CN107983344B - 一种二氧化铈改性蒙脱土负载钌催化剂的制备方法 - Google Patents

一种二氧化铈改性蒙脱土负载钌催化剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种二氧化铈改性蒙脱土负载钌催化剂的制备方法，属于催化剂合成技术领域，所述的方法包括润湿过程、酸化过程、洗涤过程、焙烧过程、改性过程、浸渍还原过程、钌催化剂焙烧过程；本发明所述的制备方法，操作简单，蒙脱土原料来源取材方便，生产成本低，生产过程绿色环保，催化氧化反应温度低，脱除空气中甲苯效率高，具有较好的催化完全氧化活性和较高的实用价值。

Description

一种二氧化铈改性蒙脱土负载钌催化剂的制备方法
技术领域
本发明属于催化剂合成技术领域，具体说涉及一种用于催化甲苯燃烧反应的二氧化铈改性蒙脱土负载钌催化剂的制备方法。
背景技术
工业生产过程中排放的主要气体污染物，如一些挥发性有机物，是一类严重影响环境及人体健康的污染物，在排放前，都要进行无害化处理。处理挥发性有机物的技术有化学方法，最有效的处理方法是利用催化剂，在较低的温度下将挥发性有机物彻底燃烧转化为CO2和H2O。工业催化剂种类繁多，其中贵金属催化剂在催化领域中具有极其重要的地位，如常用的钯、铑催化剂，在工业化作业中已经得到广泛应用。但由于钯、铑等贵金属在自然界中含量稀少，价格昂贵，生产成本很高，应用有所限制。
对于含有甲苯的有机废气，在无害化处理时，最理想的方法是通过燃烧法把甲苯彻底燃烧分解后，再进行排放。甲苯的燃烧方式，有直接燃烧法和催化燃烧法。直接燃烧法需要将废气加热到800℃以上的高温，使其直接燃烧进行无害化处理而达到净化。但直接燃烧法装置的自动化程度要求高、运行成本高，燃烧时易产生其他副产物，造成二次污染，而且只适合处理甲苯含量较高的废气。催化燃烧法只需要在200～300℃下，就可以完全燃烧，因此，催化燃烧方式在处理甲苯废气时，成为一种可靠的方法。在利用催化燃烧方式时，常用的有非贵金属催化剂和贵金属催化剂，贵金属催化剂可以使甲苯在较低温度下就具有较高的反应活性，使甲苯具有较低的起燃温度，分解效果较好。在贵金属催化剂中，钌催化剂具有优异的催化性能，相对于其他贵金属价格便宜，可以降低生产成本。因此，如何开发一种活性高、稳定性好、成本低的贵金属催化剂，用于处理甲苯等有机废气，保护环境，防止大气污染，具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中贵金属催化剂在催化燃烧甲苯等有机废气时，价格昂贵，成本高的技术问题，提供一种用于催化燃烧甲苯等有机废气，具有活性高、稳定性好、成本低的二氧化铈改性蒙脱土负载钌催化剂的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种二氧化铈改性蒙脱土负载钌催化剂的制备方法，所述的方法包括以下步骤：
A、润湿过程，取蒙脱土原料，加入到去离子水中，搅拌，沉淀，去除上层的液体和杂质；
B、酸化过程，把经过润湿的蒙脱土加入到浓度为 0.1～10 mol/L的酸溶液中，加热，搅拌，进行酸化，酸化时间设置为2～10小时；
C、洗涤过程，经过酸化的蒙脱土过滤，用去离子水洗涤蒙脱土至中性；
D、焙烧过程，经过洗涤的蒙脱土进行干燥，压制成片层状，再进行焙烧，定形；
E、改性过程，经过焙烧、定形的片层状蒙脱土浸渍在铈盐水溶液中，然后取出，焙烧，形成二氧化铈/蒙脱土复合材料；
F：浸渍还原过程，把经过改性的二氧化铈/蒙脱土复合材料粉碎，用钌盐水溶液浸渍12～24小时，再用还原剂还原，用去离子水洗涤至中性，再进行干燥，得到钌催化剂；
