CN107894383A - 三轴应力条件下含水合物沉积物渗透率测量装置及其方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种三轴应力条件下含水合物沉积物渗透率测量装置及其方法，所述测量装置包括反应釜、压力控制系统、水合物饱和度测量系统以及渗透率测量系统等，压力控制系统可同步施加轴压和围压，实现对轴压和围压的精确控制；水合物饱和度测量系统采用柔性时域反射探针，最大程度减小对渗流通道的影响；渗透率测量系统实时检测孔压入、出口压力变化及出液量变化，实现自动化求取样品渗透率，高效准确，避免人工误差。利用此渗透率测量装置及其相应的测试方法可以开展含水合物沉积物三轴应力条件下的渗透率模拟实验，获取三轴应力条件下含水合物沉积物渗透率与饱和度的模拟数据，为水合物降压开采过程产水、产气规律提供有效的理论基础。
Description
技术领域
本发明涉及非常规油气藏工程与岩土工程基础物性测量技术领域,具体涉及一种三轴应力条件下含水合物沉积物渗透率测量装置及其方法。
背景技术
天然气水合物是一种蕴藏在陆地永久冻土区和深海环境中的新型能源，具有储量巨大、能量密度高、清洁无污染等特性，被誉为21世纪最有前景的替代能源之一。近年来，天然气水合物勘探开发逐渐受到各个国家的高度重视，积极开发利用天然气水合物对于缓解能源供应、调整能源结构和减少大气污染具有重要的意义。2017年，我国南海神狐海域水合物试开采取得圆满成功，证明了我国海洋水合物开采的可能性，加快了我国商业化开采水合物的步伐。
然而，天然气水合物复杂的相变过程及有限的研究方式，致使水合物的开采认识存在很大争议。目前公认的开采方法是降压法，渗透率是水合物开采过程中评估产水、产气的一个关键参数，直接影响着水合物分解产生的水、气在空间的运移速率，甚至决定着天然气的采收率。同时，水合物的分解改变地层孔隙压力，从而改变骨架有效应力，容易引发海底滑坡等地质灾害。而沉积物中的水合物分解和二次形成、骨架颗粒的脱落以及多相流运移使得渗透率呈现出复杂的动态变化特征。研究含水合物沉积层的渗透率变化规律，成为了天然气水合物开发过程中实现水合物可控可采与环境安全的重要课题。
研究表明，沉积物骨架颗粒尺寸、孔隙度、孔隙连通性、水合物在沉积物中的赋存形式和水合物饱和度是影响水合物沉积层渗透率的主要因素。目前水合物储层渗透率的研究主要有理论研究、数值模拟和实验研究，实验研究能为其它研究手段提供重要的参考价值。由于原位测试难度大、成本高，人工岩心具有材料广泛、成本低廉、操作简便等优点，是目前室内实验研究的主要对象。目前的实验研究主要集中在渗透率与水合物饱和度的关系上，而水合物渗透率与有效应力的响应特征研究比较匮乏。而在水合物开采过程中，降压导致的水合物分解增加孔隙度和有效渗透率，而随着水、气的产出，孔隙压力降低导致有效应力的增加，从而使储层骨架颗粒被挤压发生形变，降低孔隙度，有效渗透率降低。因此，测试不同应力条件下水合物储层渗透率数据，研究其与水合物饱和度的响应特征与规律，是揭示水合物开采过程中气、水产出的一个关键因素，是评价水合物开采可行性与天然气采收率的重要内容之一。
近年来，不少研究机构和高校分别开展了含水合物沉积物渗透率的实验测量工作，获取了大量的含水合物沉积物渗透率随水合物饱和度变化规律的模拟数据。比如申请公布号为【CN107202736A】的发明专利公开一种多功能水合物特性实验装置，但其围压控制系统只能模拟一定围压条件下的渗透率实验，施加轴压时需要另外的加载系统，且围压、轴压很难保持同步施加，模拟结果与实际含水合物地层的渗透率结果是否一致有待进一步研究；另外，申请公布号为【CN102445371B】的发明专利公开一种水合物沉积物原位生成与分解及其渗透率测量一体化装置，需要另外的三轴试验机进行力学特性试验研究，过程复杂且成本较高；目前，三轴应力条件下水合物沉积层渗透率的变化规律尚不清晰，而且，上述装置在计算水合物饱和度和渗透率时，需要通过人工来读取和选择相关参数，误差较大。
