄取饮品中的营养成分,对人体健康起到良好的促进作用。目前,市场供应的饮料多种多样,分为不含酒精饮料和含酒精饮料,不含酒精饮料又分为碳酸类饮料、果蔬汁饮料、功能饮料、茶类饮料和乳饮料等。其中以水果为原料生产的保健饮品深受消费者喜爱,近年来越来越受欢迎。
黑莓原产北美和西欧,俗称“覆盆子”,属于蔷薇科悬钩子属,1986年由中国中科院江苏植物研究所首次引入中国。黑莓作为一种水果富含多种营养素,18种氨基酸,其中硒、SOD、VE、花青素、原花青素等抗氧化成分居百果之首。黑莓含有丰富的钾、钙、钠、镁等矿物质元素,可有效控制血压;丰富的维生素A含量则能平衡皮肤的油脂分泌;黑莓含有人体每日所需10%的镁质,连同维生素C,可止血及加速伤口的痊愈;同等重量黑莓中纤维物质的含量是其他水果的3倍多,对心脏健康很有帮助;多吃黑莓可以减少尿路感染的几率。黑莓有抗衰老、抗氧化、降血压、降血脂、增强心血管功能。这跟黑莓所含的维生素C、多种氨基酸和多酚类养分有关。黑莓中所含花青素是天然的水溶性色素,具有鲜艳的颜色,可以作为食品色素剂添加于食品中提高食品的美观,减少合成色素带来的食品安全问题;同时,花青素还具有抗氧化、抗炎症、缓解糖尿病和抑制癌症等药理学和生物学活性,长期食用富含花青素的食品有利于降低疾病风险和促进身体健康的作用。
沙棘起源于地质运动的冰期和间冰期,生长在高原海拔2700米以上的野生灌木,是完全无污染环境生长的绿色植物,在日本称之“长寿果”、俄罗斯称之“第二人参果”、美国称之“生命能源”、印度称作“神果”、在中国称之“圣果”,在中国主要分布于华北、西北、西南等地。沙棘为胡颓子料沙棘属,是一种落叶性灌木,其根、茎、叶、花、果,特别是果实含有丰富的营养物质和生物活性物质,广泛应用于食品、医药、轻工、航天、农牧渔业等国民经济的许多领域。沙棘果实入药具有止咳化痰、健胃消食、活血散癖之功效。沙棘果实营养丰富,据测定果实中含有多种维生素、脂肪酸、微量元素、亚油素、沙棘黄酮、超氧化物等活性物质和人体所需的各种氨基酸。在沙棘油中最具生物活性的分馏物是其与类胡萝卜素、蜂蜡、VE等同存于一体的未皂化部分及β-谷甾醇占优势的固醇类。类胡萝卜素对人体健康具有十分重要的生理功能,尤其β-胡萝卜素是一种很强的抗氧化剂,能高效淬灭单线态氧和清除体内自由基的不良影响,对免疫反应系统有保护作用,可降低癌症的发病率;维持膜的稳定性,加强细胞间隙连接的交流能力。
目前,以蔬菜和水果等为原料的果汁饮料,作为营养丰富的流质食品,深受消费者喜爱,但现有的果汁饮料大多采用水果原汁稀释后加甜味剂等添加剂配置,果汁含量较低(一般为在10%-30%),制成的饮品中人为添加可溶性固形物含量较高,而总营养物质含量较原果汁大幅度降低,极大的改变了果汁原有的风味和营养成分,营养价值较低。
发明内容
针对上述技术问题,本发明提供了一种黑莓沙棘复合保健原液及其制备方法。
一种黑莓沙棘复合保健原液,包括黑莓原液和沙棘原液。
具体地,一种黑莓沙棘复合保健原液由10-90wt%黑莓原液和10-90wt%沙棘原液复合而成。
优选地,一种黑莓沙棘复合保健原液由30-70wt%黑莓原液和30-70wt%沙棘原液复合而成。
更优选地,一种黑莓沙棘复合保健原液由35-47wt%黑莓原液、35-47wt%沙棘原液和6-18wt%黑莓籽提取物复合而成。
所述黑莓原液采用下述方法制备而成:
(1)打浆:将黑莓果实清洗、去杂后,加入破碎机,在转速200-300r/min的条件下破碎30-50min,得到黑莓原浆;
(2)分离:将上述黑莓原浆通过卧式螺旋离心沉降分离机进行籽汁分离,转速2000-3000r/min,离心时间25-35min,所得上清液即为所述黑莓原液。
优选地,所述黑莓原液采用下述方法制备而成:
(1)脱酸树脂预处理:先用无水乙醇浸泡D315树脂8-16h,去除杂质,再用0.5-1.5mol/L氢氧化钠水溶液浸泡4-8h,水洗至中性,接着用0.5-1.5mol/L盐酸浸泡4-8h,水洗至中性,浸泡液的体积为树脂体积的1-3倍,重复酸碱浸泡1-3次后,用0.5-1.5mol/L氢氧化钠水溶液浸泡树脂4-8h,水洗至中性,将树脂转型为OH型,得到活化的D315树脂;
(2)打浆:将黑莓果实清洗、去杂后,加入破碎机,在转速200-300r/min的条件下破碎30-50min,得到黑莓原浆;
(3)分离:将上述黑莓原浆通过卧式螺旋离心沉降分离机进行籽汁分离,转速2000-3000r/min,离心时间25-35min,得到上清液和黑莓籽;
(4)脱酸:取活化的D315树脂装入Φ30mm×500mm树脂柱,将上述上清液总量的50wt%-80wt%注入D315树脂柱上方,进行吸附脱酸,其中,树脂柱中D315树脂的用量与上清液的体积比为1:(25-35),吸附脱酸的温度30-50℃,吸附流速为15-30BV/h,待树脂柱中无液体流出即得到脱酸后的上清液;
