CN107903354A - 一种安全环保大分子增塑剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供的一种安全环保大分子增塑剂的制备方法,此方法利用乳液聚合的方法,利用水作为溶剂来进行反应,甲基丙烯酸丁酯、苯乙烯、醋酸乙烯酯等单体通过连续交替自组方式进行聚合,形成核壳型的增塑剂,此种方法制备的增塑剂可以完全替代现如今使用的DOP类小分子增塑剂,避免了这类小分子原料的析出,使得产品符合安全环保的要求。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域,具体地说,是一种安全、环保大分子增塑剂的制备方法。
背景技术
现如今,PVC塑料是四大通用材料之一,然而,因其自身分子结构特点,促使其加工温度较高,另一方面PVC制品的刚性虽然较高但是相对来说其柔韧性较差,所以在使用过程中容易发脆等问题,因此在加工程中,需要添加一定量的增塑剂,改善其塑化温度和柔韧性。然而,人们在使用增塑剂时大多数使用的的都是DOP类的小分子物质来进行增塑,在使用这类小分子物质的过程中,我们是把它直接加入PVC制品料中进行制备产品的,但是PVC是大分子类的物质,而DOP类增塑剂只是小分子物质,产品在使用过程中,这些小分子物质就会析出,从而促使PVC制品的力学性能下降和使用寿命变短,另一方面,析出的小分子具有一定的毒性,会对环境和我们的身体健康造成影响,因此可以说这类增塑剂是既不安全也不保护的。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种安全环保大分子增塑剂的制备方法,其针对现有技术存在的不足,通过乳液聚合的方法,制备的增塑剂可完全替代现如今使用的DOP类小分子增塑剂,避免了这类小分子原料的析出,使得产品的使用符合安全环保的要求。
为达到以上目的,本发明采用的技术方案为一种安全环保大分子增塑剂的制备方法,包括步骤:
S100预乳化剂的制备,将反应釜温度控制在20~30℃,机械搅拌转速控制在200~300rpm,将相应质量比的水、醋酸乙烯酯、苯乙烯、甲基丙烯酸丁酯、乳化剂、非离子型表面活性剂、阴离子型表面活性剂、氧化剂以及缓冲溶液,加入反应釜中搅拌20分钟,再将机械搅拌转速升高至500rpm,搅拌5分钟,制得预乳化剂;
S200将反应釜温度控制在60~70℃,机械搅拌器转速控制在200~300rpm,将质量份数为50~100份的预乳化剂、2~5份的非离子型表面活性剂、1~3份的阴离子型表面活性剂,加入反应釜中进行反应1.5~3小时;
S300当乳液变蓝时取出,将反应温度升高至70~80℃,机械搅拌转速控制在200rpm~300rpm,在3小时内,在一支滴定管中将中质量份数为50~100份的预乳化剂以1秒/滴的速度进行滴加,另一只滴定管中加入11~22份的还原混合液以10秒/滴的速度进行滴加,当滴加完全后,再将反应温度升高至80~85℃;
S400将相应质量比的醋酸乙烯酯、苯乙烯、甲基丙烯酸丁酯、氧化剂、水的混合溶液100~200份,加入反应釜中搅拌2~3小时,保温1-2小时,然后冷却至室温,将得到的液体进行喷雾干燥,然后再进一步将物料进行干燥,干燥后得到的粉末为安全、环保大分子增塑剂。
优选地,步骤S100中的水、醋酸乙烯酯、苯乙烯、甲基丙烯酸丁酯、乳化剂、非离子型表面活性剂、阴离子型表面活性剂、氧化剂以及缓冲溶液的相应质量比为200~300:100~150:200~250:300~400:5~10:1~3:2~5:1~2:0.5~1。
优选地,步骤S400中的醋酸乙烯酯、苯乙烯、甲基丙烯酸丁酯、氧化剂以及水的相应质量比为50~100:100~200:150~200:60~100:100~200。
优选地,步骤S300中的还原混合液为1~2份的还原剂和10~20份的水形成的混合液。
优选地,所述乳化剂选自十二烷基硫酸钠、脂肪酸山梨坦、氨基酸型卵磷脂、季铵化物、聚山梨酯中的一种或多种。
优选地,所述非离子型表面活性剂选自硬脂酸钠、十二烷基苯磺酸钠、甜菜碱型、脂肪酸山梨坦、氨基酸型、卵磷脂、季铵化物、聚山梨酯中的一种或多种。
