CN107936838A - 一种液体橡胶喷涂料 - Google Patents

一种液体橡胶喷涂料 Download PDF

Info

Publication number
CN107936838A
CN107936838A CN201711309093.6A CN201711309093A CN107936838A CN 107936838 A CN107936838 A CN 107936838A CN 201711309093 A CN201711309093 A CN 201711309093A CN 107936838 A CN107936838 A CN 107936838A
Authority
CN
China
Prior art keywords
rubber
component
coating material
components
spray
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201711309093.6A
Other languages
English (en)
Inventor
马庆海
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Dalian Meichente Environmental Protection And Energy Conservation Product Co L
Original Assignee
Dalian Meichente Environmental Protection And Energy Conservation Product Co L
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Dalian Meichente Environmental Protection And Energy Conservation Product Co L filed Critical Dalian Meichente Environmental Protection And Energy Conservation Product Co L
Priority to CN201711309093.6A priority Critical patent/CN107936838A/zh
Publication of CN107936838A publication Critical patent/CN107936838A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D195/00—Coating compositions based on bituminous materials, e.g. asphalt, tar, pitch
    • C09D195/005—Aqueous compositions, e.g. emulsions
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D5/00—Coating compositions, e.g. paints, varnishes or lacquers, characterised by their physical nature or the effects produced; Filling pastes
    • C09D5/08—Anti-corrosive paints
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D5/00—Coating compositions, e.g. paints, varnishes or lacquers, characterised by their physical nature or the effects produced; Filling pastes
    • C09D5/32—Radiation-absorbing paints
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2201/00—Properties
    • C08L2201/08—Stabilised against heat, light or radiation or oxydation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2205/00—Polymer mixtures characterised by other features
    • C08L2205/03—Polymer mixtures characterised by other features containing three or more polymers in a blend
    • C08L2205/035—Polymer mixtures characterised by other features containing three or more polymers in a blend containing four or more polymers in a blend

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Paints Or Removers (AREA)

Abstract

本发明公开了一种液体橡胶喷涂料，所述液体橡胶喷涂料分为A、B两种组分；所述A组分为阴离子液体橡胶沥青乳液；所述B组分为凝结剂溶液；A组分中添加了适量的紫外线吸收剂，当喷涂在暴露于直接暴晒的最外层时，配方中的紫外线吸收助剂会屏蔽或吸收掉阳光中的紫外线，加强了橡胶喷涂料的光稳定性，延长了橡胶喷涂层的使用寿命。

