CN108139333A - 包括表征行进中的钢基材上的氧化物的层的步骤的用于制造钢产品的方法 - Google Patents

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Abstract

用于制造钢产品的方法，包括表征存在于行进中的钢基材(21)上的氧化物的层(22)的步骤的，所述表征包括以下步骤：‑提供钢基材的包含氧化物的层的部分，其中所述部分限定氧化物表面；‑使用高光谱照相机(20)采集来自所述氧化物表面的光(Lr)以获得分别表示采集的光的一部分(Lrλ,M)的强度的强度值(Iλ,M)，其中每个部分分别采集自位于所述氧化物表面上的复数个点(M)之一以及分别具有来自复数个波长中的波长(λ)；‑将获得的强度值与对于参照氧化物获得的参照强度值进行比较；以及‑计算层中参照氧化物的量。

Description

包括表征行进中的钢基材上的氧化物的层的步骤的用于制造 钢产品的方法
本发明涉及包括表征存在于钢基材上的氧化物的层的步骤的用于制造钢产品的方法，其包括以下步骤：采集来自由所述层形成的氧化物表面的光；以及使用所采集的光以获得该层的组成和任选地其厚度。
例如考虑到镀锌处理，本发明还涉及用于处理铁合金带(如钢带)的的表面的设施，其包括适于执行所述方法的设备。
这样的氧化物层厚度在例如十纳米到数百纳米范围。
在退火步骤期间，例如在通过镀锌来涂覆之前，钢带的加热通常在直燃退火炉或辐射管退火炉中进行。然而，使用这些炉加热带材可导致在带材的表面上形成氧化物，其通常在涂覆之前通过另外的酸洗和/或喷丸步骤来消除。否则，待施加在钢板表面上的液态金属的可润湿性可能太低，导致钢表面上的裸点。
当带材组成包含显著量的易被氧化的元素例如Si、Mn、Al、Cr、B、P等时，特别地遇到该缺点。
如果下述元素是单独使用的，则在其之上可能出现这种缺点的含量对于Si、Mn、Al、P和Cr为约0.5重量％，对于B为5ppm。但是当这些元素中的数者存在于钢中时，这些限制可能明显降低。例如，具有0.2％的Mn、0.02％的Si和5ppm的B的无间隙可烘烤硬化钢(interstitial-free bake-hardenable steel)可能已经经历了这样的润湿问题，因为存在B，其快速向上扩散至带材表面并使Mn氧化物和Si氧化物析出为连续膜。
一般来讲，所有高强度钢都会遇到由液态金属引起的不良润湿的风险，因为它们包含所述元素中的至少一者，例如双相钢、TRIP(TRansformation Induced Plasticity，转变诱导塑性)钢、TWIP(TWining-Induced Plasticity，孪生诱导塑性)钢、电工钢(electricsteel)等。对于双相钢，Mn的量通常低于3重量％，以通常低于1重量％的量添加Cr、Si或Al。对于TRIP钢，与最多2重量％的Si或Al联合，Mn量通常低于2重量％。对于TWIP钢，与Al或Si(最多3重量％)联合，Mn量可以高至25重量％。
特别地包含大量(最高至10重量％)的Al和/或Si的低密度钢也对这种现象敏感，以及例如高Cr不锈钢对热处理敏感。
因此，检测和识别钢带上的氧化物层是重要的问题。目前，用于确定存在于钢基材表面上的氧化物的类型的最常用技术是红外光谱法，更确切地是IRRAS(InfraredReflection Absorption Spectrometry，红外反射吸收光谱法)。其具有无损的优点。
用这样的技术，也可以评估氧化物层的厚度。然而，用于确定层的厚度的优选无损光学技术是纳米椭圆光度法(ellipsometry)。
不幸的是，红外光谱法和椭圆光度法都需要数秒至数分钟范围的相对长采集时间，这不允许将它们在生产设施上在线上实施。