因此，为满足我国南海水合物资源的开发需求，定量描述三轴应力条件下的含水合物沉积层渗透率随水合物饱和度的响应规律，从而评估天然气水合物开发过程中的产水、产气量，亟待提出一种能在室内条件下模拟三轴应力条件下含水合物沉积层渗透率测量装置及其方法。
发明内容
本发明为弥补现有研究的不足，提出一种三轴应力条件下含水合物沉积物渗透率测量装置及其方法，能测量三轴应力条件下含水合物沉积物的渗透率。
本发明是采用以下的技术方案实现的：
三轴应力条件下含水合物沉积物渗透率测量装置，包括反应釜、与反应釜相连的检漏系统、温度控制系统、压力控制系统、水合物样品制备系统、水合物饱和度测量系统以及渗透率测量系统，且压力控制系统、水合物饱和度测量系统以及渗透率测量系统均与计算机相连；
所述反应釜包括反应釜腔体，反应釜的两端分别连接有上法兰盖和下法兰盖、下底座及下压盖，反应釜腔体内设置有十字形活塞柱体，与反应釜腔体内壁密闭成围压腔室和轴压腔室，可实现轴压、围压一体化控制，围压腔室和轴压腔室上还分别设置有围压连接口和轴压连接口，样品通过橡胶膜包裹设置在活塞柱体与下底座之间，且在样品的两端还设置有透水石；反应釜外周连接温度控制系统，控制实验所需温度，并通过设置在围压腔室内的上侧温度传感器和下侧温度传感器测量样品两端温度；
所述压力控制系统包括第一自动压力追踪装置，第一自动压力追踪装置包括第一往复式水泵和第二往复式水泵，第一往复式水泵和第二往复式水泵分别与反应釜的轴压腔室和围压腔室连通，可以同步施加轴压和围压，真实模拟含水合物储层应力情况，并通过第一控制模块和第二控制模块连接至计算机系统，第一压力控制模块和第二压力控制模块用以控制水泵出液量及出口压力，并可实现相互通信，通过计算机控制实现两路压力控制、实时动态追踪。同时，第一自动压力追踪装置也能实时检测进、出液量变化，在提供三轴应力水平的同时能精确测量样品的体变，这一特性可广泛应用于三轴力学实验中。
进一步的，所述水合物饱和度测量系统包括两根时域反射探针，时域反射探针采用非对称同轴形探头，采用柔性材料制成，平行设置在样品内部，通过同轴电缆及发射接收系统与计算机相连，同轴电缆用于传播电磁脉冲；发射接收系统采用1502C型时域反射仪，准确度能达到3％以内，通过连接计算机进行信号采集、整理与输出。
进一步的，所述渗透率测量系统包括第二自动压力追踪装置，第二自动压力追踪装置包括第三往复式水泵和第四往复式水泵，第三往复式水泵和第四往复式水泵分别与反应釜的孔压入口和孔压出口端相连，以进行渗透率测量，第三往复式水泵和第四往复式水泵分别通过第三压力控制模块和第四压力控制模块连接至计算机，第三压力控制模块和第四压力控制模块用以控制水泵出液量及出口压力，并可实现相互通信，第二自动压力追踪装置根据实验要求设定输出压力，能实时检测孔压入口、孔压出口端压力变化及出液量变化，待渗流达到稳定状态时，在计算机上输入渗流液体及样品相关参数，根据达西定律即可自动求取样品渗透率。
进一步的，所述水合物样品制备系统包括甲烷气瓶、蒸馏水罐以及存储罐，甲烷气瓶和蒸馏水罐分别与存储罐连通，存储罐与反应釜相连通，存储罐与反应釜之间设置有第二平流泵，两者回路管线间还设置有回压阀，通过甲烷气瓶和蒸馏水罐分别向储存罐内输送一定量的甲烷气和蒸馏水，待其混合均匀后，第二平流泵以一定速率向反应釜输送含饱和气的水，调整回压阀的压力在水合物相平衡之上来形成水合物，通过温压变化判断是否形成水合物，待形成水合物时关闭阀门。
进一步的，所述检漏系统主要包括气泵和第一压力表，待装置连接完成后，通过对整个装置泵送一定量的压力来检查气密性。
进一步的，所述温度控制系统采用恒温水浴形式，包括设置在反应釜外侧的冷却水循环机，冷却水循环机循环介质为液态水，其和出水口进水口分别与反应釜的下连接口和上连接口相连，下进上出，上、下两连接口呈180°对角设置，有利循环液与围压腔室热量交换，同时反应釜外围包裹保温塑料，避免外界与腔室大量热量交换。