Description

一种液体橡胶喷涂料
技术领域
本发明属于橡胶涂层技术领域，具体涉及一种液体橡胶喷涂料。
背景技术
橡胶涂层是建筑行业中工程施工非常需要的材料，现有技术中，直接暴露在外的防水涂层，阳光会加速橡胶涂层的老化速度。太阳光产生的热量可引起橡胶的热裂解或热交联，而且热还具有活化作用，提高氧扩散速度和活化氧化反应，从而加速橡胶氧化反应速度，这是普遍存在的一种老化现象—热氧老化。光线中光波越短、能量越大，对橡胶的破坏作用越大。能量较高的紫外线除了能直接引起橡胶分子链的断裂和交联外，橡胶因吸收光能而产生游离基，引发并加速氧化链反应过程。经外线光起着加热的作用。光作用其所长另一特点（与热作用不同）是它主要在橡表面进生。含胶率高的涂层，两面会出现网状裂纹，即所谓“光外层裂”。长时间的暴晒会造成涂层与基层产生剥离现象。
发明内容
为了解决上述现有技术中存在的技术问题，本发明为实现上述目的所采用的技术方案是：一种液体橡胶喷涂料，所述液体橡胶喷涂料分为A、B 两种组分；所述A 组分为阴离子液体橡胶沥青乳液；所述B 组分为凝结剂溶液；
所述A组分，以质量百分比表示，液体橡胶沥青乳液重量固含量为50—75%，其中，橡胶乳液1—35%，沥青乳液10—50%，阴离子分散剂0.01—2%，阴离子表面活性剂0.01—2%，脂肪醇聚氧乙烯醚0.1—10%，OEP-70 0.1—10%，AEP 0.1—10% ，炭黑0—3%，细粉料0—3%，紫外线吸收剂0.5—2.5%；
所述B组分，以质量百分比表示，由氯化钙、复合铝铁聚合物混合配制而成的浓度为3—18% 的水溶液，所述复合铝铁聚合物为聚合氯化铝、聚合硫酸铁中的一种或两种；
所述具有液体橡胶喷涂料B组分和A组分的喷涂容量比为1/15—1/3.5。
进一步的，所述A 组分的橡胶乳液中的橡胶为天然橡胶或合成橡胶；所述合成橡胶选自氯聚丁二烯橡胶，丁二烯苯乙烯共聚物橡胶，丁二烯丙烯晴共聚物橡胶，异丁烯、异戊二烯聚合物橡胶，聚丁二烯橡胶中的一种或多种；
所述A 组分的沥青乳液中的沥青选自石油沥青，煤焦油沥青，页岩沥青，改制沥青中的一种或多种；
所述A 组分的阴离子分散剂选自硫酸盐，TH-904，Acumer940 聚合物，CD-4，萘磺酸钠盐缩聚物，萘磺酸盐甲醛缩合物中的一种或多种；
所述A 组分的阴离子表面活性剂选自松香皂，合成脂肪酸皂、烷基磺酸盐，烷基苯磺酸钠，烷基硫酸盐，烷基芳基硫酸盐，α—萘磺酸钠中的一种或多种；
所述A 组分的紫外线吸收剂为UV-531、UV-320或UV-326中的一种或多种。
进一步的，所述B组分优选为，以质量百分比表示，由93—99.7% 氯化钙、0.3—7%复合铝铁聚合物混合配制而成的浓度为3—18% 的水溶液。
进一步的，所述B组分还含有氯化钠，以质量百分比表示，由90—99.2% 氯化钙、0.5—3% 氯化钠、0.3—7% 复合铝铁聚合物混合配制而成的浓度为3—18% 的水溶液。
进一步的，所述A组分的炭黑为细度不小于600 目的炭黑粉或白炭黑粉；所述A 组分的细粉料为细不小于800 目的瓷粉或重钙粉。
进一步的，所述A组分的沥青乳液中的沥青优选为60-120号石油沥青及其乳液。
进一步的，所述A组分的橡胶乳液中的橡胶优选为聚氯丁二烯橡胶、丁二烯苯乙烯共聚物橡胶中的一种或两种。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：发明所述的涂料具有极好的附着力，渗透力极强的液体材料，干燥快，耐磨性强，并有很好的抗化学性及耐水性，通过加入渗透剂使之产生有效渗透，与混凝土和石造物中的成分发生作用，使混凝土的各成分固化成一个坚固实体，并阻塞了混凝土的各大小细孔，得到一个无尘致密的整体，从而提高混凝土的耐磨性、抗压性、致密性和抗渗性。当喷涂在暴露于直接暴晒的最外层时，配方中的紫外线吸收助剂会屏蔽或吸收掉阳光中的紫外线，加强了橡胶喷涂料的光稳定性，延长了喷涂层的使用寿命。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：一种液体橡胶喷涂料。
一种液体橡胶喷涂料，所述液体橡胶喷涂料分为A、B 两种组分；所述A 组分为阴离子液体橡胶沥青乳液；所述B 组分为凝结剂溶液；
A 组分阴离子液体橡胶沥青乳液合计100kg，其中，聚氯丁二烯橡胶乳液25kg，80 号石油沥青乳液30kg，阴离子分散剂TH—904 为 0.15kg、萘磺酸盐甲醛缩合物0.15kg、CD—4为0.15kg，阴离子表面活性剂松香皂1kg、合成脂肪酸皂0.5kg、烷基磺酸盐0.2kg，脂肪醇聚氧乙烯醚2%，OEP-70 3%，AEP 4% ；炭黑1.5kg，细度不小于800 目的瓷粉0.75kg，细度不小于600目的紫外线吸收剂为UV-531粉末1.5kg，水为余量。