此外，大多数公知的技术不允许在热产品(例如退火炉内的产品)上或在冷产品(例如酸洗线出口处的产品)上操作。
本发明的目的是提供表征存在于钢基材上的氧化物的层的方法，其解决或减轻至少一些上述问题，特别是更快并且可以在生产设施处在线上实施的方法。
为此，本发明提出了用于制造钢产品的方法，包括表征形成于行进中的钢基材上的氧化物的层的步骤，该表征步骤包括以下步骤：
-提供钢基材的包含氧化物的层的部分，其中所述部分限定氧化物表面；
-使用高光谱照相机采集来自所述氧化物表面的光(Lr)以获得分别表示采集的光(Lr)的一部分(Lrλ,M)的强度的强度值(Iλ,M)，其中每个部分(Lrλ,M)分别采集自位于所述氧化物表面上的复数个点(M)之一以及每个部分(Lrλ,M)分别具有来自复数个波长(λ1、λ2、……)中的波长(λ)；
-将所获得的强度值(Iλ,M)与对于参照氧化物获得的参照强度值(Rλ,M)进行比较；以及
-计算层中参照氧化物的量。
在另一些实施方案中，所述方法包括独立进行或以可行组合进行的任何技术的以下特征中的一者或数者：
-计算参照氧化物的量的步骤包括以下子步骤：
-使用参照强度值(Rλ,M)计算参照吸光度值(OAλ,M)，
-使用强度值(Iλ,M)计算吸光度值(Aλ,M)；
-计算参照吸光度值(OAλ,M)和吸光度值(Aλ,M)的步骤包括将参照吸光度值(OAλ,M)和吸光度值(Aλ,M)分别表示为和其中Dλ,M表示高光谱照相机(20)的噪声，Rλ,M表示参照强度值(Rλ,M)，Iλ,M表示强度值，Wλ,M表示白值(whitevalue)；
-所述方法包括校准步骤以确定高光谱照相机(20)的噪声Dλ,M和白值Wλ,M；
-计算参照氧化物的量的步骤包括基线纠正步骤；
-所述方法包括：
-计算表示位于曲线(C7、C8、C9、C10、C11)下方的面积的参数(B)的步骤，其中所述曲线(C7、C8、C9、C10、C11)是通过相对于复数个波长(λ1、λ2、……)绘制所述吸光度值(Aλ,M)来获得，以及
-计算所述氧化物的层(22)的厚度(E)的步骤，其中所述厚度(E)作为至少所述参数(B)的函数而获得；
-所述函数是线性的；
-上述方法包括通过使用复数个参照氧化物样品确定所述参照氧化物中至少一者的所述函数的步骤，其中所述复数个参照氧化物样品分别包括由所述钢制成的基材和沉积在所述基材上的所述至少一种参照氧化物的层，其中所述层分别具有复数个厚度；
-入射光(Li)限定与垂直于所述氧化物表面的方向(D)所成的角(α)，以及其中所述角(α)在40°至80°之间，优选在50°至70°之间，以及更优选在55°至65°之间；
-所采集的光(Lr)和参照的采集光(Lrr)分别通过由氧化物表面和由所述钢制成的所述表面的自发光来获得；
-复数个波长(λ1、λ2、……)包括8μm至12μm范围的波长；
-复数个波长(λ1、λ2、……)中的所有波长均在8μm至12μm之间；
-参照氧化物包含SiO2、SiOxCHy、和无定形TiO2中的一者或数者；
-所述方法还包括：在完成所述氧化物层的表征步骤之后，将所获得的氧化物层的表征与表示氧化物层的规格的一个或数个参数进行比较以获得至少比较结果的步骤；以及如果所述比较结果在预定的容许(allowance)范围以外，纠正氧化物层的另外的步骤；
-所述方法在酸洗线的出口处执行；
-所述方法在退火线的出口处执行；以及
-另外的纠正步骤为钢基材的酸洗。
钢基材的目标氧化层可以包括氧化物层的厚度和/或组成方面的目标，并且可以取决于钢种。
本发明还涉及用于表征存在于钢基材上的氧化物的层的设备，其包括：
-高光谱照相机，其适于采集来自钢基材的具有氧化物的层的部分的氧化物表面的光(Lr)以获得分别表示所采集的光(Lr)的一部分(Lrλ,M)的强度的强度值(Iλ,M)，其中每个部分(Lrλ,M)分别采集自位于所述氧化物表面上的复数个点(M)之一以及每个部分(Lrλ,M)分别具有来自复数个波长(λ1、λ2、……)中的波长(λ)；