进一步的，沉积物渗透率测量装置还包括反应釜专用工装，反应釜专用工装包括固定支架、升降螺杆、活动支架、限位支架和活塞限位螺钉，由不锈钢桁架组装成，固定支架为活动支架提供着力点，升降螺杆可带动活塞柱体上下移动，活动支架连接反应釜上法兰盖及反应釜腔体上下移动配合装样，活塞限位螺钉用以限制升降最大行程，限位支架避免装样过程中对含水合物样品的扰动，保证安装过程中的同轴度，以配合反应釜的装样及拆卸，通过配备专用工装，进行机械装样与拆卸，在减小对样品破坏的同时节省劳动力。
进一步的，所述反应釜腔体内壁与活塞柱体之间、活塞柱体与上法兰盖之间、下底座与下法兰盖之间以及下法兰盖与下压盖之间均设置有两道密封圈，以提高装置密封性。
基于上述提出的三轴应力条件下含水合物沉积物渗透率测量装置，本发明另外还提出一种三轴应力条件下含水合物沉积物渗透率测量方法，包括以下步骤：
(1)装置气密性检查；
(2)装样：
(3)压力控制，同步施加轴压和围压：
第一自动压力追踪装置的两台水泵分别连接反应釜围压腔室和轴压腔室，根据实际地层应力水平进行压力设置同步施加围压和轴压；
(4)降温：将冷却水循环机的出水口、进水口分别与反应釜的下连接口和上连接口相连，将连接好的反应釜放入冷却气浴箱中，将冷却水循环机与冷却气浴箱中的温度降至同一设定值并保持恒定；
(5)水合物生成:
向储存罐中分别注入一定量的甲烷气和蒸馏水，混合均匀后，打开阀门，开启平流泵，以一定的速率向样品中注入饱和气的水，调整回压阀的压力至水合物相平衡压力之上以合成水合物，调整回压阀的压力至水合物相平衡压力之下以分解水合物，由于采用的是饱和甲烷气水，因而能大量缩短水合物生成所需的时间；
(6)渗透率测量：
当水合物生成完毕后，开启第二自动压力追踪装置，其一端连接孔压入口，以恒定压力注入蒸馏水，另一端连接孔压出口，同时记录孔压入口、孔压出口端的压力随时间的变化关系；
待孔压入口、孔压出口端的压力稳定后，根据第二自动压力追踪装置记录出液流量，同时根据时域反射技术测量含水合物样品的饱和度，计算样品渗透率；
(7)调整回压阀压力，重复执行步骤(3)-(6)，实现三轴应力条件下含水合物沉积物不同饱和度下渗透率的测量，，从而综合探究不同三轴应力条件下含水合物沉积物渗透率随饱和度的变化关系，在步骤(3)-(6)整个测试过程中保持系统温度恒定，避免温度扰动对测试结果的影响；整个测试过程，并保持三轴应力不变，使沉积物始终处于恒定的应力环境下进行测试。
进一步的，所述步骤(3)中，压力控制过程中三轴等应力条件满足如下关系：
P2×S2-P1×S1＝P1×S3
其中，S0为反应釜内壁横截面积，S1为围压腔室横截面积，P1为围压，S2为轴压腔室横截面积，P2为轴压，S3为样品横截面积。
进一步的，所述步骤(2)装样过程具体如下：
配合专用工装安装好下底座、下法兰盖和下压盖，并安装好透水石和时域反射探针，将预制好的沉积物样品放入橡胶膜内，橡胶模套装在专用样品套筒中，并用皮筋将橡胶膜固定在下底座上，使橡胶膜与下底座紧密贴合；
用专用工装安装活塞柱体、反应釜腔体和上法兰盖，通过限位支架保证活塞柱体中心与样品中心在同一轴线上，防止橡胶膜被剪破；缓慢下降反应釜腔体，直至与下法兰盖紧密配合，用压盖螺钉锁紧下法兰盖，安装上法兰盖，并用压盖螺钉锁紧，最后取下专用工装；
样品装备完成后，反应釜连接检漏系统、温度控制系统、压力控制系统、水合物样品制备系统、水合物饱和度测量系统以及渗透率测量系统。
与现有技术相比，本发明的优点和积极效果在于：
本发明方案提出的三轴应力条件下含水合物沉积物渗透率测量装置及其方法，将反应釜连接温度控制系统，模拟水合物生成和分解的温度，冷却水循环机为模拟实验提供一个精确的温度条件，温度传感器检测水合物生成和分解的温度；压力控制系统采用第一自动压力追踪装置，同步施加轴压和围压，实现三轴应力水平，真实模拟含水合物储层应力条件，并根据需要进行压力设置，能够模拟不同深度含水合物储层三轴应力水平；反应釜内时域反射探针采用柔性材料制作，避免对渗流通道产生影响，能够实时监测水合物饱和度的变化，耗时短，测量精度高；