(5)混合:将上述脱酸后的上清液与剩余未脱酸的上清液混合即得所述黑莓原液;
更优选地,所述黑莓原液采用下述方法制备而成:
(1)脱色树脂预处理:取1-3倍D101树脂体积的无水乙醇,浸泡D101树脂12-36h,然后用水洗涤至无醇味后备用;
(2)脱酸树脂预处理:先用无水乙醇浸泡D315树脂8-16h,去除杂质,再用0.5-1.5mol/L氢氧化钠水溶液浸泡4-8h,水洗至中性,接着用0.5-1.5mol/L盐酸浸泡4-8h,水洗至中性,浸泡液的体积为树脂体积的1-3倍,重复酸碱浸泡1-3次后,用0.5-1.5mol/L氢氧化钠水溶液浸泡树脂4-8h,水洗至中性,将树脂转型为OH型,得到活化的D315树脂;
(3)打浆:将黑莓果实清洗、去杂后,加入破碎机,在转速200-300r/min的条件下破碎30-50min,得到黑莓原浆;
(4)分离:将上述黑莓原浆通过卧式螺旋离心沉降分离机进行籽汁分离,转速2000-3000r/min,离心时间25-35min,得到上清液和黑莓籽;
(5)脱色:取处理后的D101树脂装入Φ30mm×500mm树脂柱,将占上清液总量50wt%-85wt%的上清液通过D101树脂柱进行吸附脱色,树脂柱中D101树脂的用量与上清液的体积比为1:(3-5),吸附脱酸的温度30-50℃,吸附流速为15-30BV/h,待树脂柱中无液体流出即得到脱色后的上清液;
(6)脱酸:取活化的D315树脂装入Φ30mm×500mm树脂柱,将脱色后的上清液注入D315树脂柱上方,进行吸附脱酸,其中,树脂柱中D315树脂的用量与上清液的体积比为1:(25-35),吸附脱酸的温度30-50℃,吸附流速为15-30BV/h,待树脂柱中无液体流出即得到取脱酸后的上清液;
(7)洗脱:上述吸附色素的D101大孔树脂柱通过50wt%-95wt%乙醇进行洗脱,乙醇的体积为树脂体积的3-8倍,乙醇溶液的流速为1-2倍树脂体积/h,柱压为1.0MPa,树脂柱下无液体流出时,将洗脱液回收乙醇溶剂后得到色素液;
(8)混合:上述脱酸后的上清液、色素液以及未脱色脱酸的上清液混合即得上述黑莓原液。
所述沙棘原液采用下述方法制备而成:
(1)净水清洗:用水对沙棘果进行清洗;
(2)消毒:将清洗好的沙棘果静置于紫外线杀菌消毒器内进行消毒,温度为20-40℃,消毒使用的紫外线波长范围为250-275nm,消毒时长为10-30min;
(3)提取原液:将消毒后的沙棘果后装入超声波提取罐中,进行提取,超声波频率为20-40Hz,提取温度为40-60℃,提取时间30-50min,得到沙棘提取液;
(4)冷却回收:利用板式冷却回收器对析出的沙棘提取液进行冷却回收,沙棘提取液中的轻分子被冷却回收器回收,重分子则随排污口进入杂质暂存器内,实现了杂质分离,冷却水温控制为5-8℃,冷却回收时间为40-60min;
(5)反复析取:重复步骤(3)和步骤(4),反复析取2-4h,直至沙棘果内的植物水析取殆尽,停止析取;
(6)灭菌:将冷却回收的沙棘原液置于紫外线杀菌消毒器内进行灭菌,灭菌紫外线的波长为225nm-275nm,灭菌时间10-30min,即得沙棘原液。
所述黑莓籽提取物采用下述方法制备而成:
(1)粉碎:采用超音速气流粉碎机在零下15℃-零下10℃的温度下对黑莓籽进行超音速气流破壁,粉碎至600-900目,得到黑莓籽粉;
(2)超声提取:将上述的黑莓籽粉按料液比1:(3-5)(g:ml)加入石油醚,在超声温度40-60℃、超声功率110-130W的条件下抽提10-30min;
(3)除杂:向上述提取液中加入提取液质量0.01-0.1%的保鲜剂,进行减压抽滤,滤液经旋转蒸发仪蒸馏至无煤油味,将得到提取物放入干燥箱中干燥直到恒重,即得相对密度为1.02-1.04的黑莓籽提取物。
所述保鲜剂为丁香提取物、芍药花提取物、蓝莓叶提取物中的一种或多种。
优选地,所述保鲜剂为丁香提取物、芍药花提取物、蓝莓叶提取物的混合物,其中丁香提取物、芍药花提取物、蓝莓叶提取物的质量比为(1-5):(1-5):(1-5)。
所述芍药花提取物的制备方法为:芍药花原料洗净晒干后加入蒸馏水中煎煮3次,煎煮时间分别为0.5-2h,每次煎煮加水的重量为芍药花原料的5-15倍,煎煮温度为70-90℃,合并煎煮液,浓缩,得到芍药花提取物。
所述蓝莓叶提取物的制备方法为:蓝莓叶烘干后粉碎至40-60目,按质量体积比为1:8-12(g/ml)加入20-60wt%乙醇水溶液,50-70℃下冷凝回流浸提5-10h,置于20-30℃下以1000-2500r/min的转速离心20-30min,得到蓝莓叶提取液,浓缩后得到蓝莓叶提取物。
本发明还提供了一种黑莓沙棘复合保健原液的制备方法,包括以下步骤:
(1)调配:按比例加入黑莓原液、沙棘原液,混合均匀;
(2)均质:将上述混合物送入均质机进行均质处理2-4次;
(3)脱气:置于真空脱气机中,在0.07-0.09MPa的真空度下进行脱气10-20min;