-用于将所获得的强度值(Iλ,M)与对于参照氧化物获得的参照强度值(Rλ,M)进行比较的装置；以及
-用于计算层中的参照氧化物的量的装置。
在其他实施方案中，所述设备包括独立进行或以可行组合进行的任何技术的以下特征中的一者或数者：
-所述设备包括光源，所述光源适于产生红外光；以及
-高光谱照相机为LWIR高光谱照相机。
本发明还涉及用于处理钢带的表面的设施，其适于执行如上所述的方法，以及包括适于执行如上所述的表征步骤的设备，所述钢带具有钢基材和存在于所述钢基材上的氧化物的层。
在其他实施方案中，设备包括独立进行或以可行组合进行的任何技术的以下特征中的一者或数者：
-设施为连续镀锌线；以及
-设施为酸洗线。
本发明的其他特征和优点将在阅读通过示例并参照附图给出的以下描述时变得明显，其中：
-图1是根据本发明的用于处理钢带的设施的示意图，
-图2是图1所示的用于在图1所示的钢带上执行根据本发明的方法的设备的示意图，
-图3A是用于在参照氧化物样品上执行根据本发明的方法的设备的示意图，
-图3B是参照氧化物样品的示意性放大图，
-图4是示出根据本发明的方法的一个实施方案的主要步骤的框图，
-图5至图7是示出用图3所示设备和分别具有SiO2、SiOxCHy和无定形TiO2的薄层的三个参照氧化物样品获得的吸光度值，并且还示出使用傅立叶变换红外(FTIR)光谱仪用相同样品获得的吸光度值的三个图，
-图8是示出用图3所示设备和具有SiO2的薄层的参照氧化物样品获得的数条吸光度曲线的图，每条曲线对应于入射光的不同入射角，
-图9至图11是示出使用图3所示设备和参照氧化物样品获得的参数相对于氧化物层(氧化物分别为SiO2、SiOxCHy和无定形TiO2)的厚度的三个图，以及
-图12和图13是示出用根据本发明的方法获得的吸光度曲线的图。
将参照图1和图2描述根据本发明的设施1。设施1适于连续处理钢带2的表面。
设施1包括用于对钢带2执行退火的烘箱3，并且有利地包括冷却模块4。设施1还包括涂覆模块5例如镀锌模块，其中钢带2浸没在熔融锌或锌合金的浴6中。在涂覆模块5的出口处，带材2穿过擦拭模块7和冷却模块8。
钢带2是例如上述类型的。钢带2有利地以连续的方式沿方向F行进并穿过设施1。钢带2的速度通常在150m/分钟至800m/分钟之间。钢带2特别地在退火过程期间经受表面氧化。在退火期间或之后，钢带2包括钢基材21和形成于钢基材21上的氧化物的层22。
设施1还包括用于执行层22的表征的设备10。
层22限定指向设备10的氧化物表面22A。
层22的厚度为例如在十至五百纳米的范围。
根据若干实施方案，设备10位于烘箱3中或烘箱3的出口处(如图1所示)。在另一个未示出的实施方案中，设备10位于酸洗线(未示出)的入口处或出口处。
参照图2和图3，描述了用于执行根据本发明的方法的设备10。设备10有利地适于在线上处理钢带2(图2)或在设施1以外处理参照氧化物样品11(图3)。
设备10包括高光谱照相机20、光源15和计算机25。在另一个实施方案中，设备10不包括光源15。当设备10与参照氧化物样品一起使用时，如图3所示，其还包括样品保持系统12。
样品保持系统12适于保持样品11并且将它们相对于高光谱照相机20逐一移动到图3所示的工作位置。
如图2和图3所示，在两种变型中，光源15有利地是红外光源，例如包括镍/铬屏蔽的电阻。光源15有利地用金镜聚焦。光源15适合于以相对于方向D的入射角α将入射光Li导向氧化物的层22的部分。
接收入射光Li的部分限定氧化物表面22A、122A。
入射角α有利地在20°至80°之间，优选在40°至70°之间，并且更优选在55°至65°之间。