渗透率测量系统通过第二自动压力追踪装置，在施加压力的同时能够自动检测并记录孔压入、出口两端压差，记录出液量变化，精确求解样品渗透率；整体通过连接计算机系统进行数据收集与运算，最终记录储层样品温度、压力与水合物饱和度等相关数据；测试样品时，通过第一自动压力跟踪装置设置不同的有效应力水平，连接渗流装置同步测量水合物饱和度和渗透率，最终获得不同应力条件下含水合物渗透率随饱和度的变化情况；并且，采用专用工装配合反应釜装样，能避免装样过程中对含水合物沉积物样品的扰动，保证同心从而避免橡胶筒/柔性膜被剪破，同时能节省劳动力，提高工作效率；
利用此渗透率测量装置及其相应的测试方法可以开展含水合物沉积物三轴应力条件下的渗透率模拟实验，获取三轴应力条件下含水合物沉积物渗透率与饱和度的模拟数据，建立三轴应力条件下不同类型沉积物渗透率与水合物饱和度的计算模型，从而为水合物降压开采过程产水、产气规律提供有效的理论基础。
附图说明
图1为本发明实施例1所述渗透率测量装置工作原理图；
图2为本发明实施例1所述渗透率测量装置工作系统图；
图3为本发明实施例1所述渗透率测量装置用反应釜结构示意图；
图4为本发明实施例1所述渗透率测量反应釜专用工装结构示意图；
图5为本发明实施例2中所述反应釜安装过程示意图；
其中：1、样品；2-1、上透水石；2-2、下透水石；3、时域反射探针；4-1、下侧温度传感器；4-2、上侧温度传感器；5、冷却循环水机；6、冷却气浴箱；7、气泵；8-1、第一压力表；8-2、第二压力表；9、回压阀；10、甲烷气瓶；11、蒸馏水罐；12-1、第一口平流泵；12-2、第二口平流泵；13、储存罐；14、压力传感器；15-1、第一往复式水泵；15-2、第二往复式水泵；15-3、第三往复式水泵；15-4、第四往复式水泵；16-1、第一压力控制模块；16-2、第二压力控制模块；16-3、第三压力控制模块；16-4、第四压力控制模块；17-1、第一自动压力追踪装置；17-2、第二自动压力追踪装置；18、计算机；19-1、第一阀门；19-2、第二阀门；19-3、第三阀门；19-4、第四阀门；19-5、第五阀门；19-6、第六阀门；19-7、第七阀门；20、压盖螺钉；21、限位螺钉；22、活塞柱体；23、上法兰盖；24-1、第一密封圈；24-2、第二密封圈；24-3、第三密封圈；24-4、第四密封圈；24-5、第五密封圈；24-6、第六密封圈；24-7、第七密封圈；24-8、第八密封圈；24-9、第九密封圈；25、保温塑料；26、反应釜腔体；27、下法兰盖；28、下底座；29、下压盖；30、底座螺钉；31、螺钉；32、橡胶膜；33、提环；34、活动支架；35、固定支架；36、升降螺杆；37、活塞限位螺杆；38、限位支架；39、孔压入口；40、孔压出口；41、上连接口；42、下连接口；43、围压连接口；44、轴压连接口；M、轴压腔室；N、围压腔室。
具体实施方式
为了能够更加清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合附图及实施例对本发明做进一步说明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
实施例1，三轴应力条件下含水合物沉积物渗透率测量装置，参考图1，包括反应釜、与反应釜相连的检漏系统、温度控制系统、压力控制系统、水合物样品制备系统、水合物饱和度测量系统及渗透率测量系统，为了方便反应釜装样及后续拆卸，还包括反应釜专用工装，其中压力控制系统、水合物饱和度测量系统以及渗透率测量系统均与计算机相连。反应釜用以模拟水合物储层的温度、压力等参数，温度控制系统为反应釜提供模拟实验所需的温度，通过连接压力控制系统同步施加轴压和围压，实现三轴应力水平，真实模拟含水合物储层应力条件，并通过水合物饱和度测量系统实时检测水合物饱和度的变化情况，耗时短，测量精度高，渗透率测量系统实时检测孔压入口、孔压出口压差变化及出液量体积变化，精确求解样品渗透率，专用工装利用升降螺杆配合反应釜装样及后续拆卸，通过限位支架避免装样过程中对含水合物沉积物样品的扰动，保证同心从而避免橡胶筒/柔性膜被剪破。