G：钌催化剂焙烧过程，把钌催化剂进行焙烧，得到钌表面氧化的钌基催化剂。
进一步，上述的一种二氧化铈改性蒙脱土负载钌催化剂的制备方法，在所述的步骤B中，所述的酸溶液设置为硫酸或盐酸或硝酸，所述的酸溶液的浓度设置为0.5～5 mol/L，加热的温度设置为30～90 ℃，酸化时间设置为3～7小时。
进一步，上述的一种二氧化铈改性蒙脱土负载钌催化剂的制备方法，所述的酸溶液的浓度设置为0.7～3mol/L，加热的温度设置为50～70 ℃，酸化时间设置为4～6小时。
进一步，上述的一种二氧化铈改性蒙脱土负载钌催化剂的制备方法，在所述的步骤D中，蒙脱土焙烧温度设置为400至600 ℃，焙烧时间设置为3至7小时。
进一步，上述的一种二氧化铈改性蒙脱土负载钌催化剂的制备方法，在所述的步骤E中，所述的铈盐设置为硝酸铈或硝酸铈铵或醋酸铈，所述的铈盐浓度设置为50 g/L，焙烧温度设置为400至600 ℃。
进一步，上述的一种二氧化铈改性蒙脱土负载钌催化剂的制备方法，所述的步骤E的改性过程设置为1至6次。
进一步，上述的一种二氧化铈改性蒙脱土负载钌催化剂的制备方法，在所述的步骤F中，所述的钌盐设置为三氯化钌或氯钌酸钠或羰基氯化钌，所述的钌盐浓度为5～15 g/L。
进一步，上述的一种二氧化铈改性蒙脱土负载钌催化剂的制备方法，在所述的步骤F中，所述的还原剂设置为水合肼、硼氢化钾、甲醛中的一种。
进一步，上述的一种二氧化铈改性蒙脱土负载钌催化剂的制备方法，在所述的步骤G中，焙烧设置为200～600 ℃，焙烧温度设置为3～5小时。
本发明的有益效果在于：1、本发明所述的制备方法，操作简单，蒙脱土原料来源取材方便，生产成本低，生产过程绿色环保，改性过程不破坏蒙脱土的孔隙结构。
2、本发明所述的制备方法，二氧化铈负载均匀，含量少，降低了复合材料的成本，提高了二氧化铈的溶氧性能，促进催化剂的催化氧化活性。
3、本发明所述的制备方法，用少量贵金属钌负载在二氧化铈/蒙脱土复合材料上制备的催化剂，活性组分纳米钌负载均匀，催化氧化反应温度低，脱除甲苯效率高，具有较好的催化完全氧化活性，催化氧化脱除甲苯操作简单、成本低，具有较高的实用价值。
4、本发明所述的制备方法制备的钌催化剂，催化空气完全氧化甲苯的活性效率高。
附图说明
图1是本发明的一种二氧化铈改性蒙脱土负载钌催化剂的制备方法示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
实施例1：如图1所示的一种二氧化铈改性蒙脱土负载钌催化剂的制备方法，包括润湿过程、酸化过程、洗涤过程、焙烧过程、改性过程、浸渍还原过程、钌催化剂焙烧过程；首先，取1500目的蒙脱土原料500克，加入到5000克的去离子水中，搅拌30分钟后，沉淀，去除上层的液体和杂质；把经过润湿的蒙脱土加入到浓度为 0.5 mol/L的硫酸中，加热，温度控制在40℃，搅拌，进行酸化，酸化时间设置为3小时；再把经过酸化的蒙脱土过滤，用去离子水洗涤蒙脱土至中性；把经过洗涤的蒙脱土在110℃时进行干燥，干燥时间为12小时，再把干燥后的蒙脱土压制成片层状，片层状的直径为12 mm、厚度为2 mm，再把片层状的蒙脱土进行焙烧，焙烧温度为400℃，时间为5小时，定形。
把上述经过焙烧、定形的片层状蒙脱土浸渍在浓度为50 g/L的铈盐水溶液中，浸渍时间为5分钟，然后取出，在300℃下焙烧，焙烧时间为5小时，形成二氧化铈/蒙脱土复合材料。再重复上述浸渍、焙烧过程对蒙脱土改性，重复次数为3次，可以制备含有不同二氧化铈的二氧化铈/蒙脱土复合材料。
把经过上述改性过程的二氧化铈/蒙脱土复合材料粉碎，制成50目的颗粒，再把上述颗粒放在浓度为5 g/L的三氯化钌水溶液中，浸渍时间为12小时，再用硼氢化钾进行还原；用去离子水洗涤至中性，再进行干燥，得到钌催化剂；最后，把钌催化剂进行焙烧，焙烧温度为200 ℃，焙烧时间为3小时，得到钌表面氧化的钌基催化剂。