高光谱照相机20适于以在方向D的相对于光源15的另一侧上相对于方向D的观察角β采集由氧化物表面22A、122A反射的采集光Lr，并且产生分别表示采集的光Lr的一部分Lrλ,M的强度的强度值。
采集的光Lr的每个部分Lrλ,M分别采集自位于氧化物表面22A上的复数个点M(其中仅一个在图2和3中示出)并且每个部分Lrλ,M分别具有来自复数个波长λ1、λ2、……中的波长λ。
强度值Iλ,M形成氧化物表面22A的在采集光的单个步骤中获得的高光谱图像。根据变型(未示出)，没有光源15，所采集的光Lr通过例如当钢带2的温度高于350℃时由氧化物表面22A的自发光来获得。与使用光源的“反射模式”相反，该变型将称为“发射模式”。
有利地，点M应理解为例如数平方毫米的表面。该表面的大小将取决于使用的光学装置。
例如，设备10可以主要放置在炉的外部，但是具有放置在炉内的光纤以采集由带材发出的光。然后表面的大小取决于光纤直径。
如果设备10位于炉3内，则钢带2的温度为800℃左右。因此钢带2自发地发光而不需要光源例如光源15。
在发射模式中，设备10适于以相对于方向D的观察角β采集来自发射光的采集Lr，并产生强度值Iλ,M。
“高光谱”意指照相机20适合于同时以几个不同的波长拍摄样品或钢带2的照片。换言之，通过照相机20拍摄的每张照片包含复数个波长λ1、λ2、……
在两种模式中，高光谱照相机20有利地是LWIR(长波红外)高光谱照相机，例如Specim one。
高光谱照相机20的光谱灵敏度例如为至少从8μm至12μm。
高光谱照相机20包括安装在采集光学器件和棱镜或光谱仪后面的数字传感器(未示出)。
传感器例如，分别对于复数个点M和复数个波长λ1、λ2、……具有380*50像素的尺寸。
高光谱照相机20的帧速率为例如60Hz。
在反射模式中，观察角β有利地在20°至80°之间，优选在40°至70°之间，并且更优选在55°至65°之间。有利地，观察角β近似等于入射角α，使得采集的光Lr实际上通过入射光Li的镜面反射获得。
复数个点M有利地沿带材宽度规律地间隔开并且例如具有380个点。
复数个波长λ1、λ2、……包括8μm至12μm范围的波长。有利地，所述波长全部在8μm至12μm之间。
复数个波长λ1、λ2、……有利地包括规律地分布在8μm至12μm之间的值，例如30个值。
计算机25适于接收来自高光谱照相机20的强度值Iλ,M，以存储它们，并执行计算。计算机25还具有用于人机交互的装置(未示出)例如以显示结果。
现在将参照图1至图12描述根据本发明的方法200。方法200旨在通过识别形成于钢带2的表面的氧化物的层22的组成和任选地其厚度来对其进行表征。
根据基材的组成钢等级和待沉积在基材上的涂层，本领域技术人员建立了允许其形成具有期望性质涂层的氧化物层的规格，例如所需涂层厚度或涂层粘附性能。
因此，技术人员可以确定表征氧化物层的参数的目标值。目标值可以表示规格。
目标值可以涉及氧化物层的组成，例如以给定的参照氧化物中的最大重量百分比。
目标值可以涉及涂层厚度。厚度可能取决于组成。
还可以建立目标值左右的公差范围。
在反射模式中，将来自光源15的入射光Li导向层22的形成氧化物表面22A的部分。
在第一采集步骤202中，采集的光Lr使用高光谱照相机20来采集。
只需要一次采集来获得复数个波长λ1、λ2、……下的数据。
高光谱照相机20传送形成氧化物表面22A的高光谱图像的强度值Iλ,M，然后将其发送至计算机25。
一旦获得强度值Iλ,M，计算机25就执行计算步骤204。该计算步骤204在于将吸光度值Aλ,M分别计算为
其中Dλ,M表示高光谱照相机20的噪声，也称为暗参照值；Wλ,M为白参照值。
暗Dλ,M和白Wλ,M参照值可以在专门的校准步骤203中获得。