优选地,所述氧化剂选自硫代硫酸钠、硫代硫酸钾、硫代硫酸胺、高锰酸钾、次氯酸、次氯酸钠、高锰酸中的一种或多种。
优选地,所述阴离子型表面活性剂选自硬脂酸钠、十二烷基苯磺酸钠、甜菜碱型、脂肪酸山梨坦、氨基酸型、卵磷脂、季铵化物、聚山梨酯中的一种或多种。
优选地,所述的缓冲剂选自氨水、碳酸盐(碳酸钠、碳酸钾)、有机胺类化合物(丁基乙醇胺、丁基二乙醇胺、2-氨基-2-甲基-1-丙醇、氨丙基甲基乙醇胺、二甲基乙醇胺、2-氨基-2乙基-1,3-丙二醇)、氢氧化钠稀溶液、氢氧化钾稀溶液中的一种或多种。
优选地,所述还原剂选自半胱氨酸、亚硫酸钠、间苯二胺、三乙醇胺、N-N-二乙基对甲苯胺、四甲基硫脲中的一种或两种以上混合。
本发明的有益效果:此方法利用乳液聚合的方法,利用水作为溶剂来进行反应,甲基丙烯酸丁酯、苯乙烯、醋酸乙烯酯等单体通过连续交替自组方式进行聚合,形成核壳型的增塑剂,此种方法制备的增塑剂可以完全替代现如今使用的DOP类小分子增塑剂,避免了这类小分子原料的析出,使得产品符合安全环保的要求。
具体实施方式
以下描述用于揭露本发明以使本领域技术人员能够实现本发明。以下描述中的优选实施例只作为举例,本领域技术人员可以想到其他显而易见的变型。
实施例1
一种安全环保大分子增塑剂的制备方法包括以下步骤:
(1)将反应釜温度控制在20~30℃,机械搅拌转速控制在200~300rpm,将质量比为200:100:200:300:5:1:2:1:0.5的水、醋酸乙烯酯、苯乙烯、甲基丙烯酸丁酯、乳化剂、分散均匀的非离子型表面活性剂、反应活性高的阴离子型表面活性剂、氧化剂、缓冲溶液,加入反应釜中搅拌20分钟。然后将机械搅拌转速升高至500rpm,搅拌5分钟,倒入试剂瓶中备用,此液体就是预乳化剂。
(2)将反应釜温度控制在60~70℃,机械搅拌器转速控制在200~300rpm,将(1)中质量份数为70份的预乳化剂、3份的分散均匀的非离子型表面活性剂、2份的反应活性高的阴离子型表面活性剂,加入反应釜中进行反应1.5~3小时,当乳液变蓝时取出,将反应温度升高到70~80℃,机械搅拌转速控制在200rpm~300rpm,在3小时内,在一支滴定管中将(1)中质量份数为75份的预乳化剂以1秒/滴的速度进行滴加,另一只滴定管中加入16份还原混合液以10秒/滴的速度进行滴加,当滴加完全后,再将反应温度升高到80~85℃,将质量比为50:100:150:60:200的醋酸乙烯酯、苯乙烯、甲基丙烯酸丁酯、氧化剂、水的混合溶液150份,加入反应釜中搅拌2~3小时,保温1~2小时,然后冷却至室温,将得到的液体进行喷雾干燥,然后再进一步将物料进行干燥,干燥后得到的粉末就是安全、环保大分子增塑剂。
实施例2
一种安全环保大分子增塑剂的制备方法包括以下步骤:
(1)将反应釜温度控制在20~30℃,机械搅拌转速控制在200~300rpm,将质量比为250:100:200:350::5:1:2:1:0.5的水、醋酸乙烯酯、苯乙烯、甲基丙烯酸丁酯、乳化剂、分散均匀的非离子型表面活性剂、反应活性高的阴离子型表面活性剂、氧化剂、缓冲溶液,加入反应釜中搅拌20分钟。然后将机械搅拌转速升高至500rpm,搅拌5分钟,倒入试剂瓶中备用,此液体就是预乳化剂。
(2)将反应釜温度控制在60~70℃,机械搅拌器转速控制在200~300rpm,将(1)中质量份数为50份的预乳化剂、2份的分散均匀的非离子型表面活性剂、3份的反应活性高的阴离子型表面活性剂,加入反应釜中进行反应1.5~3小时,当乳液变蓝时取出,将反应温度升高到70~80℃,机械搅拌转速控制在200rpm~300rpm,在3小时内,在一支滴定管中将(1)中质量份数为100份的预乳化剂以1秒/滴的速度进行滴加,另一只滴定管中加入11份的还原混合液以10秒/滴的速度进行滴加,当滴加完全后,再将反应温度升高到80~85℃,将质量比为50:100:150:60:150的醋酸乙烯酯、苯乙烯、甲基丙烯酸丁酯、氧化剂、水的混合溶液200份,加入反应釜中搅拌2~3小时,保温1~2小时,然后冷却至室温,将得到的液体进行喷雾干燥,然后再进一步将物料进行干燥,干燥后得到的粉末就是安全、环保大分子增塑剂。
