CN108007907A - 碳量子点的制备方法及基于碳量子点的汞含量检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳量子点的制备方法以及基于该碳量子点的汞含量检测方法,本发明的方案为先进行NHY的制备,利用NHY制备AMINO‑NHY碳量子点,之后利用该碳量子点进行汞离子含量的检测。本发明技术方案制备的碳量子点具有动力学和热力学性能优越、物理化学稳定性、水溶性良好、耐光性高、表面性质多样性、对环境危害小、对汞离子灵敏度高等优势;本发明基于该量子点的汞离子含量检测方案,具有灵敏度高、光谱干扰少、成本较低等优点。
Description
技术领域
本发明涉及汞离子检测领域,尤其涉及一种基于碳量子点的汞离子含量检测方法及该碳量子点的制备方法。
背景技术
汞离子是环境中的一种重要污染物,主要以无机阳离子的形式排放到环境中,进入水体的汞离子在食物链的生物放大作用下富集,最后进入人体,因此水体中微量的汞离子也会严重危害生物和人体的健康。汞及其化合物对人体健康存在严重危害,例如因汞超标的工业废水污染水体引发的水俣病。因而汞离子的测定是环境检测分析的重要项目。目前汞离子的测定方法主要包括络合滴定、电化学分析法、高效液相色谱法、离子色谱法、气相色谱法、原子吸收光谱法和质谱法等,虽然这些方法灵敏且可靠,但是存在需要昂贵的大型设备仪器、样品的制备和处理过程复杂、选择性差、无法及时实现现场快速检测、对操作人员技术要求很高等缺点。而荧光探针法具有线性动态范围宽、光谱干扰少、检测荧光光谱的荧光分光光度计设备费用较低等优点。然而传统的用于荧光探针的量子点材料多含有铅、镉等重金属元素,毒性较高且存在污染环境的隐患,同时金属量子点成本较高。碳纳米颗粒无毒害作用,对环境的危害很小,成本低廉。因而制备合适的碳量子点,将其应用于汞离子含量的测定,将成为新的技术趋势。
发明内容
本发明的目的在于提供新型的碳量子点制备方法,以及应用该碳量子点的汞离子荧光探针检测方法,克服传统汞离子检测方法设备成本高、操作复杂、存在环境危害性等问题。为了实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
一种碳量子点的制备方法,包括如下步骤:
1)NHY的制备
将组分a、组分b、组分c溶解于去离子水中,获得溶液A;将溶液A恒温加热获得溶液B;将溶液B转移至去离子水中透析;将透析后的溶液B冻干,获得粉末状NHY;
2)AMINO-NHY的制备
将步骤1)所得NHY和组分d混合,溶解于去离子水中,获得溶液C;向溶液C中加入1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐至溶液PH值为 5.5-8.5,进行搅拌处理,得到溶液D;将溶液D转移到去离子水中透析;将透析后的溶液D冻干,获得粉末状AMINO-NHY;
步骤1)中所述组分a为柠檬酸钠、葡萄糖、抗坏血酸中的任一种;所述组分b为碳酸氢铵、尿素中的任一种;组分c为乙二胺、1,2-丙二胺、1,3- 丙二胺、1,4-丁二胺中的任一种;
步骤2)中所述组分d为甘氨酸、苯丙氨酸、色氨酸、酪氨酸中的任一种。
优选地,步骤1)所述组分a、组分b、组分c和去离子水的摩尔比为 1:2-6:3-10:50-1000。
优选地,步骤2)所述组分d、NHY、去离子水的摩尔比例为2-10:1:50-5000。
优选地,所述步骤1)中溶液A恒温加热温度为100-400℃,加热时间为 4-20h。
优选地,所述步骤1)和步骤2)中的透析处理均使用1000-3000Da的透析袋,透析时间均为24-72h。
优选地,所述步骤1)和步骤2)中冻干处理的温度均为为-80℃~-20℃,时间为4-48h。
优选地,所述步骤2)中搅拌处理的温度为20-100℃,搅拌时间为24-72h.