该校准步骤203包括周期性地获取一组暗参照值Dλ,M和白参照值Wλ,M的子步骤。暗参照值Dλ,M例如获得自光学透镜被覆盖时拍摄的图像。白参照值Wλ,M获得自没有氧化物的层的情况下钢基材本身的捕获图像。
该校准步骤203可以在生产活动开始时执行一次，或者在优选实施方案中，其可以定期进行以更新参照值。
结果，(Iλ,M-Dλ,M)/(Wλ,M-Dλ,M)等于10-Aλ,M(十的吸光度值次方的倒数)。
作为变型(未示出)，使用类似的数学式来表示吸光度值Aλ,M。例如，使用不同的对数。
在不同的实施例中，可以在计算步骤204期间计算表面反射率值Reλ,M或表面透射率值Tλ,M并用于接下来的步骤，而不是吸光度值Aλ,M。
然后，有利地通过计算机25本身在比较步骤206中将吸光度值Aλ,M与复数个参照氧化物吸光度值OAλ,M进行比较，以便确定参照氧化物中的哪些存在于层中22以及以何种量存在。
这些参照氧化物吸光度值OAλ,M用与吸光度值相同的式表示，使用参照强度值Rλ,M而不是强度值Iλ,M。
如果使用表面反射率值Reλ,M或表面透射率值Tλ,M而不是吸光度值Aλ,M那么它们将分别与参照表面反射率值OReλ,M和表面透射率值OTλ,M进行比较。
以与强度值Iλ,M相同的方式获得强度参照值Rλ,M，不同之处在于将入射光Li导向参照氧化物样品11而不是钢带2。然后高光谱照相机20采集来自钢表面的参照的采集光Lrr并提供参照值Rλ,M。
获得的参照值Rλ,M被存储在计算机25的存储器中。
如图3B所示，每个参照氧化物样品11包括钢基材121和氧化物的层122。
钢基材121例如是用于包装应用的DWI钢。钢基材121限定其上有利地已经通过物理气相沉积(PVD)沉积氧化物的层122的钢表面131。
构成氧化物层122的氧化物是已知的。
氧化物(随后参照的氧化物)的已知类型例如包括CaO、SiO2、MgO、Al2O3、Fe2O3+FeO、MnO、TiO2、Na2O、Cr2O3、BaO、SrO、P2O5、K2O、ZrO2、ZnO、CuO、SiOxCHy。
为了执行比较步骤206，计算机25例如识别通过将参照吸光度值OAλ,M绘制为复数个波长λ1、λ2、……的函数而获得的哪条曲线(图5至图7中的C2、C4和C6)与通过将吸光度值Aλ,M绘制为复数个波长λ1、λ2、……的函数获得的曲线在形状和/或最大和最小吸光度值方面具有相似性。也可以比较给定波长λ处的吸光度值Aλ,M。
例如，如果代表吸光度值Aλ,M的曲线的形状与曲线C2匹配，则点M处的氧化物被识别为SiO2。如果代表吸光度值Aλ,M的曲线的形状与曲线C4相匹配，则点M处的氧化物被识别为SiOxCHy。如果它与曲线C6相匹配，则点M处的氧化物被确定为无定形TiO2。
在每个点M中的氧化物的识别允许确定哪些氧化物存在于氧化物层22中以及以何种量存在。
该比较步骤206也可以使用已知的算法来执行，例如针对光谱中的源分离开发的算法。
任选地，在比较步骤206之前，将表示吸光度值的曲线提交给基线纠正的步骤205。事实上，信号可能会因波长函数的强度偏差而中断，这种现象被称为基线。该基线纠正步骤可以使用本领域技术人员已知的算法手动或自动执行，例如V.Mazet等在文献Chemometrics and IntelligentLaboratory Systems,2005,第76卷,第121-133页中描述的。
任选地，在比较之前，将表示吸光度值Aλ,M的曲线提交给分离步骤。该步骤优选用于确定氧化物的层22中的氧化物的量。
吸光度值Aλ,M是点M处通过每种类型的纯氧化物的的量ρn加权的这种类型的氧化物的吸光度值Aλ,M(n)之和：
Aλ，M=Aλ，M(n1).ρn1+Aλ，M(n2).ρn2+Aλ，M(n3).ρn3...
