CN108042639B - 一种杨树花口服液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种杨树花口服液的提取方法。本发明包括提取步骤和除杂步骤，采用的技术方案是：将杨树花饮片用50％～70％乙醇溶液清洗后，选择5～10倍量水或乙醇或二者混合物为提取溶剂，调节pH为8～12，将预处理过的杨树花饮片和溶剂一起放入闪式提取器中，调整转速为5000～10000r/min，提取2～15分钟，溶液过200～1500目滤布后，浓缩至相对密度为1.0～1.4。相比于传统的提取工艺，本发明能快速得到杨树花口服液，明显缩短了工时，高效且环保，同时能提高杨树花口服液的澄清度，解决久置沉淀析出问题。
Description
技术领域
本发明涉及中药制药技术领域，特别涉及一种杨树花口服液的制备方法。
背景技术
杨树花系杨柳科植物毛白杨、加拿大杨柳、或同属种植物的干燥雄花序，富含黄酮、生物碱、有机酸、维生素、酚类等成分，具有健脾养胃、化湿止痢、涩肠止泻、清热解毒之功效。现代药理学研究表明，杨树花具有抗菌、抗炎、解热镇痛、止痢止泻等作用。
目前对杨树花的提取工艺中主要有乙醇溶液和纤维素酶解等作为提取液，通过煎煮、超声波萃取和超临界CO2萃取等方式提取，不仅提取耗时长、提取所用有机溶剂使用多且生产的杨树花口服液质量不稳定，经常在贮存运输过程中出现浑浊沉淀，影响产品使用。
发明内容
有鉴于此，针对现有技术中存在的不足，本发明提供了一种杨树花口服液的制备方法。
本发明提供了一种杨树花口服液的制备方法，步骤包括：
(1)原料的预处理：将杨树花饮片用质量浓度为50％～70％的乙醇溶液清洗；
(2)提取溶剂的调配：选择5～10倍杨树花饮片质量的水或乙醇或二者混合物为提取溶剂，调节pH为8～12；
(3)闪式提取：将预处理后的原料和调配好的提取溶剂混合后置于闪式提取器中，调整转速为5000～10000r/min，提取2～15分钟；
(4)过滤除杂、浓缩后即得杨树花口服液。
本发明的有益效果是：将本发明结合闪式提取法对杨树花进行提取，能保护杨树花中一些热敏感的中药成分，如5，7-二羟黄酮，胡萝卜苷等其中解热抗炎和抗菌成分。同时解决了现有的热回流提取、超声提取、酶法提取法时间长的缺点，以及贮存运输过程中出现浑浊沉淀，长时间存放质量不稳定的问题，达到提高生产效率和质量，缩短生产周期，降低生产成本的目的。本发明制备的杨树花口服液澄明度有显著提高，且放置6个月后依旧保持良好的澄明度，无沉淀产生。
具体实施方式
本发明提供了一种杨树花口服液的制备方法，步骤包括：
(1)原料的预处理：将杨树花饮片用质量浓度为50％～70％的乙醇溶液清洗；
(2)提取溶剂的调配：选择5～10倍杨树花饮片质量的水或乙醇或二者混合物为提取溶剂，调节pH为8～12；
(3)闪式提取：将预处理后的原料和调配好的提取溶剂混合后置于闪式提取器中，调整转速为5000～10000r/min，提取2～15分钟；
(4)过滤除杂、浓缩后即得杨树花口服液。
现有工艺得到的杨树花口服液，由于制备过程鞣质难以去除，使杨树花口服液因加热或长时间放置极易被氧化而颜色变深，长时间存放还会出现烟雾状物质，鞣质本身可缩合成鞣酐或鞣红沉淀,同时它还可与杨树花口服液的化学成分结合形成沉淀从而影响澄明度。本发明提供的制备方法，在特定条件下对杨树花饮片进行闪式提取，短时间内使有效成分充分溶解在提取溶剂中，配合后续除杂过程实现与杂质的有效分离，得到产品为可直接饮用的杨树花口服液，且质量稳定，澄明度有明显提升且长时间放置不会产生沉淀。
优选的，步骤(2)所述提取溶剂为5～10倍杨树花饮片质量的水。
优选的，步骤(4)所述除杂的步骤包括：将步骤(3)得到的提取液过200～1500目滤布。