(4)灌装、杀菌:将脱气后的饮品灌装,真空封口,冷却封口后灭菌,冷却,即得所述黑莓沙棘复合保健原液;
或者:
(1)调配:按比例加入黑莓原液、沙棘原液、黑莓籽提取物,混合均匀;
(2)均质:将上述混合物送入均质机进行均质处理2-4次;
(3)脱气:置于真空脱气机中,在0.07-0.09MPa的真空度下进行脱气10-20min;
(4)灌装、杀菌:将脱气后的饮品灌装,真空封口,冷却封口后灭菌,冷却,即得所述黑莓沙棘复合保健原液。
本发明一种黑莓沙棘复合保健原液及其制备方法,是以黑莓原液和沙棘原液为原料制备而成的功能性饮品。本发明生产的五黑莓沙棘复合保健原液富含花青素、黄酮、β-胡萝卜素、β-谷甾醇、维生素C、鞣花酸、a-葡萄糖苷抑制酶等多种活性成分,具有抗氧化、抗癌、降压、镇静、降低胆固醇、抑制人体免疫缺陷病毒等功能,可防治感冒、冠状动脉粥样硬化性心脏病等疾病,有利于降低疾病风险和促进人体身体健康。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明的上述发明内容作进一步的详细描述,但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于下述实施例。
黑莓,品种为赫尔,购自益阳市资阳区鹏翔花卉苗木种植园艺场。
沙棘果,品种为中国砂浆,购自宁夏回族自治区固原市原州区浩宇种植农民专业合作社。
丁香提取物,粒度80目,武汉远成共创科技有限公司。
芍药花,品种为多花芍药,花蕾期,产自无锡市滨湖区。
蓝莓叶,由安庆锦华蓝莓叶种植公司提供。
D315树脂,购自郑州勤实科技有限公司。
D101大孔树脂,购自河北廊坊淼阳化工有限公司。
破碎机采用靖江市舜天工业设备制造有限公司生产的型号为PS-1的破碎机。
卧式螺旋离心沉降分离机采用上海旭军机械有限公司生产的型号为LW400X1200卧式螺旋离心沉降分离机。
超声波提取罐采用温州中核机械有限公司生产的FJG型超声波提取罐。
紫外线杀菌器采用广东恒田过滤设备有限公司生产的型号为HTZW的UV紫外线杀菌器。
超音速气流粉碎机采用上海赛山粉体机械制造有限公司生产的YQ100型超音速气流粉碎机。
卧式螺旋离心沉降分离机的型号为LW400X120,购自上海旭军机械有限公司。
旋转蒸发仪的型号为RE-52C,购自河南巩义市予华仪器有限责任公司。
真空脱气机采用上海科劳机械设备有限公司生产的型号为KLZT1-10T/H的真空脱气机。
均质机采用APV USA有限公司生产的132T-8.7B型均质机。
实施例1
一种黑莓沙棘复合保健原液,由41wt%黑莓原液41wt%沙棘原液和18wt%黑莓籽提取物复合而成。
黑莓原液的制备过程,包括以下步骤:
(1)脱色树脂预处理:取2倍树脂体积的无水乙醇,浸泡D101树脂24h,然后用水洗涤至无醇味后备用;
(2)脱酸树脂预处理:先用无水乙醇浸泡D315树脂12h,去除杂质,再用1mol/L的氢氧化钠水溶液浸泡6h,水洗至中性后,用1mol/L盐酸浸泡6h,水洗至中性,所述无水乙醇、氢氧化钠水溶液、盐酸的用量均为树脂体积的2倍,重复酸碱浸泡2次,最后用1mol/L氢氧化钠浸泡树脂6h,水洗至中性后得到活化的D315树脂备用;
(3)打浆:将黑莓果实清洗、去杂后,加入破碎机,在转速250r/min的条件下破碎40min,得到黑莓原浆;
(4)分离:将上述黑莓原浆通过卧式螺旋离心沉降分离机进行籽汁分离,转速2500r/min,离心时间30min,得到上清液和黑莓籽;
(5)脱色:取处理后的D101大孔树脂装入Φ30mm×500mm树脂柱,将占上清液总量70wt%的上清液通过D101大孔树脂柱进行吸附脱色,树脂柱中D101树脂的用量与上清液的体积比为1:4,吸附脱酸的温度40℃,吸附流速为20BV/h,待树脂柱中无液体流出即得到取脱色后的上清液;
(6)脱酸:取活化的D315树脂装入Φ30mm×500mm树脂柱,将脱色后的上清液注入D315树脂柱上方,进行吸附脱酸,其中,树脂柱中D315树脂的用量与上清液的体积比为1:30,吸附脱酸的温度40℃,吸附流速为20BV/h,待树脂柱中无液体流出即得到取脱酸后的上清液;
(7)洗脱:上述吸附色素的D101大孔树脂柱通过85wt%乙醇进行洗脱,乙醇的体积为树脂体积的6倍,乙醇溶液的流速为2倍树脂体积/h,柱压为1.0MPa,树脂柱下无液体流出时,将洗脱液回收乙醇溶剂后得到色素液;
(8)混合:上述脱酸后的上清液、色素液以及未脱色脱酸的上清液混合即得上述黑莓原液。
所述沙棘原液的制备过程,包括以下步骤:
(1)净水清洗:用纯化水对沙棘果进行清洗,清洗时间为30min;
(2)消毒:将清洗好的沙棘果静置于紫外线杀菌消毒器内进行消毒,温度为30℃,消毒使用的紫外线波长范围为260nm,消毒时长为20min;