结合图2和图3所示，所述反应釜包括反应釜腔体26，反应釜腔体26的两端分别连接有上法兰盖23和下法兰盖27、下底座28及下压盖29，反应釜腔体内设置有十字形活塞柱体22，活塞柱体22与反应釜腔体26内壁密闭成围压腔室N和轴压腔室M，以简化压力加载机构，便于实现轴压、围压一体化控制，围压腔室N和轴压腔室M上还分别设置有围压连接口43和轴压连接口44，样品1通过橡胶膜32包裹设置在活塞柱体22与下底座28之间，且在样品1的两端还设置有透水石(2-1，2-2)；其中，反应釜由钛合金材料制成，内部腔体的直径为120mm，长度为360mm，釜体小巧轻便，上、下法兰盖采用密封端头，螺纹压套压紧，安装快捷简单；反应釜1外周连接温度控制系统(冷却水循环机5)，以控制实验所需温度，并通过设置在围压腔室N内的上侧温度传感器4-2和下侧温度传感器4-2测量样品1两端温度；反应釜腔体26内壁与活塞柱体22之间、活塞柱体22与上法兰盖23之间、下底座28与下法兰盖27之间以及下法兰盖27与下压盖29之间均设置有密封圈，活塞柱体22与上法兰盖23为两道密封圈，保证腔体之间的密封性，提高测量精度，反应釜腔室安装样品1时，通过橡胶膜32包裹试样套装在反应釜活塞柱体与下底座之间，样品尺寸为φ39.1×80mm。
参考图4，反应釜专用工装包括固定支架35、升降螺杆36、活动支架34、限位支架38和活塞限位螺钉37，由不锈钢桁架组装成，固定支架35为活动支架34提供着力点，升降螺杆36可带动活塞柱体22上下移动，活动支架34连接反应釜上法兰盖23及反应釜腔体26上下移动配合装样，活塞限位螺钉37用以限制升降最大行程，限位支架38避免装样过程中对含水合物样品的扰动，保证安装过程中的同轴度，以配合反应釜的装样及拆卸，通过配备专用工装，进行机械装样与拆卸，在减小对样品破坏的同时节省劳动力。
另外，具体如图2所示，检漏系统主要包括气泵7和第一压力表8-1，待装置连接完成后，通过对整个装置泵送一定量的压力来检查气密性，整个装置气密性良好的标准是系统压力无变化达1h以上；所述温度控制系统采用恒温水浴形式，包括设置在反应釜外侧的冷却水循环机5，冷却水循环机5循环介质为液态水，其和出水口进水口分别与反应釜的下连接口42和上连接口41相连，下进上出，上、下两连接口呈180°对角设置，有利循环液与围压腔室N热量交换，同时反应釜外围包裹保温塑料25，避免外界与腔室大量热量交换。
压力控制系统为自主设计，包括第一自动压力追踪装置17-1，第一自动压力追踪装置17-1包括第一往复式水泵15-1和第二往复式水泵15-2，水泵腔体采用钛合金材料，容量≥160ml，注水流速上限为200ml/min，泵体工作压力为0-20MPa，能以恒流方式直至达到所需压力，第一往复式水泵15-1和第二往复式水泵15-2分别与反应釜的轴压腔室M和围压腔室N连通，可以同步施加轴压和围压，真实模拟含水合物储层应力情况，同时简化压力加载机构，并通过第一控制模块16-1和第二控制模块16-2连接至计算机18系统，实现压力的智能调控，第一压力控制模块16-1和第二压力控制模块16-2用以控制水泵(15-1,15-2)出液量及出口压力，并可实现相互通信，第一压力控制模块16-1控制第一往复式水泵15-1出液量及出口压力的同时，能将压力信息反馈给第二压力控制模块16-2，第二压力控制模块16-2根据设定要求输出压力，从而实现压力跟踪，通过计算机18控制实现两路压力控制、实时动态追踪。同时，第一自动压力追踪装置17-1能通过实时检测进、出液量变化，在提供三轴应力水平的同时能精确测量样品1的体变，这一特性可广泛应用于三轴力学实验中。
水合物样品制备系统包括甲烷气瓶10、蒸馏水罐11以及存储罐13，甲烷气瓶10和蒸馏水罐11分别与存储罐13连通，存储罐13与反应釜相连通，存储罐13与反应釜之间设置有第二平流泵12-2，两者回路管线间还设置有回压阀9，通过甲烷气瓶10和蒸馏水罐11分别向储存罐13内输送一定量的甲烷气和蒸馏水，待其混合均匀后，第二平流泵12-2以一定速率向反应釜输送含饱和气的水，调整回压阀9的压力在水合物相平衡之上来形成水合物，通过温压变化判断是否形成水合物，待形成水合物时关闭阀门。