利用上述方法得到的二氧化铈改性蒙脱土负载钌催化剂，在固体床催化氧化甲苯过程中测试催化效率如下：
取0.38g上述二氧化铈改性蒙脱土负载钌催化剂催化剂，放置并固定在内径为6mm的固定床石英管反应器中，反应空速为15000 h-1，甲苯蒸气浓度为1000 g/m3，在WFS-3060催化剂评价装置上测试二氧化铈改性蒙脱土负载钌催化剂催化甲苯在空气流中燃烧反应的性能，反应器出口尾气甲苯浓度经FULO9790Ⅱ型气相色谱仪进行在线定量分析，FID检测器，SE-30 毛细管柱。催化燃烧反应温度为40～300℃，每隔20℃在线分析，直到甲苯反应完全。根据测量的峰面积，用标准曲线法计算甲苯的浓度，甲苯的转化率按下式计算：
Figure DEST_PATH_IMAGE001
式中：X—甲苯的转化率（%）；A0—燃烧反应前气相色谱在线测量的甲苯峰面积；A—燃烧反应后气相色谱在线测量的甲苯峰面积。
通过上述方法，催化燃烧反应温度达到210℃，计算得到甲苯的燃烧反应的转化率为99.2%，催化活性好。
实施例2：如图1所示的一种二氧化铈改性蒙脱土负载钌催化剂的制备方法，首先，取1500目的蒙脱土原料500克，加入到5000克的去离子水中，搅拌30分钟后，沉淀，去除上层的液体和杂质；把经过润湿的蒙脱土加入到浓度为1 mol/L的盐酸中，加热，温度控制在80℃，搅拌，进行酸化，酸化时间设置为4小时；再把经过酸化的蒙脱土过滤，用去离子水洗涤蒙脱土至中性；把经过洗涤的蒙脱土在110℃时进行干燥，干燥时间为12小时，再把干燥后的蒙脱土压制成片层状，片层状的直径为10 mm、厚度为2 mm，再把片层状的蒙脱土进行焙烧，焙烧温度为500℃，时间为3小时，定形。
把上述经过焙烧、定形的片层状蒙脱土浸渍在浓度为40 g/L的铈盐水溶液中，浸渍时间为5分钟，然后再取出，焙烧，焙烧温度为400℃，焙烧时间为5小时，形成二氧化铈/蒙脱土复合材料。再重复上述改性过程，重复次数为4次。把经过上述浸渍的二氧化铈/蒙脱土复合材料粉碎，制成50目的颗粒，再把上述颗粒放入浓度为10 g/L的氯钌酸钠溶液中，浸渍时间为20小时，再用水合肼进行还原，得到钌催化剂；把经过还原的钌催化剂进行过滤，用去离子水洗涤至中性，再进行干燥；最后，把钌催化剂进行焙烧，焙烧温度为500℃，焙烧时间为4小时，得到钌表面氧化的钌基催化剂。利用上述方法得到的二氧化铈改性蒙脱土负载钌催化剂在固体床催化氧化甲苯过程中的测试催化效率，催化燃烧反应温度达到160℃，计算得到甲苯的燃烧反应的转化率为99.6%，催化活性好，燃烧温度低。
实施例3：如图1所示的一种二氧化铈改性蒙脱土负载钌催化剂的制备方法，首先，取1500目的蒙脱土原料500克，加入到5000克的去离子水中，搅拌30分钟后，沉淀，去除上层的液体和杂质；把经过润湿的蒙脱土加入到浓度为 5 mol/L的硝酸中，加热，温度控制在70℃，搅拌，进行酸化，酸化时间设置为7小时；再把经过酸化的蒙脱土过滤，用去离子水洗涤蒙脱土至中性；把经过洗涤的蒙脱土在110℃时进行干燥，干燥时间为12小时，再把干燥后的蒙脱土滤饼压制成片层状，片层状的直径为12 mm、厚度为2 mm，再把片层状的蒙脱土进行焙烧，焙烧温度为600℃，时间为7小时，定形。