优选的，步骤(4)所述浓缩为将过滤除杂所得滤液浓缩至相对密度1.0～1.4。
下面将结合具体实施例对本发明提供的一种杨树花口服液的制备方法予以进一步说明。下面描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的实验材料如无特殊说明，均为市场购买得到。
实施例1
本实施例提供了一种杨树花口服液提取方法，包含以下步骤：
(1)原料的预处理：将10g杨树花饮片置于2L烧杯中，用适量50％乙醇溶液清洗；
(2)提取溶剂的调配：量取蒸馏水300ml为提取溶剂，加入氢氧化钠将溶液调节pH为8；
(3)闪式提取：将预处理后的原料和调配好的提取溶剂混合后置于闪式提取器中，调整转速为5000r/min提取2分钟，得提取液；
(4)除杂步骤：将步骤(3)得到的提取液过200目滤布。
(5)浓缩步骤：将(4)中滤液浓缩至相对密度1.0，即得杨树花口服液。
实施例2
本实施例提供了一种杨树花口服液提取方法，包含以下步骤：
(1)原料的预处理：将20g杨树花饮片置于2L烧杯中，用适量55％乙醇溶液清洗；
(2)提取溶剂的调配：量取蒸馏水400ml为提取溶剂，加入氢氧化钠调节pH为9；
(3)闪式提取：将预处理后的原料和调配好的提取溶剂混合后置于闪式提取器中，调整转速为6000r/min提取5分钟，得提取液；
(4)除杂步骤：将步骤(3)得到的提取液过400目滤布。
(5)浓缩步骤：将(4)中滤液浓缩至相对密度1.1，即得杨树花口服液。
实施例3
本实施例提供了一种杨树花口服液提取方法，包含以下步骤：
(1)原料的预处理：将30g杨树花饮片置于2L烧杯中，用适量60％乙醇溶液清洗；
(2)提取溶剂的调配：量取蒸馏水500ml为提取溶剂，加入氢氧化钠调节pH为10；
(3)闪式提取：将预处理后的原料和调配好的提取溶剂混合后置于闪式提取器中，调整转速为7000r/min提取8分钟，得提取液；
(4)除杂步骤：将步骤(3)得到的提取液过600目滤布。
(5)浓缩步骤：将(4)中滤液浓缩至相对密度1.2，即得杨树花口服液。
实施例4
本实施例提供了一种杨树花口服液提取方法，包含以下步骤：
(1)原料的预处理：将40g杨树花饮片置于2L烧杯中，用适量65％乙醇溶液清洗；
(2)提取溶剂的调配：量取蒸馏水500ml为提取溶剂，加入氢氧化钠调节pH为11；
(3)闪式提取：将预处理后的原料和调配好的提取溶剂混合后置于闪式提取器中，调整转速为8000r/min提取10分钟，得提取液；
(4)除杂步骤：将步骤(3)得到的提取液过1000目滤布。
(5)浓缩步骤：将(4)中滤液浓缩至相对密度1.3，即得杨树花口服液。
实施例5
本实施例提供了一种杨树花口服液提取方法，包含以下步骤：
(1)原料的预处理：将40g杨树花饮片置于2L烧杯中，用适量70％乙醇溶液清洗；
(2)提取溶剂的调配：量取蒸馏水500ml为提取溶剂，加入氢氧化钠调节pH为12；
(3)闪式提取：将预处理后的原料和调配好的提取溶剂混合后置于闪式提取器中，调整转速为9000r/min，提取15分钟，得提取液；
(4)除杂步骤：将步骤(3)得到的提取液过1500目滤布；
(5)浓缩步骤：将(4)中滤液浓缩至相对密度1.4，即得杨树花口服液。
实施例6
本实施例提供了一种杨树花口服液提取方法，包含以下步骤：
(1)原料的预处理：将25g杨树花饮片置于2L烧杯中，用适量60％乙醇溶液清洗；
(2)提取溶剂的调配：量取蒸馏水200ml与50mL乙醇混合均匀，作为提取溶剂，加入氢氧化钠调节pH为12；
(3)闪式提取：将预处理后的原料和调配好的提取溶剂混合后置于闪式提取器中，调整转速为6000r/min，提取15分钟，得提取液；
(4)除杂步骤：将步骤(3)得到的提取液过1500目滤布；
(5)浓缩步骤：将(4)中滤液浓缩至相对密度1.2，即得杨树花口服液。