B组分，以质量百分比表示，由氯化钙、复合铝铁聚合物混合配制而成的浓度为3—18% 的水溶液；B 组分，以质量百分比表示，由95% 氯化钙、1.5% 氯化钠、5% 复合铝铁聚合物混合配制而成的浓度为10% 的水溶液，复合铝铁聚合物为聚合氯化铝。
该液体橡胶喷涂料B 组分和A 组分的喷涂容量比为1/15—1/3.5。
A 组分阴离子液体橡胶沥青乳液的配制：
（1）天然橡胶乳液或合成橡胶乳液的制取：将购得的橡胶乳液若固含量低于48—65%的，需要通过低温提取，提取固含量在48—65% 的天然橡胶乳液或合成橡胶乳液，将其升温至20--40℃备用。
（2）沥青乳液的制取
在乳化沥青设备中加入1000重量份的沥青，并保持在130℃，加入20—45% 的水和部分阴离子表面活性剂，温度将为40—70℃，进行高速剪切搅拌值得固含量为50—75% 的阴离子乳化沥青。
（3）炭黑制取
取一定量得分散剂（用量为炭黑质量的0.2—30%），先用水调开，然后加入炭黑粉料，分散充分（一同放入球磨机中研磨充分）形成稳定且流动性较好的炭黑分散体，制得液体炭黑备用。液体炭黑也可以制成炭黑粉备用。制炭黑粉采取电加热烘干处理，最好采用喷雾干燥处理，对电加热烘干处理的炭黑还需进行干法研磨成粉状。
（4）细粉料制取制取方法同炭黑制取。
（5）瓷粉制成细度不小于800 目的粉料。
（6）紫外线吸收剂UV-531制成细度不小于600目的粉末。
（7）制取阴离子液体橡胶沥青乳液
将（2）制得的乳化沥青降至20--40℃，在其中加入（3）制取的炭黑、（4）制取的细粉料、（5）制取的瓷粉粉料、（6）制取的紫外线吸收剂UV-531粉末和其他助剂，再将（1）制取的天然橡胶乳液或合成橡胶乳液缓慢加入，再加入阴离子分散剂、剩余的阴离子表面活性剂、红磷（粉）、硅烷偶联剂搅拌均匀，制得阴离子液体橡胶沥青乳液。
B 组分凝结剂的配制：
由氯化钙、复合铝铁聚合物、氯化钠占B 组分的10%（质量比），和B 组分总量的90%（质量比）水混合充分，制取B 组分
一种液体橡胶喷涂料的喷涂工艺：将配制好的A、B 组分分别装入到各自的配料容器中，在动力系统的推动下，A 组分和B 组分通过两根管路分别运行到各自的喷枪，喷涂时两枪口向内倾斜，喷射角度同时对准需要喷涂的物体基面同一区面，物料喷出的瞬间形成雾化过程，两组分到到达基面前或到达基面时进行充分混合，从而形成更均匀的橡胶沥青涂膜。两组分在混合到达喷涂面的交汇点距离为350—600mm。
胶膜验证。
生成的胶膜中有一定量得水分析出，24h后，涂层干燥，表面均匀平整，膜厚2.3mm。168h后做粘接性试验，按照ASTM 标准，材料无法基层上剥离。用同样的方法，在喷涂钱涂上脱模剂，做成的涂膜168h 后用拉伸机试验，断裂延伸率为200%。检测抗穿孔性试验，不渗水，检测不透水性试验，不透水。
实施例2：一种液体橡胶喷涂料。
一种液体橡胶喷涂料分为A、B两种组分；A组分为阴离子液体橡胶沥青乳液，水性喷涂料；B组分为凝结剂溶液；A组分阴离子液体橡胶沥青乳液合计100kg，其中，聚丁二烯橡胶乳液20kg，改制沥青乳液30kg，阴离子分散剂TH—904为0.25kg、萘磺酸盐甲醛缩合物1.5kg，阴离子表面活性剂合成脂肪酸皂1.5kg、烷基磺酸盐0.2kg，氢氧化铝2kg，聚磷酸铵5kg ；炭黑1kg，细度不800 目的瓷粉2.5kg，细度不小于600目的紫外线吸收剂为UV-531和UV-320粉末混合物2kg，，水为余量。
B 组分，以质量百分比表示，由氯化钙、复合铝铁聚合物混合配制而成的浓度为3—18% 的水溶液；
B 组分，以质量百分比表示，由95% 氯化钙、1.5% 氯化钠、5% 复合铝铁聚合物混合配制而成的浓度为10% 的水溶液，复合铝铁聚合物为聚合氯化铝。
液体橡胶喷涂料B 组分和A 组分的喷涂容量比为1/15—1/3.5。
A 组分阴离子液体橡胶沥青乳液的配制、B 组分凝结剂的配制及液体橡胶喷涂料的喷涂工艺与实施例1 相同。
胶膜验证。
生成的胶膜中有一定量得水分析出，24h后，涂层干燥，表面均匀平整，膜厚3.3mm。168h后做粘接性试验，按照ASTM 标准，材料无法从基层上剥离。用同样的方法，在喷涂钱涂上脱模剂，做成的涂膜168h 后用拉伸机试验，断裂延伸率为200%。检测抗穿孔性试验，不渗水，检测不透水性试验，不透水。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (7)