知道钢种的组成，就有可能知道哪些氧化物更可能存在于钢带表面，从而知道每种类型纯氧化物的吸光度值Aλ,M(n)。然后计算机能够求解之前的方程式，以确定在点M处每种类型的氧化物n的量ρn。
本领域技术人员已知的其他分析方法可用于执行该分离步骤，诸如主成分分析(PCA)、顶点成分分析(VCA)或偏最小二乘回归(PLS)。
任选地，在另一步骤207中，确定氧化物层22的厚度。为此，计算机25计算表示位于通过将吸光度值Aλ,M绘制为复数个波长λ1、λ2、……的函数而获得的曲线下方的面积的参数B(图6)。
然后计算机25使用参数B和对应于已识别的氧化物的类型的厚度函数(图9至11中的曲线C12、C13和C14中的一个)来计算层22的厚度E。
对于每个参照氧化物的厚度函数可以从有限元分析(abaqus)得知，或者使用几个具有相同氧化物类型但具有不同氧化物层厚度E的参照氧化物样品11已经被确定。
在对应于发射模式的该方法的另一个实施例中，为了确定层22中的氧化物的存在和组成，使用已知模型将代表表面状态的信号以强度值Iλ,M隔离，例如Sλ，M＝kM·PIλ，T(M)+fλ，M，其中：
TM是在点M处由外部装置(例如高温计)提供的钢带2的温度，
Plλ,T(M)是波长λ和温度TM下的普朗克定律，
kM是通过将Planck定律拟合成信号而获得的系数伪发射率系数
fλ,M是代表钢带表面状态的值。
fλ,M通过将模型kM.PIλ，T(M)+fλ，M拟合成测量强度值Iλ,M来获得。
然后，有利地通过计算机25将值fλ,M与参照氧化物发射值Ofλ,M进行比较，以便确定哪些参照氧化物存在于薄层22中以及以何种量存在。
使用参照氧化物样品11，以与参照氧化物吸光度值OAλ,M相似的方式获得每个参照氧化物发射值Ofλ,M。
在根据本发明的设备位于退火炉中或炉的出口处的情况下，本发明的表征步骤允许确定存在于钢基材表面上的氧化物层的特性。
然后可以将这些特征与先前确定的目标值进行比较。根据该比较的结果和公差范围，钢基材可以直接送到镀锌设施以待涂覆，送到酸洗设施以消除或还原该氧化层，或者将其丢弃。
该方法避免了获得具有诸如涂层缺乏或涂层附着力差的缺陷的涂覆钢产品，从而使生产率提高。
参照样品
已经制备了具有三种不同参照氧化物SiO2、SiOxCHy(x在1至2之间，y在0至3之间)和无定形TiO2以及四种不同厚度E的十二个氧化物参照样品。构成基材的钢是用于包装的商用DWI钢。
通过PVD将氧化物薄层沉积在钢基材上。
在制造期间已经控制了层厚度和氧化物类型。
为了验证这些参数，已经执行了不同的参照分析以表征每个氧化物参照样品的表面状态。
然后通过红外光谱法，例如使用来自Eurolab的配备有可变角度附件的Nicolet8700光谱仪确定氧化物类型。观察角β为80°。
已经对每个样品获得了50个具有4cm-1分辨率的光谱。
提供参照值Rλ,M的参照样品是表面上没有氧化物的相同类型的钢。
为了确定氧化物层厚度，已使用Horiba Jobin Yvon UVISEL进行椭圆光度测量。观测角度为70°，在标准合并模式(standard merge mode)(I：M＝0°；A＝+45°-II：M＝-45°；A＝+45°)中，以300ms逐点。分析和建模的光谱范围为500nm至800nm(Delta＝10nm)。用于厚度计算的色散公式是经典模型。
有关氧化物参照样品的信息汇总在表1中。
表1–氧化物参照样品
图5至图7显示了通过根据本发明的方法获得的吸光度值A相对于在8μm至12μm之间以μm计的复数个波长λ1、λ2、……的图。在镜面反射中，观察角β为60°。
曲线C2涉及样品4(SiO2，96nm)。曲线C4涉及样品6(SiOxCHy，82nm)。曲线C6涉及样品10(无定形TiO2，70nm)。
图5至图7也显示了使用经典FTIR光谱法用相同样品4、6、10获得的吸光度曲线C1、C3、C5。曲线C1涉及SiO2。曲线C3涉及SiOxCHy。曲线C5涉及无定形TiO2。
涉及相同样品的曲线C1至C6大致具有相同的形状和相同的最大值。曲线之间的微小差异是由不同的光谱分辨率引起的(对于FTIR光谱仪和高光谱照相机20，分别为6nm和200nm)。此外，光源15比FTIR光谱仪更不聚焦。
曲线C2与C1、C4与C3和C6与C5的相似性证明了通过使用根据本发明的方法的吸光度曲线的准确性。