一种基于碳量子点的汞含量检测方法,所述碳量子点为权利要求1-5任一所述的AMINO-NHY碳量子点;所述应用碳量子点的汞离子检测方法,包括:
(1)将AMINO-NHY溶解于去离子水中,获得E溶液;
(2)用缓冲液调节溶液pH值至pH5-8,得到F溶液;
(3)获取汞离子换算公式:
将汞离子浓度为0ppb、1ppb、4ppb、10ppb、16ppb的汞标准物质溶液分别与F溶液混合,分别获得混合溶液1、混合溶液2、混合溶液3、混合溶液 4、混合溶液5;对上述混合溶液进行荧光测试,分别获得各混合溶液的荧光强度值;
以汞离子浓度与混合溶液荧光强度进行最小二乘算法,获得汞离子含量换算公式y=kx+b,其中y为汞离子的浓度,x为混合溶液2、混合溶液3、混合溶液4、混合溶液5分别与混合溶液1的荧光强度比值,其中k值为斜率, b为常数;
(4)将待测含汞离子溶液与F溶液混合,获得Hg-AMINO-NHY混合溶液;进行荧光测试,得到Hg-AMINO-NHY混合溶液的荧光强度值,计算获得Hg- AMINO-NHY混合溶液与混合溶液1的荧光强度比值,代入汞离子含量的换算公式y=kx+b,计算得到汞离子的含量值。
优选地,步骤(1)所述AMINO-NHY的质量含量为0.5%-10%。
优选地,步骤(2)所述缓冲液包括磷酸盐缓冲液和柠檬酸盐缓冲溶液中的一种;所述缓冲液浓度为0.01-1mol/L
本发明技术方案提供了基于碳量子点的汞含量检测方法以及该碳量子点的制备方法。本发明技术方案制备的碳量子点具有动力学和热力学性能优越、物理化学稳定性、水溶性良好、耐光性高、表面性质多样性、对环境危害小、对汞离子灵敏度高等优势;本发明基于该量子点的汞离子含量检测方案,具有灵敏度高、光谱干扰少、成本较低等优点。
具体实施例
为使技术人员更好地理解本发明,下面对本发明的实施例进行清楚、详细的说明,但不作为对本发明的限定。显然,所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例公开了一种碳量子点的制备方法,具体步骤如下:
1)NHY的制备
将柠檬酸钠、碳酸氢铵、乙二胺溶解于去离子水中,获得溶液A,其中所述柠檬酸钠、碳酸氢铵、乙二胺和去离子水的摩尔比为1:2:5:180;将溶液A 在220度下恒温加热10小时,获得溶液B;将溶液B转移至1000-3000Da的透析袋中,在去离子水中透析48小时;将透析后的溶液B在-40度条件下冷冻12小时,冻干后获得棕黑色粉末状NHY。
2)AMINO-NHY的制备
将步骤1)所得NHY和甘氨酸混合,溶解于去离子水中,获得溶液C,其中所述甘氨酸、NHY、去离子水的摩尔比例为5:1:120;在20度温度条件下,向溶液C中加入1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐至PH为 5.5-8.5,搅拌72小时,得到溶液D;将溶液D转移到1000-3000Da的透析袋中,在去离子水中透析48小时;将透析后的溶液D在-40度条件下冷冻12小时冻干,获得棕褐色粉末状AMINO-NHY。
本实施例所制备的AMINO-NHY碳量子点,是一种水溶性的棕色的纳米级固体颗粒粉末,粒径为1-9nm;其表面含有大量的胺基、羧基和脂溶性官能团,这些官能团可以与汞离子相互作用结合,使汞离子可以嵌入到AMINO-NHY中,得到Hg(II)-AMINO-NHY,此物质具有很高的荧光性,从而实现对于 0.25-20ppb的汞离子的检测功能。
实施例2
本实施例公开了一种碳量子点的制备方法,具体步骤如下:
1)NHY的制备
将葡萄糖、尿素、1,2-丙二胺溶解于去离子水中,获得溶液A,其中所述葡萄糖、尿素、1,2-丙二胺和去离子水的摩尔比为1:6:10:1000;将溶液A在 100度下恒温加热20小时,获得溶液B;将溶液B转移至1000-3000Da的透析袋中,在去离子水中透析24小时;将透析后的溶液B在-80度条件下冷冻 4小时,冻干后获得棕黑色粉末状NHY。
2)AMINO-NHY的制备
将步骤1)所得NHY和苯丙氨酸混合,溶解于去离子水中,获得溶液C,其中所述苯丙氨酸、NHY、去离子水的摩尔比例为2:1:50;在100度温度条件下,向溶液C中加入1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐至PH 为8.5,搅拌24小时,得到溶液D;将溶液D转移到1000-3000Da的透析袋中,在去离子水中透析72小时;将透析后的溶液D在-80度条件下冷冻4小时冻干,获得棕色粉末状AMINO-NHY。