1.一种液体橡胶喷涂料，其特征在于：所述液体橡胶喷涂料分为A、B 两种组分；所述A组分为阴离子液体橡胶沥青乳液；所述B 组分为凝结剂溶液；
所述A组分，以质量百分比表示，液体橡胶沥青乳液重量固含量为50—75%，其中，橡胶乳液1—35%，沥青乳液10—50%，阴离子分散剂0.01—2%，阴离子表面活性剂0.01—2%，脂肪醇聚氧乙烯醚0.1—10%，OEP-70 0.1—10%，AEP 0.1—10% ，炭黑0—3%，细粉料0—3%，紫外线吸收剂0.5—2.5%；
所述B组分，以质量百分比表示，由氯化钙、复合铝铁聚合物混合配制而成的浓度为3—18% 的水溶液，所述复合铝铁聚合物为聚合氯化铝、聚合硫酸铁中的一种或两种；
所述具有液体橡胶喷涂料B组分和A组分的喷涂容量比为1/15—1/3.5。
2.如权利要求1所述的一种液体橡胶喷涂料，其特征在于：所述A 组分的橡胶乳液中的橡胶为天然橡胶或合成橡胶；所述合成橡胶选自氯聚丁二烯橡胶，丁二烯苯乙烯共聚物橡胶，丁二烯丙烯晴共聚物橡胶，异丁烯、异戊二烯聚合物橡胶，聚丁二烯橡胶中的一种或多种；
所述A 组分的沥青乳液中的沥青选自石油沥青，煤焦油沥青，页岩沥青，改制沥青中的一种或多种；
所述A 组分的阴离子分散剂选自硫酸盐，TH-904，Acumer940 聚合物，CD-4，萘磺酸钠盐缩聚物，萘磺酸盐甲醛缩合物中的一种或多种；
所述A 组分的阴离子表面活性剂选自松香皂，合成脂肪酸皂、烷基磺酸盐，烷基苯磺酸钠，烷基硫酸盐，烷基芳基硫酸盐，α—萘磺酸钠中的一种或多种；
所述A 组分的紫外线吸收剂为UV-531、UV-320或UV-326中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的一种液体橡胶喷涂料，其特征在于：所述B组分优选为，以质量百分比表示，由93—99.7% 氯化钙、0.3—7% 复合铝铁聚合物混合配制而成的浓度为3—18%的水溶液。
4. 如权利要求1所述的一种液体橡胶喷涂料，其特征在于：所述B组分还含有氯化钠，以质量百分比表示，由90—99.2% 氯化钙、0.5—3% 氯化钠、0.3—7% 复合铝铁聚合物混合配制而成的浓度为3—18% 的水溶液。
5.如权利要求1所述的一种液体橡胶喷涂料，其特征在于：所述A组分的炭黑为细度不小于600 目的炭黑粉或白炭黑粉；所述A 组分的细粉料为细不小于800 目的瓷粉或重钙粉。
6.如权利要求1所述的一种液体橡胶喷涂料，其特征在于：所述A组分的沥青乳液中的沥青优选为60-120号石油沥青及其乳液。
7.如权利要求1所述的一种液体橡胶喷涂料，其特征在于：所述A组分的橡胶乳液中的橡胶优选为聚氯丁二烯橡胶、丁二烯苯乙烯共聚物橡胶中的一种或两种。
CN201711309093.6A 2017-12-11 2017-12-11 一种液体橡胶喷涂料 Pending CN107936838A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711309093.6A CN107936838A (zh) 2017-12-11 2017-12-11 一种液体橡胶喷涂料