(3)提取原液:将消毒后的沙棘果后装入超声波提取罐中,提取沙棘果原液,超声波频率为30Hz,提取温度为50℃,提取时间40min;
(4)冷却回收:利用板式冷却回收器对析出的沙棘提取液进行冷却回收,沙棘提取液中的轻分子被冷却回收器回收,重分子则随排污口进入杂质暂存器内,实现了杂质分离,冷却水温控制为6℃,冷却回收时间为50min;
(5)反复析取:重复步骤(3)和步骤(4),反复析取3h,直至沙棘果内的植物水析取殆尽,停止析取;
(6)灭菌:将冷却回收的沙棘原液置于紫外线杀菌消毒器内进行灭菌,灭菌紫外线的波长为260nm,灭菌时间20min,即得沙棘原液。
所述黑莓籽提取物采用下述方法制备而成:
(1)粉碎:采用超音速气流粉碎机在零下10℃的温度下对黑莓籽进行超音速气流破壁,粉碎至800目后得到黑莓籽粉;
(2)超声提取:将上述的黑莓籽粉按料液比1:4(g:ml)加入石油醚,在超声温度50℃、超声功率120W的条件下抽提20min,得到黑莓籽提取液;
(3)除杂:向上述提取液中加入提取液质量0.06%的保鲜剂,减压抽滤,滤液经旋转蒸发仪蒸馏至无煤油味,将得到提取物放入干燥箱中干燥直到恒重,即得相对密度为1.03的黑莓籽提取物。
所述保鲜剂为丁香提取物、芍药花提取物、蓝莓叶提取物的混合物,其中丁香提取物、芍药花提取物、蓝莓叶提取物的质量比为1:1:1。
所述芍药花提取物的制备方法为:芍药花原料洗净晒干后加入蒸馏水中煎煮3次,3次煎煮时间分别为1.5h、1h、0.5h,每次煎煮加水的重量为芍药花原料的9.5倍,煎煮温度为80℃,合并煎煮液,置于真空度0.05MPa、50℃的旋转蒸发仪内,浓缩4h后得到芍药花提取物。
所述蓝莓叶提取物的制备方法为:蓝莓叶于50℃下烘干,粉碎至40目,按质量体积比为1:10(g/ml)加入50wt%乙醇,混匀,66℃下冷凝回流浸提6h,通过卧式螺旋离心沉降分离机进行分离,在2500r/min的转速下离心30min,上清液置于温度为50℃、真空度为0.05MPa的旋转蒸发仪浓缩3.5h,制得蓝莓叶提取物。
黑莓沙棘复合保健原液的制备方法,包括以下步骤:
(1)调配:按比例加入黑莓原液、沙棘原液、黑莓籽提取物,混合均匀;
(2)均质:将上述混合物送入均质机,在25℃、122r/min的条件下均质15min,相同条件重复两次;
(3)脱气:置于真空脱气机中,在0.08MPa的真空度下进行脱气15min;
(4)灌装、杀菌:将脱气后的饮品灌装,真空封口,冷却封口后灭菌,冷却,即得所述黑莓沙棘复合保健原液。
实施例2
一种黑莓沙棘复合保健原液,由41wt%黑莓原液41wt%沙棘原液和18wt%黑莓籽提取物复合而成。
所述黑莓原液的制备过程,包括以下步骤:
(1)打浆:将黑莓果实清洗、去杂后,加入破碎机,在转速250r/min的条件下破碎40min,得到黑莓原浆;
(2)分离:将上述黑莓原浆通过卧式螺旋离心沉降分离机进行籽汁分离,转速2500r/min,离心时间30min,所得上清液即为所述黑莓原液。
所述沙棘原液的制备过程,包括以下步骤:
(1)净水清洗:用纯化水对沙棘果进行清洗,清洗时间为30min;
(2)消毒:将清洗好的沙棘果静置于紫外线杀菌消毒器内进行消毒,温度为30℃,消毒使用的紫外线波长范围为260nm,消毒时长为20min;
(3)提取原液:将消毒后的沙棘果后装入超声波提取罐中,提取沙棘果原液,超声波频率为30Hz,提取温度为50℃,提取时间40min;
(4)冷却回收:利用板式冷却回收器对析出的沙棘提取液进行冷却回收,沙棘提取液中的轻分子被冷却回收器回收,重分子则随排污口进入杂质暂存器内,实现了杂质分离,冷却水温控制为6℃,冷却回收时间为50min;
(5)反复析取:重复步骤(3)和步骤(4),反复析取3h,直至沙棘果内的植物水析取殆尽,停止析取;
(6)灭菌:将冷却回收的沙棘原液置于紫外线杀菌消毒器内进行灭菌,灭菌紫外线的波长为260nm,灭菌时间20min,即得沙棘原液。
所述黑莓籽提取物采用下述方法制备而成:
(1)粉碎:采用超音速气流粉碎机在零下10℃的温度下对黑莓籽进行超音速气流破壁,粉碎至800目后得到黑莓籽粉;
(2)超声提取:将上述的黑莓籽粉按料液比1:4(g:ml)加入石油醚,在超声温度50℃、超声功率120W的条件下抽提20min,得到黑莓籽提取液;
(3)除杂:向上述提取液中加入提取液质量0.06%的保鲜剂,减压抽滤,滤液经旋转蒸发仪蒸馏至无煤油味,将得到提取物放入干燥箱中干燥直到恒重,即得相对密度为1.03的黑莓籽提取物。
所述保鲜剂为丁香提取物、芍药花提取物、蓝莓叶提取物的混合物,其中丁香提取物、芍药花提取物、蓝莓叶提取物的质量比为1:1:1。
所述芍药花提取物的制备方法为:芍药花原料洗净晒干后加入蒸馏水中煎煮3次,3次煎煮时间分别为1.5h、1h、0.5h,每次煎煮加水的重量为芍药花原料的9.5倍,煎煮温度为80℃,合并煎煮液,置于真空度0.05MPa、50℃的旋转蒸发仪内,浓缩4h后得到芍药花提取物。