图8显示40°至60°之间的观察角influence对由样品4(SiO2，96nm)获得的吸光度值A的影响。曲线C7以40°入射角获得，曲线C8以45°，曲线C9以50°，曲线C10以55°，曲线C11以60°。观察角β越大，相同波长λ处的吸光度值A越高。
这是由于如下事实：入射角α越大，如图4所示，氧化层122内的光路越长。入射光Li1具有较大的入射角α1，则从入射光Li1到采集的光Lr1的路径比入射光Li2至采集的光Lr2之间的路径长，入射光Li2具有更小的入射角α2。
60°的观察角β被认为是最佳的，因为它提供大的吸光度值A，同时易于在图3所示的设备10中实施。
在8μm至12μm之间曲线C11(β等于60°)下方的面积提供了样品4(SiO2，96nm)的参数B。
已经使用相同的60°入射角α计算了所有样品1至12的参数B，并且在图9至图11中表示。
在图9中，曲线C12是对样品1至4(SiO2)的B参数相对于以nm为单位的厚度E执行的线性回归。
在图10中，曲线C13是对样品5至8(SiOxCHy)的B参数相对于以nm为单位的厚度E执行的线性回归。
在图11中，曲线C14是对样品9至12(无定形TiO2)的B参数相对于以nm为单位的厚度E执行的线性回归。
用曲线C12至C14获得的相关系数分别为0.9951、0.991和0.9802。这表明对应于曲线C12至C14的线性函数允许基于参数B评估厚度E。
具有实验点的计算机25执行这些线性回归以获得用于以非常准确的方式基于参数B计算厚度E的线性函数。
试验1
如图1所示，在工业镀锌线上实施如上所述的由高光谱照相机和光纤构成并连接到计算机的设备10。将高光谱照相机放置在退火炉3的外部，置于保护外壳内，以及将连接至高光谱照相机的光纤放置在退火炉3内。更具体地，将光纤放置在退火炉3的均热区域的末端。
该方法如此用于发射模式。
正在退火的带材是由安赛乐米塔尔商业化的TRIP 780。该等级锰含量高，易氧化。
控制退火炉中的气氛以达到露点(DP)，可能意味着带材的外部氧化。
用根据本发明的方法获得的吸光度曲线C15和C16表示在图12中。在两种情况下，所识别的氧化物是MnAl2O4。
然后在退火炉出口处取出钢带样品并分析以确定氧化物层的组成。化学分析证实，带材表面的氧化层由MnAl2O4构成。
试验2
如先前所述，由连接到计算机的高光谱相机构成的设备10在工业镀锌线上实施，如图1所示。高光谱照相机被放置在退火炉3的均热区域的末端处，置于保护外壳内。高光谱照相机观察移动的钢带。
该方法如此用于发射模式。正在退火的带材是由安赛乐米塔尔商业化的TRIP780。该等级锰和硅含量高，易氧化。控制退火炉中的气氛以达到露点(DP)，可能意味着带材的外部氧化。用根据本发明的方法获得的吸光度曲线C17和C18表示在图13中。
在这两种情况下，识别了两种氧化物：8μm处的SiO2和10μm至11μm处的MnxSiOy。然后在退火炉出口处取出带材样品并分析以确定氧化物层的组成。化学分析证实，带材表面的氧化层由SiO2和MnxSiOy构成。
由于上述特征，根据本发明的方法是快速的并且容易在生产现场实施。表征可以在生产现场在线实施。表征提供了数种参照氧化物和钢带2的层22的组成之间的氧化物层122的准确识别。可选地，表征还提供层22的厚度E的准确评估。
设备10在炉中或在退火炉的出口处实施，其允许确定存在于钢带2的表面上的氧化物的量和厚度是否会引起润湿性问题并因此采取必要的步骤，例如带材的降级。
设备10安装在酸洗线的出口处，允许确定酸洗步骤是否已有效去除所有氧化物或者是否需要另外的酸洗步骤。
特征化步骤允许在热产品(例如退火炉内的产品)上或冷产品(如酸洗线出口处的产品)上工作。

Claims (23)

1.一种用于制造钢产品的方法，包括表征存在于行进中的钢基材上的氧化物的层的步骤，该表征步骤包括以下步骤：
-提供钢基材的包含氧化物的层的部分，其中所述部分限定氧化物表面；
-使用高光谱照相机(20)采集来自所述氧化物表面的光(Lr)以获得分别表示所采集的光(Lr)的一部分(Lrλ,M)的强度的强度值(Iλ,M)，其中每个部分(Lrλ,M)分别采集自位于所述氧化物表面上的复数个点(M)之一以及所述每个部分(Lrλ,M)分别具有来自复数个波长(λ1、λ2、……)中的波长(λ)；
-将所获得的强度值(Iλ,M)与对于参照氧化物获得的参照强度值(Rλ,M)进行比较；以及
-计算层中参照氧化物的量。
2.根据权利要求1所述的方法，其中计算参照氧化物的量的步骤包括以下子步骤：
-使用所述参照强度值(Rλ,M)计算参照吸光度值(OAλ,M)；