实施例3
一种安全环保大分子增塑剂的制备方法包括以下步骤:
(1)将反应釜温度控制在20~30℃,机械搅拌转速控制在200~300rpm,将质量比为250:150:250:400:10:1:2:2:1的水、醋酸乙烯酯、苯乙烯、甲基丙烯酸丁酯、乳化剂、分散均匀的非离子型表面活性剂、反应活性高的阴离子型表面活性剂、氧化剂、缓冲溶液,加入反应釜中搅拌20分钟。然后将机械搅拌转速升高至500rpm,搅拌5分钟,倒入试剂瓶中备用,此液体就是预乳化剂。
(2)将反应釜温度控制在60~70℃,机械搅拌器转速控制在200~300rpm,将(1)中质量份数为100份的预乳化剂、5份的分散均匀的非离子型表面活性剂、1份的反应活性高的阴离子型表面活性剂,加入反应釜中进行反应反应1.5~3小时,当乳液变蓝时取出,将反应温度升高到70~80℃,机械搅拌转速控制在200rpm~300rpm,在3小时内,在一支滴定管中将(1)中质量份数为100份的预乳化剂以1秒/滴的速度进行滴加,另一只滴定管中加入22份的还原混合液以10秒/滴的速度进行滴加,当滴加完全后,再将反应温度升高到80~85℃,将质量比为75:150:180:80:150的醋酸乙烯酯、苯乙烯、甲基丙烯酸丁酯、氧化剂、水的混合溶液150份,加入反应釜中搅拌2~3小时,保温1~2小时,然后冷却至室温,将得到的液体进行喷雾干燥,然后再进一步将物料进行干燥,干燥后得到的粉末就是安全环保大分子增塑剂。
实施例4
一种安全环保大分子增塑剂的制备方法包括以下步骤:
(1)将反应釜温度控制在20~30℃,机械搅拌转速控制在200~300rpm,将质量比为300:150:250:400::10:3:5:2:1的水、醋酸乙烯酯、苯乙烯、甲基丙烯酸丁酯、乳化剂、分散均匀的非离子型表面活性剂、反应活性高的阴离子型表面活性剂、氧化剂、缓冲溶液,加入反应釜中搅拌20分钟。然后将机械搅拌转速升高至500rpm,搅拌5分钟,倒入试剂瓶中备用,此液体就是预乳化剂。
(2)将反应釜温度控制在60~70℃,机械搅拌器转速控制在200~300rpm,将(1)中质量份数为100份的预乳化剂、5份的分散均匀的非离子型表面活性剂、3份的反应活性高的阴离子型表面活性剂,加入反应釜中进行反应1.5~3小时,当乳液变蓝时取出,将反应温度升高到70~80℃,机械搅拌转速控制在200rpm~300rpm,在3小时内,在一支滴定管中将(1)中质量份数为100份的预乳化剂以1秒/滴的速度进行滴加,另一只滴定管中加入15份的还原混合液以10秒/滴的速度进行滴加,当滴加完全后,再将反应温度升高到80~85℃,将质量比为100:200:200:100:150的醋酸乙烯酯、苯乙烯、甲基丙烯酸丁酯、氧化剂、水的混合溶液200份,加入反应釜中搅拌2~3小时,保温1~2小时,然后冷却至室温,将得到的液体进行喷雾干燥,然后再进一步将物料进行干燥,干燥后得到的粉末就是安全环保大分子增塑剂。
实验分析:
1.增塑剂性能测试
将实施例1~4制备的大分子增塑剂与市售DOP加入PVC基体配方中进行流变实验,测试结果如表1所示。
表1实施例1~4的增塑剂与市售DOP性能测试
由图表可以看出,实例1~4制备的大分子增塑剂较市售DOP增塑剂的塑化时间更短,平衡扭矩更低说明制备的大分子增塑剂增塑效果较好。
2.增塑剂析出测试
将实施例1~4制备的大分子增塑剂与市售DOP加入PVC基体配方中做成薄片,然后分别切割成面积大小为5*5cm的小方块,称取其质量后放入烘箱中进行加热,加热到100~120℃时,停止加热,恒温5h后,取出样品,冷却后称取其质量,然后用前一个质量减去后面的质量就是析出的质量,其测试结果如表2所示。
表2实施例1~4的增塑剂与市售DOP析出测试
项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 市售DOP |
析出质量/g | 0.0001 | 0.0001 | 0.0001 | 0.0001 | 0.6 |