所述蓝莓叶提取物的制备方法为:蓝莓叶于50℃下烘干,粉碎至40目,按质量体积比为1:10(g/ml)加入50wt%乙醇,混匀,66℃下冷凝回流浸提6h,通过卧式螺旋离心沉降分离机进行分离,在2500r/min的转速下离心30min,上清液置于温度为50℃、真空度为0.05MPa的旋转蒸发仪浓缩3.5h,制得蓝莓叶提取物。
黑莓沙棘复合保健原液的制备方法,包括以下步骤:
(1)调配:按比例加入黑莓原液、沙棘原液、黑莓籽提取物,混合均匀;
(2)均质:将上述混合物送入均质机,在25℃、122r/min的条件下均质15min,相同条件重复两次;
(3)脱气:置于真空脱气机中,在0.08MPa的真空度下进行脱气15min;
(4)灌装、杀菌:将脱气后的饮品灌装,真空封口,冷却封口后灭菌,冷却,即得所述黑莓沙棘复合保健原液。
实施例3
一种黑莓沙棘复合保健原液,由41wt%黑莓原液41wt%沙棘原液和18wt%黑莓籽提取物复合而成。
所述黑莓原液的制备过程,包括以下步骤:
(1)脱酸树脂预处理:先用无水乙醇浸泡D315树脂12h,去除杂质,再用1mol/L的氢氧化钠水溶液浸泡6h,水洗至中性后,用1mol/L盐酸浸泡6h,水洗至中性,所述无水乙醇、氢氧化钠水溶液、盐酸的用量均为树脂体积的2倍,重复酸碱浸泡2次,最后用1mol/L氢氧化钠浸泡树脂6h,水洗至中性后得到活化的D315树脂备用;
(2)打浆:将黑莓果实清洗、去杂后,加入破碎机,在转速250r/min的条件下破碎40min,得到黑莓原浆;
(3)分离:将上述黑莓原浆通过卧式螺旋离心沉降分离机进行籽汁分离,转速2500r/min,离心时间30min,得到上清液和黑莓籽;
(4)脱酸:取活化的D315树脂装入Φ30mm×500mm树脂柱,将70wt%的上述上清液注入D315树脂柱上方,进行吸附脱酸,其中,树脂柱中D315树脂的用量与上清液的体积比为1:30,吸附脱酸的温度40℃,吸附流速为20BV/h,待树脂柱中无液体流出即得到取脱酸后的上清液;
(5)混合:将上述脱酸后的上清液与剩余未脱酸的上清液混合即得所述黑莓原液;
所述沙棘原液的制备过程,包括以下步骤:
(1)净水清洗:用纯化水对沙棘果进行清洗,清洗时间为30min;
(2)消毒:将清洗好的沙棘果静置于紫外线杀菌消毒器内进行消毒,温度为30℃,消毒使用的紫外线波长范围为260nm,消毒时长为20min;
(3)提取原液:将消毒后的沙棘果后装入超声波提取罐中,提取沙棘果原液,超声波频率为30Hz,提取温度为50℃,提取时间40min;
(4)冷却回收:利用板式冷却回收器对析出的沙棘提取液进行冷却回收,沙棘提取液中的轻分子被冷却回收器回收,重分子则随排污口进入杂质暂存器内,实现了杂质分离,冷却水温控制为6℃,冷却回收时间为50min;
(5)反复析取:重复步骤(3)和步骤(4),反复析取3h,直至沙棘果内的植物水析取殆尽,停止析取;
(6)灭菌:将冷却回收的沙棘原液置于紫外线杀菌消毒器内进行灭菌,灭菌紫外线的波长为260nm,灭菌时间20min,即得沙棘原液。
所述黑莓籽提取物采用下述方法制备而成:
(1)粉碎:采用超音速气流粉碎机在零下10℃的温度下对黑莓籽进行超音速气流破壁,粉碎至800目后得到黑莓籽粉;
(2)超声提取:将上述的黑莓籽粉按料液比1:4(g:ml)加入石油醚,在超声温度50℃、超声功率120W的条件下抽提20min,得到黑莓籽提取液;
(3)除杂:向上述提取液中加入提取液质量0.06%的保鲜剂,减压抽滤,滤液经旋转蒸发仪蒸馏至无煤油味,将得到提取物放入干燥箱中干燥直到恒重,即得相对密度为1.03的黑莓籽提取物。
所述保鲜剂为丁香提取物、芍药花提取物、蓝莓叶提取物的混合物,其中丁香提取物、芍药花提取物、蓝莓叶提取物的质量比为1:1:1。
所述芍药花提取物的制备方法为:芍药花原料洗净晒干后加入蒸馏水中煎煮3次,3次煎煮时间分别为1.5h、1h、0.5h,每次煎煮加水的重量为芍药花原料的9.5倍,煎煮温度为80℃,合并煎煮液,置于真空度0.05MPa、50℃的旋转蒸发仪内,浓缩4h后得到芍药花提取物。
所述蓝莓叶提取物的制备方法为:蓝莓叶于50℃下烘干,粉碎至40目,按质量体积比为1:10(g/ml)加入50wt%乙醇,混匀,66℃下冷凝回流浸提6h,通过卧式螺旋离心沉降分离机进行分离,在2500r/min的转速下离心30min,上清液置于温度为50℃、真空度为0.05MPa的旋转蒸发仪浓缩3.5h,制得蓝莓叶提取物。
黑莓沙棘复合保健原液的制备方法,包括以下步骤:
(1)调配:按比例加入黑莓原液、沙棘原液、黑莓籽提取物,混合均匀;
(2)均质:将上述混合物送入均质机,在25℃、122r/min的条件下均质15min,相同条件重复两次;
(3)脱气:置于真空脱气机中,在0.08MPa的真空度下进行脱气15min;
