CN107855006A - 疏水性复合陶瓷膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种疏水性复合陶瓷膜的制备方法，包括以下步骤：（1）将三氧化二铝陶瓷膜浸泡在盐酸溶液中，得到预处理后的三氧化二铝陶瓷膜；（2）将预处理后的三氧化二铝陶瓷膜在超声波清洗器中，用乙醇清洗，取出后，烘干；（3）称取全氟癸基三乙氧基硅烷、氯仿，搅拌混合，得到全氟癸基三乙氧基硅烷的氯仿溶液，微波处理后超声处理；（4）在氮气环境下，将步骤（2）得到的三氧化二铝陶瓷膜浸泡在全氟癸基三乙氧基硅烷的氯仿溶液中，静置后取出；（5）在超声波清洗器中，用乙醇清洗，取出后，烘干。本发明制备得到的疏水性陶瓷复合膜，孔径分布范围窄，纯水通量值低，符合膜蒸馏用膜。

Description

疏水性复合陶瓷膜的制备方法
技术领域
本发明属于膜技术领域，具体涉及一种疏水性复合陶瓷膜的制备方法。
背景技术
当今世界面临的淡水资源短缺问题已成为可持续发展的主要制约因素。因此，淡水开发已经成为当务之急。其中使用膜蒸馏（membrane distillation， MD） 将海水和苦咸水淡化的方法以其汽化效率高、生产成本低、产品纯度高以及操作条件要求低等优势在膜分离领域独树一帜，应用前景十分广阔。膜蒸馏过程用膜材料必须为疏水性多孔膜，因而制备具有较高疏水性、分离效率高且机械强度高、耐蚀性好、抗污染能力强等特点的膜蒸馏用膜材料成为研究热点。
近年来，MD 过程膜材料研究报道最多的还是高分子材料，即聚四氟乙烯（PTFE）、聚偏氟乙烯(PVDF)和聚丙烯（PP）。但使用这些高分子膜材料因其机械强度低、易受污染、成本较高等劣势，导致膜蒸馏技术大规模推广受限。除了采用疏水性膜材料外，也可以对亲水性膜材料表面进行憎水处理来制取MD 用膜。梯度孔结构陶瓷膜经疏水改性应用于膜蒸馏技术的研究尚不成熟，限制了其用范围。
目前孔梯度结构陶瓷膜经疏水性物质接枝改性后制备的疏水膜应用于膜蒸馏技术表现出了良好的截留性能，但膜蒸馏通量小一直是困扰该膜工业规模发展的一个重要因素。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明提供一种疏水性复合陶瓷膜的制备方法。
疏水性复合陶瓷膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）将三氧化二铝陶瓷膜浸泡在盐酸溶液中，浸泡20-30h，得到预处理后的三氧化二铝陶瓷膜；
（2）将预处理后的三氧化二铝陶瓷膜在超声波清洗器中，先用质量浓度为70%的乙醇清洗10min，再用无水乙醇清洗30-40min，取出后，烘干；
（3）按照质量比3：（20-29），称取全氟癸基三乙氧基硅烷、氯仿，搅拌混合，得到全氟癸基三乙氧基硅烷的氯仿溶液，微波处理15-25min，然后超声处理15min；
（4）在氮气环境下，将步骤（2）得到的三氧化二铝陶瓷膜浸泡在步骤（3）得到的全氟癸基三乙氧基硅烷的氯仿溶液中，在20℃下静置1-3h后取出；
（5）在超声波清洗器中，先用质量浓度为70%的乙醇清洗10min，再用无水乙醇清洗两次，每次30-40min，取出后，在30℃下烘干干燥12h。
优选地，步骤（1）中盐酸溶液的质量浓度为5%。
优选地，步骤（2）中烘干的条件为在30℃下干燥2h，然后在40℃下干燥5h。
优选地，步骤（3）中微波处理的功率为300-500W。
优选地，步骤（3）中超声处理的条件为：超声功率200W、超声频率50Hz。
优选地，步骤（2）和步骤（5）中超声波清洗器的频率为100Hz、功率为100W。
本发明的优点：
本发明制备得到的疏水性陶瓷复合膜，孔径分布范围窄，纯水通量值低，符合膜蒸馏用膜，在2%的NaCl 溶液中，进料温度为80℃，冷却侧温度为15℃，进料流量为12 L/h 的实验条件下，膜脱盐率为98.5%，膜蒸馏渗透通量为12.68 kg/m2·h。
具体实施方式
实施例1
疏水性复合陶瓷膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）将三氧化二铝陶瓷膜浸泡在质量浓度为5%的盐酸溶液中，浸泡20h，得到预处理后的三氧化二铝陶瓷膜；
（2）将预处理后的三氧化二铝陶瓷膜在超声波清洗器中，先用质量浓度为70%的乙醇清洗10min，再用无水乙醇清洗30min，取出后，先在30℃下烘干干燥2h，然后在40℃下烘干干燥5h；其中，超声波清洗器的频率为100Hz、功率为100W；
（3）按照质量比3：20，称取全氟癸基三乙氧基硅烷、氯仿，搅拌混合，得到全氟癸基三乙氧基硅烷的氯仿溶液，在功率为300W的条件下微波处理15min，然后在超声功率200W、超声频率50Hz的条件下超声处理15min；
（4）在氮气环境下，将步骤（2）得到的三氧化二铝陶瓷膜浸泡在步骤（3）得到的全氟癸基三乙氧基硅烷的氯仿溶液中，在20℃下静置1h后取出；
（5）在超声波清洗器中，先用质量浓度为70%的乙醇清洗10min，再用无水乙醇清洗两次，每次30min，取出后，在30℃下烘干干燥12h；其中，超声波清洗器的频率为100Hz、功率为100W。
实施例2
疏水性复合陶瓷膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）将三氧化二铝陶瓷膜浸泡在质量浓度为5%的盐酸溶液中，浸泡30h，得到预处理后的三氧化二铝陶瓷膜；
（2）将预处理后的三氧化二铝陶瓷膜在超声波清洗器中，先用质量浓度为70%的乙醇清洗10min，再用无水乙醇清洗40min，取出后，先在30℃下烘干干燥2h，然后在40℃下烘干干燥5h；其中，超声波清洗器的频率为100Hz、功率为100W；
（3）按照质量比3：20，称取全氟癸基三乙氧基硅烷、氯仿，搅拌混合，得到全氟癸基三乙氧基硅烷的氯仿溶液，在功率为500W的条件下微波处理25min，然后在超声功率200W、超声频率50Hz的条件下超声处理15min；
（4）在氮气环境下，将步骤（2）得到的三氧化二铝陶瓷膜浸泡在步骤（3）得到的全氟癸基三乙氧基硅烷的氯仿溶液中，在20℃下静置3h后取出；
（5）在超声波清洗器中，先用质量浓度为70%的乙醇清洗10min，再用无水乙醇清洗两次，每次40min，取出后，在30℃下烘干干燥12h；其中，超声波清洗器的频率为100Hz、功率为100W。
实施例3
疏水性复合陶瓷膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）将三氧化二铝陶瓷膜浸泡在质量浓度为5%的盐酸溶液中，浸泡25h，得到预处理后的三氧化二铝陶瓷膜；
（2）将预处理后的三氧化二铝陶瓷膜在超声波清洗器中，先用质量浓度为70%的乙醇清洗10min，再用无水乙醇清洗35min，取出后，先在30℃下烘干干燥2h，然后在40℃下烘干干燥5h；其中，超声波清洗器的频率为100Hz、功率为100W；
（3）按照质量比3：25，称取全氟癸基三乙氧基硅烷、氯仿，搅拌混合，得到全氟癸基三乙氧基硅烷的氯仿溶液，在功率为400W的条件下微波处理20min，然后在超声功率200W、超声频率50Hz的条件下超声处理15min；
（4）在氮气环境下，将步骤（2）得到的三氧化二铝陶瓷膜浸泡在步骤（3）得到的全氟癸基三乙氧基硅烷的氯仿溶液中，在20℃下静置2h后取出；
（5）在超声波清洗器中，先用质量浓度为70%的乙醇清洗10min，再用无水乙醇清洗两次，每次35min，取出后，在30℃下烘干干燥12h；其中，超声波清洗器的频率为100Hz、功率为100W。