水合物饱和度测量系统包括两根时域反射探针3，时域反射探针3采用非对称同轴形探头，平行设置在样品1内部，通过同轴电缆及发射接收系统与计算机18相连，同轴电缆用于传播电磁脉冲；发射接收系统采用1502C型时域反射仪，准确度能达到3％以内，通过连接计算机进行信号采集、整理与输出，时域反射探针3直径小于1mm，采用柔性材料，防止渗流通道形成而影响渗透率测量结果，测量有效性高。
渗透率测量系统包括第二自动压力追踪装置17-2，第二自动压力追踪装置17-2包括第三往复式水泵15-3和第四往复式水泵15-4，第三往复式水泵15-3和第四往复式水泵15-4分别与反应釜的孔压入口39和孔压出口40端相连，以进行渗透率测量，第三往复式水泵15-3和第四往复式水泵15-4分别通过第三压力控制模块16-3和第四压力控制模块16-4连接至计算机18，第三压力控制模块16-3和第四压力控制模块16-4用以控制水泵(15-3,15-4)出液量及出口压力，并可实现相互通信，第二自动压力追踪装置17-2根据实验要求设定输出压力，能实时检测孔压入口39、孔压出口40端压力变化及出液量变化，待渗流达到稳定状态时，在计算机18上输入渗流液体及样品1相关参数，根据达西定律即可自动求取样品渗透率。
本实施例所述的渗透率测量装置，反应釜设计压力为0-25MPa，反应釜设计温度下限为-10℃，能模拟海底水合物储层所需的温度和压力条件，反应釜连接温度控制系统提供水合物生成和分解所需的温度，通过连接第一自动压力追踪装置同步施加轴压和围压，精确实现对轴压和围压的控制，同时简化压力加载机构；时域反射探针采用柔性材料制成，最大程度减小对渗流通道的影响；渗透率测量系统采用第二自动压力追踪装置施加压力，实时检测孔压入、出口压力变化及出液量变化，实现自动化求取样品渗透率，高效准确，避免人工误差。
其中，样品三轴应力水平的模拟、水合物饱和度测量和渗透率测量全部通过连接计算机操作，高效方便，避免人为误差，利用此渗透率测量装置可开展含水合物沉积物三轴应力条件下的渗透率模拟实验，获取三轴应力条件下含水合物沉积物渗透率与饱和度的模拟数据，建立三轴应力条件下不同类型沉积物渗透率与水合物饱和度的计算模型，实现三轴应力条件下水合物合成与分解过程中水合物饱和度及其沉积物渗透率的同步测量，可为水合物降压开采过程产水、产气规律提供有效的理论基础，为研究天然气水合物开采过程中产水、产气规律提供可靠的实验平台。
实施例2，基于实施例1提出的渗透率测量装置，本实施例提出一种三轴应力条件下含水合物沉积物渗透率测量方法，包括以下步骤：
(1)装置气密性检查；
样品1安装前，用特制φ39.1×80mm橡胶样品代替实验样品，安装好反应釜，向釜体内部注入10MPa的压力，检查压力是否泄漏，检查各密封圈及易损部件是否完好无损，重点检查活塞柱体22与反应釜腔体26之间的动态密封，判断各密封点不漏的标准是釜体内部压力维持恒定10h以上。通过气泵7对整个装置泵送一定量的压力来检查气密性，整个装置气密性良好的标准是系统压力无变化达1h以上。
(2)装样：
将高压反应釜下法兰盖放置于专用工装上，如图5所示，为其安装流程示意图，配合专用工装安装好下底座28、下法兰盖27和下压盖29，并安装好透水石(2-1、2-2)和时域反射探针3，将预制好的沉积物样品1放入橡胶膜32内，放置在下底座28上，橡胶模32套装在专用样品套筒中，并用皮筋将橡胶膜32固定在下底28座上，使橡胶膜32与下底座28紧密贴合，用皮筋扎紧；
用专用工装安装活塞柱体22、反应釜腔体26和上法兰盖23，利用专用工装将活塞柱体22升起，移至样品1的上方，并缓慢下降至样品的顶端，扎好皮筋并固定，通过限位支架保证活塞柱体中心与样品中心在同一轴线上，防止橡胶膜被剪破；缓慢下降反应釜腔体，直至与下法兰盖紧密配合，用压盖螺钉锁紧下法兰盖，安装上法兰盖，并用压盖螺钉锁紧，最后取下专用工装；
样品装备完成后，反应釜连接检漏系统、温度控制系统、压力控制系统、水合物样品制备系统、水合物饱和度测量系统以及渗透率测量系统。
(3)压力控制，同步施加轴压和围压：
第一自动压力追踪装置17-1的两台水泵(15-1,15-2)分别连接反应釜围压腔室N和轴压腔室M，根据实际地层应力水平进行压力设置同步施加围压和轴压；根据三轴等应力条件关系式设置三轴等应力水平，三轴等应力条件关系式为：