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711309093.6A CN107936838A (zh) 2017-12-11 2017-12-11 一种液体橡胶喷涂料

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN107936838A true CN107936838A (zh) 2018-04-20

Family

ID=61946488

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201711309093.6A Pending CN107936838A (zh) 2017-12-11 2017-12-11 一种液体橡胶喷涂料

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107936838A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108587464A (zh) * 2018-05-24 2018-09-28 湖北永佳防水科技有限公司 一种隔热喷涂速凝液体橡胶防水涂料
CN109485284A (zh) * 2018-12-06 2019-03-19 河南硕远建设工程有限公司 透水混凝土胶结组合物及其制备方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102329566A (zh) * 2011-07-13 2012-01-25 大连美宸特科技有限公司 一种具有高渗透性的液体橡胶喷涂料

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102329566A (zh) * 2011-07-13 2012-01-25 大连美宸特科技有限公司 一种具有高渗透性的液体橡胶喷涂料

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108587464A (zh) * 2018-05-24 2018-09-28 湖北永佳防水科技有限公司 一种隔热喷涂速凝液体橡胶防水涂料
CN109485284A (zh) * 2018-12-06 2019-03-19 河南硕远建设工程有限公司 透水混凝土胶结组合物及其制备方法
CN109485284B (zh) * 2018-12-06 2021-07-23 河南硕远海绵城市建设发展有限公司 透水混凝土胶结组合物及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105238216B (zh) 一种在基板上获得隔离剂层的方法以及含有基板与隔离剂层的复合材料
CN106519955B (zh) 一种输变电设备用超疏水防腐蚀涂料及其制备方法
CN103242732B (zh) 水性黑板漆
CN102329566A (zh) 一种具有高渗透性的液体橡胶喷涂料
CN105219225B (zh) 一种纳米凹凸棒石复合水性环氧防腐涂料及其制备方法
CN102558999B (zh) 一种水性环保静电喷涂烘漆及其制造方法
CN101775245A (zh) 一种多功能原子灰及其制备方法
CN102304319A (zh) H级水溶性硅钢片漆的制备方法
CN107325669B (zh) 一种超软超薄的复合岩片及其制备方法
CN105199525A (zh) 一种有机无机杂化多彩涂料及其制备方法
CN107936838A (zh) 一种液体橡胶喷涂料
CN102875085A (zh) 外墙耐水腻子粉
CN102329562A (zh) 一种含有超细针状硅灰石粉的液体橡胶喷涂料
CN109880479A (zh) 一种双组份水性石墨烯环氧富锌涂料及其制作方法
CN102329568A (zh) 一种含有三芳基磷酸酯的液体橡胶喷涂料
CN107892874A (zh) 一种液体橡胶喷涂料
CN107955536A (zh) 一种液体橡胶喷涂料
CN105440870A (zh) 一种泵阀用适合潮湿环境的耐水防腐涂料
CN107974199A (zh) 一种液体橡胶喷涂料
CN108018755A (zh) 一种塑胶跑道防水层施工方法
CN107057644B (zh) 一种天然环保抑尘剂的制备方法
CN104817941A (zh) 一种底漆
CN105462379A (zh) 一种泵阀专用抗菌防霉的水性带锈防锈涂料
CN110003762A (zh) 一种高韧性强度阴极电泳漆涂料的制备方法
CN105017940B (zh) 一种改性乙烯基脱硫烟道专用涂层及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20180420