Claims (6)

1.疏水性复合陶瓷膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将三氧化二铝陶瓷膜浸泡在盐酸溶液中，浸泡20-30h，得到预处理后的三氧化二铝陶瓷膜；
（2）将预处理后的三氧化二铝陶瓷膜在超声波清洗器中，先用质量浓度为70%的乙醇清洗10min，再用无水乙醇清洗30-40min，取出后，烘干；
（3）按照质量比3：（20-29），称取全氟癸基三乙氧基硅烷、氯仿，搅拌混合，得到全氟癸基三乙氧基硅烷的氯仿溶液，微波处理15-25min，然后超声处理15min；
（4）在氮气环境下，将步骤（2）得到的三氧化二铝陶瓷膜浸泡在步骤（3）得到的全氟癸基三乙氧基硅烷的氯仿溶液中，在20℃下静置1-3h后取出；
（5）在超声波清洗器中，先用质量浓度为70%的乙醇清洗10min，再用无水乙醇清洗两次，每次30-40min，取出后，在30℃下烘干干燥12h。
2.根据权利要求1所述疏水性复合陶瓷膜的制备方法，其特征在于：步骤（1）中盐酸溶液的质量浓度为5%。
3.根据权利要求1所述疏水性复合陶瓷膜的制备方法，其特征在于：步骤（2）中烘干的条件为在30℃下干燥2h，然后在40℃下干燥5h。
4.根据权利要求1所述疏水性复合陶瓷膜的制备方法，其特征在于：步骤（3）中微波处理的功率为300-500W。
5.根据权利要求1所述疏水性复合陶瓷膜的制备方法，其特征在于：步骤（3）中超声处理的条件为：超声功率200W、超声频率50Hz。
6.根据权利要求1所述疏水性复合陶瓷膜的制备方法，其特征在于：步骤（2）和步骤（5）中超声波清洗器的频率为100Hz、功率为100W。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113019134A (zh) * 2021-02-27 2021-06-25 北京工业大学 一种提高脱盐用多孔陶瓷膜疏水稳定性的方法
CN113230906A (zh) * 2021-03-26 2021-08-10 华北电力大学 一种自制粉煤灰疏水陶瓷复合膜的制备方法

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