本实施例所制备的AMINO-NHY碳量子点,是一种水溶性的棕色的纳米级固体颗粒粉末,粒径为1-9nm;其表面含有大量的胺基、羧基和脂溶性官能团,这些官能团可以与汞离子相互作用结合,使汞离子可以嵌入到AMINO-NHY中,得到Hg(II)-AMINO-NHY,此物质具有很高的荧光性,从而实现对于 0.25-20ppb的汞离子的检测功能。
实施例3
本实施例公开了一种碳量子点的制备方法,具体步骤如下:
1)NHY的制备
将抗坏血酸、碳酸氢铵、1,3-丙二胺溶解于去离子水中,获得溶液A,其中所述抗坏血酸、碳酸氢铵、1,3-丙二胺和去离子水的摩尔比为1:2:3:50;将溶液A在400度下恒温加热4小时,获得溶液B;将溶液B转移至1000-3000Da 的透析袋中,在去离子水中透析72小时;将透析后的溶液B在-20度条件下冷冻48小时,冻干后获得棕黑色粉末状NHY。
2)AMINO-NHY的制备
将步骤1)所得NHY和色氨酸混合,溶解于去离子水中,获得溶液C,其中所述色氨酸、NHY、去离子水的摩尔比例为10:1:5000;在50度温度条件下,向溶液C中加入1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐至PH为5.5,搅拌48小时,得到溶液D;将溶液D转移到1000-3000Da的透析袋中,在去离子水中透析24小时;将透析后的溶液D在-20度条件下冷冻48小时冻干,获得棕褐色粉末状AMINO-NHY。
本实施例所制备的AMINO-NHY碳量子点,是一种水溶性的棕色的纳米级固体颗粒粉末,粒径为1-9nm;其表面含有大量的胺基、羧基和脂溶性官能团,这些官能团可以与汞离子相互作用结合,使汞离子可以嵌入到AMINO-NHY中,得到Hg(II)-AMINO-NHY,此物质具有很高的荧光性,从而实现对于 0.25-20ppb的汞离子的检测功能。
实施例4
本实施例公开了一种碳量子点的制备方法,具体步骤如下:
1)NHY的制备
将柠檬酸钠、碳酸氢铵、1,4-丁二胺溶解于去离子水中,获得溶液A,其中所述柠檬酸钠、碳酸氢铵、1,4-丁二胺和去离子水的摩尔比为1:2:5:180;将溶液A在150度下恒温加热20小时,获得溶液B;将溶液B转移至 1000-3000Da的透析袋中,在去离子水中透析48小时;将透析后的溶液B在 -40度条件下冷冻12小时,冻干后获得棕黑色粉末状NHY。
2)AMINO-NHY的制备
将步骤1)所得NHY和酪氨酸混合,溶解于去离子水中,获得溶液C,其中所述酪氨酸、NHY、去离子水的摩尔比例为5:1:120;在20度温度条件下,向溶液C中加入1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐至PH为6.5,搅拌48小时,得到溶液D;将溶液D转移到1000-3000Da的透析袋中,在去离子水中透析48小时;将透析后的溶液D在-40度条件下冷冻12小时冻干,获得棕色粉末状AMINO-NHY。
本实施例所制备的AMINO-NHY碳量子点,是一种水溶性的棕色的纳米级固体颗粒粉末,粒径为1-9nm;其表面含有大量的胺基、羧基和脂溶性官能团,这些官能团可以与汞离子相互作用结合,使汞离子可以嵌入到AMINO-NHY中,得到Hg(II)-AMINO-NHY,此物质具有很高的荧光性,从而实现对于 0.25-20ppb的汞离子的检测功能。
实施例5
本实施例公开了实施例1所得的AMINO-NHY碳量子点用于检测汞离子含量的方法,所述方法步骤如下:
(1)将AMINO-NHY溶解于去离子水中,获得E溶液,其中AMINO-NHY的质量含量为3%;
(2)用1mol/L磷酸盐缓冲液调节溶液pH值至pH6,得到F溶液;
(3)获取汞离子换算公式:
将汞离子浓度为0ppb、1ppb、4ppb、10ppb、16ppb的汞标准物质溶液分别与F溶液混合,分别获得混合溶液1、混合溶液2、混合溶液3、混合溶液 4、混合溶液5;对上述各混合溶液进行荧光测试,分别获得混合溶液1、混合溶液2、混合溶液3、混合溶液4、混合溶液5的荧光强度值;
以汞离子浓度与混合溶液荧光强度进行最小二乘算法,获得汞离子含量换算公式y=kx+b,其中y为汞离子的浓度,x为混合溶液2、混合溶液3、混合溶液4、混合溶液5分别与混合溶液1的荧光强度比值,其中k值为斜率, b为常数;所用荧光测试中荧光的激发波长为345nm,发射波长为600nm。