实施例7
本实施例提供了一种杨树花口服液提取方法，包含以下步骤：
(1)原料的预处理：将40g杨树花饮片置于2L烧杯中，用适量60％乙醇溶液清洗；
(2)提取溶剂的调配：量取300ml乙醇作为提取溶剂，加入氢氧化钠调节pH为10；
(3)闪式提取：将预处理后的原料和调配好的提取溶剂混合后置于闪式提取器中，调整转速为8000r/min，提取10分钟，得提取液；
(4)除杂步骤：将步骤(3)得到的提取液过1500目滤布；
(5)浓缩步骤：将(4)中滤液浓缩至相对密度1.4，即得杨树花口服液。
实施例8
本实施例对杨树花口服液澄明度的考察试验。
按常规热回流提取法制得2批杨树花口服液，用本文发明闪式提取法制得2批杨树花口服液，共4批，批号分别为17042001、17042002、17042003、17042004，每批各取100ml分为2瓶，共8瓶，置于40℃、60℃恒温箱(天津泰斯特仪器有限公司，型号为HWS-250B)内，考察6个月，(参考《中国药典》2015年版四部的检验方法)稳定性考察试验中的加速试验，主要考察指标为澄清度、颜色。
17042001、17042002批杨树花口服液提取方法：
(1)原料的预处理：将40份杨树花饮片置于2L烧杯中，用适量70％乙醇溶液清洗；
(2)提取溶剂的调配：量取蒸馏水500ml为提取溶剂，加入氢氧化钠调节pH为12；
(3)热回流提取：将预处理后的原料和调配好的提取溶剂混合后置于圆底烧瓶中，放入电加热套，回流提取1.5h，得提取液；
(4)除杂步骤：将步骤(3)得到的提取液过1500目滤布；
(5)浓缩步骤：将(4)中滤液浓缩至相对密度1.4，即得杨树花口服液。
17042003、17042004批杨树花口服液提取方法参照实施案例5进行。
试验结果如表1所示。
表1澄明度考察试验结果
试验结果表明，本专利方法提取的杨树花溶液在40℃和60℃放置6个月后均无沉淀产生，且溶液澄明。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种杨树花口服液的制备方法，其特征在于：步骤包括：
（1）原料的预处理：将杨树花饮片用质量浓度为50%~70%的乙醇溶液清洗；
（2）提取溶剂的调配：选择5~10倍杨树花饮片质量的水为提取溶剂，调节pH为8~12；
（3）闪式提取：将预处理后的原料和调配好的提取溶剂混合后置于闪式提取器中，调整转速为5000~10000 r/min，提取2～15分钟；
（4）过滤除杂、浓缩后即得杨树花口服液。
2.权利要求1所述的杨树花口服液的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述除杂的步骤包括：将步骤（3）得到的提取液过200~1500目滤布。
3.如权利要求1所述的杨树花口服液的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述浓缩为将过滤除杂所得滤液浓缩至相对密度1.0~1.4。
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| 正交试验法优选板蓝根药材闪式提取工艺;胡晓燕等;《中国医院药学杂志》;20111231;第31卷(第23期);第1919-1922页，尤其是第1919页右栏第1段，第1920页左栏第1段，第1922页左栏第1段 * |
| 毛白杨雄花序化学成分研究;李福伟;《中国优秀博硕士学位论文全文数据库（硕士）工程科技I辑》;20051115(第7期);第B016-164页，尤其是第4页第2段和第25页倒数第2段 * |
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