(4)灌装、杀菌:将脱气后的饮品灌装,真空封口,冷却封口后灭菌,冷却,即得所述黑莓沙棘复合保健原液。
实施例4
与实施例1基本相同,区别仅仅在于:所述保鲜剂为丁香提取物、芍药花提取物的混合物,其中所述丁香提取物、芍药花提取物的质量比为1:1。
实施例5
与实施例1基本相同,区别仅仅在于:所述保鲜剂为芍药花提取物、蓝莓叶提取物的混合物,其中所述芍药花提取物、蓝莓叶提取物的质量比为1:1。
实施例6
与实施例1基本相同,区别仅仅在于:所述保鲜剂为丁香提取物、蓝莓叶提取物的混合物,其中所述丁香提取物、蓝莓叶提取物的质量比为1:1。
对比例1
一种黑莓沙棘复合保健原液,由41wt%黑莓原液41wt%沙棘原液和18wt%黑莓籽提取物复合而成。
黑莓原液的制备过程,包括以下步骤:
(1)脱色树脂预处理:取2倍树脂体积的无水乙醇,浸泡D101树脂24h,然后用水洗涤至无醇味后备用;
(2)脱酸树脂预处理:先用无水乙醇浸泡D315树脂12h,去除杂质,再用1mol/L的氢氧化钠水溶液浸泡6h,水洗至中性后,用1mol/L盐酸浸泡6h,水洗至中性,所述无水乙醇、氢氧化钠水溶液、盐酸的用量均为树脂体积的2倍,重复酸碱浸泡2次,最后用1mol/L氢氧化钠浸泡树脂6h,水洗至中性后得到活化的D315树脂备用;
(3)打浆:将黑莓果实清洗、去杂后,加入破碎机,在转速250r/min的条件下破碎40min,得到黑莓原浆;
(4)分离:将上述黑莓原浆通过卧式螺旋离心沉降分离机进行籽汁分离,转速2500r/min,离心时间30min,得到上清液和黑莓籽;
(5)脱色:取处理后的D101大孔树脂装入Φ30mm×500mm树脂柱,将占上清液总量70wt%的上清液通过D101大孔树脂柱进行吸附脱色,树脂柱中D101树脂的用量与上清液的体积比为1:4,吸附脱酸的温度40℃,吸附流速为20BV/h,待树脂柱中无液体流出即得到取脱色后的上清液;
(6)脱酸:取活化的D315树脂装入Φ30mm×500mm树脂柱,将脱色后的上清液注入D315树脂柱上方,进行吸附脱酸,其中,树脂柱中D315树脂的用量与上清液的体积比为1:30,吸附脱酸的温度40℃,吸附流速为20BV/h,待树脂柱中无液体流出即得到取脱酸后的上清液;
(7)洗脱:上述吸附色素的D101大孔树脂柱通过85wt%乙醇进行洗脱,乙醇的体积为树脂体积的6倍,乙醇溶液的流速为2倍树脂体积/h,柱压为1.0MPa,树脂柱下无液体流出时,将洗脱液回收乙醇溶剂后得到色素液;
(8)混合:上述脱酸后的上清液、色素液以及未脱色脱酸的上清液混合即得上述黑莓原液。
所述沙棘原液的制备过程,包括以下步骤:
(1)净水清洗:用纯化水对沙棘果进行清洗,清洗时间为30min;
(2)消毒:将清洗好的沙棘果静置于紫外线杀菌消毒器内进行消毒,温度为30℃,消毒使用的紫外线波长范围为260nm,消毒时长为20min;
(3)提取原液:将消毒后的沙棘果后装入超声波提取罐中,提取沙棘果原液,超声波频率为30Hz,提取温度为50℃,提取时间40min;
(4)冷却回收:利用板式冷却回收器对析出的沙棘提取液进行冷却回收,沙棘提取液中的轻分子被冷却回收器回收,重分子则随排污口进入杂质暂存器内,实现了杂质分离,冷却水温控制为6℃,冷却回收时间为50min;
(5)反复析取:重复步骤(3)和步骤(4),反复析取3h,直至沙棘果内的植物水析取殆尽,停止析取;
(6)灭菌:将冷却回收的沙棘原液置于紫外线杀菌消毒器内进行灭菌,灭菌紫外线的波长为260nm,灭菌时间20min,即得沙棘原液。
所述黑莓籽提取物采用下述方法制备而成:
(1)粉碎:采用超音速气流粉碎机在零下10℃的温度下对黑莓籽进行超音速气流破壁,粉碎至800目后得到黑莓籽粉;
(2)超声提取:将上述的黑莓籽粉按料液比1:4(g:ml)加入石油醚,在超声温度50℃、超声功率120W的条件下抽提20min,得到黑莓籽提取液;
(3)除杂:将上述提取液减压抽滤,滤液经旋转蒸发仪蒸馏至无煤油味,将得到提取物放入干燥箱中干燥直到恒重,即得相对密度为1.03的黑莓籽提取物。
黑莓沙棘复合保健原液的制备方法,包括以下步骤:
(1)调配:按比例加入黑莓原液、沙棘原液、黑莓籽提取物,混合均匀;
(2)均质:将上述混合物送入均质机,在25℃、122r/min的条件下均质15min,相同条件重复两次;
(3)脱气:置于真空脱气机中,在0.08MPa的真空度下进行脱气15min;
(4)灌装、杀菌:将脱气后的饮品灌装,真空封口,冷却封口后灭菌,冷却,即得所述黑莓沙棘复合保健原液。
测试例1