-使用所述强度值(Iλ,M)计算吸光度值(Aλ,M)。
3.根据权利要求2所述的方法，其中计算所述参照吸光度值(OAλ,M)和所述吸光度值(Aλ,M)的步骤包括将所述参照吸光度值(OAλ,M)和所述吸光度值(AλM)分别表示为和其中Dλ,M表示所述高光谱照相机(20)的噪声，Rλ,M表示所述参照强度值(Rλ,M)，Iλ,M表示所述强度值，Wλ,M表示白值。
4.根据权利要求3所述的方法，包括校准步骤以确定所述高光谱照相机(20)的噪声Dλ,M和白值Wλ,M。
5.根据权利要求2至4中任一项所述的方法，其中计算参照氧化物的量的步骤包括基线纠正步骤。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的方法，还包括：
-计算表示位于曲线(C7、C8、C9、C10、C11)下方的面积的参数(B)的步骤，其中所述曲线(C7、C8、C9、C10、C11)是通过相对于所述复数个波长(λ1、λ2、……)绘制所述吸光度值(Aλ,M)来获得；以及
-计算所述氧化物的层(22)的厚度(E)的步骤，其中所述厚度(E)作为至少所述参数(B)的函数而获得。
7.根据权利要求6所述的方法，其中所述函数是线性的。
8.根据权利要求6或7所述的方法，还包括通过使用复数个参照氧化物样品(11)确定对于所述参照氧化物中至少一者的所述函数的步骤，其中所述复数个参照氧化物样品分别包括由所述钢制成的基材(121)和沉积在所述基材(121)上的所述至少一种参照氧化物的层(122)，其中所述层(122)分别具有复数种厚度。
9.根据权利要求3至9中任一项所述的方法，其中入射光(Li)限定与垂直于所述氧化物表面(22A)的方向(D)所成的角(α)，以及其中所述角(α)在40°至80°之间，优选在50°至70°之间，以及更优选在55°至65°之间。
10.根据权利要求2所述的方法，其中所采集的光(Lr)和参照的采集光(Lrr)分别通过由所述氧化物表面(22A)和由所述钢制成的所述表面的自发光来获得。
11.根据权利要求1至10中任一项所述的方法，其中所述复数个波长(λ1、λ2、……)包括8μm至12μm范围的波长。
12.根据权利要求1至11中任一项所述的方法，其中所述复数个波长(λ1、λ2、……)中的所有波长均在8μm至12μm之间。
13.根据权利要求1至12中任一项所述的方法，其中所述参照氧化物包含SiO2、SiOxCHy、和无定形TiO2中的一者或数者。
14.根据前述权利要求中任一项所述的方法，还包括：
-在完成所述氧化物层的表征步骤之后，将所获得的所述氧化物层的表征与表示所述氧化物层的规格的一个或数个参数进行比较以获得至少比较结果的步骤；以及
-如果所述比较结果在预定的容许范围以外，纠正所述氧化物层的另外的步骤。
15.根据权利要求14所述的方法，其中所述方法在酸洗线的出口处执行。
16.根据权利要求14所述的方法，其中所述方法在退火线的出口处执行。
17.根据权利要求14至16中任一项所述的方法，其中另外的纠正步骤为所述钢基材的酸洗。
18.一种用于表征存在于钢基材上的氧化物的层的设备(10)，包括：
-高光谱照相机(20)，其适于采集来自钢基材的具有氧化物的层的部分的氧化物表面的光(Lr)以获得分别表示所采集的光(Lr)的一部分(Lrλ,M)的强度的强度值(Iλ,M)，其中每个部分(Lrλ,M)分别采集自位于所述氧化物表面上的复数个点(M)之一以及所述每个部分(Lrλ,M)分别具有来自复数个波长(λ1、λ2、……)中的波长(λ)；
-用于将所获得的强度值(Iλ,M)与对于参照氧化物获得的参照强度值(Rλ,M)进行比较的装置；以及
-用于计算层中的参照氧化物的量的装置。
19.根据权利要求15所述的设备(10)，还包括光源(15)，所述光源(15)适于产生红外光。
20.根据权利要求15或16所述的设备(10)，其中所述高光谱照相机(20)为LWIR高光谱照相机。
21.一种用于处理钢带(2)的表面的设施(1)，适于执行根据权利要求1至17中任一项所述的方法，以及包括适于执行表征步骤的设备(10)，所述钢带(2)具有钢基材(21)和存在于所述钢基材(21)上的氧化物的层(22)。
22.根据权利要求21所述的设施，所述设施为连续镀锌线。
23.根据权利要求21所述的设施，所述设施为酸洗线。
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