(4)将待测含汞离子溶液与F溶液混合,获得Hg-AMINO-NHY混合溶液;进行荧光测试,得到Hg-AMINO-NHY混合溶液的荧光强度值,计算获得Hg- AMINO-NHY混合溶液与混合溶液1的荧光强度比值,代入汞离子含量的换算公式y=kx+b,计算得到汞离子的含量值。所用荧光测试中荧光的激发波长为 345nm,发射波长为600nm。
实施例6
本实施例公开了实施例2所得的AMINO-NHY碳量子点用于检测汞离子含量的方法,所述方法步骤如下:
(1)将AMINO-NHY溶解于去离子水中,获得E溶液,其中AMINO-NHY的质量含量为0.5%;
(2)用0.01mol/L柠檬酸盐缓冲溶液调节溶液pH值至pH5,得到F溶液;
(3)获取汞离子换算公式:
将汞离子浓度为0ppb、1ppb、4ppb、10ppb、16ppb的汞标准物质溶液分别与F溶液混合,分别获得混合溶液1、混合溶液2、混合溶液3、混合溶液4、混合溶液5;对上述各混合溶液进行荧光测试,分别获得混合溶液1、混合溶液2、混合溶液3、混合溶液4、混合溶液5的荧光强度值;
以汞离子浓度与混合溶液荧光强度进行最小二乘算法,获得汞离子含量换算公式y=kx+b,其中y为汞离子的浓度,x为混合溶液2、混合溶液3、混合溶液4、混合溶液5分别与混合溶液1的荧光强度比值,其中k值为斜率, b为常数;所用荧光测试中荧光的激发波长为345nm,发射波长为400nm。
(4)将待测含汞离子溶液与F溶液混合,获得Hg-AMINO-NHY混合溶液;进行荧光测试,得到Hg-AMINO-NHY混合溶液的荧光强度值,计算获得Hg- AMINO-NHY混合溶液与混合溶液1的荧光强度比值,代入汞离子含量的换算公式y=kx+b,计算得到汞离子的含量值。所用荧光测试中荧光的激发波长为 345nm,发射波长为400nm。
实施例7
本实施例公开了实施例3所得的AMINO-NHY碳量子点用于检测汞离子含量的方法,所述方法步骤如下:
(1)将AMINO-NHY溶解于去离子水中,获得E溶液,其中AMINO-NHY的质量含量为10%;
(2)用0.5mol/L磷酸盐缓冲液调节溶液pH值至pH8,得到F溶液;
(3)获取汞离子换算公式:
将汞离子浓度为0ppb、1ppb、4ppb、10ppb、16ppb的汞标准物质溶液分别与F溶液混合,分别获得混合溶液1、混合溶液2、混合溶液3、混合溶液 4、混合溶液5;对上述各混合溶液进行荧光测试,分别获得混合溶液1、混合溶液2、混合溶液3、混合溶液4、混合溶液5的荧光强度值;
以汞离子浓度与混合溶液荧光强度进行最小二乘算法,获得汞离子含量换算公式y=kx+b,其中y为汞离子的浓度,x为混合溶液2、混合溶液3、混合溶液4、混合溶液5分别与混合溶液1的荧光强度比值,其中k值为斜率, b为常数;所用荧光测试中荧光的激发波长为345nm,发射波长为600nm。
(4)将待测含汞离子溶液与F溶液混合,获得Hg-AMINO-NHY混合溶液;进行荧光测试,得到Hg-AMINO-NHY混合溶液的荧光强度值,计算获得Hg- AMINO-NHY混合溶液与混合溶液1的荧光强度比值,代入汞离子含量的换算公式y=kx+b,计算得到汞离子的含量值。所用荧光测试中荧光的激发波长为 345nm,发射波长为600nm。
实施例8
本实施例公开了实施例4所得的AMINO-NHY碳量子点用于检测汞离子含量的方法,所述方法步骤如下:
(1)将AMINO-NHY溶解于去离子水中,获得E溶液,其中AMINO-NHY的质量含量为5%;
(2)用0.8mol/L磷酸盐缓冲液调节溶液pH值至pH7,得到F溶液;
(3)获取汞离子换算公式:
将汞离子浓度为0ppb、1ppb、4ppb、10ppb、16ppb的汞标准物质溶液分别与F溶液混合,分别获得混合溶液1、混合溶液2、混合溶液3、混合溶液 4、混合溶液5;对上述各混合溶液进行荧光测试,分别获得混合溶液1、混合溶液2、混合溶液3、混合溶液4、混合溶液5的荧光强度值;
以汞离子浓度与混合溶液荧光强度进行最小二乘算法,获得汞离子含量换算公式y=kx+b,其中y为汞离子的浓度,x为混合溶液2、混合溶液3、混合溶液4、混合溶液5分别与混合溶液1的荧光强度比值,其中k值为斜率, b为常数;所用荧光测试中荧光的激发波长为345nm,发射波长为600nm。