酸度、花色苷含量和总类胡萝卜素含量的测定:采用发明专利CN201210313166公开的测试方法对25℃下测定实施例1-6中黑莓沙棘复合保健原液的酸度和花色苷含量进行测定;采用杨万政的期刊文章《紫外分光光度法测定沙棘油中总类胡萝卜素方法改进》中1.2节中的实验方法对实施例1-6中黑莓沙棘复合保健原液的总类胡萝卜素含量进行测定。称取黑莓沙棘复合保健原液0.2g于10mL的容量瓶中,用石油醚来定容,在1cm的比色皿中测定其在波长为445nm处的吸光度值,以石油醚的吸光度为作为空白值,通过计算得到总类胡萝卜素的含量。最终得到的测定结果见下表:
表1:酸度、花色苷含量和总类胡萝卜素含量的测定
pH值 | 花色苷mg/L | |
实施例1 | 3.34 | 8.93 |
实施例2 | 2.65 | 5.87 |
实施例3 | 3.21 | 5.95 |
实施例4 | 3.31 | 8.04 |
实施例5 | 3.23 | 8.12 |
实施例6 | 3.27 | 8.08 |
通过表1中测试数据可知,实施例1和实施例3中黑莓沙棘复合保健原液的黑莓原液通过脱酸过程,相对于黑莓原液未脱酸的实施例2,其酸度降低,更适合直接饮用;实施例1的黑莓原液在脱酸之前先脱色,且在脱酸之后回收脱色过程的色素液,相对于实施例2-3,其花色苷的损失最小。因此,综合考虑实施例1-3中的酸度、花色苷含量,实施例1皆优于表中其他实施例和对比例。
测试例2
抗氧化性能测试:依照张伟的期刊《黑莓籽总多酚、总黄酮含量及其抗氧化活性》中1.2.2节中抗氧化活性测定方法,通过ABTS法和DPPH法,测试25℃下实施例1-6中黑莓沙棘复合保健原液的抗氧化性能。
表2:抗氧化性能测试结果表
由表2结果发现,比较实施例1-3数据可知,实施例1中黑莓沙棘复合保健原液的ABTS自由基清除活性、DPPH自由基清除活性皆强于实施例2-3中黑莓沙棘复合保健原液,因此实施例1中黑莓沙棘复合保健原液的抗氧化性能优于实施例2-3。
测试例3
a-葡萄糖苷酶抑制活性测试:a-葡萄糖苷酶抑制剂可以通过减少、延缓对食物中糖的吸收,有利于降低血糖。参照张勇的硕士论文《肉豆蔻和黑莓籽生物活性成分研究》中2.1节中的测试方法,我们对实施例4-8中黑莓沙棘复合保健原液中的体外抑制a-葡萄糖苷酶活性进行测定:
表3:a-葡萄糖苷酶抑制活性测试
样品 | 抑制率% |
实施例1 | 98.8 |
实施例2 | 94.8 |
实施例3 | 95.3 |
实施例4 | 81.2 |
实施例5 | 80.1 |
实施例6 | 79.0 |
对比例1 | 60.5 |
由表3可知,实施例1(由丁香提取物、芍药花提取物、蓝莓叶提取物复配的保鲜剂)中黑莓沙棘复合保健原液对a-葡萄糖苷酶抑制率最高,为98.8%,皆高于实施例4-6(由丁香提取物、芍药花提取物、蓝莓叶提取物任意两种组合的保鲜剂)的a-葡萄糖苷酶抑制活性,因此实施例1中黑莓沙棘复合保健原液对a-葡萄糖苷酶抑制活性最佳。
Claims (10)
1.一种黑莓沙棘复合保健原液,由黑莓原液和沙棘原液复合而成。
2.如权利要求1所述的黑莓沙棘复合保健原液,其特征在于:由10-90wt%黑莓原液和10-90wt%沙棘原液复合而成。
3.如权利要求2所述的黑莓沙棘复合保健原液,其特征在于:由30-70wt%黑莓原液和30-70wt%沙棘原液复合而成。
4.如权利要求3所述的黑莓沙棘复合保健原液,其特征在于,所述黑莓原液采用下述方法制备而成:
(1)打浆:将黑莓果实清洗、去杂后,加入破碎机,在转速200-300r/min的条件下破碎30-50min,得到黑莓原浆;
(2)分离:将上述黑莓原浆通过卧式螺旋离心沉降分离机进行籽汁分离,转速2000-3000r/min,离心时间25-35min,所得上清液即为所述黑莓原液。
5.如权利要求3所述的黑莓沙棘复合保健原液,其特征在于,所述沙棘原液采用下述方法制备而成:
(1)净水清洗:用水对沙棘果进行清洗;
(2)消毒:将清洗好的沙棘果静置于紫外线杀菌消毒器内进行消毒,温度为20-40℃,消毒使用的紫外线波长范围为250-275nm,消毒时长为10-30min;
(3)提取原液:将消毒后的沙棘果后装入超声波提取罐中,进行提取,超声波频率为20-40Hz,提取温度为40-60℃,提取时间30-50min,得到沙棘提取液;
(4)冷却回收:利用板式冷却回收器对析出的沙棘提取液进行杂质分离,冷却水温控制为5-8℃;
(5)反复析取:重复步骤(3)和步骤(4),反复析取2-4h,直至沙棘果内的植物水析取殆尽,停止析取;
(6)灭菌:将冷却回收的沙棘原液置于紫外线杀菌消毒器内进行灭菌,灭菌紫外线的波长为225nm-275nm,灭菌时间10-30min,即得沙棘原液。
6.如权利要求3所述的黑莓沙棘复合保健原液,其特征在于:由35-47wt%黑莓原液、35-47wt%沙棘原液和6-18wt%黑莓籽提取物复合而成。
7.如权利要求4所述的黑莓沙棘复合保健原液,其特征在于,所述黑莓原液采用下述方法制备而成:
(1)脱酸树脂预处理:先用无水乙醇浸泡D315树脂8-16h,再用0.5-1.5mol/L氢氧化钠水溶液浸泡4-8h,水洗至中性,接着用0.5-1.5mol/L盐酸浸泡4-8h,水洗至中性,浸泡液的体积为树脂体积的1-3倍,重复酸碱浸泡1-3次后,用0.5-1.5mol/L氢氧化钠水溶液浸泡树脂4-8h,水洗至中性后得到活化的D315树脂;
(2)打浆:将黑莓果实清洗、去杂后,加入破碎机,在转速200-300r/min的条件下破碎30-50min,得到黑莓原浆;
(3)分离:上述黑莓原浆通过卧式螺旋离心沉降分离机进行籽汁分离,转速2000-3000r/min,离心时间25-35min,得到上清液和黑莓籽;
(4)脱酸:取活化的D315树脂装入Φ30mm×500mm树脂柱,将上述上清液总量的50wt%-80wt%注入D315树脂柱上方,进行吸附脱酸,其中,树脂柱中D315树脂的用量与上清液的体积比为1:(25-35),吸附脱酸的温度30-50℃,吸附流速为15-30BV/h,待树脂柱中无液体流出即得到脱酸后的上清液;
(5)混合:将上述脱酸后的上清液与剩余未脱酸的上清液混合即得所述黑莓原液;
或者:
(1)脱色树脂预处理:取1-3倍D101树脂体积的无水乙醇,浸泡D101树脂12-36h,然后用水洗涤至无醇味后备用;
(2)脱酸树脂预处理:先用无水乙醇浸泡D315树脂8-16h,再用0.5-1.5mol/L氢氧化钠水溶液浸泡4-8h,水洗至中性,接着用0.5-1.5mol/L盐酸浸泡4-8h,水洗至中性,浸泡液的体积为树脂体积的1-3倍,重复酸碱浸泡1-3次后,用0.5-1.5mol/L氢氧化钠水溶液浸泡树脂4-8h,水洗至中性后得到活化的D315树脂;
(3)打浆:将黑莓果实清洗、去杂后,加入破碎机,在转速200-300r/min的条件下破碎30-50min,得到黑莓原浆;
(4)分离:将上述黑莓原浆通过卧式螺旋离心沉降分离机进行籽汁分离,转速2000-3000r/min,离心时间25-35min,得到上清液和黑莓籽;
(5)脱色:取处理后的D101树脂装入Φ30mm×500mm树脂柱,将占上清液总量50wt%-85wt%的上清液通过D101树脂柱进行吸附脱色,树脂柱中D101树脂的用量与上清液的体积比为1:(3-5),吸附脱酸的温度30-50℃,吸附流速为15-30BV/h,待树脂柱中无液体流出即得到取脱色后的上清液;
(6)脱酸:取活化的D315树脂装入Φ30mm×500mm树脂柱,将脱色后的上清液注入D315树脂柱上方,进行吸附脱酸,其中,树脂柱中D315树脂的用量与上清液的体积比为1:(25-35),吸附脱酸的温度30-50℃,吸附流速为15-30BV/h,待树脂柱中无液体流出即得到取脱酸后的上清液;
(7)洗脱:上述吸附色素的D101树脂柱通过50wt%-95wt%乙醇进行洗脱,乙醇的体积为树脂体积的3-8倍,乙醇溶液的流速为1-2倍树脂体积/h,柱压为1.0MPa,树脂柱下无液体流出时,将洗脱液回收乙醇溶剂后得到色素液;
(8)混合:上述脱酸后的上清液、色素液以及未脱色脱酸的上清液混合即得所述黑莓原液。
8.如权利要求6所述的黑莓沙棘复合保健原液,其特征在于,所述黑莓籽提取物采用下述方法制备而成:
(1)粉碎:采用超音速气流粉碎机在零下15℃-零下10℃的温度下对黑莓籽进行超音速气流破壁,粉碎至600-900目,得到黑莓籽粉;
(2)超声提取:将上述的黑莓籽粉按料液比1:(3-5)(g:ml)加入石油醚,在超声温度40-60℃、超声功率110-130W的条件下抽提10-30min;
(3)除杂:向上述提取液中加入提取液质量0.01-0.1%的保鲜剂,混合均匀,进行减压抽滤,滤液经旋转蒸发仪蒸馏至无煤油味,将得到提取物放入干燥箱中干燥直到恒重,即得相对密度为1.02-1.04的黑莓籽提取物。
9.如权利要求8所述的黑莓沙棘复合保健原液,其特征在于,所述保鲜剂为丁香提取物、芍药花提取物、蓝莓叶提取物中的一种或多种。
10.如权利要求2-9所述任一项的的黑莓沙棘复合保健原液的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)调配:按比例加入黑莓原液、沙棘原液,混合均匀;
(2)均质:将上述混合物送入均质机进行均质处理2-4次;
(3)脱气:置于真空脱气机中,在0.07-0.09MPa的真空度下进行脱气10-20min;
(4)灌装、杀菌:将脱气后的饮品灌装,真空封口,冷却封口后灭菌,冷却,即得所述黑莓沙棘复合保健原液;
或者:
(1)调配:按比例加入黑莓原液、沙棘原液、黑莓籽提取物,混合均匀;
(2)均质:将上述混合物送入均质机进行均质处理2-4次;
(3)脱气:置于真空脱气机中,在0.07-0.09MPa的真空度下进行脱气10-20min;
(4)灌装、杀菌:将脱气后的饮品灌装,真空封口,冷却封口后灭菌,冷却,即得所述黑莓沙棘复合保健原液。
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