P2×S2-P1×S1＝P1×S3
其中，S0为反应釜内壁横截面积，S1为围压腔室横截面积，P1为围压，S2为轴压腔室横截面积，P2为轴压，S3为样品横截面积，忽略活塞柱体的重量(活塞柱体为钛合金材料，材质轻便，可忽略不计)。
(4)降温：将冷却水循环机5的出水口、进水口分别与反应釜的下连接口42和上连接口41相连，将连接好的反应釜放入冷却气浴箱6中，将冷却水循环机5与冷却气浴箱6中的温度降至同一设定值并保持恒定，模拟海底水合物生成条件，可将温度设置为0-4℃；
(5)水合物生成:
向储存罐13中分别注入一定量的甲烷气和蒸馏水，混合均匀后，打开阀门19-6，开启第二平流泵12-2，以一定的速率向样品中1注入饱和气的水，调整回压阀9的压力至水合物相平衡压力之上以合成水合物，调整回压阀9的压力至水合物相平衡压力之下以分解水合物，由于采用的是饱和甲烷气水，因而能大量缩短水合物生成所需的时间；
(6)渗透率测量：
当水合物生成完毕后，开启第二自动压力追踪装置17-2，其第一往复式水泵15-1连接孔压入口39，以恒定压力注入蒸馏水，第二往复式水泵15-2连接孔压出口40，同时记录孔压入口39、孔压出口40端的压力随时间的变化关系；
待孔压入口39、孔压出口40端的压力稳定后，根据第二自动压力追踪装置17-2记录出液流量，同时根据时域反射技术测量含水合物样品的饱和度，计算样品渗透率；
在步骤(3)-(6)整个测试过程中保持系统温度恒定，避免温度扰动对测试结果的影响；整个测试过程，并保持三轴应力不变，使沉积物始终处于恒定的应力环境下进行测试。
(7)调整回压阀9压力至水合物相平衡压力之上以合成水合物，调整回压阀9的压力至水合物相平衡之下分解水合物，重复执行步骤(3)-(6)，实现三轴应力条件下含水合物沉积物不同饱和度下渗透率的测量，从而综合探究不同三轴应力条件下含水合物沉积物渗透率随饱和度的变化关系。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例应用于其它领域，但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (10)
1.三轴应力条件下含水合物沉积物渗透率测量装置，其特征在于，包括反应釜、与反应釜相连的检漏系统、温度控制系统、压力控制系统、水合物样品制备系统、水合物饱和度测量系统以及渗透率测量系统，且压力控制系统、水合物饱和度测量系统以及渗透率测量系统均与计算机相连；
所述反应釜包括反应釜腔体，反应釜腔体的两端分别连接有上法兰盖和下法兰盖、下底座及下压盖，反应釜腔体内设置有十字形活塞柱体，活塞柱体与反应釜腔体内壁密闭成围压腔室和轴压腔室，围压腔室和轴压腔室上分别设置有围压连接口和轴压连接口，样品通过橡胶膜包裹设置在活塞柱体与下底座之间，且在样品的两端还设置有透水石；反应釜外周连接温度控制系统以控制实验所需温度，并通过设置在围压腔室内的上侧温度传感器和下侧温度传感器测量样品两端温度；
所述压力控制系统包括第一自动压力追踪装置，第一自动压力追踪装置包括第一往复式水泵和第二往复式水泵，第一往复式水泵和第二往复式水泵分别与反应釜的轴压腔室和围压腔室连通，并分别通过第一控制模块和第二控制模块连接至计算机，第一压力控制模块和第二压力控制模块用以控制水泵出液量及出口压力，并可实现相互通信。
2.根据权利要求1所述的渗透率测量装置，其特征在于：所述水合物饱和度测量系统包括两根时域反射探针，时域反射探针采用非对称同轴形探头，采用柔性材料制成，平行设置在样品内部，时域反射探针通过同轴电缆及发射接收系统与计算机相连。
3.根据权利要求1所述的渗透率测量装置，其特征在于：所述渗透率测量系统包括第二自动压力追踪装置，第二自动压力追踪装置包括第三往复式水泵和第四往复式水泵，第三往复式水泵和第四往复式水泵分别与反应釜的孔压入口和孔压出口相连，以进行渗透率测量，第三往复式水泵和第四往复式水泵分别通过第三压力控制模块和第四压力控制模块连接至计算机，第三压力控制模块和第四压力控制模块用以控制并测量水泵进液量、出液量及出口压力，并可实现相互通信。