(4)将待测含汞离子溶液与F溶液混合,获得Hg-AMINO-NHY混合溶液;进行荧光测试,得到Hg-AMINO-NHY混合溶液的荧光强度值,计算获得Hg- AMINO-NHY混合溶液与混合溶液1的荧光强度比值,代入汞离子含量的换算公式y=kx+b,计算得到汞离子的含量值。所用荧光测试中荧光的激发波长为 345nm,发射波长为600nm。
以上所述仅为本发明的优选实施例,并非因此限制本发明的专利范围,凡是在本发明的发明构思下,利用本发明说明所作的技术延伸或再创造均包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种碳量子点的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)NHY的制备
将组分a、组分b、组分c溶解于去离子水中,获得溶液A;将溶液A恒温加热获得溶液B;将溶液B转移至去离子水中透析;将透析后的溶液B冻干,获得粉末状NHY;
2)AMINO-NHY的制备
将步骤1)所得NHY和组分d混合,溶解于去离子水中,获得溶液C;向溶液C中加入1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐至溶液PH值为5.5-8.5,进行搅拌处理,得到溶液D;将溶液D转移到去离子水中透析;将透析后的溶液D冻干,获得粉末状AMINO-NHY;
步骤1)中所述组分a为柠檬酸钠、葡萄糖、抗坏血酸中的任一种;所述组分b为碳酸氢铵、尿素中的任一种;组分c为乙二胺、1,2-丙二胺、1,3-丙二胺、1,4-丁二胺中的任一种;
步骤2)中所述组分d为甘氨酸、苯丙氨酸、色氨酸、酪氨酸中的任一种。
2.根据权利要求1所述碳量子点的制备方法,其特征在于,步骤1)所述组分a、组分b、组分c和去离子水的摩尔比为1:2-6:3-10:50-1000。
3.根据权利要求1所述碳量子点的制备方法,其特征在于,步骤2)所述组分d、NHY、去离子水的摩尔比例为2-10:1:50-5000。
4.根据权利要求2所述碳量子点的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中溶液A恒温加热温度为100-400℃,加热时间为4-20h。
5.根据权利要求3所述碳量子点的制备方法,其特征在于,所述步骤1)和步骤2)中的透析处理均使用1000-3000Da的透析袋,透析时间均为24-72h。
6.根据权利要求5所述碳量子点的制备方法,其特征在于,所述步骤1)和步骤2)中冻干处理的温度均为为-80℃~-20℃,时间为4-48h。
7.根据权利要求6所述碳量子点的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中搅拌处理的温度为20-100℃,搅拌时间为24-72h。
8.一种基于碳量子点的汞含量检测方法,其特征在于,所述碳量子点为权利要求1-5任一所述的AMINO-NHY碳量子点;所述应用碳量子点的汞离子检测方法,包括:
(1)将AMINO-NHY溶解于去离子水中,获得E溶液;
(2)用缓冲液调节溶液pH值至pH5-8,得到F溶液;
(3)获取汞离子换算公式:
将汞离子浓度为0ppb、1ppb、4ppb、10ppb、16ppb的汞标准物质溶液分别与F溶液混合,分别获得混合溶液1、混合溶液2、混合溶液3、混合溶液4、混合溶液5;对上述混合溶液进行荧光测试,分别获得各混合溶液的荧光强度值;
以汞离子浓度与混合溶液荧光强度进行最小二乘算法,获得汞离子含量换算公式y=kx+b,其中y为汞离子的浓度,x为混合溶液2、混合溶液3、混合溶液4、混合溶液5分别与混合溶液1的荧光强度比值,其中k值为斜率,b为常数;
(4)将待测含汞离子溶液与F溶液混合,获得Hg-AMINO-NHY混合溶液;进行荧光测试,得到Hg-AMINO-NHY混合溶液的荧光强度值,计算获得Hg-AMINO-NHY混合溶液与混合溶液1的荧光强度比值,代入汞离子含量的换算公式y=kx+b,计算得到汞离子的含量值。
9.根据权利要求8所述基于碳量子点的汞含量检测方法,其特征在于,步骤(1)所述AMINO-NHY的质量含量为0.5%-10%。
10.根据权利要求9所述基于碳量子点的汞含量检测方法,其特征在于,步骤(2)所述缓冲液包括磷酸盐缓冲液和柠檬酸盐缓冲溶液中的一种;所述缓冲液浓度为0.01-1mol/L。
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