把上述经过焙烧、定形的片层状蒙脱土浸渍在浓度为70g/L的铈盐水溶液中，浸渍时间为5分钟，然后再取出，焙烧，焙烧温度为600℃，焙烧时间为5小时，形成二氧化铈/蒙脱土复合材料。再重复上述改性过程，重复次数为6次；把经过上述浸渍的二氧化铈/蒙脱土复合材料粉碎，制成50目的颗粒，再把上述颗粒放浸渍在浓度为15 g/L的羰基氯化钌溶液中，浸渍时间为24小时，再用甲醛进行还原；把经过还原的催化剂进行过滤，用去离子水洗涤至中性，再进行干燥，得到钌催化剂；最后，把钌催化剂再进行焙烧，焙烧温度为600 ℃，焙烧时间为5小时，得到钌表面氧化的钌基催化剂。利用上述方法得到的二氧化铈改性蒙脱土负载钌催化剂在固体床反应器中催化空气完全氧化甲苯过程中的测试催化效率，方法同实施例1，催化燃烧反应温度达到260℃时，计算得到甲苯的催化燃烧反应的转化率为99.1%，催化活性好。
上面结合附图对本发明实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，对于本领域普通技术人员来说，还可以在不脱离本发明的前提下作若干变型和改进，这些也应视为属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种二氧化铈改性蒙脱土负载钌催化剂的制备方法，其特征在于：所述的方法包括以下步骤：
A、润湿过程，取蒙脱土原料，加入到去离子水中，搅拌，沉淀，去除上层的液体和杂质；
B、酸化过程，经过润湿的蒙脱土加入到浓度为 0.1～10 mol/L的酸溶液中，加热，搅拌，进行酸化，酸化时间设置为2～10小时；
C、洗涤过程，经过酸化的蒙脱土过滤，用去离子水洗涤蒙脱土至中性；
D、焙烧过程，经过洗涤的蒙脱土进行干燥，压制成片层状，再进行焙烧，定形；
E、改性过程，经过焙烧、定形的片层状蒙脱土浸渍在铈盐水溶液中，然后取出，焙烧，形成二氧化铈/蒙脱土复合材料；
F：浸渍还原过程，把经过改性的二氧化铈/蒙脱土复合材料粉碎，在钌盐水溶液中浸渍12～24小时，所述的钌盐设置为三氯化钌或氯钌酸钠或羰基氯化钌，所述的钌盐浓度为5～15 g/L，用还原剂还原，去离子水洗涤至中性，进行干燥，得到钌催化剂；
G：钌催化剂焙烧过程，把钌催化剂进行焙烧，得到钌表面氧化的钌基催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种二氧化铈改性蒙脱土负载钌催化剂的制备方法，其特征在于：在所述的步骤B中，所述的酸溶液设置为硫酸或盐酸或硝酸，所述的酸溶液的浓度设置为0.5～5 mol/L，加热的温度设置为30～90 ℃，酸化时间设置为3～7小时。
3.根据权利要求2所述的一种二氧化铈改性蒙脱土负载钌催化剂的制备方法，其特征在于：所述的酸溶液的浓度设置为0.7～3mol/L，加热的温度设置为50～70 ℃，酸化时间设置为4～6小时。
4.根据权利要求1所述的一种二氧化铈改性蒙脱土负载钌催化剂的制备方法，其特征在于：在所述的步骤D中，蒙脱土焙烧温度设置为400至600 ℃，定形时间设置为3至7小时。
5.根据权利要求1所述的一种二氧化铈改性蒙脱土负载钌催化剂的制备方法，其特征在于：在所述的步骤E中，所述的铈盐设置为硝酸铈或硝酸铈铵或醋酸铈，所述的铈盐浓度设置为50 g/L，焙烧温度设置为400至600 ℃。
6.根据权利要求5所述的一种二氧化铈改性蒙脱土负载钌催化剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤E的改性过程设置为1至6次。
7.根据权利要求1所述的一种二氧化铈改性蒙脱土负载钌催化剂的制备方法，其特征在于：在所述的步骤F中，所述的还原剂设置为水合肼、硼氢化钾、甲醛中的一种。
8.根据权利要求1所述的一种二氧化铈改性蒙脱土负载钌催化剂的制备方法，其特征在于：在所述的步骤G中，焙烧设置为200～600 ℃，焙烧温度设置为3～5小时。
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