由图表可以看出,实例1~4制备的大分子增塑剂较市售DOP增塑剂的析出质量更少,说明实例1~4制备的大分子增塑剂不容易析出,在使用过程中更加安全环保。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。
Claims (10)
1.一种安全环保大分子增塑剂的制备方法,其特征在于,包括步骤:
S100预乳化剂的制备,将反应釜温度控制在20~30℃,机械搅拌转速控制在200~300rpm,将相应质量比的水、醋酸乙烯酯、苯乙烯、甲基丙烯酸丁酯、乳化剂、非离子型表面活性剂、阴离子型表面活性剂、氧化剂以及缓冲溶液,加入反应釜中搅拌20分钟,再将机械搅拌转速升高至500rpm,搅拌5分钟,制得预乳化剂;
S200将反应釜温度控制在60~70℃,机械搅拌器转速控制在200~300rpm,将质量份数为50~100份的预乳化剂、2~5份的非离子型表面活性剂、1~3份的阴离子型表面活性剂,加入反应釜中进行反应1.5~3小时;
S300当乳液变蓝时取出,将反应温度升高至70~80℃,机械搅拌转速控制在200rpm~300rpm,在3小时内,在一支滴定管中将中质量份数为50~100份的预乳化剂以1秒/滴的速度进行滴加,另一只滴定管中加入11~22份的还原混合液以10秒/滴的速度进行滴加,当滴加完全后,再将反应温度升高至80~85℃;
S400将相应质量比的醋酸乙烯酯、苯乙烯、甲基丙烯酸丁酯、氧化剂、水的混合溶液100~200份,加入反应釜中搅拌2~3小时,保温1-2小时,然后冷却至室温,将得到的液体进行喷雾干燥,然后再进一步将物料进行干燥,干燥后得到的粉末为安全、环保大分子增塑剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S100中的水、醋酸乙烯酯、苯乙烯、甲基丙烯酸丁酯、乳化剂、非离子型表面活性剂、阴离子型表面活性剂、氧化剂以及缓冲溶液的相应质量比为200~300:100~150:200~250:300~400:5~10:1~3:2~5:1~2:0.5~1。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S400中的醋酸乙烯酯、苯乙烯、甲基丙烯酸丁酯、氧化剂以及水的相应质量比为50~100:100~200:150~200:60~100:100~200。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S300中的还原混合液为1~2份的还原剂和10~20份的水形成的混合液。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述乳化剂选自十二烷基硫酸钠、脂肪酸山梨坦、氨基酸型卵磷脂、季铵化物、聚山梨酯中的一种或多种。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述非离子型表面活性剂选自硬脂酸钠、十二烷基苯磺酸钠、甜菜碱型、脂肪酸山梨坦、氨基酸型、卵磷脂、季铵化物、聚山梨酯中的一种或多种。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述氧化剂选自硫代硫酸钠、硫代硫酸钾、硫代硫酸胺、高锰酸钾、次氯酸、次氯酸钠、高锰酸中的一种或多种。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述阴离子型表面活性剂选自硬脂酸钠、十二烷基苯磺酸钠、甜菜碱型、脂肪酸山梨坦、氨基酸型、卵磷脂、季铵化物、聚山梨酯中的一种或多种。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述的缓冲剂选自氨水、碳酸盐、有机胺类化合物、氢氧化钠稀溶液、氢氧化钾稀溶液中的一种或多种。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,所述还原剂选自半胱氨酸、亚硫酸钠、间苯二胺、三乙醇胺、N-N-二乙基对甲苯胺、四甲基硫脲中的一种或两种以上混合。
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