4.根据权利要求1所述的渗透率测量装置，其特征在于：所述水合物样品制备系统包括甲烷气瓶、蒸馏水罐以及存储罐，甲烷气瓶和蒸馏水罐分别与存储罐连通，存储罐与反应釜相连通，且在存储罐和反应釜之间设置有平流泵，两者回路管线间还设置有回压阀。
5.根据权利要求1所述的渗透率测量装置，其特征在于：所述温度控制系统包括设置在反应釜外侧的冷却水循环机，冷却水循环机的出水口和进水口分别与反应釜的下连接口和上连接口相连，且上连接口、下连接口呈180°对角设置。
6.根据权利要求1-5任一项所述的渗透率测量装置，其特征在于：还包括反应釜专用工装，反应釜专用工装包括固定支架、升降螺杆、活动支架、限位支架和活塞限位螺钉，固定支架为活动支架提供着力点，升降螺杆可带动活塞柱体上下移动，活动支架连接反应釜上法兰盖及反应釜腔体上下移动配合装样，活塞限位螺钉用以限制升降最大行程，限位支架保证安装过程中的同轴度。
7.根据权利要求6所述的渗透率测量装置，其特征在于：所述反应釜腔体内壁与活塞柱体之间、活塞柱体与上法兰盖之间、下底座与下法兰盖之间以及下法兰盖与下压盖之间均设置有密封圈。
8.根据权利要求1-7所述三轴应力条件下含水合物沉积物渗透率测量装置的测量方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)装置气密性检查；
(2)装样；
(3)压力控制，同步施加轴压和围压：
第一自动压力追踪装置的两台水泵分别连接反应釜围压腔室和轴压腔室，根据实际地层应力水平进行压力设置，同步施加围压和轴压；
(4)降温：将冷却水循环机的出水口、进水口分别与反应釜的下连接口和上连接口相连，将连接好的反应釜放入冷却气浴箱中，将冷却水循环机与冷却气浴箱中的温度降至同一设定值并保持恒定；
(5)水合物生成和分解:
向存储罐中分别注入一定量的甲烷气和蒸馏水，混合均匀后，以一定的速率注入样品中，调整回压阀的压力至水合物相平衡压力之上以合成水合物，调整回压阀的压力至水合物相平衡压力之下以分解水合物；
(6)渗透率测量：
当水合物生成完毕后，开启第二自动压力追踪装置，其一端连接孔压入口，以恒定压力注入蒸馏水，另一端连接孔压出口，同时记录孔压入口、孔压出口端的压力随时间的变化关系；
待孔压入口、孔压出口端的压力稳定后，根据第二自动压力追踪装置记录出液流量，同时根据时域反射技术测量含水合物样品的饱和度，计算样品渗透率；
(7)调整回压阀压力，重复执行步骤(3)-(6)，实现三轴应力条件下含水合物沉积物不同饱和度下渗透率的测量。
9.根据权利要求7所述的渗透率测量方法，其特征在于：所述步骤(3)中，压力控制过程中三轴等应力条件满足如下关系：
P2×S2-P1×S1＝P1×S3
<mrow>
<msub>
<mi>P</mi>
<mn>2</mn>
</msub>
<mo>=</mo>
<msub>
<mi>P</mi>
<mn>1</mn>
</msub>
<mo>&CenterDot;</mo>
<mfrac>
<msub>
<mi>S</mi>
<mn>0</mn>
</msub>
<msub>
<mi>S</mi>
<mn>2</mn>
</msub>
</mfrac>
</mrow>
其中，S0为反应釜内壁横截面积，S1为围压腔室横截面积，P1为围压，S2为轴压腔室横截面积，P2为轴压，S3为样品横截面积。
10.根据权利要求7所述的渗透率测量方法，其特征在于：所述步骤(2)中装样过程具体如下：
配合专用工装安装好下底座、下法兰盖和下压盖，并安装好透水石和时域反射探针，将预制好的沉积物样品放入橡胶膜内；
用专用工装安装活塞柱体、反应釜腔体和上法兰盖，通过限位支架保证活塞柱体中心与样品中心在同一轴线上；
样品装备完成后，反应釜连接检漏系统、温度控制系统、压力控制系统、水合物样品制备系统、水合物饱和度测量系统以及渗透率测量系统。
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